專利名稱：用作傳導(dǎo)性促進劑的有機酸金屬鹽的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及傳導(dǎo)性樹脂組合物，特別是涉及含有有機酸金屬鹽的傳導(dǎo)性樹脂組合物。
背景技術(shù)：
將傳導(dǎo)性填料添加到樹脂組合物中，以使其具有熱傳導(dǎo)性或電傳導(dǎo)性。傳導(dǎo)性樹脂組合物的用途很廣，例如，代替焊料，如將電路組件連接到電路板上或者將半導(dǎo)體芯片連接到到引線架上；用于屏蔽，如用作帶走漏泄電流或靜電的導(dǎo)電涂層；用作導(dǎo)電墨水，如作為用于導(dǎo)電天線的聚合物厚膜墨水或RFID墨水；用作鉭電容器；或用作熱界面材料，如作為用于散熱的硅膠或潤滑脂。特別地，傳導(dǎo)性樹脂可以被用作將半導(dǎo)體芯片(die)或芯片(chip)連接到襯底的粘合劑。對于某些用途，其在芯片和襯底之間要求高水平的電導(dǎo)率，例如在功率集成電路中或作為焊料的替代物時，增強的電導(dǎo)率是必需的。實現(xiàn)該目的的一種顯而易見的方法是增加樹脂組合物中傳導(dǎo)性填料的含量或者采用傳導(dǎo)性更好的填料。然而，這兩種方法都可能影響組合物的流變性或其他性能特性。
發(fā)明概述本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，將有機酸金屬鹽添加到包含樹脂和傳導(dǎo)性填料的傳導(dǎo)性樹脂組合物中，提高了組合物的傳導(dǎo)率，特別是電導(dǎo)率，而不損害使用壽命或流變性。因此，改進的傳導(dǎo)性樹脂組合物在商業(yè)上適于半導(dǎo)體封裝工業(yè)中的應(yīng)用，尤其是那些要求高水平電導(dǎo)率的應(yīng)用。
發(fā)明詳述本發(fā)明是一種傳導(dǎo)性樹脂組合物，其包含樹脂、傳導(dǎo)性填料以及有機酸金屬鹽，但丙烯酸或甲基丙烯酸的金屬鹽除外。將金屬鹽添加到組合物中顯著提高了傳導(dǎo)率。在這個實施方式中，金屬鹽由操作采用傳導(dǎo)性樹脂組合物的器件而產(chǎn)生的熱活化。在一個實施方式中，組合物包含可固化樹脂及用于該樹脂的固化劑、傳導(dǎo)性填料和有機酸金屬鹽，但丙烯酸或甲基丙烯酸的金屬鹽除外。這種技術(shù)可以被用于通過縮合、加成和電子給體/電子受體反應(yīng)而固化的化學(xué)中。在這個實施方式中，金屬鹽通過反應(yīng)熱或通過為引發(fā)反應(yīng)而輸入的熱而活化。適于用在本發(fā)明的傳導(dǎo)性樹脂組合物中的金屬鹽為有機酸金屬鹽，可以是單官能的或多官能的，即，金屬元素的價態(tài)可以是一價，也可以大于一價。適于在鹽中配位的金屬元素包括鋰(Li)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鉀(K)、鈣(Ca)、鈧(Sc)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鈀(Pd)、鉑(Pt)、銀(Ag)、金(Au)、汞(Hg)、鋁(Al)和錫(Sn)。制備金屬鹽的有機酸可以是單官能的或多官能的。在一個實施方式中，有機酸是雙官能的。有機酸的大小可多達20個碳原子，在一個實施方式中，有機酸含有4到8個碳原子。有機酸可以是飽和的或不飽和的(排除丙烯酸或甲基丙烯酸)。