專利名稱：：雙官能度引發(fā)劑2,5－mono的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種在制備超高分子量的聚丙烯酰胺(PAM)中使用的引發(fā)劑2，5-二甲基-2-過氧化羥基-5-過氧化叔丁基己烷(簡稱2，5-MONO)的合成方法。
背景技術(shù)：
：2，5-二甲基-2-過氧化羥基-5-過氧化叔丁基己烷(以下簡稱2，5-MONO)是一種工業(yè)上非常重要的過氧化物，在制備超高分子量的聚丙烯酰胺(PAM)中，其作為引發(fā)劑。根據(jù)分子設(shè)計，一般采用2，5-二甲基-2，5-己二醇(以下簡稱DIOL或二醇或雙醇)為原料經(jīng)過氧化氫氧化后再與醇反應(yīng)得到。2，5-二甲基-2，5-己二醇(2，5-DIOL)分子中的兩個羥基分別處在兩個三級碳上，不易被氧化。合成工藝包括兩步第一步，2，5-DIOL在酸的催化作用下，被過氧化氫氧化后形成氫過氧化物，即2，5-二甲基-2，5-二過氧化羥基己烷(2，5-DIOOH)；第二步，2，5-DIOOH過氧鍵上的氫在濃硫酸作用下可與醇發(fā)生反應(yīng)，生成其衍生物2，5-MONO。兩步的化學(xué)反應(yīng)式如下在上述合成過程中，2，5-DIOL分子中的兩個羥基分處在兩個叔碳上，不易被氧化，當(dāng)使用過氧化氫作為氧化劑時，只有在催化劑的催化作用下才能發(fā)揮作用，首先形成氫過氧化物2，5-DIOOH。傳統(tǒng)的合成工藝(參見美國專利521320)中，第一步是用高濃度60～70％的H2O2進行氧化，以78％的硫酸作為催化劑，其主要問題是反應(yīng)過程劇烈，安全性差，中間產(chǎn)物為2，5-DIOOH為漿狀，需要進一步處理；并且所用原料60～70％H2O2需要專門制備，費時費力，工藝繁雜。第二步是用叔丁醇和硫酸混合后再與第一步產(chǎn)物2，5-DIOOH進行反應(yīng)，該過程中主要問題是得到的2，5-DIOOH需要用水洗滌才可以得到沉淀用于下一步反應(yīng)，多出一道工序；同時，叔丁醇和硫酸也需先行混合才可使用，步驟較多，工藝復(fù)雜，副產(chǎn)物多，產(chǎn)率受到影響。發(fā)明創(chuàng)造內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種氧化反應(yīng)溫和、安全性好，烷基化步驟簡捷且產(chǎn)率較高的合成雙官能度引發(fā)劑2，5-MONO的方法。本發(fā)明提供一種雙官能度引發(fā)劑2，5-二甲基-2-過氧化羥基-5-過氧化叔丁基己烷(2，5-MONO)的合成方法，其包含以下步驟步驟一2，5-二甲基-2，5-二過氧化羥基己烷的合成(1)、將質(zhì)量濃度為30～50％的雙氧水加入到四口燒瓶中，將溫度降至0℃～6℃；(2)、向降溫后的的雙氧水中滴加入88～98％的濃硫酸；溫度維持在10℃以下，然后將體系降溫至0℃～6℃；(3)、在0℃～5℃下將2，5-DIOL滴加入到(2)的體系中，進行第一階段低溫反應(yīng)，反應(yīng)時間為30～60分鐘；其中2，5-DIOL∶硫酸∶過氧化氫的摩爾比為1∶2～6∶5～7；(4)、將(3)的體系升至25℃～35℃并恒定30～90分鐘，進行第二階段高溫反應(yīng)得到白色固體；步驟二2，5-二甲基-2-過氧化羥基-5-過氧化叔丁基己烷(2，5-MONO)的合成(5)將體系溫度降至0～6℃以下，向體系中加入叔丁醇，然后再向體系中滴加78％的濃硫酸；(6)繼續(xù)將體系升溫至45℃，待所有固體消失后，室溫下溶液靜置2～4小時，溶液分層；(7)小心排出下層，上層油狀液體即為所要產(chǎn)物。