專利名稱：一種懸浮聚合合成微米級(jí)聚合物微球的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種懸浮聚合合成微米級(jí)聚合物微球的方法。
背景技術(shù)：
合成具有單分散性的聚合物微球難度很大，其反應(yīng)條件苛刻，制備工藝復(fù)雜，反應(yīng)控制要求異常嚴(yán)格。聚合物微球的傳統(tǒng)合成方法有乳液聚合法和懸浮聚合法，乳液聚合法只能制備小于500nm的微球，懸浮聚合法制備的微球雖然粒徑在100-1000μm，但卻是多分散性的，即使經(jīng)過(guò)多次篩分也難以獲得單分散的微球，二十世紀(jì)七十年代發(fā)展起來(lái)的分散聚合和種子聚合可以制備粒徑1-100μm，且具有單分散性的聚合物微球，是目前制備單分散性聚合物微球的較好方法，但分散聚合的反應(yīng)介質(zhì)需用有機(jī)溶劑如乙醇等，還需要加入穩(wěn)定劑如聚乙烯吡咯烷酮等，所用試劑對(duì)聚合產(chǎn)物的純度及后處理帶來(lái)麻煩。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明主要是針對(duì)懸浮聚合法，在傳統(tǒng)的具有成熟工藝的懸浮聚合中，大多采用聚乙烯醇為分散劑，很難得到尺寸在10～20μm單分散微米級(jí)的聚合物微球，使其在高分子材料、固相合成、計(jì)量分析等方面的應(yīng)用受到限制，如何利用傳統(tǒng)的具有成熟工藝的懸浮聚合法來(lái)制備單分散、尺寸在10～20微米級(jí)的聚合物微球是本發(fā)明的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明方法是采用無(wú)毒、無(wú)環(huán)境污染的葡萄糖/水為介質(zhì)體系，穩(wěn)定劑為聚乙烯醇，懸浮聚合法合成單分散微米級(jí)交聯(lián)聚苯乙烯微球。
工藝配方聚合條件為葡萄糖/水為5～10％(wt％)，苯乙烯20～30％(wt％)，二乙烯苯0.3～1％(wt％)，偶氮二異丁腈0.5～1.5％(wt％)，聚乙烯醇2～4.5％(wt％)；反應(yīng)溫度70～85度，反應(yīng)時(shí)間9～14小時(shí)，反應(yīng)氣氛N2，在此條件下制備的交聯(lián)聚苯乙烯微球粒徑介于10-20nm，分散系數(shù)介于0.020-0.046。
發(fā)明效果本方法制備的交聯(lián)聚苯乙烯微球的單分散性和形狀都較好，由于采用可分解的葡萄糖/水為介質(zhì)體系使微球的后處理簡(jiǎn)單，沒(méi)有其它聚合方法中的大量有機(jī)溶劑的排放和回收等問(wèn)題，有效解決了反應(yīng)體系中有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1在帶有攪拌的250ml三口燒瓶中，加入5％(wt％)的葡萄糖/水溶液，苯乙烯單體20％、交聯(lián)劑二乙烯苯0.3％、引發(fā)劑偶氮二異丁腈0.5％，聚乙烯醇2％(wt％)，在恒溫水浴鍋中邊攪拌邊升溫至70度，控制一定的攪拌速度，N2氣氛下反應(yīng)9小時(shí)后結(jié)束，用超速離心機(jī)分離，下層微球用乙醇洗滌以除去未反應(yīng)的單體，超速離心分離，產(chǎn)物在105度下烘干，得到交聯(lián)聚苯乙烯微球。
實(shí)施例2在帶有攪拌的250ml三口燒瓶中，加入7％(wt％)的葡萄糖/水溶液，苯乙烯單體25％、交聯(lián)劑二乙烯苯0.7％、引發(fā)劑偶氮二異丁腈1％、聚乙烯醇3％(wt％)，在恒溫水浴鍋中邊攪拌邊升溫至80度，控制一定的攪拌速度，N2氣氛下反應(yīng)10小時(shí)后結(jié)束，用超速離心機(jī)分離，下層微球用乙醇洗滌以除去未反應(yīng)的單體，超速離心分離，產(chǎn)物在105度下烘干，得到交聯(lián)聚苯乙烯微球。
實(shí)施例3在帶有攪拌的250ml三口燒瓶中，加入10％(wt％)的葡萄糖/水溶液，苯乙烯單體30％、交聯(lián)劑二乙烯苯1％、引發(fā)劑偶氮二異丁腈1.5％，聚乙烯醇4.5％(wt％)，在恒溫水浴鍋中邊攪拌邊升溫至85度，控制一定的攪拌速度，N2氣氛下反應(yīng)14小時(shí)后結(jié)束，再用超速離心機(jī)分離，下層微球用乙醇洗滌以除去未反應(yīng)的單體，超速離心分離，產(chǎn)物在105度下烘干，得到交聯(lián)聚苯乙烯微球。
權(quán)利要求
1.一種懸浮聚合合成微米級(jí)聚合物微球的方法，其特征在于；該方法采用葡萄糖/水為介質(zhì)體系，穩(wěn)定劑為聚乙烯醇，懸浮聚合法合成單分散微米級(jí)交聯(lián)聚苯乙烯微球；聚合條件為葡萄糖/水為5～10％(wt％)，苯乙烯20～30％(wt％)，二乙烯苯0.3～1％(wt％)，偶氮二異丁腈0.5～1.5％(wt％)，聚乙烯醇2～4.5％(wt％)，反應(yīng)溫度70～85度，反應(yīng)時(shí)間9～14小時(shí)，反應(yīng)氣氛N2。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種懸浮聚合合成微米級(jí)聚合物微球的方法，該方法采用葡萄糖/水為介質(zhì)體系，穩(wěn)定劑為聚乙烯醇，懸浮聚合法合成單分散微米級(jí)交聯(lián)聚苯乙烯微球；聚合條件為葡萄糖/水為5～10％(wt％)，苯乙烯20～30％(wt％)，二乙烯苯0.3～1％(wt％)，偶氮二異丁腈0.5～1.5％(wt％)，聚乙烯醇2～4.5％(wt％)，反應(yīng)溫度70～85攝氏度，反應(yīng)時(shí)間9～14小時(shí)，反應(yīng)氣氛N
文檔編號(hào)C08F4/04GK1803857SQ20051012064
公開(kāi)日2006年7月19日 申請(qǐng)日期2005年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月16日
發(fā)明者李紅 申請(qǐng)人:廣東工業(yè)大學(xué)