專利名稱：熱固性干燥劑產(chǎn)品及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及干燥劑，更具體地涉及可被模制的干燥部件(part)。
背景技術(shù)：
已知將不同類型的干燥劑摻入到樹脂中，然后可將所述樹脂模制或成型為能吸附水分的部件。一種上述類型的樹脂為各種熱塑性樹脂。然而，當(dāng)熱塑性部件吸附最大量的水分時(shí)，則該部件不能被輕易再活化，以致它不能被再次使用，因?yàn)闉榱顺プ銐虻乃忠杂行У卦倩罨谠摬考?nèi)布置的干燥劑，需要達(dá)到一定溫度，在該溫度下，該部件將會(huì)熔化，或至少發(fā)生變形。而且，粘合劑如熱塑性樹脂、蠟和粘土不能經(jīng)受所需的高活化溫度，該溫度可活化布置在所述粘合劑內(nèi)的干燥劑。雖然這使得由這些粘合劑制成的部件和型體(shape)是可用的，但是它們卻不可循環(huán)或再活化。
發(fā)明概述本發(fā)明包括一種形成干燥部件的方法，該方法包括以下步驟(a)摻混組合物，該組合物包括至少60wt％的干燥劑、最高可達(dá)10wt％的潤(rùn)濕劑、最高可達(dá)5wt％的操作助劑和10-30wt％的熱固性樹脂；(b)將在步驟(a)中摻混的組合物成型為部件或型體；和(c)將步驟(b)中的部件或型體加熱以使樹脂交聯(lián)。
本發(fā)明還包括了一種干燥部件，其包括至少70wt％的干燥劑和熱固性粘合劑用樹脂。優(yōu)選地，該部件包括含量為5-30wt％的粘合劑用樹脂。優(yōu)選的粘合劑用樹脂選自酚醛樹脂(phenolic resin)、醇酸樹脂、氨基樹脂、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、三聚氰胺樹脂、脲甲醛樹脂、苯酚甲醛樹脂(phenol-formaldehyde resin)、聚氨酯樹脂和有機(jī)硅樹脂。
發(fā)明詳述本發(fā)明提供了一種可模制的干燥材料，其能夠被壓制或另外被模制為型體或其它尺寸穩(wěn)定的部件，如片或棒，然后就能將其固化以形成尺寸穩(wěn)定的部件。該固化的部件能被活化、使用，以及通過高溫加熱以再活化，而不會(huì)使得該部件或型體發(fā)生外形損傷或被破壞。本發(fā)明的這方面是通過使用熱固性樹脂作為粘合劑而實(shí)現(xiàn)的，該熱固性樹脂在固化過程中交聯(lián)，使得以如下形式來(lái)粘合其中的干燥劑，該形式能在高溫下被活化和再活化，同時(shí)仍保持該形式的物理形狀和性質(zhì)。
本發(fā)明的一般優(yōu)點(diǎn)在于，最終的產(chǎn)品或型體(如片)具有增加的強(qiáng)度(與用熱塑性樹脂粘合的產(chǎn)品相比)，并且它們?cè)陔S后加熱部件時(shí)不變形。一旦該熱固性樹脂粘合劑固化，加熱就不能使部件軟化?？善茐牟考奈ㄒ环椒ㄊ?，如果加熱該部件超過約1,000，或在某些情況下，超過1,500(取決于所用的樹脂)，在該溫度下典型的熱固性粘合劑會(huì)變?yōu)榛曳?。依照本發(fā)明使用的典型的交聯(lián)樹脂如酚醛交聯(lián)樹脂，能承受高達(dá)約1,100的溫度。根據(jù)本發(fā)明方法使用熱固性樹脂粘合劑制成的部件在吸收最大量的水后能夠被再活化。這意味著該干燥部件能夠被再次使用或循環(huán)。當(dāng)熱塑性部件吸附最大量的水分時(shí)，則該部件不能被再活化以再次使用，因?yàn)樗谠倩罨稍飫┧璧臏囟认聲?huì)熔化。
如同熱塑性部件的形成，用熱固性樹脂制成的干燥部件在從混合、成型到加熱和固化的處理步驟中吸附水分。用熱固性粘合劑制成的部件能在除去水分的高溫下被活化，然而用熱塑性樹脂制成的部件因?yàn)闀?huì)熔化或變形而不能加熱到這樣的高溫。例如，用熱塑性樹脂和分子篩制成的部件最多會(huì)含有5-10％的水分，這些水分在活化過程中不能被除去。這當(dāng)然降低了部件的能力和有效性。另一方面，當(dāng)依照本發(fā)明使用熱固性樹脂作為粘合劑時(shí)，該樹脂能夠承受用來(lái)活化分子篩的較高溫度，能夠?qū)⑺p少至少于2％的水分。這方面使得依照本發(fā)明用熱固性樹脂制成的部件具有更高的吸附能力，因而更有效。