上述合成方法，步驟一中所述雙氧水濃度為30％，硫酸濃度為98％，2，5-DIOL∶過氧化氫∶硫酸的摩爾比為1∶4～6∶5～7，優(yōu)選1∶6∶7，低溫反應(yīng)溫度為2℃，低溫反應(yīng)時間為45分鐘，高溫反應(yīng)溫度為35℃，高溫反應(yīng)時間為60分鐘；步驟二中加入的硫酸和叔丁醇用量為硫酸∶叔丁醇∶2，5-DIOL摩爾比為0～4∶4∶1，優(yōu)選4∶4∶1。上述合成方法，步驟一中所述雙氧水濃度為50％，硫酸濃度為98％，2，5-DIOL∶硫酸∶過氧化氫的摩爾比為1∶2～4∶6，優(yōu)選1∶3∶6，低溫反應(yīng)溫度為2℃，低溫反應(yīng)時間為60分鐘，高溫反應(yīng)溫度為30℃，高溫反應(yīng)時間為60分鐘；步驟二中加入的硫酸和叔丁醇用量為硫酸∶叔丁醇∶2，5-DIOL摩爾比為0～4∶4∶1，優(yōu)選4∶4∶1。上述合成方法，步驟一中所述雙氧水濃度為40％，硫酸濃度為98％，2，5-DIOL∶硫酸∶過氧化氫的摩爾比為1∶3∶6，低溫反應(yīng)溫度為2℃，低溫反應(yīng)時間為45分鐘，高溫反應(yīng)溫度為25℃，高溫反應(yīng)時間為60分鐘；步驟二中加入的硫酸和叔丁醇用量為硫酸∶叔丁醇∶2，5-DIOL摩爾比為4∶4∶1。上述合成方法，步驟一所述雙氧水濃度為50％，硫酸濃度為88％，2，5-DIOL∶硫酸∶過氧化氫的摩爾比為1∶2～4∶6，優(yōu)選1∶3∶6，低溫反應(yīng)溫度為2℃，低溫反應(yīng)時間為45分鐘，高溫反應(yīng)溫度為25℃，高溫反應(yīng)時間為60分鐘；步驟二中加入的硫酸和叔丁醇用量為硫酸∶叔丁醇∶2，5-DIOL摩爾比為0～4∶4∶1，優(yōu)選4∶4∶1。上述合成方法中，所述步驟(1)、(2)、和(3)中體系溫度為2℃。采用以上技術(shù)方案，本發(fā)明第一步氧化反應(yīng)中以較低濃度(30～50％)的過氧化氫代替高濃度過氧化氫，同時選擇使用高濃度(88～98％)的硫酸作為催化劑來代替較低濃度(78％)的硫酸，使得DIOL的氧化反應(yīng)可以在比較溫和的條件下進行，在達到較好氧化效果的同時使反應(yīng)安全性好，并且直接得到DIOOH沉淀，無需水洗工序；第二步本發(fā)明可以直接在第一步反應(yīng)體系中繼續(xù)反應(yīng)，通過直接依次加入叔丁醇和硫酸反應(yīng)即可得到目的產(chǎn)物2，5-MONO，節(jié)省了DIOOH水洗、轉(zhuǎn)移、再溶解的工序以及叔丁醇和硫酸的預(yù)混合工序。因此，本發(fā)明合成方法安全性好、工序簡單、并可以提高產(chǎn)率。具體實施例方式本發(fā)明所用實驗原料如下所示30％過氧化氫分析純哈爾濱市新達化工廠98％濃硫酸分析純齊齊哈爾市化學(xué)試劑廠78％濃硫酸分析純齊齊哈爾市化學(xué)試劑廠2，5-二甲基-2，5-己二醇分析純成都惟精喜望精細化工有限公司叔丁醇分析純沈陽市東興試劑廠實驗儀器四口燒瓶(C63型玻璃有機合成儀)；低溫浴槽，控溫T0～50℃；攪拌器6511型，上海標(biāo)本模型制造廠；分液漏斗。本發(fā)明合成2，5-MONO包括以下步驟(1)將確定濃度(30～50％)的H2O2加入到四口燒瓶中，將溫度降至0℃左右；(2)向降溫后的的H2O2中滴加入88～98％的濃硫酸；溫度維持在10℃以下，然后將體系降溫至6℃以下；(3)將2，5-DIOL加入到(2)體系中，在低溫0～6℃下進行反應(yīng)，固體2，5-DIOL逐漸溶解，低溫0～6℃下反應(yīng)30～60分鐘(第一階段反應(yīng)，低溫反應(yīng))；(4)將體系升至25℃～35℃并恒定30～90分鐘，升溫過程中出現(xiàn)大量白色固體即為DIOOH(第二階段反應(yīng)，高溫反應(yīng))；(5)將體系溫度降至6℃以下，向體系中加入叔丁醇，然后再向體系中滴加78％的濃硫酸；(6)繼續(xù)將體系升溫至45℃，待所有固體消失后，溶液靜置分層；(7)小心排出下層，上層油狀液體即為產(chǎn)物2，5-MONO。