適宜的有機酸的例子包括下列酸、它們的支鏈異構(gòu)體以及鹵代衍生物甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、癸酸(carpric)、月桂酸、肉豆蔻酸、棕閭酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、環(huán)己烷羧酸、苯乙酸、苯甲酸、o-甲基苯甲酸、m-甲基苯甲酸、p-甲基苯甲酸、o-氯苯甲酸、m-氯苯甲酸、p-氯苯甲酸、o-溴-苯甲酸、m-溴苯甲酸、p-溴苯甲酸、o-硝基苯甲酸、m-硝基苯甲酸、p-硝基苯甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、水楊酸、p-羥基苯甲酸、鄰氨基苯甲酸、m-氨基苯甲酸、p-氨基苯甲酸、o-甲氧基苯甲酸、m-甲氧基苯甲酸、p-甲氧基苯甲酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、順丁烯二酸、富馬酸、1，2，3-苯三酸、1，2，4-苯三酸、1，3，5-苯三酸、蘋果酸以及檸檬酸。這些酸中的許多，即使不是全部，都是可商購得到的，或者是本領(lǐng)域技術(shù)人員容易合成得到的。轉(zhuǎn)化為金屬鹽是公知技術(shù)，可以采用實施例中所公開的方法實現(xiàn)。這些羧酸的金屬鹽通常都是固體物質(zhì)，可將其磨碎成細粉末而加入到所選的樹脂組合物中。將金屬鹽加入到樹脂組合物中的加入量按重量計算為組合物的0.05％-10％。在一個實施方式中，按重量計算，加入量約為0.1％-0.5％。適用于這些組合物中的示例性樹脂包括酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、丙烯酸酯、馬來酰亞胺、聚酰亞胺、聚氨基甲酸酯、氯乙烯、乙酸乙烯酯、聚酯、聚硅氧烷、苯并嗪、氧雜環(huán)丁烷、二甲基噻吩(thio-ene)、唑啉、硝酮、乙烯醚、苯乙烯樹脂(styrenics)以及肉桂樹脂(cinnamics)。樹脂的具體選擇對本發(fā)明并不重要，技術(shù)人員可以根據(jù)適合于最終應(yīng)用的固化和粘合性能，選擇樹脂。樹脂的這類性能特性對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是公知的。樹脂組合物還含有傳導(dǎo)性填料。在本說明書和權(quán)利要求書中，詞語“傳導(dǎo)性填料(conductive filler)”將被視為包括(a)顆粒、小片或粉末形式以及這些形式任意組合的金屬，和(b)覆有金屬表面且以顆粒、小片或粉末形式及其任意組合形式存在的非傳導(dǎo)性填料。顆粒、小片及粉末的尺寸和形狀對本發(fā)明而言并不重要。為了優(yōu)化填料的填充密度，通常使用小片和粉末的組合。典型地，傳導(dǎo)性填料的存在量按重量計算為20％-95％。在一個實施方式中，填料為銀填料，其存在量按重量計算為70％-90％。合適的傳導(dǎo)性填料為金屬，包括金、銀、銅、鈷、涂銀石墨、銅合金、鉑、鈀、鎳、鋁、鍍銀銅、含鉑或鈀的銀合金、青銅和黃銅合金。在本說明書所公開的參數(shù)范圍內(nèi)，選擇用于具體最終用途的填料組合物在本領(lǐng)域技術(shù)人員的專業(yè)知識范圍內(nèi)，而且這種選擇對于獲得改進的傳導(dǎo)性并不重要。
合成實施例實施例1由1.0摩爾己二酸和2.1摩爾半五水合硝酸銅(II)制備己二酸銅。在配備機械攪拌器、溫度計和pH探測器的500ml四頸圓底燒瓶中合并己二酸(Aldrich，A26357，99％)(15.0g，0.1026mol)和100mL水。反應(yīng)生成了白色混合物。在攪拌下，加入NH4OH(分析為28-30％)，將pH從2.85升高到約(～)7.0。在添加期間，保持反應(yīng)溫度在33℃或低于33℃。在pH約為5.2時，所有的固體都溶解，得到透明無色溶液。將pH穩(wěn)定在約7.0。開始將反應(yīng)溶液冷卻到小于或等于(＜/＝)5℃。同時，在50ml水中制備半五水合硝酸銅(II)(Aldrich，223395，98％)(50.1g，0.2154mol)的溶液。