專利名稱：蒙脫土/尼龍6納米復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過水解開環(huán)聚合法制備水分散鈉基蒙脫土/尼龍6納米復(fù)合材料的新方法，尤其涉及一種鈉基蒙脫土無需任何有機化就能達(dá)到均勻分散的新方法、新工藝、新配方。
背景技術(shù)：
納米復(fù)合材料是指作為分散相材料尺寸至少在一維方向的尺寸小于100nm的復(fù)合材料。由于納米粒子的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)以及宏觀量子效應(yīng)等，將明顯改善聚合物基體的剛度、強度、韌性等性能。由于蒙脫土/尼龍納米復(fù)合材料中蒙脫土片層相對于其它材料具有很高的強度和硬度，使其納米復(fù)合材料具有高強度、高模量和高的阻隔性能等特點，因此近幾十年來得到了廣泛的研究與應(yīng)用。1976年日本Unitika公司就研究出一種尼龍/層狀硅酸鹽(無機粘土)復(fù)合材料，專利號為Japan，Patent No.JP-A-51-109998。其后Toyota公司進(jìn)一步研究了ε-己內(nèi)酰胺分別在未改性蒙脫土與有機化蒙脫土存在下聚合的產(chǎn)品性能，專利號United States，Patent No.4739007。還有一些研究了有機改性蒙脫土/尼龍6基體在雙螺桿中熔融加工技術(shù)，例如United States，PatentNo.5747560。近年來我國在這方面的研究也取得了很大的成果，中科院化學(xué)所的漆宗能教授采用單體插層縮聚技術(shù)制備了尼龍/蒙脫土納米復(fù)合材料，其材料的熱變形溫度有大幅度的提高，專利號為CN1138593A。他們在雙螺桿擠出機上將插層處理過的蒙脫土與聚酰胺共混擠出，通過受限空間力的化學(xué)作用使粘土與基體結(jié)合達(dá)到納米尺度，專利號為CN1081207C。東華大學(xué)的王依民教授采用己內(nèi)酰胺單體插入蒙脫土的陰離子插層復(fù)合聚合法在雙螺桿反應(yīng)擠出機中擠出制備了尼龍/蒙脫土納米復(fù)合材料，具有高強度高模量的特點，專利號為CN1359979A。中科院化學(xué)所的王德禧教授也進(jìn)行了尼龍6納米粘土母粒的應(yīng)用研究。
有機化蒙脫土一般采用陽離子交換法在蒙脫土片層中引入有機小分子比如帶有碳鏈的季氨鹽使蒙脫土層間距增大，以便與以后的加工剝離。通常有機物含量約為30％，這些有機小分子在受熱過程發(fā)生Hoffman降解，促進(jìn)聚合物基體提前發(fā)生降解。因此采用低有機物含量或不含有機物的蒙脫土制備聚合物/蒙脫土納米復(fù)合材料具有重大的應(yīng)用價值。于中振教授在這方面做了有益的探索，他將蒙脫土與水混合制成泥漿，然后與尼龍一起加入擠出機中擠出，利用水蒸氣將蒙脫土片層打開，得到了較好的效果，但不可避免的是在加工過程中水的存在勢必使尼龍6基體發(fā)生降解，這對最終的產(chǎn)品性能產(chǎn)生不良的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種具有高強度高模量的蒙脫土/尼龍6納米復(fù)合材料及其制備方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種蒙脫土/尼龍6納米復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料由0.5～2重量％的蒙脫土與98～99.5重量％的尼龍6(己內(nèi)酰胺)經(jīng)水解開環(huán)聚合得到。
一種上述蒙脫土/尼龍6納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下工藝步驟蒙脫土的分散，首先將占復(fù)合材料0.5～2重量％的蒙脫土分散在10～50倍的水溶液中，在75～85℃水浴中攪拌1.5～2.5小時，加入占復(fù)合材料98～99.5重量％的尼龍6(己內(nèi)酰胺)超聲分散0.5～6小時，然后在80～100℃下用減壓蒸餾除去大部分水，加入反應(yīng)釜中升溫至250～260℃保持壓力在0.8～1.2MPa，反應(yīng)3～4小時，再常壓反應(yīng)1小時，最后保持真空1小時，出料。
本發(fā)明采用未處理的蒙脫土通過水解開環(huán)聚合合成插層型蒙脫土/尼龍納米復(fù)合材料，這種復(fù)合材料與普通機械共混制備的蒙脫土/尼龍納米復(fù)合材料相比，具有更高的強度、模量、熱變形溫度和阻隔性，而且具有良好的二次加工性。
上述蒙脫土/尼龍復(fù)合材料的力學(xué)性能的測試標(biāo)準(zhǔn)如下


具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實施例1將250g蒸餾水中放入5g蒙脫土，在80℃水浴中攪拌2小時，靜置10分鐘，除去底部沉淀的雜質(zhì)。然后加入1000g己內(nèi)酰胺，超聲2小時；在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中除去大部分水，水浴溫度控制在90℃以下；加入反應(yīng)釜中升溫至250～260℃保持壓力在0.8MPa，反應(yīng)3小時；常壓反應(yīng)1小時，最后保持真空1小時，出料。制備的蒙脫土/尼龍納米復(fù)合材料性能見附表一。
實施例2同實施例1，僅改變有機化蒙脫土含量為10g，蒸餾水為500g，制備的蒙脫土/尼龍納米復(fù)合材料性能見附表一。
實施例3同實施例1，僅改變有機化蒙脫土含量為15g，蒸餾水為750g，制備的蒙脫土/尼龍納米復(fù)合材料性能見附表一。
實施例4同實施例1，僅改變有機化蒙脫土含量為20g，蒸餾水為1000g，制備的蒙脫土/尼龍納米復(fù)合材料性能見附表一。
實施例5同實施例1，僅改變有機化蒙脫土含量為25g，蒸餾水為1250g，制備的蒙脫土/尼龍納米復(fù)合材料性能見附表一。
附表一


權(quán)利要求
1.一種蒙脫土/尼龍6納米復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料由0.5～2重量％的蒙脫土與98～99.5重量％的尼龍6(己內(nèi)酰胺)經(jīng)水解開環(huán)聚合得到。
2.一種權(quán)利要求1所述的蒙脫土/尼龍6納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下工藝步驟蒙脫土的分散，首先將占復(fù)合材料0.5～2重量％的蒙脫土分散在10～50倍的水溶液中，在75～85℃水浴中攪拌1.5～2.5小時，加入占復(fù)合材料98～99.5重量％的尼龍6(己內(nèi)酰胺)超聲分散0.5～6小時，然后在80～100℃下用減壓蒸餾除去大部分水，加入反應(yīng)釜中升溫至250～260℃保持壓力在0.8～1.2MPa，反應(yīng)3～4小時，再常壓反應(yīng)1小時，最后保持真空1小時，出料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蒙脫土/尼龍6納米復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合材料由0.5～2重量％的蒙脫土與98～99.5重量％的尼龍6(己內(nèi)酰胺)經(jīng)水解開環(huán)聚合得到。本發(fā)明采用未處理的蒙脫土通過水解開環(huán)聚合合成插層型蒙脫土/尼龍納米復(fù)合材料，這種復(fù)合材料與普通機械共混制備的蒙脫土/尼龍納米復(fù)合材料相比，具有更高的強度、模量、熱變形溫度和阻隔性，而且具有良好的二次加工性。
文檔編號C08K3/34GK1990549SQ200510112400
公開日2007年7月4日 申請日期2005年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月30日
發(fā)明者劉安棟, 解廷秀, 楊桂生 申請人:上海杰事杰新材料股份有限公司