一、合成DIOOH沉淀條件的正交實驗本發(fā)明在該實驗中采用低濃度30％的雙氧水作為氧化劑，催化劑為98％的硫酸。采用正交設(shè)計，確定了如表1所示的七個影響因素三水平的正交設(shè)計實驗方案，按上述步驟(1)至(4)進行實驗操作，考察各因素對合成DIOOH反應(yīng)產(chǎn)率的影響。正交實驗結(jié)果見表2。表1合成DIOOH正交設(shè)計實驗因素和水平表2合成DIOOH正交實驗結(jié)果由表2中的極差數(shù)據(jù)可知①從極差反映出各因素對DIOOH產(chǎn)率影響順序依次為催化劑與二醇的摩爾比＞高溫反應(yīng)時間＞過氧化氫與二醇的摩爾比＞低溫反應(yīng)溫度＞低溫反應(yīng)時間＞高溫反應(yīng)溫度＞補加的過氧化氫與二醇的摩爾比。②催化劑與二醇的摩爾比、過氧化氫與二醇的摩爾比、高溫反應(yīng)時間這三個因素對DIOOH產(chǎn)率的影響較大，產(chǎn)率隨催化劑及過氧化氫與二醇的摩爾比的增加而增大，高溫反應(yīng)時間為60min時產(chǎn)率較高。③反應(yīng)條件的較佳組合是A3B3C3D1E2F3G2。即催化劑與二醇的摩爾比為6∶1，高溫反應(yīng)時間為60min，過氧化氫與二醇的摩爾比為7∶1，低溫反應(yīng)溫度為2℃，低溫反應(yīng)時間為45min，高溫反應(yīng)溫度25℃，補加的過氧化氫與二醇的摩爾比為0.5。④補加的過氧化氫與二醇的摩爾比對產(chǎn)率的影響最小，極差只有0.4，說明即使不再補加H2O2，由于過氧化氫用量為二醇的五倍以上，已足夠使二醇過氧化，為簡化合成條件、節(jié)約H2O2，本發(fā)明較好實施例中均不補加過氧化氫。二、采用不同濃度的雙氧水合成DIOOH實驗該實驗中使用濃度為98％的硫酸，雙氧水∶雙醇＝6∶1(摩爾比)，硫酸∶雙醇＝3∶1(摩爾比)，按上述步驟(1)至(4)進行實驗操作，考察使用不同濃度的雙氧水對DIOOH產(chǎn)率的影響。結(jié)果見表3。表3該表數(shù)據(jù)顯示，使用20％的雙氧水，可獲得DIOOH產(chǎn)品，但DIOOH產(chǎn)率較低；使用10％的雙氧水(雙氧水∶硫酸∶雙醇＝6∶14∶1mol比)，反應(yīng)完成后，在反應(yīng)燒瓶內(nèi)只有少許油狀液體，未獲得顆粒狀DIOOH。30％至55％的雙氧水，在硫酸較少用量(3∶1)的情況下，仍可獲得形態(tài)較好的DIOOH，產(chǎn)率超過50％。使用濃度為55％的雙氧水仍需進行前處理，本發(fā)明不推薦使用。三、采用不同濃度和用量的硫酸作催化劑合成DIOOH實驗該實驗使用50％的雙氧水，雙氧水∶雙醇＝6∶1(摩爾比)，稱取50％的雙氧水61.2克，99％雙醇22.15克。按上述步驟(1)至(4)進行實驗操作，考察使用不同濃度的硫酸和用量對DIOOH產(chǎn)率的影響。結(jié)果見表4-1和表4-2。表4-1表4-2(硫酸∶雙醇＝3∶1)<tablesid="table4"num="004"><tablewidth="746">硫酸濃度％9888786858483828產(chǎn)率％72.171.762.258.355.140.635.2*0備注使用38％的硫酸時，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)燒瓶內(nèi)只漂浮少量淡黃色液體，放置一夜后，才析出少量結(jié)晶。</table></tables>該試驗結(jié)果顯示，當(dāng)使用50％的雙氧水時，使用38％的稀硫酸可獲得少量DIOOH，使用28％的稀硫酸不能獲得DIOOH；當(dāng)98％的濃硫酸用量過大，如在整個體系中質(zhì)量百分比濃度高于50％時，反應(yīng)體系在升溫過程中容易發(fā)生爆炸。