鹽容易地溶解成透明深藍色溶液。將半五水合硝酸銅(II)溶液加入到反應(yīng)溶液，同時保持反應(yīng)溫度＜/＝6℃。添加后，立即從溶液中沉淀出青綠色晶體物質(zhì)。未觀察到放熱現(xiàn)象。添加完成之后，使青綠色反應(yīng)混合物在室溫下靜置過夜。此時的pH值為約4.2。約12小時之后，從pH為約3.5的透明藍色液體中過濾出藍色細粉末。將固體添加到300mL水中，混合10分鐘并過濾。重復(fù)該水洗步驟。第二次洗滌的水無色透明，pH約為6。水洗之后，將淡藍色粉末加入到400mL丙酮中，混合10分鐘并過濾。丙酮洗滌液是無色透明的?；厥盏{色的粉末濾餅，然后放在真空爐中45℃下干燥兩天。從上述反應(yīng)得到的產(chǎn)物約為22g。實施例2從1.6摩爾己二酸和1.0摩爾半五水合硝酸銅(II)制備己二酸銅。在配備機械攪拌器、溫度計和pH探測器的500ml四頸圓底燒瓶中合并己二酸(Aldrich，A26357，99％)(50.68g，0.3468mol)和100mL水。反應(yīng)物是白色混合物。在攪拌下加入NH4OH(分析為28-30％)，使pH從2.60升高到約7.0。添加期間，使反應(yīng)溫度保持在52℃或低于52℃。在pH7.0時，固體全部溶解，得到無色透明溶液。將pH穩(wěn)定在約7.0。開始將反應(yīng)溶液冷卻到＜/＝10℃。同時，在50mL水中制備半無水合硝酸銅(II)(Aldrich，223395，98％)(50.0g，0.2151mol)溶液。鹽容易地溶解成透明深藍色溶液。將半五水合硝酸銅(II)溶液加入到反應(yīng)溶液中，同時將反應(yīng)溫度保持為＜/＝10℃。添加后，立即從溶液中沉淀出青綠色晶體物質(zhì)。未觀察到放熱現(xiàn)象。經(jīng)過20分鐘的添加之后，使青綠色的反應(yīng)混合物在室溫下靜置過夜。此時的pH值為約6.2。約12小時之后，從透明的淺藍色液體中過濾出藍色粉末。在30℃下測定母液的pH值為約5.7。將固體添加到250mL水中，混合10分鐘并過濾。再重復(fù)兩次水洗步驟。所有的水洗液都是無色透明的。水洗之后，將淡藍色的粉末加入到400mL丙酮中，混合30分鐘并過濾。丙酮洗滌液是無色透明的。重復(fù)該步驟。將淡藍色粉末濾餅在真空爐中45℃下干燥過夜。從上述反應(yīng)得到的產(chǎn)物約為47g。實施例3從1.0摩爾己二酸和1.0摩爾半五水合硝酸銅(II)制備己二酸銅。在配備磁力攪拌器、溫度計和pH探測器的2L四頸圓底燒瓶中合并己二酸(Aldrich，A26357，99％)(29.23g，0.2000mol和370mL水。反應(yīng)物是白色混合物。在攪拌下，加入NH4OH(分析為28-30％)，使pH從約2.9升高到6.0。加入約27g NH4OH之后，溫度達到30℃。固體全部溶解，得到無色透明的溶液。攪拌15分鐘，使pH穩(wěn)定在約6.0。在水中制備半無水合硝酸銅(II)(Aldrich，223395，98％)(46.50g，0.2000mol)溶液370mL。鹽容易地溶解成透明深藍色溶液，然后將該溶液裝入慢加漏斗(slow-add funnel)中。一邊攪拌反應(yīng)物，一邊將半五水合硝酸銅(II)溶液基本倒入到反應(yīng)物中(2分鐘內(nèi))。添加過程中，pH從約6下降到約4.5，且從反應(yīng)溶液中沉淀出青綠色的固體。溫度并未發(fā)生變化(～26℃)。添加之后20分鐘，青綠色的粒狀混合物突然變成微細藍色固體的混合物。此時，測得的pH為4.2。5分鐘內(nèi)顏色發(fā)生變化，從透明的淡藍色母液中過濾出粉末狀的藍色固體。將該固體加入到500mL冷水中(＜10℃)，混合15分鐘之后進行過濾。再重復(fù)3次冷水洗滌步驟。