專(zhuān)利名稱(chēng)：一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻燃劑，具體來(lái)說(shuō)是涉及一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑，另外還涉及這種有機(jī)硅阻燃劑的制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹(shù)脂是一種重要的熱固性樹(shù)脂，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、機(jī)械性能、電氣性能、化學(xué)性能、粘接性能以及易成型加工等優(yōu)點(diǎn)，因而廣泛應(yīng)用于涂料、粘合劑、電子電器和先進(jìn)復(fù)合材料的基體中，近年來(lái)更將其應(yīng)用擴(kuò)展到半導(dǎo)體封裝材料、纖維強(qiáng)化材料、層壓板、銅箔、集成電路等電子電氣封裝材料。這就要求所使用的環(huán)氧樹(shù)脂材料不但要具有高韌性、耐熱性、耐化學(xué)藥品性，而且還要具有優(yōu)良的阻燃性能和電性能等。然而，通用環(huán)氧樹(shù)脂的氧指數(shù)僅為19.8，屬于易燃材料，使用時(shí)存在一定的火災(zāi)隱患，因而如何改善環(huán)氧樹(shù)脂的阻燃性能，使之更好地適應(yīng)口益廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，已成為全球密切關(guān)注的焦點(diǎn)。
環(huán)氧樹(shù)脂的阻燃方法一般可分為添加法和反應(yīng)法兩大類(lèi)，添加法是在環(huán)氧樹(shù)脂中加入各種具有阻燃性能的添加劑，使材料具有阻燃性能，但是添加法中阻燃劑容易遷移滲出而影響環(huán)氧樹(shù)脂的其它性能。反應(yīng)法是在環(huán)氧樹(shù)脂中引入阻燃結(jié)構(gòu)，阻燃物質(zhì)不易遷移，不易析出，達(dá)到良好和永久的阻燃效果，并且具有極好的熱穩(wěn)定性和成碳率，目前主要是在環(huán)氧樹(shù)脂引入鹵素基團(tuán)，例如四溴雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂。然而1986年以來(lái)，人們發(fā)現(xiàn)四溴雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂在燃燒時(shí)會(huì)高溫裂解，并產(chǎn)生有毒的多溴二苯并呋喃和多溴代二苯并二惡烷，這些是會(huì)損害皮膚和內(nèi)臟器官并使機(jī)體畸形和致癌的物質(zhì)，由此含鹵素的環(huán)氧樹(shù)脂未能在歐洲獲得綠色環(huán)保標(biāo)志，其應(yīng)用也受到了一定的阻礙。因此開(kāi)發(fā)出非鹵素的環(huán)保的環(huán)氧樹(shù)脂阻燃劑代替現(xiàn)有的高鹵或低鹵阻燃劑就具有十分重大的環(huán)保意義。
近年來(lái)關(guān)于環(huán)保的阻燃性高的環(huán)氧樹(shù)脂的研究十分活躍，國(guó)內(nèi)外研究人員在這個(gè)領(lǐng)域進(jìn)行了大量的工作，從目前的文獻(xiàn)報(bào)道來(lái)看，其中以含磷和含硅的環(huán)氧樹(shù)脂居多。如中國(guó)專(zhuān)利CN00123523，CN01130820，美國(guó)專(zhuān)利US2856369都是合成了含磷的環(huán)氧樹(shù)脂，Hsiue GH和WangWJ等也合成了含硅的環(huán)氧樹(shù)脂。雖然含磷或含硅的環(huán)氧樹(shù)脂相對(duì)一般的環(huán)氧樹(shù)脂而言具有較好的阻燃效果，但是同時(shí)環(huán)氧樹(shù)脂的熱性能和力學(xué)性能卻降低了。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于開(kāi)發(fā)出一種新的環(huán)氧樹(shù)脂的阻燃劑，使加入該阻燃劑的環(huán)氧樹(shù)脂不但具有較好的阻燃性能，而且保持了優(yōu)良的耐熱性和力學(xué)性能。
本發(fā)明先通過(guò)甲基含氫硅油、烯丙基縮水甘油醚和含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑在催化劑的作用下反應(yīng)合成含偶聯(lián)劑的環(huán)氧化硅油，然后將其與含磷活性物質(zhì)反應(yīng)得到含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑，用該阻燃劑和普通環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合后的固化物都具有更高的耐熱性和良好的阻燃性能，從而實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明的目的。
本發(fā)明的一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑，其特征是按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，由甲基含氫硅油100份，烯丙基縮水甘油醚1～150份，含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑0～50份和含磷活性物質(zhì)1～200份反應(yīng)得到。
所述的甲基含氫硅油可以從市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)，其含氫量是質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1％～1.6％。
所述的烯丙基縮水甘油醚可以從市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)，用量最好是40～120份。