綜合實驗二和實驗三的結(jié)果分析，可以看到在合成反應(yīng)體系中，雙氧水和硫酸在用量上和濃度上是互相影響的，兩者在用量上存在一個平衡點，當(dāng)兩者用量相匹配時，體系的氧化性能最優(yōu)。當(dāng)產(chǎn)率較高時，原料之間的摩爾配比優(yōu)化為是50％的雙氧水∶98％硫酸∶99％的2，5-二甲基-2，5-己二醇＝6.4∶3∶1。該總體反應(yīng)體系中，H2O2的質(zhì)量百分比濃度約為30％，H2SO4的質(zhì)量百分比濃度約為40％時較佳。四、由DIOOH繼續(xù)合成2，5-MONO的正交實驗本實驗采用正交設(shè)計，在實驗一、二、三得到的DIOOH體系的基礎(chǔ)上，繼續(xù)按上述步驟(5)至(7)進行實驗操作，以2.5-MONO的產(chǎn)率作為試驗標(biāo)準(zhǔn)(從2，5-DIOL開始計算產(chǎn)率)。該實驗確定了3個因素與3個水平，即A叔丁醇與2，5-DIOL的摩爾比A1＝2∶1，A2＝3∶1，A3＝4∶1B濃硫酸與叔丁醇的摩爾比B1＝0，B2＝0.5∶1，B3＝1∶1C單封反應(yīng)時間(h)C1＝2，C2＝3，C3＝4正交實驗結(jié)果數(shù)據(jù)見表5-1，數(shù)據(jù)分析見表5-2表5-1正交實驗數(shù)據(jù)表5-2正交實驗結(jié)果分析其中，mi為(i＝1、2、3)某個因素的某個水平所對應(yīng)的實驗數(shù)據(jù)之和的平均值；Rj為極差，是某個因素的所有水平的實驗數(shù)據(jù)之和的平均值中，最大值減去最小值。由表5-2中Rj值的大小可知各因素對2，5-MONO產(chǎn)率影響順序依次為叔丁醇與2，5-DIOL的摩爾比＞濃硫酸與叔丁醇的摩爾比＞濃硫酸與叔丁醇的摩爾比單封反應(yīng)時間(h)。其中因素A的影響最大。由表5-2中各因素的m1，m2，m3值可知反應(yīng)條件最佳組合是A3B2C3。即叔丁醇與2，5-DIOL的摩爾比為4∶1，單封反應(yīng)時間4h，濃硫酸與叔丁醇的摩爾比為0.5∶1。五、優(yōu)化實施例用以下操作(1)將30％的H2O2170克(1.5摩爾)加入到四口燒瓶中，將溫度降至0℃左右；(2)向降溫后的的H2O2中滴加入98％的濃硫酸175克(1.75摩爾)；溫度維持在10℃以下，然后將體系降溫至6℃以下；(3)將2，5-DIOL36.6克(0.25摩爾)加入到(2)體系中，在低溫6℃下進行反應(yīng)，固體2，5-DIOL逐漸溶解，低溫6℃下反應(yīng)45分鐘；(4)將體系升至35℃并恒定60分鐘，升溫過程中出現(xiàn)大量白色固體即為DIOOH；(5)將體系溫度降至6℃以下，向體系中加入叔丁醇74克(1摩爾)，然后再向體系中滴加78％的濃硫酸63.0克(0.5摩爾)；(6)繼續(xù)將體系升溫至45℃，待所有固體消失后，室溫下溶液靜置4小時，溶液分層；(7)小心排出下層，上層油狀液體即為產(chǎn)物2，5-MONO。對得到的2，5-MONO稱重得44.015克，計算得到該產(chǎn)物收率為75.24％。六、大規(guī)模實驗①稱取50％的雙氧水380.0克(5.6摩爾)，放入1000ml的四口燒瓶中，將四口燒瓶置于冷浴內(nèi)，并將雙氧水的溫度降至約2℃；②稱取290克88％的硫酸(2.6摩爾)，向雙氧水中滴加，邊滴加邊低速攪拌，保持體系的溫度不超過10℃；③滴加完硫酸后，將體系的溫度降至約2℃；④稱取128.0克2，5-二甲基-2，5-己二醇(0.8摩爾)，加入上述H2O2-H2SO4低溫體系中，約在30min內(nèi)加完，加醇時保持體系的溫度在5℃以下；⑤在2～5℃反應(yīng)1小時，然后將溫度升至30℃，再反應(yīng)1小時；⑥將體系的溫度降至5℃以下，向體系中加入叔丁醇236.8克(3.2摩爾)，然后再向體系中滴加78％的濃硫酸201克(1.6摩爾)；⑦繼續(xù)將體系升溫至45℃，待所有固體消失后，室溫下溶液靜置4小時，溶液分層；⑧小心排出下層，上層油狀液體即為產(chǎn)物2，5-MONO。