專利名稱：一種納米復(fù)合保水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)-無機(jī)納米復(fù)合保水劑，更具體地說是涉及一種丙烯酰胺-凹凸棒納米復(fù)合保水劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
保水劑由于可以改善植物根土界面環(huán)境，調(diào)節(jié)土壤水、熱、氣的狀況，改善土壤微結(jié)構(gòu)特征，提高土壤肥力等作用，因而在農(nóng)業(yè)、林業(yè)、水利、沙產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域中得到了應(yīng)用。在國(guó)際上保水劑已經(jīng)被稱為是繼化肥、農(nóng)藥、地膜之后第四個(gè)最有希望被農(nóng)民接受的農(nóng)用化學(xué)制品，但在我國(guó)近年來一直處于徘徊的局面，主要原因是目前已商品化的保水劑存在成本高和耐鹽堿性能差等不足。為了進(jìn)一步降低成本和改善保水劑的性能，近年來有機(jī)無機(jī)雜化保水劑的開發(fā)成為熱點(diǎn)之一。
在保水劑單體受市場(chǎng)的影響，價(jià)格居高不下的情況下，引入價(jià)廉的無機(jī)原料對(duì)其進(jìn)行改性，合成有機(jī)-無機(jī)復(fù)合保水劑則成為了一種較為理想的方法。這些無機(jī)原料包括各種礦物粘土和金屬氧化物。粘土本身具有改良土壤的作用，富含多種植物生長(zhǎng)所必需的微量元素。近年來，我們系統(tǒng)的開展了凹凸棒土復(fù)合保水劑的研究工作，取得了階段性的成果。合成的含30％粘土(粘土200元/噸)的丙烯酸/粘土復(fù)合保水劑和丙烯酰胺/粘土復(fù)合保水劑，在提高吸水倍率的同時(shí)，極大地降低了生產(chǎn)成本，改善了耐鹽堿性能(申請(qǐng)?zhí)?3120346.9、03157819.5和200310121061.5)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種成本低和吸水性好的有機(jī)-無機(jī)納米復(fù)合保水劑。
本發(fā)明可以通過以下措施來實(shí)現(xiàn)聚合物/無機(jī)納米復(fù)合物是納米材料研究中的熱點(diǎn)，但目前多集中在疏水性聚合物/無機(jī)納米復(fù)合物的研究。為此，我們開展了有機(jī)-無機(jī)納米復(fù)合高吸水性聚合物的研究開發(fā)工作，發(fā)現(xiàn)通過對(duì)粘土進(jìn)行改性，可開發(fā)出滿足苛刻條件下使用的新型保水劑產(chǎn)品。
采用廉價(jià)的凹凸棒土和丙烯酰胺作為復(fù)合保水劑的主要原料，添加引發(fā)劑和交聯(lián)劑，在水溶液中經(jīng)接枝共聚、交聯(lián)、洗滌、干燥、粉碎制成納米復(fù)合保水劑。
凹凸棒土在我國(guó)儲(chǔ)量豐富，價(jià)格低廉。凹凸棒土(Attapulgus)又稱坡縷石(Palygouskite)或坡縷縞石，是一種具鏈層狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂硅酸鹽粘土礦物。其結(jié)構(gòu)屬2∶1型粘土礦物。在每個(gè)2∶1單位結(jié)構(gòu)層中，四面體晶片角頂隔一定距離方向顛倒，形成層鏈狀。在四面體條帶間形成與鏈平行的通道，通道橫斷面約3.7*6.3A°。通道中充填沸石水和結(jié)晶水。由于在其表面或?qū)娱g可與表面活性劑作用，形成有機(jī)化凹凸棒土，因而可用來制備有機(jī)-無機(jī)納米復(fù)合吸水劑。
一種納米復(fù)合保水劑，其特征在于原料的重量份數(shù)組成為丙烯酰胺100份，凹凸棒土10-50份，引發(fā)劑0.05-1.0份，交聯(lián)劑0.05-1.0份；引發(fā)劑選自過硫酸鉀或者過硫酸銨；交聯(lián)劑選自N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺。
納米復(fù)合保水劑的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟A、將丙烯酰胺用蒸餾水溶解；B、凹凸棒土和十六烷基三甲基溴化銨或者三乙醇胺在常溫至60℃下進(jìn)行有機(jī)化處理得到十六烷基三甲基溴化銨凹凸棒土或者三乙醇胺凹凸棒土；C、加入經(jīng)過處理的凹凸棒土、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，升溫至40-70℃反應(yīng)2-4小時(shí)；D、加入NaOH溶液，升溫至70-90℃皂化05-2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用含有甲醇的水溶液洗滌，在60-80℃下烘干至恒重，粉碎。
所述保水劑的制備方法的B步驟中，凹凸棒土與十六烷基三甲基溴化銨或者三乙醇胺的重量比為100∶8-11。
