專利名稱：低分子量水溶性殼聚糖的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析生物技術(shù)領(lǐng)域，具體地說涉及一種用微波輻射制備低分子量水溶性殼聚糖的方法。
背景技術(shù)：
近年來的研究表明，低分子量水溶性殼聚糖具有抑制癌細(xì)胞生長的特性，而這主要是通過其增強(qiáng)機(jī)體的免疫力來實(shí)現(xiàn)的；低分子量水溶性殼聚糖作為一種生物活性的天然高分子化合物，具有低甜度、低熱值、降血脂、降血糖等功效，而且無毒、無副作用?？梢越档透闻K及血液中的膽固醇的含量及沉積，因而對中老年人的多發(fā)病——高血壓、心臟病及動脈硬化有較好的抑制作用，除此之外，低分子量水溶性殼聚糖具有抑制胃酸、抗胃潰瘍、消炎等藥理作用，可以預(yù)防消化性潰瘍和胃酸過多癥。這可能是因?yàn)榈头肿恿克苄詺ぞ厶欠肿又械挠坞x氨基基團(tuán)呈微堿性，可以中和部分胃酸另外，它溶脹后可以在胃壁上黏附，形成一層保護(hù)膜，減少胃酸對潰瘍面的刺激。
低分子量水溶性殼聚糖具有如下的結(jié)構(gòu)式 微波技術(shù)是在第二次世界大戰(zhàn)期間因?yàn)檐娛鹿I(yè)的推動而迅速發(fā)展起來的，開始用于雷達(dá)和導(dǎo)航，50年代起廣泛應(yīng)用于通信，到60年代開始則愈來愈多地用于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、生物醫(yī)學(xué)、科學(xué)研究和日常生活中，特別是高效率、長壽命、低成本的連續(xù)波磁控管研制成功，使微波技術(shù)在加熱過程中的應(yīng)用范圍更加廣闊。目前微波技術(shù)應(yīng)用于殼聚糖的制備還處于研究階段，研究的深度和范圍需要進(jìn)一步拓寬和完善。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種低分子量水溶性殼聚糖的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷。
本發(fā)明所提供的低分子量水溶性殼聚糖的制備方法的具體步驟為①將干燥的甲殼素浸沒在濃度為1～3mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6～18h；然后漂洗至中性，過濾；②將上述漂洗后的甲殼素加入到與步驟①中與鹽酸溶液等體積的氫氧化鈉溶液中，氫氧化鈉溶液的重量百分比濃度為40％，攪拌處理6-18h；漂洗至中性，過濾，烘干；③將上述處理后的甲殼素粉碎、研磨成20～100目，按1∶10～20的固液重量比與45％重量比的氫氧化鈉溶液混合，放于微波爐內(nèi)，在功率320W～800W下加熱2～30分鐘，將混合液漂洗至中性，烘干，得到殼聚糖；④將上述殼聚糖浸泡在3～15％重量百分比濃度的過氧化氫溶液中5～25分鐘，置于微波爐中，在微波輸出功率320W～800W下輻射2～15分鐘；冷卻后加水過濾，濾液用3～4倍體積的95％乙醇沉淀靜置，離心得白色沉淀，干燥后即得到溶于水的低分子量殼聚糖。
本發(fā)明所用的甲殼素為市售產(chǎn)品。
隨著微波技術(shù)的不斷成熟，微波處理被越來越多的應(yīng)用到化學(xué)反應(yīng)中。微波加熱不同于一般的從外部熱源通過由表及里的傳導(dǎo)式加熱，而是材料在電磁聲中出于介質(zhì)損耗而的體積加熱。極性分子在微波聲取向?qū)㈦S電場方向改變而變化，這將導(dǎo)致分子發(fā)生旋轉(zhuǎn)、掉過去或押運(yùn)而形成放移電流，這種扭轉(zhuǎn)效應(yīng)與摩擦作用產(chǎn)生大量的熱，使反應(yīng)物分子無能無力加劇，大大增加抗御分子之間的碰撞頻率，在極短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到活化狀態(tài)。而且比傳統(tǒng)加熱方式大幅度增加。
微波輻射技術(shù)是利用微波對偶極分子放置和離子傳導(dǎo)兩種機(jī)理來實(shí)現(xiàn)的。通過離子遷移和極性分子的旋轉(zhuǎn)使分子運(yùn)動，但不引起分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)的改變。被作用物質(zhì)的分子從靜態(tài)瞬間轉(zhuǎn)變成動態(tài)即極性分子接受微波輻射能量后，通過分子偶極以每秒至十億次的高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生熱效應(yīng)。由于瞬間變態(tài)是從被作用的物質(zhì)內(nèi)部進(jìn)行，常稱為內(nèi)加熱(傳統(tǒng)靠熱傳導(dǎo)和熱對流過程的加熱稱為外加熱)。內(nèi)加熱具有反應(yīng)靈敏，受熱體系均勻等特點(diǎn)。