所有的水洗液都是清澈的，接近無色。水洗之后，在空氣中干燥藍色粉末，然后再在爐子中于45℃真空干燥約2天。從上述反應(yīng)得到約82％的收率。實施例4從1.0摩爾己二酸和2.06摩爾硝酸銀制備己二酸銀。在配備機械攪拌器、溫度計和pH探測器的250mL四頸圓底燒瓶中合并己二酸(Aldrich，A26357，99％)(16.70g，0.1143mol)和100mL水。反應(yīng)物是白色混合物。在攪拌下，加入NH4OH(分析為28-30％)，使pH升高到約7.0。最終溫度為33℃。隨著添加的進行，固體全部溶解，得到無色透明的溶液。然后，在冰浴中冷卻反應(yīng)物，同時在40mL水中制備硝酸銀溶液(Aldrich，209139，99+％，40.0g，0.2354mol)。在攪拌下，將硝酸銀溶液在30分鐘內(nèi)加入到反應(yīng)物中。在添加過程中，反應(yīng)溫度保持為5℃或低于5℃，pH下降到5.4，且從反應(yīng)溶液中沉淀出淺色固體。繼續(xù)攪拌過夜。然后從反應(yīng)混合物中過濾出固體，加入300mL水，混合30分鐘并過濾。進行水洗，然后空氣干燥粉末產(chǎn)物，在200mL丙酮中混合30分鐘，然后進行過濾。再重復(fù)2次丙酮洗滌。最后一次的過濾得到白色餅狀產(chǎn)物，將產(chǎn)物在空氣中干燥，碾碎成粉末，然后在70℃時真空爐中干燥兩天。從該反應(yīng)獲得約38g的產(chǎn)物。實施例5由1.0摩爾己二酸和1.03摩爾硝酸銀制備己二酸銀。在配備有機械攪拌器、溫度計和pH探測器的250mL四口圓底燒瓶中混合己二酸(Aldrich，A26357，99％)(24.76g，0.1694mol)和100mL水。反應(yīng)物為白色混合物。在攪拌下，加入NH4OH(分析為28-30％)，使pH升高至約7.0。最終的溫度為35℃。隨著添加的進行，固體全部溶解，得到無色透明溶液。然后，在冰浴中冷卻反應(yīng)物，同時在30mL水中制備硝酸銀溶液(Aldrich，209139，99+％，29.64g，0.1745mol)。在攪拌下，將硝酸銀溶液在20分鐘內(nèi)加入到反應(yīng)中。在添加期間，使反應(yīng)溫度保持低于5℃，pH下降到6.6，并從反應(yīng)溶液中沉淀出淺色固體。繼續(xù)攪拌約30分鐘。從反應(yīng)混合物中過濾出固體，加入300mL水，混合30分鐘并過濾。水洗之后，在空氣中干燥粉末產(chǎn)物，在200mL丙酮中混合30分鐘，然后過濾。再重復(fù)2次丙酮洗滌。最后一次過濾得到白色餅狀產(chǎn)物，將該產(chǎn)物在空氣中干燥，碾碎成粉末，在100℃時真空爐中干燥過夜。從該反應(yīng)獲得的產(chǎn)物是27g白色粉末。實施例6從1.0摩爾琥珀酸和1.03摩爾硝酸銀制備琥珀酸銀。在配備有機械攪拌器、溫度計和pH探測器的250mL四頸圓底燒瓶中混合琥珀酸(Aldrich，398055，99+％)(20.0g，0.1694mol)、100mL水和50mL甲醇。反應(yīng)物是白色混合物。在攪拌下加入NH4OH(分析為28-30％)，使pH從2.0升高到7.0。隨著添加的進行，固體全部溶解，得到無色透明溶液。然后，在冰浴中冷卻反應(yīng)物，同時在30mL水中制備硝酸銀溶液(Aldrich，209139，99+％，29.64g，0.1745mol)。在攪拌下于10分鐘內(nèi)將硝酸銀溶液加入到反應(yīng)中。添加期間，反應(yīng)溫度保持在5℃以下，pH下降到6.5，并從反應(yīng)溶液中立即沉淀出白色固體。繼續(xù)攪拌約20分鐘。然后從反應(yīng)混合物中過濾出固體，加入300mL水，混合30分鐘并過濾。水洗之后，在空氣中干燥粉末產(chǎn)物，在200mL丙酮中混合30分鐘，然后過濾。