所述保水劑的制備方法中，含有甲醇的水溶液的濃度為10-50wt％。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)由于使用了廉價(jià)的凹凸棒土，使復(fù)合保水劑的成本大大降低。有機(jī)化凹凸棒土與丙烯酰胺共聚后，由于微疏水環(huán)境的形成，使三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)剛性更強(qiáng)，因而吸蒸餾水的倍數(shù)達(dá)到了1500-3000g/g，吸生理鹽水的倍數(shù)為90-120g/g。本發(fā)明在節(jié)水農(nóng)業(yè)、退耕還林、防風(fēng)固沙和生態(tài)恢復(fù)等方面有廣泛的應(yīng)用前景。掃描電鏡和投射電鏡的分析表明，該復(fù)合材料達(dá)到了納米級(jí)，是一種納米復(fù)合保水劑。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將100g丙烯酰胺加入到反應(yīng)器中，加入282ml蒸餾水溶解。30g凹凸棒土和3g十六烷基三甲基溴化銨在常溫下進(jìn)行有機(jī)化處理得到十六烷基三甲基溴化銨凹凸棒土；得到的十六烷基三甲基溴化銨凹凸棒土、交聯(lián)劑0.5g、過硫酸鉀0.4 g加入到反應(yīng)器中于40℃反應(yīng)3小時(shí)。然后加入NaOH溶液(2M)，升溫至78℃皂化1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用含有甲醇的水溶液20wt％洗滌，然后在70℃下烘干至恒重，粉碎，過40-80目網(wǎng)篩。本實(shí)施例中的產(chǎn)品每克吸蒸餾水2580克，色澤為米黃色。
實(shí)施例2將100g丙烯酰胺加入到反應(yīng)器中，加入282ml蒸餾水溶解。15g凹凸棒土和1.9g三乙醇胺在50℃下進(jìn)行有機(jī)化處理得到三乙醇胺凹凸棒土；得到的三乙醇胺凹凸棒土、交聯(lián)劑0.1g過硫酸鉀0.2g加入到反應(yīng)器中于66℃反應(yīng)2小時(shí)。然后加入NaOH溶液(2M)，升溫至70℃皂化1.5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用含有甲醇的水溶液40wt％洗滌，然后在70℃下烘干至恒重，粉碎，過40-80目網(wǎng)篩。本實(shí)施例中的產(chǎn)品每克吸蒸餾水2680克，色澤為米黃色。
權(quán)利要求
1.一種納米復(fù)合保水劑，其特征在于原料的重量份數(shù)組成為丙烯酰胺100份，凹凸棒土10-50份，引發(fā)劑0.05-1.0份，交聯(lián)劑0.05-1.0份；引發(fā)劑選自過硫酸鉀或者過硫酸銨；交聯(lián)劑選自N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺。
2.如權(quán)利要求1所述保水劑的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟A、將丙烯酰胺用蒸餾水溶解；B、凹凸棒土和十六烷基三甲基溴化銨或者三乙醇胺在常溫至60℃下進(jìn)行有機(jī)化處理得到十六烷基三甲基溴化銨凹凸棒土或者三乙醇胺凹凸棒土；C、加入經(jīng)過處理的凹凸棒土、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，升溫至40-70℃反應(yīng)2-4小時(shí)；D、加入NaOH溶液，升溫至70-90℃皂化05-2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用含有甲醇的水溶液洗滌，在60-80℃下烘干至恒重，粉碎。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于凹凸棒土與十六烷基三甲基溴化銨或者三乙醇胺的重量比為100∶8-11。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于含有甲醇的水溶液的濃度為10-50wt％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)－無機(jī)納米復(fù)合保水劑，更具體地說是涉及一種丙烯酰胺－凹凸棒納米復(fù)合保水劑及其制備方法。復(fù)合保水劑的原料重量份數(shù)組成為丙烯酰胺100份，凹凸棒土10－50份，引發(fā)劑0.05－1.0份，交聯(lián)劑0.05－1.0份。所制備的保水劑吸蒸餾水倍數(shù)為1500－3000g/g，吸生理鹽水的倍數(shù)為90－120g/g，該保水劑在節(jié)水農(nóng)業(yè)、退耕還林、防風(fēng)固沙和生態(tài)恢復(fù)等方面有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C08F120/00GK1854246SQ20051006717
公開日2006年11月1日 申請(qǐng)日期2005年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月20日
發(fā)明者王愛勤, 張俊平, 陳浩, 李安 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所