專利名稱：晶須增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種晶須增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
以航空航天為代表的軍工高技術(shù)領(lǐng)域的許多摩擦工況條件超越了通常的使用極限，因此需要尋求新的高強(qiáng)度減摩耐磨材料以適應(yīng)復(fù)雜的工作環(huán)境，而民用工程領(lǐng)域基于使役環(huán)境、節(jié)能環(huán)保、清潔生產(chǎn)等需要也對高性能無油潤滑摩擦材料提出更高要求。高分子復(fù)合摩擦材料以其突出的性能、價(jià)格、成型工藝等優(yōu)勢在這些領(lǐng)域顯示強(qiáng)大的應(yīng)用潛力。高分子材料特別是高性能工程塑料以其質(zhì)量輕、強(qiáng)度高和光、電、磁、減摩、耐磨等功能性而成為先進(jìn)國家重視發(fā)展的關(guān)鍵材料，在航空、航天、兵器、汽車、機(jī)械、化工、船舶、建筑、電氣等技術(shù)領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。
目前已有的一種高分子樹脂材料，即聚醚醚酮(PEEK)，它是一種全芳香族半結(jié)晶性的熱塑性特種工程塑料，由于大分子鏈上含有剛性的苯環(huán)、柔順的醚鍵及提高分子間作用力的羰基，結(jié)構(gòu)規(guī)整，具有高強(qiáng)度、高韌性、絕緣性、耐輻射、耐腐蝕等優(yōu)異的綜合性能，尤其是耐熱性和摩擦學(xué)性能較一般工程塑料好，且具有熱塑性聚合物的良好加工性能，便于精密成型，但作為摩擦學(xué)材料，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)和負(fù)載熱變形溫度(為135-160℃)還不夠高，和鋼對摩時(shí)摩擦系數(shù)達(dá)到0.4甚至0.6以上，磨損率較高，承載能力受限；此外，還存在成本較高等問題。
純聚醚醚酮摩擦學(xué)研究表明，聚醚醚酮與鋼對摩時(shí)磨損表面出現(xiàn)許多明顯的刮削犁溝和擦傷以及面積較大的剝落坑，摩擦副表面粘著作用使材料次表層在周期剪應(yīng)力作用下裂紋萌生與擴(kuò)展而形成疲勞-剝層磨損，而摩擦過程產(chǎn)生溫升造成聚醚醚酮表層材料軟化，容易產(chǎn)生熱塑性變形和流動(dòng)，又加重了犁削和粘著，磨損機(jī)理主要是對偶的犁削、表面塑性變形和表面疲勞-剝層，致使摩擦力和摩擦系數(shù)較大，材料磨損率比較高。
因此，在實(shí)際使用中需要對聚醚醚酮增強(qiáng)改性以提高聚醚醚酮的摩擦學(xué)、機(jī)械、熱學(xué)等綜合性能。盡管傳統(tǒng)的纖維增強(qiáng)以及納米顆粒復(fù)合等改性方式，可以對樹脂基復(fù)合摩擦材料的減摩、耐磨等摩擦學(xué)性能以及機(jī)械、熱學(xué)等性能的某一方面實(shí)現(xiàn)不同程度的改善，但作為摩擦學(xué)材料，這些改性方式還存在如摩擦系數(shù)偏高、耐磨性提高不夠顯著、力學(xué)熱學(xué)等相關(guān)性能難以優(yōu)化匹配以及工藝復(fù)雜難控、成型性能差等問題，再加上填充材料本身的高價(jià)格，都使復(fù)合材料的成本上升，阻礙了這些樹脂基復(fù)合材料的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種晶須增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料及其制備方法，其目的是以碳酸鈣(CaCO3)晶須增強(qiáng)聚醚醚酮(PEEK)，從而獲得具有摩擦系數(shù)小、磨損率低、承載能力強(qiáng)、成本低等優(yōu)點(diǎn)的新型高強(qiáng)度減摩耐磨復(fù)合材料。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下1.晶須增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料，其特征在于，包含下列重量份數(shù)的原料配方碳酸鈣晶須5～30份，聚醚醚酮70～95份。