所述的含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)用式(1)表示CH2＝CR′-(COOCH2CH2CH2)m-Si(OR2)3式(1)其中R1為H或-CH3，R2為-CH3或一C2H5或一C2H4OCH3或一COCH3等，m＝0或1，例如CH2＝CHSi(OCH3)3，CH2＝CHSi(OC2H5)3，CH2＝C(CH3)Si(OCH3)3，CH2＝C(CH3)Si(OC2H5)3，CH2＝CHCO2CH2CH2CH2Si(OCH3)3，CH2＝CHCO2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3，CH2＝C(CH3)CO2CH2CH2CH2Si(OCH3)3，CH2＝C(CH3)CO2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3，CH2＝CHSi(OC2H4OCH3)3，CH2＝C(CH3)CO2CH2CH2CH2Si(OC2H4OCH3)3等；所述的含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的用量最好是20～30份。
所述的含磷活性物質(zhì)可以是所有能跟環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng)的含磷物質(zhì)中的一種或一種以上的混合物，含磷量最好是質(zhì)量分?jǐn)?shù)1％～3％，例如是亞磷酸、磷酸、亞磷酸二烷基酯、10-氧化-(9，10-2H-9-氧-10-磷)雜菲(DOPO)、磷酸二烷基酯等。
本發(fā)明的一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，其特征是含有以下的步驟按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，甲基含氫硅油100份，烯丙基縮水甘油醚1～150份和含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑0～50份在50～90℃催化劑的作用下加聚反應(yīng)生成環(huán)氧化硅油，然后加入1～200份含磷活性物質(zhì)在120～160℃，有機(jī)溶劑存在的條件下反應(yīng)，冷卻除去溶劑得生成產(chǎn)物。
所述的甲基含氫硅油可以從市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)，其含氫量是質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1％～1.6％；所述的烯丙基縮水甘油醚可以從市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)，用量最好是40～120份；所述的含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)同式(1)所述，R1，R2和m同上所述，所述的含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的用量最好是20～30份；所述的含磷活性物質(zhì)可以是所有能跟環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng)的含磷物質(zhì)中的一種或一種以上的混合物，含磷量最好是質(zhì)量分?jǐn)?shù)1％～3％，例如是亞磷酸、磷酸、亞磷酸二烷基酯、10-氧化-(9，10-2H-9-氧-10-磷)雜菲(DOPO)或磷酸二烷基酯等。
所述的催化劑可以是氯鉑酸/異丙醇溶液，其中氯鉑酸用量為加聚反應(yīng)各組分質(zhì)量總和的0.0005％～0.05％，優(yōu)選0.001％～0.01％，氯鉑酸在催化劑溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％；所述有機(jī)溶劑可以是苯、甲苯、乙醇、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、N，N-二甲基甲酰胺中的一種或一種以上的混合溶劑。
所述的環(huán)氧化硅油與含磷活性物質(zhì)的反應(yīng)時(shí)間最好是5h，得到的產(chǎn)物最好進(jìn)行分離提純。
采用本發(fā)明的含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑與普通環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合后的固化物，保持抗沖強(qiáng)度基本不變的情況下，極限氧指數(shù)(LOI)可達(dá)到23～29，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度達(dá)到168～185℃。跟不含該阻燃劑的環(huán)氧樹(shù)脂固化物相比，具有高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和良好的阻燃性能，因此可以用作半導(dǎo)體封裝材料、層壓板、集成電路等高性能阻燃耐高溫材料。
具體實(shí)施例方式
以下的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明不限于下述實(shí)施例。
以下實(shí)施例中的甲基含氫硅油從藍(lán)星星火化工廠購(gòu)買(mǎi)，烯丙基縮水甘油醚從南京冠華貿(mào)易有限公司購(gòu)買(mǎi)。
實(shí)施例1將100g的甲基含氫硅油(含氫量為0.1％，)和1g烯丙基縮水甘油醚加入到三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在50℃攪拌下滴加2.02g氯鉑酸/異丙醇溶液(氯鉑酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％)，40min滴加完畢，反應(yīng)3h后，得環(huán)氧化硅油，然后加入磷酸二乙酯1.0g，在150℃和二甲苯和乙醇的混合溶劑存在的條件下回流反應(yīng)5h，冷卻除去溶劑即得含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑。
取上述阻燃劑1/10份與F51型環(huán)氧樹(shù)脂100g復(fù)合，然后采用25.4gDDM固化。固化物的極限氧指數(shù)為21.2，抗沖強(qiáng)度11.0KJ/m2，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為164℃。