還注意到，在一個(gè)具體實(shí)施方案中，因?yàn)楸景l(fā)明采用了可加熱而固化/熱固化的熱固性樹脂，所以揮發(fā)物在樹脂交聯(lián)過程中離開樹脂。由于該個(gè)過程，樹脂/粘合劑的多孔性變得比熱塑性樹脂的多孔性更高，這使得部件可更好地吸附水分。換言之，該粘合劑和用它形成的部件會(huì)具有更高的多孔性，這使得水分和其它物質(zhì)被更快地吸附。
幾乎所有的熱固性樹脂，不論是自固化的還是催化的，都可用于本發(fā)明。熱固性樹脂是受熱時(shí)固化或交聯(lián)的樹脂。不需要催化劑的一些熱固性樹脂類型為酚醛樹脂、醇酸樹脂、氨基樹脂、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、三聚氰胺樹脂、脲甲醛樹脂、苯酚甲醛樹脂、聚氨酯樹脂和有機(jī)硅樹脂。術(shù)語(yǔ)“熱固性”也用于可進(jìn)行添加劑誘導(dǎo)交聯(lián)(additive-induced crosslinking)的物質(zhì)。分子組分的交聯(lián)反應(yīng)可通過加熱、輻射或催化劑而被誘導(dǎo)，所述催化劑也被稱為固化劑。例如，線型聚乙烯可通過輻射或化學(xué)反應(yīng)而被交聯(lián)為熱固性物質(zhì)。例如，有一類酚醛樹脂，稱為酚醛清漆樹脂(novolak resin)，其不是自固化的，但是通過添加催化劑如六亞甲基四胺可自固化。
如上所述，本發(fā)明包括將吸著劑/干燥劑顆粒與粘合劑摻混，然后將其在壓機(jī)中壓制成部件或型體。本發(fā)明的這個(gè)特征是有利的，部分是因?yàn)槠湓试S大規(guī)模生產(chǎn)。這些部件也能用其它方法如在模具內(nèi)形成。在這些部件被壓制后，將其加熱，從而在烘箱內(nèi)在高溫下固化，以使熱固性粘合劑交聯(lián)。該加熱過程提供了活化/再活化干燥劑的第二目的。通過活化干燥劑，在處理過程中被干燥劑吸收的水分被除去。固化和活化可以是不同的兩步，或者是一個(gè)步驟，這取決于方法。任選地，將真空烘箱用于活化過程以除去更多的水分。
在本發(fā)明的一個(gè)例子中，在混合器中，將3402克3A分子篩粉末添加到652克酚醛樹脂中，該樹脂被稱為Durez 29-733(Durez是DurezCorporation of Addison，Texas的關(guān)于樹脂的注冊(cè)商標(biāo)，所述樹脂包括苯酚甲醛樹脂)，混合五分鐘。然后，添加81克脫模劑，在這種情況下為植物油，商品名為Sterotex(Sterotex是Abitec Corporation的關(guān)于用作潤(rùn)滑劑的粉狀植物硬脂的注冊(cè)商標(biāo))，將所得混合物再混合10分鐘。然后，添加410克潤(rùn)濕劑，在這種情況下為異丙醇(其它合適的潤(rùn)濕劑對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是已知的)，將所得的濕混合物再混合10分鐘。最后，添加455克4A分子篩粉末，將所得混合物另外混合10分鐘。隨后，將摻合物鋪在平整表面上，將其干燥約20分鐘，以使得一些異丙醇揮發(fā)出去。然后用該材料壓制得到部件。
與僅添加3A分子篩作為干燥劑的摻合物相比較，在優(yōu)選的實(shí)施方案中，添加一些4A分子篩來(lái)改善摻合物的流動(dòng)性。根據(jù)預(yù)期用途或領(lǐng)域，也可使用其他干燥劑和尺寸，如硅膠，或各種尺寸的分子篩，如5A或10A。取決于工藝參數(shù)，這種流動(dòng)性是重要的，因?yàn)橄鄬?duì)自由流動(dòng)的摻合物在一些情況下是需要的，如在小的模腔被摻合物填充以進(jìn)行壓制或模制的情況下。例如，如果模腔未被適當(dāng)?shù)靥畛?，那么部件就不能受到合適的壓力，在壓制后就不會(huì)具有足夠的強(qiáng)度。另一個(gè)問題涉及到模制部件的重量和尺寸方面的誤差，這可能使所得產(chǎn)品具有空隙或應(yīng)力點(diǎn)，所述空隙或應(yīng)力點(diǎn)可導(dǎo)致工具的損壞或斷裂。