2.晶須增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料的制備方法，其特征在于，包含下列制備步驟(a)將碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料在130～150℃溫度下干燥3～5小時(shí)；(b)取步驟(a)干燥后的碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料混合后，放入攪拌機(jī)內(nèi)，在旋轉(zhuǎn)速度不小于1000rpm的轉(zhuǎn)速下高速攪拌混合8～10min；(c)將步驟(b)攪拌后的材料放入380～390℃熱壓模具模腔內(nèi)熔融后，加壓20Mpa使材料成型，保壓8～10min之后，隨模具降溫至100℃時(shí)，脫模冷卻至室溫；(d)將步驟(c)脫模冷卻后的材料在250℃溫度下保溫1小時(shí)，制得產(chǎn)品。
較之已有技術(shù)而言，本發(fā)明采用碳酸鈣(CaCO3)晶須作為聚醚醚酮(PEEK)的填充增強(qiáng)材料，具有下述優(yōu)點(diǎn)(1)由于碳酸鈣晶須具有耐高溫、強(qiáng)度高、耐磨耗、抗腐蝕、與聚合物親和力強(qiáng)等優(yōu)良綜合性能，其尺度界于纖維和納米顆粒之間，兼有類似纖維的增強(qiáng)作用以及小尺寸顆粒的活性效應(yīng)，因此，填充碳酸鈣晶須后，發(fā)揮了碳酸鈣晶須對聚醚醚酮的顯微增強(qiáng)和填充能力，提高了樹脂基復(fù)合摩擦材料的承載能力，摩擦過程中晶須部分代替基體樹脂承載，減少了摩擦副表面粘著，阻止了基體樹脂的熱塑性變形，不僅有效提高了樹脂基復(fù)合摩擦材料的減摩和耐磨性能，而且顯著提高了聚醚醚酮的熱、機(jī)械等綜合性能，為航天、軍事等尖端技術(shù)和機(jī)械、化工、生物等高新民用工程領(lǐng)域提供了適應(yīng)特殊工況要求的高性能減摩耐磨材料。該材料滿足了工程領(lǐng)域中的許多工況要求，尤其是干摩擦、邊界潤滑、高溫、輻射、腐蝕等極端和惡劣工況條件下的使用要求，提高了設(shè)備的工作可靠性和使用壽命，減少潤滑維護(hù)費(fèi)用，也為設(shè)備實(shí)現(xiàn)微型化、高速、重載和自動(dòng)控制等創(chuàng)造了有利條件。
(2)由于碳酸鈣晶須的原料豐富、合成工藝簡單、成本極為低廉，作為樹脂基復(fù)合摩擦材料的增強(qiáng)材料具有極高的性價(jià)比，大大降低了生產(chǎn)成本，其應(yīng)用潛力巨大。
(3)本發(fā)明制得的晶須增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料可用于生產(chǎn)軸承及保持架、齒輪、齒環(huán)、閥、軸瓦軸襯、密封、推桿、發(fā)動(dòng)機(jī)零件等摩擦學(xué)相關(guān)材料，適應(yīng)性廣。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明晶須增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料的特征在于，它包含下列重量份數(shù)的原料配方碳酸鈣晶須5～30份，聚醚醚酮70～95份。所述碳酸鈣晶須的長度在20～30μm之間，長徑比在20～30之間，密度為2.86g/cm3；所述聚醚醚酮的密度為1.32g/cm3，粒度小于100μm。
上述的晶須增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料的制備方法的特征在于，包含下列制備步驟(a)將碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料在130～150℃溫度下干燥3～5小時(shí)；(b)取步驟(a)干燥后的碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料混合后，放入攪拌機(jī)內(nèi)，在旋轉(zhuǎn)速度不小于1000rpm的轉(zhuǎn)速下高速攪拌混合8～10min；(c)將步驟(b)攪拌后的材料放入380～390℃熱壓模具模腔內(nèi)熔融后，加壓20Mpa使材料成型，保壓8～10min之后，隨模具降溫至100℃時(shí)，脫模冷卻至室溫；(d)將步驟(c)脫模冷卻后的材料在250℃溫度下保溫1小時(shí)，制得產(chǎn)品。
下面通過具體實(shí)施例和比較對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明并不僅限于這些例子。
實(shí)施例1(較佳實(shí)施例)取原料碳酸鈣晶須5份、聚醚醚酮95份，其中碳酸鈣晶須的長度30μm、長徑比為20、密度為2.86g/cm3，聚醚醚酮的密度為1.32g/cm3、粒度小于100μm，按下述步驟制備