實(shí)施例2將100g的甲基含氫硅油(含氫量為0.32％)、20g烯丙基縮水甘油醚和2.1g乙烯基三甲氧基硅烷(CH2＝CHSi(OCH3)3)加入到三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在80℃攪拌下滴加2.44g氯鉑酸/異丙醇溶液(氯鉑酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％)，45min滴加完畢，反應(yīng)3h后，得環(huán)氧化硅油，然后加入亞磷酸10.2g，在150℃和乙醇與三氯甲烷的混合溶劑存在的條件下回流反應(yīng)5h，冷卻除去溶劑即得含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑。
取上述阻燃劑1/10份與100g普通的環(huán)氧樹(shù)脂F(xiàn)51復(fù)合，然后采用25.7gDDM固化。固化物的極限氧指數(shù)為23.3，抗沖強(qiáng)度11.3KJ/m2，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為167℃。
實(shí)施例3將100g的甲基含氫硅油(含氫量為0.54％)、38g烯丙基縮水甘油醚和6gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷(CH2＝CCH3CO2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3)加入到三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在85℃攪拌下滴加2.86g氯鉑酸/異丙醇溶液(氯鉑酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％)，50min滴加完畢，反應(yīng)3h后，得環(huán)氧化硅油，然后加入磷酸26.2g，在150℃和乙醇與三氯甲烷的混合溶劑存在條件下回流反應(yīng)5h，冷卻除去溶劑即得含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑。
取上述阻燃劑1/10份與100g普通的環(huán)氧樹(shù)脂E51復(fù)合，然后采用25.6gDDM固化。固化物的極限氧指數(shù)為24.1，抗沖強(qiáng)度10.3KJ/m2，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為158℃。
實(shí)施例4將100g的甲基含氫硅油(含氫量為0.69％)、65g烯丙基縮水甘油醚和11.6gα-甲基乙烯基三乙氧基硅烷(CH2＝CCH3Si(OC2H5)3)加入到三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在50℃攪拌下滴加3.43g氯鉑酸/異丙醇溶液(氯鉑酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％)，60min滴加完畢，反應(yīng)3h后，得環(huán)氧化硅油，然后加入磷酸二甲酯55.2g，在150℃和乙醇與三氯甲烷的混合溶劑存在的條件下回流反應(yīng)5h，冷卻除去溶劑即得含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑。
取上述阻燃劑1/10份與100g普通的環(huán)氧樹(shù)脂E51復(fù)合，然后采用26.2gDDM固化。固化物的極限氧指數(shù)為25.2，抗沖強(qiáng)度10.5KJ/m2，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為162℃。
實(shí)施例5將100g的甲基含氫硅油(含氫量為0.86％)、78g烯丙基縮水甘油醚和17.6g丙烯酰氧基丙基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(CH2＝CHCO2CH2CH2CH2Si(OC2H4OCH3)3)加入到三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在85℃攪拌下滴加3.82g氯鉑酸/異丙醇溶液(氯鉑酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％)，65min滴加完畢，反應(yīng)3h后，得環(huán)氧化硅油，然后加入DOPO 95.2g，在120℃和乙醇與三氯甲烷的混合溶劑存在的條件下回流反應(yīng)5h，冷卻除去溶劑即得含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑。
取上述阻燃劑1/10份與100g普通的環(huán)氧樹(shù)脂F(xiàn)51復(fù)合，然后采用26.6gDDM固化。固化物的極限氧指數(shù)為26.5，抗沖強(qiáng)度11.5KJ/m2，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為173℃。
實(shí)施例6將100g的甲基含氫硅油(含氫量為1.01％)、99g烯丙基縮水甘油醚和24gα-甲基乙烯基三甲氧基硅烷(CH2＝C(CH3)Si(OCH3)3)加入到三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在75℃攪拌下滴加4.04g氯鉑酸/異丙醇溶液(氯鉑酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％)，70min滴加完畢，反應(yīng)3h后，得環(huán)氧化硅油，然后加入亞磷酸二乙酯120.6g，在150℃和四氯化碳溶劑存在的條件下回流反應(yīng)5h，冷卻除去溶劑即得含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑。
取上述阻燃劑的1/10份與100g普通的環(huán)氧樹(shù)脂E51復(fù)合，然后采用26.3gDDM固化。固化物的極限氧指數(shù)為26.2，抗沖強(qiáng)度10.4KJ/m2，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為169℃。