再重復(fù)2次丙酮洗滌。最后一次過濾得到白色餅狀產(chǎn)物，將該產(chǎn)物在空氣中干燥，碾碎成粉末，在100℃時真空爐中干燥過夜。從該反應(yīng)獲得的產(chǎn)物是26.7g白色粉末。實施例7從1.0摩爾琥珀酸和2.06摩爾硝酸銀制備琥珀酸銀。在配備有機械攪拌器、溫度計和pH探測器的250mL四口圓底燒瓶中混合琥珀酸(Aldrich，398055，99+％)(13.5g，0.1143mol)和100mL水。反應(yīng)物是白色混合物。在攪拌下加入NH4OH(分析，28-30％)，使pH從2.4升高到7.2。隨著添加的進行，固體全部溶解，得到無色透明溶液。然后，在冰浴中冷卻反應(yīng)物，同時在40mL水中制備硝酸銀溶液(Aldrich，209139，99+％，40.0g，0.2354mol)。在攪拌下于45分鐘內(nèi)將硝酸銀溶液加入到反應(yīng)中，同時將反應(yīng)溫度保持在5℃。添加硝酸銀后，立即從反應(yīng)溶液中沉淀出白色固體。繼續(xù)攪拌約2小時。然后從反應(yīng)混合物中過濾出固體，加入300mL水，混合30分鐘并過濾。水洗之后，在空氣中干燥粉末產(chǎn)物，在200mL丙酮中混合30分鐘，然后過濾。再重復(fù)2次丙酮洗滌。最后一次過濾得到白色餅狀產(chǎn)物，將該產(chǎn)物在空氣中干燥，碾碎成粉末，在100℃的真空爐中干燥過夜。從該反應(yīng)獲得的產(chǎn)物是37g白色粉末。實施例8從1.0摩爾DL-蘋果酸和2.06摩爾硝酸銀制備蘋果酸銀。在配備有機械攪拌器、溫度計和pH探測器的250mL四口圓底燒瓶中混合DL-蘋果酸(Aldrich，240176，99+％)(15.33g，0.1143mol)和100mL水。反應(yīng)物是無色透明溶液。在攪拌下加入NH4OH(分析為28-30％)，使pH從1.8升高到7.2。中和之后，最終的反應(yīng)溫度達到34℃。然后，在冰浴中冷卻反應(yīng)物，同時在40mL水中制備硝酸銀溶液(Aldrich，209139，99+％，40.0g，0.2354mol)。在攪拌下于25分鐘內(nèi)將硝酸銀溶液加入到反應(yīng)物中，同時使反應(yīng)溫度保持在5℃。添加硝酸銀溶液后，立即從反應(yīng)溶液中沉淀出白色固體。繼續(xù)攪拌約2小時。然后從反應(yīng)混合物中過濾出固體，加入300mL水，混合30分鐘后再進行過濾。水洗之后，在空氣中干燥粉末產(chǎn)物，在200mL丙酮中混合30分鐘，然后過濾。再重復(fù)2次丙酮洗滌。最后一次過濾得到白色餅狀產(chǎn)物，將該產(chǎn)物在空氣中干燥，碾碎成粉末，在70℃的真空爐中干燥兩天。從該反應(yīng)獲得的產(chǎn)物是37g白色粉末。實施例9從1.0摩爾蘋果酸和2.06摩爾硝酸銀制備蘋果酸銀。在配備有機械攪拌器、溫度計和pH探測器的250mL四口圓底燒瓶中混合蘋果酸(Aldrich，M153，99％)(13.27g，0.1143mol)和100mL水。反應(yīng)物是無色透明溶液。在攪拌下加入NH4OH(分析為28-30％)，使pH從1.2升高到7.0。中和之后，最終的反應(yīng)溫度達到37℃。然后，在冰浴中冷卻反應(yīng)物，同時在40mL水中制備硝酸銀溶液(Aldrich，209139，99+％，40.0g，0.2354mol)。在攪拌下于70分鐘內(nèi)將硝酸銀溶液加入到反應(yīng)中，同時使反應(yīng)溫度保持在4-6℃。添加硝酸銀溶液后，立即從反應(yīng)溶液中沉淀出白色固體。繼續(xù)攪拌約1小時。然后從反應(yīng)混合物中過濾出固體，加入300mL水，混合30分鐘后再進行過濾。水洗之后，在空氣中干燥粉末產(chǎn)物，在200mL丙酮中混合30分鐘，然后過濾。再重復(fù)3次丙酮洗滌。最后一次過濾得到棕褐色餅狀產(chǎn)物，將該產(chǎn)物在空氣中干燥，碾碎成粉末，在70℃的真空爐中干燥兩天。從該反應(yīng)獲得的產(chǎn)物是31g淺棕褐色粉末。
