專利名稱：：復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽粘合增進(jìn)劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽粘合增進(jìn)劑及制備方法，該增進(jìn)劑主要用于金屬一橡膠的粘合。
背景技術(shù)：
：目前國內(nèi)外市場上使用的熱硫化型金屬一橡膠粘合用增進(jìn)劑為單一金屬一鈷鹽型產(chǎn)品，隨著國際巿場上金屬鈷價格不斷上漲，鈷鹽粘合增進(jìn)劑價格也隨之提高，因此，降低鈷鹽粘合增進(jìn)劑的制作成本，成為了眾多同行企業(yè)的研究課題，但至今仍未見到解決這一難題、能實現(xiàn)商業(yè)化運作的相關(guān)報導(dǎo)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是以其它金屬部分取代金屬鈷，制備復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽粘合增進(jìn)劑，以降低該粘合增進(jìn)劑的制作成本，本發(fā)明產(chǎn)品的各項技術(shù)指標(biāo)均達(dá)到或高于單一鈷鹽型產(chǎn)品；本發(fā)明的另一目的是提供這種復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽粘合增進(jìn)劑的制備方法。為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明以含鈣、鋅、鎳的一種或多種金屬化合物與無機鈷鹽相配伍，得到含鈷在50~80%，含其它金屬20~50%的復(fù)合金屬鹽型粘合增進(jìn)劑，即節(jié)約鈷2050%。本發(fā)明反應(yīng)原料包括硫酸鈷或氯化鈷等無機鈷鹽、純堿、溶劑油、環(huán)烷酸和C廣C!8其它有機酸的一種或多種混合物，其特征是在反應(yīng)物中至少加入一種含鈣和/或鋅和/或鎳的金屬化合物，制得復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽粘合增進(jìn)劑。本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是鈣、鋅、鎳的金屬化合物與鈷鹽在增進(jìn)劑中的金屬摩爾比為鈣鋅鎳鈷=00.2:00.05:0~0.5:0.5~0.8，以純金屬計算，各元素的重量比為鈣鋅鎳鈷=08:03:029:2948。鈣、鋅、鎳的金屬化合物分別選用氧化鈣、氧化鋅和硫酸鎳。C廣Cu有機酸選用乙酸、丙酸、辛酸、戊酸、新癸酸、環(huán)烷酸、硬脂酸、松香酸、異辛酸等其中的一種或多種混合物，溶劑油選用80200#汽油。本發(fā)明制作復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽粘合增進(jìn)劑，所選擇的原料及重量份配比是1、環(huán)烷酸復(fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑氧化鉤0~10氧化鋅0~9硫酸鎳0~100硫酸鈷170225環(huán)烷酸380-660工業(yè)純堿70130松香酸50240異辛酸40100140#溶劑汽油300。本發(fā)明產(chǎn)品的制備方法是按如下步驟進(jìn)行(1)將硫酸鈷或硫酸鈷與硫酸鎳溶于水，加工業(yè)純堿水溶液制成堿式碳酸鹽沉淀，將沉淀物水洗至無CO)S042—備用；(2)將濕堿式碳酸鹽直接與環(huán)烷酸及其它有機酸在溶劑油中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度4023(TC，反應(yīng)時間1624小時；(3)當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到90土5。C時選加金屬氧化物，于97140。C共沸脫水，分水回流，于14018(TC回收溶劑，180土5。C真空蒸出殘余溶劑和水份得到復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽。本發(fā)明提供以下實施例來詳細(xì)描述其技術(shù)方案。實施例復(fù)合金屬固體環(huán)烷酸鹽粘合增進(jìn)劑配比(復(fù)合金屬中含鈷80%〈重<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實施例2:(1)將硫酸鈷溶于水，如加硫酸鎳就與硫酸鈷同時溶于水，再加工業(yè)純堿水溶液制成堿式碳酸鹽沉淀，將沉淀物水洗至無C0fS0,備用；(2)將濕堿式碳酸鹽直接與環(huán)烷酸及其它有機酸在溶劑油中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度4023(TC，反應(yīng)時間1624小時；(3)當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到卯土5。