實(shí)施例7將100g的甲基含氫硅油(含氫量為1.32％)、87g烯丙基縮水甘油醚和50g丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷((CH2＝CHCO2CH2CH2CH2Si(OCH3)3))加入到三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在65℃攪拌下滴加4.54g氯鉑酸/異丙醇溶液(氯鉑酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％)，75min滴加完畢，反反應(yīng)3h后，得環(huán)氧化硅油，然后加入亞磷酸二甲酯92.6g，在150℃和二氯甲烷和乙醇的混合溶劑存在條件下回流反應(yīng)5h，冷卻除去溶劑即得含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑。
取上述阻燃劑1/10份與普通的F51環(huán)氧樹(shù)脂100g復(fù)合，然后采用25.8gDDM固化。固化物的極限氧指數(shù)為26.5，抗沖強(qiáng)度11.4KJ/m2，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為183℃。
實(shí)施例8將100g的甲基含氫硅油(含氫量為1.6％)、150g烯丙基縮水甘油醚和15.2g乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷(CH2＝CHSi(OC2H4OCH3)3)加入到三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在90℃攪拌下滴加4.65g氯鉑酸/異丙醇溶液(氯鉑酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％)，75min滴加完畢，反應(yīng)3h后，得環(huán)氧化硅油，然后加入磷酸二乙酯100g和亞磷酸二乙酯100g，在160℃和N，N-二甲基甲酰胺條件下回流反應(yīng)5h，冷卻除去溶劑即得含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑。
取上述阻燃劑1/10份與普通的環(huán)氧樹(shù)脂E51復(fù)合，然后采用27.1gDDM固化。固化物的極限氧指數(shù)為29.0，抗沖強(qiáng)度10.6KJ/m2，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)為174℃。
實(shí)施例9本發(fā)明的含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑與酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合的固化物的基本性能見(jiàn)表1，其中A表示F51酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂，B表示含氫量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5％的甲基含氫硅油，C表示烯丙基縮水甘油醚，D表示乙烯基三甲氧基硅烷，E表示亞磷酸二乙酯，F(xiàn)表示固化劑DDM，含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑的制備方法同上述實(shí)施例。
表1 含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑與酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合的固化物的基本性能

實(shí)施例10本發(fā)明的含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑與普通雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合的固化物的基本性能見(jiàn)表2，其中A表示E51雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，B表示含氫量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.3％的甲基含氫硅油，C表示烯丙基縮水甘油醚，D表示丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，E表示DOPO，F(xiàn)表示固化劑DDM，含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑的制備方法同上述實(shí)施例。
表2含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑與雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合的固化物的基本性能

權(quán)利要求
1.一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑，其特征是按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，由甲基含氫硅油100份，烯丙基縮水甘油醚1～150份，含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑0～50份和含磷活性物質(zhì)1～200份反應(yīng)得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑，其特征是所述的甲基含氫硅油的含氫量是質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1％～1.6％，所述的烯丙基縮水甘油醚的用量是40～120份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑，其特征是所述的含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)用式(1)表示CH2＝CR1-(COOCH2CH2CH2)m-Si(OR2)3式(1)其中R1為H或-CH3，R2為-CH3或-C2H5或-C2H4OCH3或-COCH3，m＝0或1，所述的含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的用量是20～30份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑，其特征是所述的含磷活性物質(zhì)是所有能跟環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng)的含磷物質(zhì)中的一種或一種以上的混合物，含磷活性物質(zhì)的含磷量是質(zhì)量分?jǐn)?shù)1％～3％。