專利名稱：三聚氰胺和竹木酚液化物改性酚醛樹脂生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及主要由三聚氰胺、竹木酚液化物、醛類為原料生產(chǎn)酚醛樹脂的方法。
背景技術(shù)：
近幾年，竹木材液化技術(shù)的興起，該技術(shù)的竹木酚液化物產(chǎn)品隨之出現(xiàn)，對(duì)液化物在工業(yè)上如何應(yīng)用的問題，為有志者所關(guān)注。經(jīng)化驗(yàn)以現(xiàn)，竹木酚液化物中含有主要的成份為甲氧基酚、5-羥甲基糠醛等多種結(jié)合酚和結(jié)合醛，應(yīng)用這些結(jié)合酚和結(jié)合醛類物作改性酚醛樹脂的原料，并摸索出相應(yīng)的一套工藝流程，有其現(xiàn)實(shí)意義。2003年12月出版的《化工新型材料》第31卷第12期刊登了李本林等撰寫的“二聚氰胺和腰果殼油改性酚醛樹脂的研究”一文，文中介紹，獲得的樹脂，可用作剎車片中各種基料的膠粘劑。該方法的原料來源不充足，合成方法還不夠簡(jiǎn)便，游離甲醛和游離苯酚較多，有毒性，流動(dòng)性欠佳，貯存較難。
經(jīng)檢索，未發(fā)現(xiàn)本發(fā)明的抵觸申請(qǐng)，也未在我國市場(chǎng)發(fā)現(xiàn)相關(guān)的市售品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，設(shè)計(jì)出一種原料充足的、符合環(huán)保要求的、合成方法簡(jiǎn)單的、三聚氰胺和竹木酚液化物改性酚醛樹脂生產(chǎn)方法。
上述目的可以用如下措施來實(shí)施它由如下原料及其重量份組成250-500份竹木酚液化物、0-500份水、50-500份三聚氰胺、500-1000份醛類有機(jī)物、5-50份催化劑；先將竹木酚液化物、水與醛類物按重量份比例要求稱重，加入反應(yīng)釜攪拌(甲醛可以一次總加或分2-3次加入，期間需分別升溫、保溫、冷卻)，加催化劑調(diào)PH值至8.0-9.5，均勻升溫，釜溫升至40-45℃時(shí)加三聚氰胺再升溫，控制升溫速度，在90-95℃時(shí)進(jìn)行保溫30分鐘后，進(jìn)行溶水倍數(shù)測(cè)定或水渾濁度測(cè)定，當(dāng)20℃水溫時(shí)的溶水倍數(shù)到1-0.7倍，或水渾濁度檢驗(yàn)有球狀物時(shí)，反應(yīng)即到終點(diǎn)，期間過程反應(yīng)保溫40-60分鐘，立即降溫，加適量溶劑，降溫至45℃時(shí)，放料即為成品。
上述目的還可用如下措施來完善所說的醛類有機(jī)物是甲醛和/或糠醛；所說的催化劑是NaoH、KOH、Ba(OH)2、氨水等堿類物中至少一種。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明下面將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述先將十項(xiàng)實(shí)施例的原料及其重量份配比列成下表。
實(shí)施例1(參閱上表中重量份配比數(shù)字)先將竹木酚液化物400重量份、水400重量份與600重量份的糠醛加入反應(yīng)釜攪拌，加上大約8重量份NaOH調(diào)PH值至8.0-9.5后均勻升溫至40-45℃，再加300重量份三聚氰胺繼續(xù)升溫，但需控制升溫速度，至90-95℃時(shí)進(jìn)行保溫，并注意測(cè)定和控制PH值，保溫30分鐘后，進(jìn)行溶水倍數(shù)的測(cè)定或水渾濁度測(cè)定，當(dāng)水溫在20℃時(shí)溶水倍數(shù)到1-0.7倍或渾濁度檢驗(yàn)有球狀物時(shí)反應(yīng)已到終點(diǎn)，其間過程反應(yīng)保溫45-60分鐘，立即降溫，降溫到45℃時(shí)即成。
實(shí)施例2-10可按上表各原料的重量份配比，用實(shí)施例1相同的方法制得本改性酚醛樹脂。