本發(fā)明的制備方法屬清潔生產(chǎn)的方法。過氧化氫是一種綠色氧化劑，用過氧化氫生產(chǎn)溶于水低分子量殼聚糖，不會對環(huán)境造成二次污染。采用微波法可以節(jié)省制備時(shí)間，從而在現(xiàn)代能源緊張的情況下提高經(jīng)濟(jì)效益，節(jié)約能源。本發(fā)明所用的原料來源豐富，易獲得且價(jià)格經(jīng)濟(jì)。本發(fā)明所制備的產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健業(yè)、美容業(yè)、食品等許多行業(yè)中。
綜上所述，本發(fā)明的制備方法實(shí)用性強(qiáng)、方法簡便可行、節(jié)源能源并易推廣。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1殼聚糖的微波制備及測定①殼聚糖的制備將干燥的甲殼素100克加入到配好的鹽酸溶液中，鹽酸溶液要浸沒甲殼素。鹽酸溶液的濃度為2mol/L，攪拌12h；然后漂洗至中性，過濾；將上述漂洗后的甲殼素加入到與步驟①中等量的氫氧化鈉溶液中，溶液中氫氧化鈉的濃度為40％，攪拌處理12h；漂洗至中性，過濾，烘干；將上述處理后的甲殼素粉碎、研磨。取50目的甲殼素20克，按1∶10的固液重量比與45％重量比的NaOH溶液混合，放于微波爐內(nèi)，在480W功率下加熱15分鐘，將混合液取出，至室溫后漂洗至中性，烘干，得到殼聚糖；②殼聚糖分子量和脫乙酰度的測定取上述產(chǎn)物殼聚糖經(jīng)烏氏粘度計(jì)及電位滴定法測其分子量和脫乙酰度。
實(shí)施例2水溶性低分子量殼聚糖的制備及測定①水溶性低分子量殼聚糖的制備取上述方法制備的殼聚糖，分子量為12萬左右，脫乙酰度為85％。
將上述殼聚糖4克均勻浸泡在15％過氧化氫溶液中，5分鐘后置于微波爐中，在640W微波輸出功率下輻射5分鐘后取出靜置至室溫；冷卻后用3倍體積的95％乙醇沉淀靜置24小時(shí)，離心得白色沉淀，干燥后即得到溶于水的低分子量殼聚糖。
②水溶性低分子量殼聚糖分子量的測定用高效液相色譜儀測定其分子量。測定條件為用高效液相色譜法測分子量其流動相為0.2HAC+0.1NaCl，流速為0.5ml/min；柱溫為30度；進(jìn)樣20μl；色譜柱為TSK G3000 PW凝膠色譜柱。經(jīng)測定其分子量在2000左右，分散度為1.6。
權(quán)利要求
1.一種低分子量水溶性殼聚糖的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟①將干燥的甲殼素浸沒在濃度為1～3mol/L的鹽酸溶液中，攪拌6～18h；然后漂洗至中性，過濾；②將上述漂洗后的甲殼素加入到與步驟①中與鹽酸溶液等體積的氫氧化鈉溶液中，氫氧化鈉溶液的重量百分比濃度為40％，攪拌處理6-18h；漂洗至中性，過濾，烘干；③將上述處理后的甲殼素粉碎、研磨成20～100目，按1∶10～20的固液重量比與45％重量比的氫氧化鈉溶液混合，放于微波爐內(nèi)，在功率320W～800W下加熱2～30分鐘，將混合液漂洗至中性，烘干，得到殼聚糖；④將上述殼聚糖浸泡在3～15％重量百分比濃度的過氧化氫溶液中5～25分鐘，置于微波爐中，在微波輸出功率320W～800W下輻射2～15分鐘；冷卻后加水過濾，濾液用3～4倍體積的95％乙醇沉淀靜置，離心得白色沉淀，干燥后即得到溶于水的低分子量殼聚糖。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備低分子量水溶性殼聚糖的方法，該方法是以甲殼素為原料，利用微波輻射，制備低分子量水溶性殼聚糖。本發(fā)明的制備方法實(shí)用性強(qiáng)、方法簡便可行、節(jié)源能源并易推廣。
文檔編號C08J3/00GK1923854SQ200610116248
公開日2007年3月7日 申請日期2006年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月20日
發(fā)明者陳東輝, 周學(xué)英, 陳亮 申請人:東華大學(xué)