對得到的2，5-MONO稱重得140.85克，計算得到該產(chǎn)物收率為75.24％，純度分析結(jié)果為99.4％。七、產(chǎn)品分析1、產(chǎn)品2，5-MONO純度分析本發(fā)明通過測定產(chǎn)品中烷基過氧化物的活潑氧含量來確定產(chǎn)品2，5-MONO的純度。具體方法為(1)將準(zhǔn)確稱量的樣品(約0.1g)放入250ml錐形瓶中；(2)加入25ml乙酸水溶液(重量比HAc∶H2O＝5∶1)待樣品溶解后再加入10ml水稀釋；(3)加入2g左右固體KI；10ml2mol/L的H2SO4；5滴鉬酸銨溶液；(4)在暗室內(nèi)電磁攪拌1h；(5)用0.1mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺淡黃色；(6)向其中加入3～5滴淀粉溶液作指示劑，繼續(xù)滴定至無色。其反應(yīng)方程式為計算公式為雙過氧化物％＝VNa2S2O3*CNa2S2O3*MR(OOH)2/4000*W樣品其中VNa2S2O3-消耗掉的Na2S2O3溶液體積CNa2S2O3-Na2S2O3溶液濃度MR(OOH)2-烷基過氧化氫的分子量MR(OOR)2-烷基過氧化物的分子量W樣品-樣品重量2、產(chǎn)品2，5-MONO元素分析對優(yōu)化實驗和大規(guī)模實驗得到的產(chǎn)品2，5-MONO進行元素分析，結(jié)果見表6，數(shù)值顯示測定值與理論值相符。表6產(chǎn)品元素分析3、產(chǎn)品2，5-MONO結(jié)構(gòu)分析2，5-MONO樣品在電噴霧離子源(ESI)正模式檢測的MS檢出了M+H(235.3)；M+Na(257.3)和M+K(267.4)峰，證明產(chǎn)物是2，5-MONO。根據(jù)上述分析，表明制得的樣品為目的產(chǎn)品2，5-二甲基-2-過氧化羥基-5-過氧化叔丁基己烷(2，5-MONO)。本發(fā)明通過選擇88～98％的濃硫酸作為催化劑，以30～50％的較低濃度和較少用量(過氧化氫與二醇摩爾比最高為7∶1)的雙氧水氧化2，5-二甲基-2，5-己二醇，在溫和條件下合成了2，5-二甲基-2，5-二過氧化羥基己烷，然后直接在該反應(yīng)體系中加入叔丁醇和78％的硫酸合成2，5-二甲基-2-過氧化羥基-5-過氧化叔丁基己烷(2，5-MONO)。該工藝簡單，再現(xiàn)性良好，催化劑原料來源廣泛，產(chǎn)品純度和收率高，易于工業(yè)化。權(quán)利要求1.一種雙官能度引發(fā)劑2，5-MONO的合成方法，其包含以下步驟步驟一2，5-二甲基-2，5-二過氧化羥基己烷即2，5-DIOOH的合成(1)、將質(zhì)量濃度為30～50％的雙氧水加入到四口燒瓶中，將溫度降至0℃～6℃；(2)、向降溫后的的雙氧水中滴加入88～98％的濃硫酸；溫度維持在10℃以下，然后將體系降溫至0℃～6℃；(3)、在0℃～5℃下將2，5-DIOL滴加入到(2)的體系中，進行第一階段低溫反應(yīng)，反應(yīng)時間為30～60分鐘；其中2，5-DIOL∶硫酸∶過氧化氫的摩爾比為1∶2～6∶5～7；(4)、將(3)的體系升至25℃～35℃并恒定30～90分鐘，進行第二階段高溫反應(yīng)得到白色固體；步驟二2，5-二甲基-2-過氧化羥基-5-過氧化叔丁基己烷即2，5-MONO的合成(5)將體系溫度降至0～6℃以下，向體系中加入叔丁醇，然后再向體系中滴加78％的濃硫酸；(6)繼續(xù)將體系升溫至45℃，待所有固體消失后，室溫下溶液靜置2～4小時，溶液分層；(7)小心排出下層，上層油狀液體即為所要產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟一中所述雙氧水濃度為30％，硫酸濃度為98％，2，5-DIOL∶過氧化氫∶硫酸的摩爾比為1∶4～6∶5～7，低溫反應(yīng)溫度為2℃，低溫反應(yīng)時間為45分鐘，高溫反應(yīng)溫度為35℃，高溫反應(yīng)時間為60分鐘；步驟二中加入的硫酸和叔丁醇用量為硫酸∶叔丁醇∶2，5-DIOL摩爾比為0～4∶4∶1。