至于各原料成分的配比量的大小的選定要根據(jù)成本的高低、反應(yīng)的完善程度、制得膠的理化性能以及這些性能給生產(chǎn)、環(huán)保、效益帶來的利弊得失等要素予以統(tǒng)籌考慮。竹木酚液化物加多了，省成本，韌性提高，但貯存期短；三聚氰胺有阻燃、耐磨的優(yōu)點(diǎn)，但硬度和脆性大，膠的穩(wěn)定性差；醛類物加多了交聯(lián)度高、成膠快，但釋放甲醛對(duì)人體健康不利；催化劑過多過少都會(huì)造成浪費(fèi)。醛類物質(zhì)中選一種還是幾種的問題，主要是從成本、工藝簡(jiǎn)繁、膠質(zhì)量考慮而定。綜合上述因素，本發(fā)明以實(shí)施例9優(yōu)選。為了反應(yīng)充分，提高聚合度，所以需要加水；但本膠應(yīng)用于制作剎車片、砂輪，則不加水。
下面用實(shí)施例9的方案為例作進(jìn)一步介紹，制成的改性醛醛樹脂外觀為褐色膠狀體，貯存期大于三個(gè)月，PH值為8-9，游離酚為0.5-5％，游離甲醛小于1.0％。
本樹脂可廣泛用于集成電路板、強(qiáng)化地板、膠合板、中密度纖維板、汽車剎車片、浸漬膠生產(chǎn)中。采用本方法制得的三聚氰胺和竹木酚液化物改性酚醛樹脂相比對(duì)比材料中用三聚氰胺和胺果殼油為原料制得的改性酚醛樹脂具有合成方法簡(jiǎn)單，原料豐富，成本低，符合環(huán)保要求等優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種三聚氰胺和竹木酚液化物改性酚醛樹脂生產(chǎn)方法，其特征是該膠由如下原料及其重量份組成250-500份竹木酚液化物、0-500份水、50-500份三聚氰胺、500-1000份醛類有機(jī)物、5-500份催化劑；先將竹木酚液化物、水與醛類物按重量份比例要求稱重，加入反應(yīng)釜攪拌，加催化劑調(diào)PH值至8.0-9.5，均勻升溫，釜溫升至40-45℃時(shí)加三聚氰胺再升溫，控制升溫速度，在90-95℃進(jìn)行保溫30分鐘后，進(jìn)行溶水倍數(shù)測(cè)定或水渾濁度測(cè)定，當(dāng)20℃水溫時(shí)的溶水倍數(shù)到1-0.7倍，或水渾濁度檢驗(yàn)有球狀物時(shí)，反應(yīng)即到終點(diǎn)，其間過程反應(yīng)保溫為40-60分鐘，立即降溫，加適量溶劑，降溫至45℃時(shí)，放料即為成品。
2.如權(quán)利要求1所述的改性酚醛樹脂生產(chǎn)方法，其特征是所說的醛類有機(jī)物是甲醛和/或糠醛。
3.如權(quán)利要求1所述的改性酚醛樹脂生產(chǎn)方法，其特征是所說的催化劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、氫氧化鋇等堿類物質(zhì)中的至少一種。
全文摘要
一種三聚氰胺和竹木酚液化物改性酚醛樹脂生產(chǎn)方法，它由如下原料及其重量份組成250－500竹木酚液化物、0－500份水、50－500份三聚氰胺、500－1000份醛類有機(jī)物、5－50份催化劑；先將竹木酚液化物與醛類物按重量份比例要求稱重，加入反應(yīng)釜攪拌，加水、加催化劑調(diào)pH值至8.0－9.5，均勻升溫，釜溫升至40－45℃時(shí)加三聚氰胺再升溫，控制升溫速度，在90－95℃時(shí)進(jìn)行保溫30分鐘后，進(jìn)行溶水倍數(shù)測(cè)定，當(dāng)反應(yīng)到終點(diǎn)時(shí)，其間過程反應(yīng)保溫40－60分鐘，立即降溫至45℃，放料即為成品。本改性樹脂適合作集成電路板、強(qiáng)化地板、竹木膠合板、剎車片等，相比對(duì)比材料具有原料豐富、符合環(huán)保要求、成本低、應(yīng)用廣等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08G12/00GK1824685SQ20061000394
公開日2006年8月30日 申請(qǐng)日期2006年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月24日
發(fā)明者傅深淵, 馬靈飛, 俞友明 申請(qǐng)人:浙江林學(xué)院