專利名稱：一種從農(nóng)作物下腳料中提取木質(zhì)素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)作物下腳料中有效成分的萃取領(lǐng)域，特別是一種利用微波輻 射以高沸點(diǎn)醇為萃取劑從農(nóng)作物秸稈、果殼等下腳料中提取木質(zhì)素的方法。
背景技術(shù)：
木質(zhì)素是具有酚型結(jié)構(gòu)的天然高分子物質(zhì)，其基本結(jié)構(gòu)單元是苯丙烷基，具
體地說(shuō)，是由松柏醇基、丁香基和香豆基三種單體以c一c鍵、c一o—c鍵等形
式連接而成的具有三維空間結(jié)構(gòu)的大分子。 木質(zhì)素結(jié)構(gòu)中含有酚羥基、醇羥基、甲氧基、醛基和羰基等活性基團(tuán)，可以
與其他一些化合物在一定條件下發(fā)生氧化、還原、磺甲基化、烷氧化、烷基化 等改性反應(yīng)，因而在工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。用木質(zhì)素可以制備膠粘劑和合成 樹(shù)脂，如甲醛木質(zhì)素樹(shù)脂、糠醛木質(zhì)素樹(shù)脂等。在橡膠工業(yè)中，木質(zhì)素可作為 橡膠的填充劑和補(bǔ)強(qiáng)劑，代替較貴的傳統(tǒng)補(bǔ)強(qiáng)劑炭黑，可降低生產(chǎn)成本。在石 油工業(yè)，建材工業(yè)，輕工業(yè)，農(nóng)業(yè)中都有廣泛的應(yīng)用。 木質(zhì)素廣泛存在于木本植物、草本植物和維管植物中，在農(nóng)作物的秸稈、果
殼等下腳料中木質(zhì)素含量為15%~25%。這些農(nóng)作物的下腳料一般用作沼氣的物 料，牲畜的飼料或燃燒、拋棄，其中木質(zhì)素未能充分提取利用。而在一些中小 造紙企業(yè)的生產(chǎn)中，主要以麥稈、稻稈、蘆蘋(píng)、甘蔗渣為造紙?jiān)?，木質(zhì)素成 為副產(chǎn)物存在于造紙廢液中，目前造紙廢液進(jìn)行堿回收難度很大，木質(zhì)素隨造 紙廢液排出，變成了環(huán)境污染物。
在植物體中，木質(zhì)素與纖維素以及其他組織連接在一起。將木質(zhì)素分離出來(lái)的方法有很多，大體可分為兩類(lèi)。第一類(lèi)是將植物體中木質(zhì)素以外的成分溶 解除去，木質(zhì)素作為不溶性成分被過(guò)濾分離出來(lái)；第二類(lèi)則相反，木質(zhì)素作為 可溶性成分，將植物體中木質(zhì)素溶解而纖維素等其他成分不溶解進(jìn)行的分離。 目前兩類(lèi)分離方法的具體手段都存在一些缺點(diǎn)。
在第一類(lèi)方法中通常用酸(硫酸或鹽酸)處理。纖維素被水解成葡萄糖， 木質(zhì)素作為水解殘?jiān)环蛛x。典型例子就是木材水解工業(yè)中用酸水解木材，在 分離過(guò)程中木質(zhì)素受到酸的作用，其結(jié)構(gòu)發(fā)生很大變化，失去了一定的活性和 應(yīng)用價(jià)值。在還沒(méi)有好的方法利用木質(zhì)素時(shí)，木質(zhì)素只好作為固體廢棄物排放， 同時(shí)產(chǎn)生大量的酸廢液，嚴(yán)重污染環(huán)境。
在第二類(lèi)方法中的典型例子就是造紙的制漿過(guò)程。造紙工業(yè)中主要釆用亞 硫酸鹽法(酸法)和硫酸鹽法(堿法)，分別得到水溶性的磺化木質(zhì)素和堿木質(zhì)素， 纖維素則析出，濾出纖維素，剩下的即是紙漿廢液。紙槳廢液中含有無(wú)法利用 的木質(zhì)素，紙漿廢液的排放嚴(yán)重地污染了環(huán)境。
在第二類(lèi)方法中還可用有機(jī)溶劑萃取。該手段雖然不會(huì)產(chǎn)生廢液(有機(jī)溶 劑可回收)，在萃取過(guò)程中木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)變化也不大，但萃取時(shí)間長(zhǎng)，耗時(shí)耗力， 浪費(fèi)能源，不符合節(jié)省能源的原則。
因此，找到簡(jiǎn)便、高效、經(jīng)濟(jì)合理、可工業(yè)化生產(chǎn)的提取木質(zhì)素的方法，對(duì) 于充分利用農(nóng)作物秸稈、果殼等下腳料，滿足木質(zhì)素的市場(chǎng)需求，以及治理中 小造紙企業(yè)生產(chǎn)中造成的環(huán)境污染，具有重要價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種提取時(shí)間短、高效節(jié)能、 無(wú)污染的，利用微波輻射以高沸點(diǎn)醇為萃取劑從農(nóng)作物下腳料中提取木質(zhì)素的方法。
本發(fā)明公開(kāi)了一種從農(nóng)作物下腳料中提取木質(zhì)素的方法，其特征在于，將農(nóng) 作物下腳料粉碎，浸泡于萃取劑中，然后轉(zhuǎn)入微波萃取反應(yīng)器中，微波輻射加