與現(xiàn)有技術(shù)的組合物相比，在固化之前，該部件確實(shí)表現(xiàn)出良好的原始強(qiáng)度。這部分地是由于潤(rùn)濕劑。優(yōu)選的固化方法在99℃(210)開始，經(jīng)12小時(shí)升溫至193℃(380)。在這個(gè)過程中，潤(rùn)濕劑即使不完全蒸發(fā)，也會(huì)大部分蒸發(fā)。在部件固化之后，將該部件于210℃(410)在最小為27英寸的真空烘箱內(nèi)活化24小時(shí)。進(jìn)行該活化過程以從分子篩中除去任何殘余的水分和/或潤(rùn)濕劑。
取決于最終部件的用途，該固化過程是重要的。如果樹脂沒有被適當(dāng)?shù)毓袒?，尤其是固化太快，那么部件?huì)破裂。示例性的固化周期已經(jīng)成功用于樣品部件，包括多步驟過程，其中部件在短時(shí)間內(nèi)于較低溫度下被固化，然后在較高溫度下進(jìn)一步固化相對(duì)長(zhǎng)的時(shí)間。這樣的一個(gè)例子為如下的固化周期，其包括在210下將部件固化2小時(shí)，然后在380下固化8小時(shí)。溫度逐漸從210上升到280。另外，如上所述，優(yōu)選進(jìn)一步處理部件以除去水分并活化該部件。示例性的活化步驟是，將部件放在真空烘箱內(nèi)，真空壓強(qiáng)為例如60托，時(shí)間為22小時(shí)，溫度為210。
使用熱固性樹脂也使生產(chǎn)完全干燥的混合物且不使用潤(rùn)濕劑成為可能。制備如下示例性配方，其使用83％分子篩、15％熱固性樹脂和2％潤(rùn)滑劑，該潤(rùn)滑劑作為操作助劑以增加流動(dòng)性。然而，取決于工藝參數(shù)，甚至更少的潤(rùn)滑劑，少至零潤(rùn)滑劑，仍可以用來(lái)制備本發(fā)明的產(chǎn)品。
本發(fā)明的另一方面在于，交聯(lián)的部件可以被進(jìn)一步機(jī)械加工(machining)以形成如下部件，其具有上述優(yōu)點(diǎn)，但卻不容易通過常規(guī)的模塑或壓制操作來(lái)形成。例如，研磨操作會(huì)產(chǎn)生熱量，這會(huì)破壞熱塑性部件或使其變形，但是對(duì)于依照本發(fā)明制成的部件，可容易地進(jìn)行上述研磨操作。而且，當(dāng)不能單獨(dú)通過模塑或壓制來(lái)形成特定的部件或型體時(shí)，某種機(jī)械加工會(huì)是有必要的。依照本發(fā)明形成的部件允許進(jìn)行這種機(jī)械加工，而沒有現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的組合物的缺點(diǎn)。
附加實(shí)施例實(shí)施例1在實(shí)驗(yàn)室摻合機(jī)中混合以下組分830克3A分子篩粉末；210克酚醛樹脂，即Durez樹脂29-733；20克Sterotex植物油；和100克異丙醇。該摻合物的流動(dòng)性不如下述摻合物的流動(dòng)性好，但符合本發(fā)明，如果流動(dòng)性對(duì)于預(yù)期方法為合適時(shí)可以使用。
實(shí)施例2在實(shí)驗(yàn)室摻合機(jī)中混合如下組分830克3A分子篩粉末；159克酚醛樹脂，即Durez樹脂29-733；20克Sterotex植物油；100克異丙醇和53克4A分子篩粉末。該摻合物的流動(dòng)性好，以此來(lái)形成部件。
實(shí)施例3在實(shí)驗(yàn)室摻合機(jī)中混合以下組分415克3A分子篩粉末；75克酚醛樹脂，即Durez樹脂29-733；10克Sterotex植物油；和100克4A分子篩。
在旋轉(zhuǎn)壓機(jī)上由該混合物制得部件，在3噸、5噸和9噸的壓力下壓制。形成實(shí)施例部件，其為直徑是1/2英寸、厚度是5/32英寸的盤。將這些部件固化，并依照上述程序活化干燥劑。