(a)將碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料在130℃溫度下干燥5小時(shí)；(b)取步驟(a)干燥后的碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料混合后，放入攪拌機(jī)內(nèi)，在旋轉(zhuǎn)速度不小于1000rpm的轉(zhuǎn)速下高速攪拌混合8min；(c)將步驟(b)攪拌后的材料放入380℃熱壓模具模腔內(nèi)熔融后，加壓20Mpa使材料成型，保壓8min之后，隨模具降溫至100℃時(shí)，脫模冷卻至室溫；(d)將步驟(c)脫模冷卻后的材料在250℃溫度下保溫1小時(shí)，制得產(chǎn)品。
實(shí)施例2(較佳實(shí)施例)取原料碳酸鈣晶須15份、聚醚醚酮85份，其中碳酸鈣晶須的長度25μm、長徑比為25、密度為2.86g/cm3，聚醚醚酮的密度為1.32g/cm3、粒度小于100μm，按下述步驟制備(a)將碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料在140℃溫度下干燥4小時(shí)；(b)取步驟(a)干燥后的碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料混合后，放入攪拌機(jī)內(nèi)，在旋轉(zhuǎn)速度不小于1000rpm的轉(zhuǎn)速下高速攪拌混合9min；(c)將步驟(b)攪拌后的材料放入385℃熱壓模具模腔內(nèi)熔融后，加壓20Mpa使材料成型，保壓9min之后，隨模具降溫至100℃時(shí)，脫模冷卻至室溫；(d)將步驟(c)脫模冷卻后的材料在250℃溫度下保溫1小時(shí)，制得產(chǎn)品。
實(shí)施例3(較佳實(shí)施例)取原料碳酸鈣晶須20份、聚醚醚酮80份，其中碳酸鈣晶須的長度25μm、長徑比為30、密度為2.86g/cm3，聚醚醚酮的密度為1.32g/cm3、粒度小于100μm，按下述步驟制備(a)將碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料在150℃溫度下干燥3小時(shí)；(b)取步驟(a)干燥后的碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料混合后，放入攪拌機(jī)內(nèi)，在旋轉(zhuǎn)速度不小于1000rpm的轉(zhuǎn)速下高速攪拌混合10min；(c)將步驟(b)攪拌后的材料放入390℃熱壓模具模腔內(nèi)熔融后，加壓20Mpa使材料成型，保壓10min之后，隨模具降溫至100℃時(shí)，脫模冷卻至室溫；(d)將步驟(c)脫模冷卻后的材料在250℃溫度下保溫1小時(shí)，制得產(chǎn)品。
實(shí)施例4(較佳實(shí)施例)取原料碳酸鈣晶須30份、聚醚醚酮70份，其中碳酸鈣晶須的長度20μm、長徑比為30、密度為2.86g/cm3，聚醚醚酮的密度為1.32g/cm3、粒度小于100μm，按下述步驟制備(a)將碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料在150℃溫度下干燥3小時(shí)；(b)取步驟(a)干燥后的碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料混合后，放入攪拌機(jī)內(nèi)，在旋轉(zhuǎn)速度不小于1000rpm的轉(zhuǎn)速下高速攪拌混合10min；(c)將步驟(b)攪拌后的材料放入390℃熱壓模具模腔內(nèi)熔融后，加壓20Mpa使材料成型，保壓10min之后，隨模具降溫至100℃時(shí)，脫模冷卻至室溫；(d)將步驟(c)脫模冷卻后的材料在250℃溫度下保溫1小時(shí)，制得產(chǎn)品。
對比實(shí)驗(yàn)取純聚醚醚酮(PEEK)為試樣一，實(shí)施例1的樣品為試樣二，實(shí)例2的樣品為試樣三，實(shí)施例3的樣品為試樣四，實(shí)例4的樣品為試樣五，在MM200型試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行摩擦磨損性能測定試驗(yàn)，摩擦副接觸方式為環(huán)-塊接觸，塊狀試樣固定，下環(huán)偶件為直徑40mm的淬火45#鋼環(huán)，洛氏硬度50HRC，表面粗糙度0.3μm。試驗(yàn)前試樣表面用900號水砂紙打磨，并用丙酮洗凈。試驗(yàn)載荷196N，滑動(dòng)速度0.44m/s，磨損時(shí)間120min，總行程為3168m。試驗(yàn)條件為室溫干摩擦。摩擦系數(shù)取摩擦狀態(tài)穩(wěn)定的后60min的摩擦系數(shù)平均值。磨損率為每單位載荷和滑動(dòng)距離上的磨損體積損失。極限承載能力為最終破壞的最大載荷，即在逐級加載過程中出現(xiàn)摩擦系數(shù)或磨損率突變時(shí)的載荷視為承載極限。試驗(yàn)?zāi)Σ料禂?shù)、磨損率、承載能力的結(jié)果對比如表1所示。
