專利名稱：甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低門尼粘度(ML1+10121℃＜50)氟橡膠生產(chǎn)引發(fā)劑配方。
背景技術(shù)：
目前生產(chǎn)低門尼粘度(ML1+10121℃＜50)氟橡膠生產(chǎn)的引發(fā)劑配方一般采用過(guò)硫酸鹽—偏重亞硫酸鹽氧化還原體系作為引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)，分別配成不同濃度的溶液，反應(yīng)過(guò)程中每隔30分鐘用計(jì)量泵打入反應(yīng)釜中。使用這種引發(fā)劑體系存在以下缺點(diǎn)聚合反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，約6-10小時(shí)不等；引發(fā)劑耗用高；膠乳穩(wěn)定性差，機(jī)械凝聚物多；門尼粘度波動(dòng)大，質(zhì)量不穩(wěn)定。
發(fā)明內(nèi)容為解決氟橡膠生產(chǎn)聚合反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、引發(fā)劑耗用高、膠乳穩(wěn)定性差、機(jī)械凝聚物多改進(jìn)后等問(wèn)題，本發(fā)明采用以過(guò)硫酸鹽為主引發(fā)劑的引發(fā)劑配方體系進(jìn)行熱引發(fā)聚合反應(yīng)。
本發(fā)明一種氟橡膠生產(chǎn)引發(fā)劑配方，水按100份重量份計(jì)算，除水以外的助劑重量份分別為全氟辛酸銨0.01125-0.015、磷酸氫二鈉0.2-0.25、丙二酸二乙酯0.1055-0.15825、過(guò)硫酸鉀0.025-0.03。
本發(fā)明的優(yōu)選重量組成為全氟辛酸銨0.012-0.01375、磷酸氫二鈉0.2125-0.2375、丙二酸二乙酯0.12-0.15、過(guò)硫酸鉀0.02625-0.02875。
采用如上技術(shù)方案有如下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)引發(fā)劑用量大大減少，降低了生產(chǎn)成本。膠乳穩(wěn)定性有明顯改善，機(jī)械凝聚物減少，膠乳存放時(shí)間增長(zhǎng)。凝聚后橡膠顆粒膨松，不粘壁，便于洗滌干凈。門尼粘度波動(dòng)范圍縮小。產(chǎn)品硫化性能、物理性能大大提高。
以500L聚合釜為例，兩種聚合配方見(jiàn)下表一表一

權(quán)利要求
1.一種甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法，其特征在于，包括下列步驟加入甲基丙烯酸甲酯單體及溶劑，所述溶劑選自甲苯、2-丁酮和甲醇，在引發(fā)劑和催化鏈轉(zhuǎn)移劑存在下，用微波進(jìn)行連續(xù)輻照，反應(yīng)溫度在40℃至70℃之間，反應(yīng)時(shí)間不少于1.5分鐘，單體甲基丙烯酸甲酯與催化劑的重量比為107∶1～105∶1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為60℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法，其特征在于所述催化鏈轉(zhuǎn)移劑為5，10，15，20-四苯基-21H，23H-鈷嘌啉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法，其特征在于所述催化鏈轉(zhuǎn)移劑為雙(三氟化硼)二(二苯基)鈷肟。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法，其特征在于所述催化鏈轉(zhuǎn)移劑為雙(三氟化硼)二(二甲基)鈷肟。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法，其特征在于所述催化鏈轉(zhuǎn)移劑為雙(三氟化硼)二(二環(huán)己基)鈷肟。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法，其特征在于所述溶劑為甲苯。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉(zhuǎn)移聚合方法，其特征在于，包括下列步驟加入甲基丙烯酸甲酯單體及溶劑，所述溶劑選自甲苯、2－丁酮和甲醇，在引發(fā)劑和催化鏈轉(zhuǎn)移劑存在下，用微波進(jìn)行連續(xù)輻照，反應(yīng)溫度在40℃至70℃之間，反應(yīng)時(shí)間不少于1.5分鐘，單體甲基丙烯酸甲酯與催化劑的重量比為10
文檔編號(hào)C08F120/00GK1687153SQ20051003876
公開(kāi)日2005年10月26日 申請(qǐng)日期2005年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月5日
發(fā)明者朱秀林, 王剛, 朱健, 程振平 申請(qǐng)人:蘇州大學(xué)