該部件有許多用途，可被壓制成任意數(shù)量的型體，適于特種應(yīng)用。這樣的應(yīng)用實(shí)例包括將該材料壓制成條，放置到光電器件如夜視儀(night-vision scopes)或設(shè)備內(nèi)。
盡管已參照具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了說(shuō)明和描述，但目的不是將本發(fā)明限于所示的具體描述。相反，在權(quán)利要求書等同物的范圍內(nèi)和不偏離本發(fā)明的情況下，各種在細(xì)節(jié)上的修改是可行的。
權(quán)利要求
1.一種形成干燥部件的方法，該方法包括以下步驟(a)混合組合物，該組合物包括至少60wt％的干燥劑，最高可達(dá)10wt％的潤(rùn)濕劑，最高可達(dá)5wt％的操作助劑，和10-30wt％的熱固性樹脂；(b)將步驟(a)中摻混的組合物成型為部件或型體；和(c)將步驟(b)的部件或型體加熱以使樹脂交聯(lián)。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中加熱步驟(c)包括將部件或型體加熱足夠長(zhǎng)的時(shí)間，以使樹脂交聯(lián)和活化干燥劑。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中摻混步驟(a)包括添加分子篩作為干燥劑。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中摻混步驟(a)包括添加干燥劑，該干燥劑為分子篩粉末，其尺寸選自3A、4A、5A和10A，及其組合。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中潤(rùn)濕劑為異丙醇。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中熱固性樹脂選自酚醛樹脂、醇酸樹脂、氨基樹脂、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、三聚氰胺樹脂、脲甲醛樹脂、苯酚甲醛樹脂、聚氨酯樹脂和有機(jī)硅樹脂。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中該熱固性樹脂不是自固化的，且該方法在步驟(b)和步驟(c)之間還包括如下步驟添加固化劑。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，還包括如下步驟(d)將從步驟(c)得到的交聯(lián)的部件或型體進(jìn)行機(jī)械加工。
9.一種干燥部件，包括至少70wt％的干燥劑；和熱固性粘合劑用樹脂。
10.如權(quán)利要求9所述的干燥部件，其中粘合劑用樹脂的含量為5-30wt％。
11.如權(quán)利要求9所述的干燥部件，其中粘合劑用樹脂選自酚醛樹脂、醇酸樹脂、氨基樹脂、聚酯樹脂、環(huán)氧樹脂、三聚氰胺樹脂、脲甲醛樹脂、苯酚甲醛樹脂、聚氨酯樹脂和有機(jī)硅樹脂。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種形成干燥部件的方法，該方法包括以下步驟(a)混合組合物，該組合物包括至少60wt％的干燥劑、最高可達(dá)10wt％的潤(rùn)濕劑、最高可達(dá)5wt％的操作助劑和10－30wt％的熱固性樹脂；(b)將步驟(a)中摻混的組合物成型為部件或型體；和(c)將步驟(b)中的部件或型體加熱以使樹脂交聯(lián)。本發(fā)明還包括一種干燥部件，該部件包括至少70wt％的干燥劑和熱固性粘合劑用樹脂。
文檔編號(hào)C08K3/34GK101039998SQ200580034888
公開日2007年9月19日 申請(qǐng)日期2005年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月12日
發(fā)明者塞繆爾·A·因科爾維亞, 喬治·E·麥克迪, 路易斯·帕特羅內(nèi) 申請(qǐng)人:穆爾蒂索伯技術(shù)有限公司