表1不同試樣的摩擦系數(shù)、磨損率、極限承載能力的試驗(yàn)結(jié)果對比

從表1可見，碳酸鈣晶須增強(qiáng)的樹脂基復(fù)合摩擦材料的摩擦系數(shù)比純聚醚醚酮降低，且隨著碳酸鈣晶須含量增加，摩擦系數(shù)逐漸降低純聚醚醚酮摩擦系數(shù)為0.42，當(dāng)碳酸鈣晶須與聚醚醚酮的含量配比為15∶85時(shí)，摩擦系數(shù)降為0.34；當(dāng)碳酸鈣晶須與聚醚醚酮的含量配比為20∶80時(shí)，摩擦系數(shù)降低到0.31；當(dāng)碳酸鈣晶須與聚醚醚酮的含量配比為30∶70時(shí)，摩擦系數(shù)繼續(xù)降低到0.26。此外，碳酸鈣晶須增強(qiáng)的樹脂基復(fù)合摩擦材料的磨損率也大幅度降低，當(dāng)碳酸鈣晶須與聚醚醚酮的含量配比為15∶85時(shí)，樹脂基復(fù)合摩擦材料的磨損率達(dá)到最低，只有純聚醚醚酮磨損率的1/7，在所列不同的碳酸鈣晶須含量內(nèi)，復(fù)合摩擦材料的磨損率都比純聚醚醚酮的低。碳酸鈣晶須增強(qiáng)的樹脂基復(fù)合摩擦材料的極限承載能力也比純聚醚醚酮的承載能力大幅度提高。
上述分析表明碳酸鈣晶須增強(qiáng)的樹脂基復(fù)合摩擦材料顯著提高了聚醚醚酮的減摩、耐磨、承載能力等綜合摩擦學(xué)性能。
權(quán)利要求
1.一種晶須增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料，其特征在于，它包含下列重量份數(shù)的原料配方碳酸鈣晶須5～30份，聚醚醚酮70～95份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶須增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料，其特征在于所述碳酸鈣晶須的長度在20～30μm之間，長徑比在20～30之間，密度為2.86g/cm3；所述聚醚醚酮的密度為1.32g/cm3，粒度小于100μm。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的晶須增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料的制備方法，其特征在于，包含下列制備步驟(a)將碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料在130～150℃溫度下干燥3～5小時(shí)；(b)取步驟(a)干燥后的碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料混合后，放入攪拌機(jī)內(nèi)，在旋轉(zhuǎn)速度不小于1000rpm的轉(zhuǎn)速下高速攪拌混合8～10min；(c)將步驟(b)攪拌后的材料放入380～390℃熱壓模具模腔內(nèi)熔融后，加壓20Mpa使材料成型，保壓8～10min之后，隨模具降溫至100℃時(shí)，脫模冷卻至室溫；(d)將步驟(c)脫模冷卻后的材料在250℃溫度下保溫1小時(shí)，制得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種晶須增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料及其制備方法，其材料的特征在于，包含下列重量份數(shù)的原料配方碳酸鈣晶須5～30份，聚醚醚酮70～95份；其制備方法包含下列制備步驟將碳酸鈣晶須和聚醚醚酮原料在130～150℃溫度下干燥3～5小時(shí)后混合，放入攪拌機(jī)內(nèi)高速攪拌混合8～10min；之后放入380～390℃熱壓模具模腔內(nèi)熔融后，加壓20MPa使材料成型，保壓8～10min后，隨模具降溫至100℃時(shí)，脫模冷卻至室溫；之后在250℃溫度下保溫1小時(shí)，制得產(chǎn)品。本發(fā)明目的是以碳酸鈣晶須增強(qiáng)聚醚醚酮，從而獲得具有摩擦系數(shù)小、磨損率低、承載能力強(qiáng)、成本低等優(yōu)點(diǎn)的新型高強(qiáng)度減摩耐磨復(fù)合材料。
文檔編號C08K3/26GK1847290SQ200610018799
公開日2006年10月18日 申請日期2006年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月12日
發(fā)明者林有希, 高誠輝, 黃健萌, 林謝昭, 李志方 申請人:福州大學(xué)