C時選加金屬氧化物，于9714(TC共沸脫水，分水回流，在97。C時水與溶劑油共沸。為了使?jié)駷V餅在溶劑油中分散開，可適當(dāng)延長攪拌時間，進(jìn)行全回流操作；當(dāng)濾餅分散均勾時，開始分水回流；升溫至14(TC,水份基本分離完全，于M018(TC回收溶劑，180士5。C真空蒸出殘余溶劑和水份得到復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽。權(quán)利要求1、復(fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑，反應(yīng)原料包括硫酸鈷、純堿、溶劑油、環(huán)烷酸和C2～C18其它有機酸的一種或多種混合物，其特征是在反應(yīng)物中至少加入一種含鈣和/或鋅和/或鎳的金屬化合物。2、按照權(quán)利要求1所述的復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽粘合增進(jìn)劑，其特征是鉤、鋅、鎳的金屬化合物與鈷鹽在增進(jìn)劑中的金屬摩爾比為鈣鋅鎳鈷=00.2:0~0.05:00.5:0.5~0.8，以純金屬計算，各元素的重量比為錦鋅鎳鈷=0~8:0~3:0~29:2948。3、按照權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑，其特征是所述鈣、鋅、鎳的金屬化合物分別選用氧化鉤、氧化鋅和硫酸鎳。4、按照權(quán)利要求1所述的復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽粘合增進(jìn)劑，其特征是該增進(jìn)劑由下列重量份的原料反應(yīng)制備氧化鈣010氧化鋅09硫酸鎳0~100硫酸鈷170225環(huán)烷酸380660工業(yè)純堿70~130松香酸50240異辛酸40~100140#溶劑汽油300。5、一種制備如權(quán)利要求1~4所述的復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽粘合增進(jìn)劑的方法，其特征是該方法按如下步驟進(jìn)行(l)將硫酸鈷或硫酸鈷與硫酸鎳溶于水，加工業(yè)純堿水溶液制成堿式碳酸鹽沉淀，將沉淀物水洗至無CO/—SO,備用；(2)將濕堿式碳酸鹽直接與環(huán)烷酸及其它有機酸在溶劑油中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度4023(TC,反應(yīng)時間1624小時；(3)當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到90土5。C時選加金屬氧化物，于97140。C共沸脫水，分水回流，于140180。C回收溶劑，180土5。C真空蒸出殘余溶劑和水份得到復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽。全文摘要本發(fā)明涉及一種用于金屬-橡膠粘合的復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽粘合增進(jìn)劑及其制備方法，反應(yīng)原料包括硫酸鈷、純堿、溶劑油、環(huán)烷酸及其它有機酸，其特征是在反應(yīng)物中至少加入一種含鈣和/或鋅和/或鎳的金屬化合物，制得復(fù)合金屬環(huán)烷酸鹽粘合增進(jìn)劑。其方法是先制成堿式碳酸鹽，將沉淀物水洗至無CO₃^2-SO₄^2-備用；將濕堿式碳酸鹽直接與環(huán)烷酸等有機酸在溶劑油中反應(yīng)，反應(yīng)溫度40～230℃，反應(yīng)時間16～24小時；當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到90±5℃時選加金屬氧化物，于97～140℃共沸脫水，分水回流，于140～180℃回收溶劑，180±5℃真空蒸出殘余溶劑和水份得到產(chǎn)品。本發(fā)明成功地采用其它金屬部分取代金屬鈷，大大降低了產(chǎn)品的制作成本。文檔編號C08J5/12GK101130675SQ20061004755公開日2008年2月27日申請日期2006年8月24日優(yōu)先權(quán)日2006年8月24日發(fā)明者王心滿,譚昌成,顏秉舟申請人:朝陽市征和化工有限公司