3.根據(jù)權(quán)利要求2的合成方法，其特征在于，所述2，5-DIOL∶過氧化氫∶硫酸的摩爾比為1∶6∶7；所述硫酸∶叔丁醇∶2，5-DIOL摩爾比為4∶4∶1。4.根據(jù)權(quán)利要求1的合成方法，其特征在于，步驟一中所述雙氧水濃度為50％，硫酸濃度為98％，2，5-DIOL∶硫酸∶過氧化氫的摩爾比為1∶2～4∶6，低溫反應(yīng)溫度為2℃，低溫反應(yīng)時間為60分鐘，高溫反應(yīng)溫度為30℃，高溫反應(yīng)時間為60分鐘；步驟二中加入的硫酸和叔丁醇用量為硫酸∶叔丁醇∶2，5-DIOL摩爾比為0～4∶4∶1。5.根據(jù)權(quán)利要求2的合成方法，其特征在于，所述2，5-DIOL∶過氧化氫∶硫酸的摩爾比為1∶3∶6；所述硫酸∶叔丁醇∶2，5-DIOL摩爾比為4∶4∶1。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟一中所述雙氧水濃度為40％，硫酸濃度為98％，2，5-DIOL∶硫酸∶過氧化氫的摩爾比為1∶3∶6，低溫反應(yīng)溫度為2℃，低溫反應(yīng)時間為45分鐘，高溫反應(yīng)溫度為25℃，高溫反應(yīng)時間為60分鐘；步驟二中加入的硫酸和叔丁醇用量為硫酸∶叔丁醇∶2，5-DIOL摩爾比為4∶4∶1。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟一所述雙氧水濃度為50％，硫酸濃度為88％，2，5-DIOL∶硫酸∶過氧化氫的摩爾比為1∶2～4∶6，低溫反應(yīng)溫度為2℃，低溫反應(yīng)時間為45分鐘，高溫反應(yīng)溫度為25℃，高溫反應(yīng)時間為60分鐘；步驟二中加入的硫酸和叔丁醇用量為硫酸∶叔丁醇∶2，5-DIOL摩爾比為0～4∶4∶1。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述2，5-DIOL∶硫酸∶過氧化氫的摩爾比為1∶3∶6；所述硫酸∶叔丁醇∶2，5-DIOL摩爾比為4∶4∶1。9.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一所述的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)、(2)、和(3)中體系溫度為2℃。全文摘要本發(fā)明提供一種雙官能度引發(fā)劑2，5－二甲基－2－過氧化羥基－5－過氧化叔丁基己烷(2，5－MONO)的合成方法，是使用88～98％的濃硫酸作為催化劑，用質(zhì)量濃度為30～50％的雙氧水和2，5－DIOL先在0℃～5℃反應(yīng)，然后升溫至25℃～30℃繼續(xù)反應(yīng)得到產(chǎn)物DIOOH；然后降溫至0～6℃以下，向體系中加入叔丁醇，然后再向體系中滴加78％的濃硫酸，升溫至45℃，室溫下靜置取得上層油狀液體即為所要產(chǎn)物。本發(fā)明合成方法安全性好、工序簡單、并可以提高產(chǎn)率。文檔編號C08F120/56GK1746156SQ20051010911公開日2006年3月15日申請日期2005年10月18日優(yōu)先權(quán)日2005年10月18日發(fā)明者程杰成,李柏林申請人:大慶油田有限責(zé)任公司