專利名稱：熱處理聚酯粒料以實(shí)現(xiàn)部分結(jié)晶的方法
熱處理聚s旨松阡以實(shí)現(xiàn)部M晶的方法技賴域本發(fā)明涉及^^JiWJ要求的前迷部分的熱處理聚酯豐i^以實(shí)現(xiàn)部分結(jié)晶 的方法以^J^^U'J^"求3的前i^部分的裝置。
背景技術(shù)：
作為用于尤其M膜和錄以踏器的原料，可將絲聚S旨或共聚酯，尤 其Al^t苯二曱酸乙二酯及M聚物，IW^"甲酸丁二酯及其共聚酯以及聚 對(duì)苯二曱酸丙二酯和聚萘二甲酸乙二酯加工成顆粒。為了描ii^發(fā)明，將所有il些聚酯和共聚酯通稱為聚酯'在后公開的W0 2005/044901 Al (BKG)公開了用于熱處理聚酯并iJ阡的一類 方法，該方法中，例如在"水下熱切粒(abschlag)造粒體系"中進(jìn)行水下i^立 后，直"^吏剛制得的津i^很快排除水，并利用固有熱量進(jìn)frf脈結(jié)晶。為了 i^沭辦粘結(jié)，所ii^^F在離心分離出水后，直接經(jīng)振動(dòng)或4罷動(dòng)輸i^W足夠 的停留時(shí)間后輸入下游的灌裝設(shè)備或固相縮聚器中。在這樣的方法中，在** 中進(jìn)行從內(nèi)向外的結(jié)晶過(guò)程，由此實(shí)5M^顆粒的整個(gè)直徑上較均勻的結(jié)晶。在 該方法中，這樣結(jié)晶只在利用來(lái)自聚合物熔融狀態(tài)的固有熱量下引起，這意味 著，在i^沐下游灌裝設(shè)備或再加工設(shè)備之間沒(méi)有^h^向所述并l^輸入熱量。 W0 2005/044901 Al的方法與^^技術(shù)中其它已知方法的才本區(qū)別就在于此。例如在GB 1 250 690 A中描述一種制備^t苯二曱酸乙二酯顆粒的方法。為此，將原料以在常規(guī)的熔融縮合中制得的約280°的熱聚酯熔體形式輸/^K下造4立器中，在jtt^會(huì)觜壓出的熱塑料W^4入來(lái)自環(huán)形噴嘴的水射流中， 并被冷卻。jH^卜，該^然后通過(guò)水下^hp段輸A^切割裝置中。在切割裝置之后，顆粒經(jīng)過(guò)篩子，該篩子將固體與7JC分開，在此清況下，水以循環(huán)方式流 經(jīng)冷卻器。濕的顆并雄其干'燥后可以用于熱的后縮合。該顆粒尤其是當(dāng)在熱的 后縮合中在高于20(TC下^^:理時(shí)，適合以固態(tài)用于注塑。在該工藝中重要的是，在^Hi^立法沐下^H刀豐ii^立體系)中制得的并因而很大程;tJl)H卩的產(chǎn)品，為了進(jìn)行^f5f的進(jìn)一步熱處理，也為了進(jìn)行部， 晶，必須重新加熱，亦即需要大量的能量消耗，該能量在之前進(jìn)行的冷卻工藝 中喪失掉。由US-PS 5 540 868已知，如用不同種逸險(xiǎn)方法可以M定形^J旨制得結(jié) 晶氺攝。為此必須將無(wú)定形fJ旨前體加熱到高于700的溫度，從而引發(fā)結(jié)晶過(guò) 程。不過(guò)，無(wú)定形聚酯在高于70。的溫度下有以下故存、其具有粘性的表面。 為了防止無(wú)定形默旨在高于70'C的結(jié)晶溫度下粘結(jié)或成塊，所述前體必須以顆 粒形^#在，并且可以在流化^應(yīng)器中通過(guò)合適的熱氣流而^#^動(dòng)，直到 至少表面結(jié)晶的禾I^使得前體的粘結(jié)被排除。雖然無(wú)定形聚酯是透明的，，晶相可從白色著色清M出。通常為了克 月gX定形^J旨的粘性，將前體的結(jié)晶過(guò)程與進(jìn)一步的增強(qiáng)的縮聚(通常在200 -230°之間在;^匕^J^器中進(jìn)行)相結(jié)合。為jrt^l樣運(yùn)行^器首先，為了 克月^占性，在約150匸的最佳結(jié)晶溫度下進(jìn)行結(jié)晶數(shù)小時(shí)，然后，粒料或顆粒 在200 - 230°的溫度下再縮合數(shù)小時(shí)，成為較長(zhǎng)的鏈狄。在同樣后^/Hf的DE 10 2004 050 356 Al中沒(méi)有描ii^發(fā)明方法。而相反 ^M^要求11中又稱，后it^立器設(shè)備包M熱的^lt。