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑，其特征是所述的含磷活性物質(zhì)是亞磷酸或磷酸或亞磷酸二烷基酯或10-氧化-(9，10-2H-9-氧-10-磷)雜菲或磷酸二烷基酯。
6.一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，其特征是含有以下的步驟按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，甲基含氫硅油100份，烯丙基縮水甘油醚1～150份和含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑0～50份在50～90℃催化劑的作用下加聚反應(yīng)生成環(huán)氧化硅油，然后加入1～200份含磷活性物質(zhì)在120～160℃，有機(jī)溶劑存在的條件下反應(yīng)，冷卻除去溶劑得生成產(chǎn)物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，其特征是所述的環(huán)氧化硅油與含磷活性物質(zhì)的反應(yīng)時(shí)間是5h，得到的產(chǎn)物進(jìn)行分離提純。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的所述的一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，其特征是所述的甲基含氫硅油的含氫量是質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1％～1.6％，所述的烯丙基縮水甘油醚的用量是40～120份，所述的含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)用式(1)表示，其中R1為H或-CH3，R2為-CH3或-C2H5或-C2H4OCH3或-COCH3，m＝0或1，其用量是20～30份。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的所述的一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，其特征是所述的含磷活性物質(zhì)是所有能跟環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng)的含磷物質(zhì)中的一種或一種以上的混合物，含磷量是質(zhì)量分?jǐn)?shù)1％～3％，所述的催化劑是氯鉑酸/異丙醇溶液，其中氯鉑酸用量為加聚反應(yīng)各組分質(zhì)量總和的0.0005％～0.05％，氯鉑酸在催化劑溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％，所述的有機(jī)溶劑是苯、甲苯、乙醇、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、N，N-二甲基甲酰胺中的一種或一種以上的混合溶劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的所述的一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，其特征是所述的含磷活性物質(zhì)是亞磷酸或磷酸或亞磷酸二烷基酯或10-氧化-(9，10-2H-9-氧-10-磷)雜菲或磷酸二烷基酯，所述的氯鉑酸用量為加聚反應(yīng)各組分質(zhì)量總和的0.001％～0.01％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含磷和環(huán)氧基的有機(jī)硅阻燃劑，其特征是按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，由甲基含氫硅油100份，烯丙基縮水甘油醚1～150份，含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑0～50份和含磷活性物質(zhì)1～200份反應(yīng)得到。本發(fā)明還涉及這種有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，其特征是通過(guò)甲基含氫硅油、烯丙基縮水甘油醚和含端反應(yīng)性雙鍵有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑發(fā)生加聚反應(yīng)合成環(huán)氧化硅油，然后將其與含磷活性物質(zhì)反應(yīng)得到產(chǎn)物。采用本發(fā)明的有機(jī)硅阻燃劑與普通環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合后的固化物，抗沖強(qiáng)度基本保持，極限氧指數(shù)可達(dá)到23～29，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度達(dá)到168～185℃，因此可以用作半導(dǎo)體封裝材料、層壓板、集成電路等的高性能阻燃耐高溫材料。
文檔編號(hào)C08L63/00GK1724591SQ20051003569
公開(kāi)日2006年1月25日 申請(qǐng)日期2005年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月7日
發(fā)明者劉偉區(qū), 侯孟華 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院廣州化學(xué)研究所