性能實施例實施例10雙馬來酰亞胺和環(huán)氧配方。制備兩種配方A和B，兩者都含有23重量份的樹脂體系和77重量份的銀片。樹脂體系的主要部分包括雙馬來酰亞胺和環(huán)氧樹脂，而次要部分則包括固化劑、催化劑、增粘劑和稀釋劑。配方A不含有機酸金屬鹽；配方B含有0.5重量份的己二酸銀(樹脂體系組分的比例含量下降0.5重量份)。測試配方的體積電阻率(VR)和結(jié)合處電阻率(bond joint resistivity(BJR))。測試方法在實施例的最末部分給出。結(jié)果列于表1中。 結(jié)果顯示，添加有機酸金屬鹽顯著地提高了填充有傳導(dǎo)性填料的樹脂組合物的傳導(dǎo)性。實施例11雙馬來酰亞胺和丙烯酸酯的配方。
制備兩種配方C和D，這兩種配方都含有20重量份的樹脂體系和80重量份的銀片。樹脂體系的主要部分包括雙馬來酰亞胺、丙烯酸酯和環(huán)氧樹脂，而次要部分則包括固化劑、催化劑、增粘劑和稀釋劑。配方C中不包含有機酸金屬鹽；配方D中含有0.5重量份的己二酸銅(樹脂體系組分的比例含量下降0.5重量份)。測試配方的體積電阻率(VR)和結(jié)合處電阻率(bond joint resistivity(BJR))。測試方法在實施例的最后部分給出。結(jié)果列于表2中。 結(jié)果顯示，添加有機酸金屬鹽顯著地提高了填裝有傳導(dǎo)性填料的樹脂組合物的傳導(dǎo)性。實施例12環(huán)氧配方.制備兩個配方E和F，兩者都含有23重量份的樹脂體系和77重量份的銀片。樹脂體系的主要部分含有雙馬來酰亞胺和環(huán)氧樹脂，而次要部分則含有固化劑、催化劑、增粘劑和稀釋劑。配方A不含有機酸金屬鹽；配方B含有0.5重量份的己二酸銅(樹脂體系組分的比例含量下降0.5重量份)。測試配方的體積電阻率(VR)和結(jié)合處電阻率(bond joint resistivity(BJR))。測試方法在實施例的最末部分給出。結(jié)果列于表3中。 結(jié)果顯示，添加有機酸金屬鹽顯著地提高了填裝有傳導(dǎo)性填料的樹脂組合物的傳導(dǎo)性。
測試方法體積電阻率體積電阻率(VR)的定義是指單位厚度上直流電壓降與流過測試材料單位面積上的電流量的比值?；A(chǔ)材料的性質(zhì)——體積電阻率表明了材料將電傳導(dǎo)通過材料體的容易程度，以歐姆-厘米(Ω-cm)表示。本說明書中樣品的體積電阻率測試都是在QuadtechDigibridge或Keithley Sourcemeter 4上針對3mm(寬)×0.05mm(高)×25mm(長)的固化樣品進行的。兩個不同的操作員在兩種不同的測試設(shè)備上(Quadtech和Keithley)上進行測試，對每一樣品進行5次重復(fù)測試。該測試的變化百分比低于5％。將烘烤固化的樣品在30分鐘內(nèi)升溫至175℃，然后在175℃下保持15分鐘?？焖俟袒臉悠吩?20℃下于氮氣中固化15秒鐘，然后在150℃固化15秒，在180℃固化15秒，在200℃下固化15秒，最后在220℃下固化60秒。結(jié)合處電阻率.結(jié)合處電阻率(bond joint resistance(BJR))是穿過傳導(dǎo)性材料接合處的介面(bond line)的電阻率度量值。BJR的測定是聯(lián)合采用設(shè)置為△模式的Keithley Sourcemeter和設(shè)置為△模式的Keithley毫微伏特計進行的。將傳導(dǎo)性材料分配并絲網(wǎng)印刷到鍍銀的6mm×6mm接合焊墊(bond pad)上，至厚度達到1密爾(25微米)，然后進行與VR一樣的烘烤固化。