在第3頁(yè)0010M4^:描^進(jìn)行帶有該絕熱容器的何種工藝步驟，在此 寫道熱的顆粒也可以以保熱的狀態(tài)，例如在絕熱的容器中存放，以便進(jìn)行所希 望的結(jié)晶過(guò)禾呈。這樣，沒(méi)有^!W凈iJir^t^色熱的容器，而是將該顆#>#放在容器中，并 希望該存 導(dǎo)致顆粒結(jié)晶，而沒(méi)有^A顆^ito匕結(jié)塊和粘結(jié)。J^卜，顆粒應(yīng) ^^NM呆熱的狀態(tài)，即，既不應(yīng)佳^^卻，也不應(yīng)4吏其加熱。除了離開干燥器的熱顆沭i^沒(méi)有移動(dòng)裝置或沒(méi)有自身移動(dòng)情況下的存方L口、 會(huì)導(dǎo)致顆粒粘結(jié)在一起"卜，該文獻(xiàn)段落的教導(dǎo)并未包括本申請(qǐng)的方法教導(dǎo)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于，改進(jìn)其中部分結(jié)晶通過(guò)沭4的固有熱量從內(nèi)向外進(jìn)行 的一類方法，使得可再次實(shí)現(xiàn)該方法的進(jìn)一步簡(jiǎn)化。為此，才M居本發(fā)明建議，在WO 2005/0044 901 Al中定義為移動(dòng)裝置的處《置被設(shè)計(jì)成至少略微傾斜，直到垂直定位的結(jié)晶反應(yīng)器，在其中加X(jué)J顯度高于100°的粒料，該并l^MUo料位置到排出位置穿過(guò)該反應(yīng)器，并以高于130'c的溫度離開該結(jié)晶區(qū)域。"9g^傾斜"意思是，所^J^器不是水平M或平放，而是相對(duì)水平線具有可以直至90。的傾角。令人驚訝34^現(xiàn)，通itgj^器內(nèi)部的放熱過(guò)程，防止了豐^f^jt粘結(jié)，雖 然豐l^在^器內(nèi)^密實(shí)iik^放并iLP、由于其自重而穿it^器。顆豐i^反 應(yīng)器中的停留時(shí)間襯大于l ^4中和to8^4中之間，然后#^*晶的 : 力口入|^的處《置，例如固相縮聚器，料*中。本發(fā)明還涉及實(shí)施該方法的裝置，*#征在于，設(shè)計(jì)結(jié)晶反應(yīng)器管，其中， 所i^甜由于自重而M口料端^J'j排出端。該反應(yīng)器管可以沒(méi)有^^件地工作 或者具有^^件，所述^^件導(dǎo)tof顆粒的導(dǎo)引控制(Fiihrung)，其導(dǎo)致結(jié)晶 過(guò)程均勻化。才娘另一實(shí)施方式，在此也可以在M器內(nèi)部i經(jīng)帶槳葉的旋轉(zhuǎn) 軸，其導(dǎo)致糾充分齡。^^斤iiA^器是絕熱的，并，豐^^器的排出端^#下來(lái)的后處理裝置或料倉(cāng)之間的進(jìn)一步^^i例如經(jīng)it^^管線中連接的鼓風(fēng)機(jī)而實(shí)現(xiàn)。顆粒以緊密堆積方式穿it^應(yīng)器，即，在下部取出的顆粒量由上方不斷地 再裝滿。而且，取出的顆粒量是可調(diào)節(jié)的。M實(shí)施方式以下借助附圖
解^^本發(fā)明的實(shí)施/問(wèn)。在附圖中用1才朽己熔體泵和篩子轉(zhuǎn)換器，在其中相應(yīng)于箭頭F,加入fJ旨。 篩子轉(zhuǎn)換器的出口處iU水下熱切豐iii^立器2，由此制備^或扁豆?fàn)铑w粒。 通過(guò)工藝7jqf該顆粒經(jīng)g管線導(dǎo)7v7K-固體分離裝置3，例如離心機(jī)中。然后， 所，凈立經(jīng)^Tiil管線4以高于IOO'C的溫度離開水-固體分離裝置3，并加M 晶反應(yīng)器5中，在所示實(shí)施例中，該M器被設(shè)計(jì)成垂M置的反應(yīng)器。但也 可以以相同方式設(shè)置至少略微傾斜布置的反應(yīng)器。所 |^口料位置或加料 端到排出端穿it^應(yīng)器5，在所示實(shí)施例中，該排出端后連##^置6， ^ 所 粒在例如10^幾的幫助下輸入固相縮聚器8中。在圖2中同樣示出豎J^文置的具有軸9的結(jié)晶反應(yīng)器5a,該軸9酉沐槳葉10， M過(guò)驅(qū)動(dòng)馬達(dá)11而處于轉(zhuǎn)動(dòng)的狀態(tài)。