熱萃取。反應(yīng)后得濾液和濾渣，濾渣經(jīng)萃取劑洗滌，洗液與濾液合并，在室溫 下加2 5倍體積的水于濾液中并攪拌，即有木質(zhì)素沉淀析出，離心分離，收集 沉淀冷凍千燥，即得粉末狀的木質(zhì)素。
根據(jù)所用農(nóng)作物的秸稈或果殼等下腳料的不同，所述的微波輻射加熱功率為
300W 800W，微波輻射的萃取時(shí)間在30min 40min之間，所述的萃取劑為沸點(diǎn) 在18(TC以上的高沸點(diǎn)醇，萃取劑加入量與物料的比例為10 : 1 (體積重量比)。
本發(fā)明提供的方法利用微波輻射進(jìn)行加熱萃取，具有快速、節(jié)能、高效的特 點(diǎn)。本發(fā)明萃取出的木質(zhì)素結(jié)構(gòu)基本沒(méi)有變化，具有保持木質(zhì)素原有活性和使
用價(jià)值的優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明所用原料為農(nóng)作物秸稈、果殼等下腳料，具有廢物利用， 變廢為寶的優(yōu)點(diǎn)；本發(fā)明所用萃取劑為有機(jī)溶劑，可通過(guò)蒸餾回收，基本無(wú)污 染物排出，具有零排放、無(wú)污染的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明提供的方法如用于中小造紙廠， 取代現(xiàn)有的酸法或堿法造紙制漿過(guò)程，可大大降低污染。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1,在1000mL的圓底燒瓶中，加入50g經(jīng)粉碎的麥秸稈和556mL90% 的l， 4-丁二醇水溶液。圓底燒瓶置于微波萃取反應(yīng)器中，外連回流裝置。微 波輻射加熱功率定為640W，微波輻射加熱時(shí)間為35min。反應(yīng)完畢后，過(guò)濾反 應(yīng)混合物得濾液和濾渣，濾渣用80°C 90%的l ， 4-丁二醇水溶液洗滌三次， 洗液與濾液合并。在室溫下加3倍體積的水于濾液中并攪拌20min左右，即有 木質(zhì)素沉淀析出。離心分離，收集沉淀，冷凍干燥，即得棕色粉末狀的木質(zhì)素。濾液在減壓蒸餾條件下脫去水分，濃縮到含丁二醇9oy。左右，重新循環(huán)使用。實(shí)施例2，在1000mL的圓底燒瓶中，加入50g經(jīng)粉碎的煙梗和556mL 90% 的乙二醇水溶液。圓底燒瓶置于微波萃取反應(yīng)器中，外連回流裝置。微波輻射 加熱功率定為640W，微波輻射加熱時(shí)間為30min。反應(yīng)完畢后，過(guò)濾反應(yīng)混合 物得濾液和濾渣，濾渣用8(TC 90%的乙二醇水溶液洗滌三次，洗液與濾液合并。 在室溫下加3倍體積的水于濾液中并攪拌20min左右，即有木質(zhì)素沉淀析出。 離心分離，收集沉淀，冷凍干燥，即得棕色粉末狀的木質(zhì)素。濾液在減壓蒸餾 條件下脫去水分，濃縮到含乙二醇90%左右，重新循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1. 一種從農(nóng)作物下腳料中提取木質(zhì)素的方法，其特征是，將農(nóng)作物下腳料粉碎，浸泡于萃取劑中，然后轉(zhuǎn)入微波萃取反應(yīng)器中，微波輻射加熱萃取，反應(yīng)后得濾液和濾渣，濾渣經(jīng)萃取劑洗滌，洗液與濾液合并，在室溫下加2～5倍體積的水于濾液中并攪拌，即有木質(zhì)素沉淀析出，離心分離，即得粉末狀的木質(zhì)素。
2、 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，所述的微波輻射加熱功率為 300W 800W,萃取時(shí)間在30min 40min之間。
3、 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，所述的萃取劑為沸點(diǎn)在180°C 以上的高沸點(diǎn)醇，萃取劑加入量與物料的比例為10 : 1 (體積重量比)。
全文摘要
一種從農(nóng)作物下腳料中提取木質(zhì)素的方法，涉及有效成分的萃取領(lǐng)域。其特征在于，將農(nóng)作物下腳料粉碎，浸泡于萃取劑中，然后轉(zhuǎn)入微波萃取反應(yīng)器中，微波輻射加熱萃取。微波輻射加熱功率為300W～800W，微波輻射的萃取時(shí)間為30min～40min。萃取劑為沸點(diǎn)在180℃以上的高沸點(diǎn)醇，萃取劑加入量與物料的比例為10∶1(體積重量比)，本發(fā)明提供的方法能夠保持木質(zhì)素原有活性和使用價(jià)值，具有快速、節(jié)能、高效的特點(diǎn)，萃取劑可通過(guò)蒸餾回收，基本無(wú)污染物排出。
文檔編號(hào)C08H7/00GK101274946SQ200710054158
公開(kāi)日2008年10月1日 申請(qǐng)日期2007年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月29日
發(fā)明者孫憲光, 徐翠蓮, 蘇同福, 趙士舉, 鋼 陳 申請(qǐng)人:河南農(nóng)業(yè)大學(xué)