權(quán)利要求
1.傳導(dǎo)性樹脂組合物，其包括樹脂、傳導(dǎo)性填料以及除丙烯酸或甲基丙烯酸的金屬鹽之外的有機酸金屬鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的傳導(dǎo)性樹脂組合物，其中作為所述有機酸金屬鹽來源的有機酸選自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕閭酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、環(huán)己烷羧酸、苯乙酸、苯甲酸、o-甲基苯甲酸、m-甲基苯甲酸、p-甲基苯甲酸、o-氯苯甲酸、m-氯苯甲酸、p-氯苯甲酸、o-溴苯甲酸、m-溴苯甲酸、p-溴苯甲酸、o-硝基苯甲酸、m-硝基苯甲酸、p-硝基苯甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、水楊酸、p-羥基苯甲酸、鄰氨基苯甲酸、m-氨基苯甲酸、p-氨基苯甲酸、o-甲氧基苯甲酸、m-甲氧基苯甲酸、p-甲氧基苯甲酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、順丁烯二酸、富馬酸、1，2，3-苯三酸、1，2，4-苯三酸、1，3，5-苯三酸、蘋果酸、檸檬酸以及它們的支鏈異構(gòu)體和它們的鹵代衍生物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的傳導(dǎo)性樹脂組合物，其中作為有機酸金屬鹽來源的金屬選自鋰(Li)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鉀(K)、鈣(Ca)、鈧(Sc)、鈦(Ti)、釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鈀(Pd)、鉑(Pt)、銀(Ag)、金(Au)、汞(Hg)、鋁(Al)和錫(Sn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的傳導(dǎo)性樹脂組合物，其中所述樹脂選自酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、丙烯酸酯、馬來酰亞胺、聚酰亞胺、聚氨基甲酸酯、氯乙烯、乙酸乙烯酯、聚酯、聚硅氧烷、苯并嗪、氧雜環(huán)丁烷、二甲基噻吩、唑啉、硝酮、乙烯醚、苯乙烯樹脂以及肉桂樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的傳導(dǎo)性樹脂組合物，其中所述樹脂選自環(huán)氧樹脂、雙馬來酰亞胺、丙烯酸脂及其組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的傳導(dǎo)性樹脂組合物，其中所述傳導(dǎo)性填料選自金、銀、銅、鈷、涂銀石墨、銅合金、鉑、鈀、鎳、鋁、鍍銀銅、含鉑或鈀的銀合金、青銅和黃銅合金。
全文摘要
傳導(dǎo)性樹脂組合物，其含有可固化樹脂如粘合劑樹脂和傳導(dǎo)性金屬填料，由于將羧酸金屬鹽添加到組合物中，組合物具有改進的傳導(dǎo)性。
文檔編號C08L61/00GK1908045SQ20061009310
公開日2007年2月7日 申請日期2006年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月23日
發(fā)明者G·T·埃默森, H·R·庫德, O·M·穆薩 申請人:國家淀粉及化學(xué)投資控股公司