該反應(yīng)器5a也可以略微傾斜放置。 在兩種情況下^i^帶有絕熱的反應(yīng)器，^ail不是強(qiáng)制需要的。 附圖中給出了溫度數(shù)^M亭留時(shí)間，^j^!X以下含義 PW =工藝水溫度 GT -顆城度 VZ = 4亭留時(shí)間可以看出，輸入水下熱切凈iii^立器的顆粒溫度高于230。。造粒器2和水-固體分離裝置3之間的％^管線中的工藝水溫度高于80。，顆粒以高于ioox: 的顆豐立溫度離開^r^i 4。顆并碌反應(yīng)器5中的停留時(shí)間大于一分沖，M為八分鐘。 顆來(lái)iJ^A^應(yīng)器5的溫度大于100° ，而顆^ML反應(yīng)器5的排出端處的溫 度大于130'C，沒(méi)有加入能量，以為了^調(diào)節(jié)例如稱lf立的溫度。 顆^mA固相縮聚器8的溫度^^也高于130。。這些溫度數(shù)據(jù)是指^^立的表面溫度。在實(shí)施例中，結(jié)晶^器的高M(jìn)lm,內(nèi)徑為"0鵬，排出處變窄到100咖。 而且該排出口的尺寸^i可調(diào)節(jié)的。所ii^應(yīng)器豎J^t置，即是垂直定位的。
權(quán)利要求
1.熱處理聚酯粒料以實(shí)現(xiàn)部分結(jié)晶的方法，其中，將聚酯熔體輸入水下造粒體系中并造粒，將所得到的顆粒在短的輸送路徑上從水下造粒體系加入到水-固體分離裝置中，將經(jīng)干燥的顆粒隨后在沒(méi)有輸入外部能量或熱量情況下以高于100℃的顆粒溫度加入到處理裝置中，并且導(dǎo)致部分結(jié)晶的熱處理通過(guò)在顆粒中存在的固有熱量而進(jìn)行，其特征在于，所述顆粒以高于100℃的溫度加入到至少略微傾斜定位的結(jié)晶反應(yīng)器中，從加料位置到排出位置穿過(guò)該結(jié)晶反應(yīng)器，并以高于130℃的溫度離開該結(jié)晶區(qū)域，而沒(méi)有加入能量。
2. 才^^WJ^"求1的方法，^##于，顆并i^晶M器的排出端輸入 料倉(cāng)、固相縮聚器或其它進(jìn)一步處理設(shè)備中。
3. 實(shí)施用于熱處理^J財(cái)i^以實(shí)規(guī)所i^^W分結(jié)晶的方法的裝置，其帶 有水下逸〖立器(2)和7JC-固體分離裝置(3)，其特征在于至少裙撒傾斜定位的M 器管(5, 5a)，在其下端布置^T^置(6) ， ^W分結(jié)晶的顆凈i^TA^倉(cāng)、固 相縮聚器(8)或其它進(jìn)一步處理設(shè)備中。
4. 才娥權(quán)利要求3的裝置，^#棘于，所i^^器iU有^^件，其通 it^粒的導(dǎo)引控制而^^晶均勻化。
5. 才^t^U']要求3的裝置，^##于，M器(5a)酉C^有帶槳葉的旋轉(zhuǎn) 軸(9)。
6. 才財(cái)居權(quán)利要求3、 4或5的裝置，^#棘于，M器(5， 5a)是絕熱的。
7. 才財(cái)居權(quán)利要求3的裝置，絲棘于在^T^置(6)和固相縮聚器(8)之 間的輸Ttll管線中的鼓，(7)。
全文摘要
本發(fā)明涉及熱處理聚酯粒料以實(shí)現(xiàn)部分結(jié)晶的方法，其中，將聚酯熔體輸入水下造粒體系中并造粒，將所得到的顆粒在短的輸送路徑上從水下造粒體系加入到水-固體分離裝置中，將經(jīng)干燥的顆粒隨后在沒(méi)有輸入外部能量或熱量情況下以高于100℃的顆粒溫度加入到處理裝置中，并且導(dǎo)致部分結(jié)晶的熱處理通過(guò)在顆粒中存在的固有熱量而進(jìn)行，其中，所述處理裝置被設(shè)計(jì)成至少略微傾斜定位的反應(yīng)器，其中，顆粒以高于100℃的溫度加入，從加料位置到排出位置由于自重而穿過(guò)該反應(yīng)器，并且以高于130℃的溫度離開該反應(yīng)器。
文檔編號(hào)C08J3/12GK101228213SQ200680019067
公開日2008年7月23日 申請(qǐng)日期2006年3月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月1日
發(fā)明者T·布魯克曼 申請(qǐng)人:Bkg布魯克曼&克賴恩博格成粒技術(shù)有限公司