專利名稱：揮發(fā)油β－環(huán)糊精包合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及揮發(fā)油β-環(huán)糊精的勻質(zhì)包合方法，用該方法制備的揮發(fā)油包合物具有揮發(fā)油利用率和含油率高、包合物回收率高、穩(wěn)定性好、工藝周期短、生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)。
背景技術(shù)：
揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的包合過程有幾個主要環(huán)節(jié)，即主分子與客分子在一定條件下包合、靜置、濾過、干燥、清洗，最終得到包合物，根據(jù)其制備過程的特點(diǎn)，目前常用的制備方法有共沉淀法、研磨法、超聲波法及冷凍干燥法。
共沉淀法中有飽和水溶液包合法、液一液包合法、氣一液包合法，但在工業(yè)生產(chǎn)中，這些方法都存在揮發(fā)油利用率和含油率低、生產(chǎn)周期長的問題。
研磨法雖然揮發(fā)油的利用率和含油率較高，但產(chǎn)率低、工效差，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
超聲波法和冷凍干燥法包合物回收率低，生產(chǎn)成本高。
因此，現(xiàn)有的揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合技術(shù)難以充分適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的需要。經(jīng)檢索，未見揮發(fā)油β-環(huán)糊精其他包合技術(shù)的研究報道。

發(fā)明內(nèi)容
為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種勻質(zhì)法β-環(huán)糊精包合揮發(fā)油技術(shù)，用該技術(shù)制備包合物的方法如下取5～20重量份β-環(huán)糊精，加5～30重量份30～60℃的水，攪拌均勻，加入1重量份揮發(fā)油無水乙醇溶液，充分?jǐn)噭颍{(diào)節(jié)液體溫度為30～60℃，用管線式高剪切勻質(zhì)乳化機(jī)，以10～50L/分鐘的速度，循環(huán)勻質(zhì)包合3～10分鐘，減壓真空干燥，即得。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 飽和水溶液包合法取10重量份β-環(huán)糊精，加60重量份水，加熱至50℃使溶解，滴加1重量份50％柴胡、枳實(shí)、木香、陳皮揮發(fā)油無水乙醇溶液，快速攪拌5小時，0～4℃條件下靜置24小時，0.08Mpa減壓抽濾，在40℃、0.08Mpa條件下減壓干燥8小時，即得。
實(shí)施例2 研磨包合法取10重量份β-環(huán)糊精，加30重量份40～50℃的水，加入1重量份50％柴胡、枳實(shí)、木香、陳皮揮發(fā)油無水乙醇溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆?，調(diào)節(jié)液體溫度為30～35℃，用蠕動泵以7L/分鐘的速度加至裝有100目篩的萬能粉碎機(jī)中循環(huán)粉碎包合30分鐘，離心過濾，棄去濾液，濾餅碎成小塊，55℃常壓干燥10小時，即得。
實(shí)施例3 勻質(zhì)包合法取5重量份β-環(huán)糊精，加5重量份50℃的水，攪拌均勻，加入1重量份50％柴胡、枳實(shí)、木香、陳皮揮發(fā)油無水乙醇溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆?，調(diào)節(jié)液體溫度為35℃，用管線式高剪切勻質(zhì)乳化機(jī)，以10L/分鐘的速度，循環(huán)勻質(zhì)包合3分鐘，在40℃、0.08Mpa條件下減壓真空干燥3小時，即得。
實(shí)施例4 勻質(zhì)包合法取10重量份β-環(huán)糊精，加15重量份40℃的水，攪拌均勻，加入1重量份50％柴胡、枳實(shí)、木香、陳皮揮發(fā)油無水乙醇溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆?，調(diào)節(jié)液體溫度為35℃，用管線式高剪切勻質(zhì)乳化機(jī)，以30L/分鐘的速度，循環(huán)勻質(zhì)包合5分鐘，在40℃、0.08Mpa條件下減壓真空干燥3小時，即得。
實(shí)施例5 勻質(zhì)包合法取15重量份β-環(huán)糊精，加25重量份45℃的水，攪拌均勻，加入1重量份50％柴胡、枳實(shí)、木香、陳皮揮發(fā)油無水乙醇溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆?，調(diào)節(jié)液體溫度為35℃，用管線式高剪切勻質(zhì)乳化機(jī)，以40L/分鐘的速度，循環(huán)勻質(zhì)包合8分鐘，在40℃、0.08Mpa條件下減壓真空干燥3小時，即得。
實(shí)施例6 勻質(zhì)包合法取20重量份β-環(huán)糊精，加30重量份35℃的水，攪拌均勻，加入1重量份50％柴胡、枳實(shí)、木香、陳皮揮發(fā)油無水乙醇溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆颍{(diào)節(jié)液體溫度為35℃，用管線式高剪切勻質(zhì)乳化機(jī)，以50L/分鐘的速度，循環(huán)勻質(zhì)包合10分鐘，在40℃、0.08Mpa條件下減壓真空干燥3小時，即得。
工業(yè)實(shí)用性以包合物收得率、包合物中揮發(fā)油利用率、包合物中揮發(fā)油含油率為指標(biāo)對揮發(fā)油的包合效果進(jìn)行分析判斷，同時從工藝周期、工效及生產(chǎn)成本方面選擇最佳工業(yè)化生產(chǎn)工藝。
包合物中揮發(fā)油含油量測定方法取制得的干燥包合物，精密稱定，置裝有沸石的圓底燒瓶中，加熱蒸餾水200ml，連接揮發(fā)油測定器，沸騰1～2小時，至油量不再增加時停止加熱。放置1小時，至油呈清亮?xí)r讀數(shù)，折算成包合物中的含油量，即得。
檢測結(jié)果見表。
表.揮發(fā)油包合效果 綜上所述，本發(fā)明揮發(fā)油β-環(huán)糊精勻質(zhì)包合法不但包合物收得率高、穩(wěn)定性好、包合物中揮發(fā)油利用率和含油率高，而且工時短、效率高、生產(chǎn)成本低，克服了揮發(fā)油現(xiàn)有包合技術(shù)的不足，更適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的需要。
權(quán)利要求
1.揮發(fā)油β-環(huán)糊精包合物的制備方法，其特征在于是一種揮發(fā)油β-環(huán)糊精的勻質(zhì)包合方法。
2.權(quán)利要求1所述的揮發(fā)油β-環(huán)糊精的勻質(zhì)包合方法，其特征在于取5～20克重量份β-環(huán)糊精，加5～30重量份30～60℃的水，攪拌均勻，加入1重量份揮發(fā)油無水乙醇溶液，充分?jǐn)噭?，調(diào)節(jié)液體溫度為30～60℃，用管線式高剪切勻質(zhì)乳化機(jī)，以10～50L/分鐘的速度，循環(huán)勻質(zhì)包合3～10分鐘，減壓真空干燥，即得。
全文摘要
本發(fā)明涉及揮發(fā)油β－環(huán)糊精的勻質(zhì)包合方法，用這種方法制備的揮發(fā)油包合物不但收率高、穩(wěn)定性好、包合物中揮發(fā)油利用率和含油率高，而且生產(chǎn)工時短、工效高、成本低，更適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)的需要。
文檔編號C08J3/00GK1814660SQ200610054620
公開日2006年8月9日 申請日期2006年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月7日
發(fā)明者穆正義, 廖新華, 劉孝樂 申請人:南昌弘益科技有限公司