專利名稱：乙?；舛讼┍季勖训暮铣煞椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，屬封端聚醚 的合成技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景乙?；舛讼┍季勖咽侵赶┍季勖涯┒肆u基上的氫被乙酰基 取代的聚醚。乙?；舛讼┍季勖殉哂邢┍季勖训男再|(zhì)之外， 還具有許多特殊性質(zhì)，例如封端后的聚醚泡沫低，親油性強，流動點 低，粘度變小等性質(zhì)，適用于合成聚醚改性有機硅等領(lǐng)域。目前，乙 ?；舛讼┍季勖训牡暮铣晒に圂r見報道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，操作簡單，具有較好使用性 能的乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法。 乙?；舛讼┍季勖训谋磉_式為-<formula>formula see original document page 3</formula>式中m+n=3~100烯丙醇聚醚鏈段為均聚或嵌段共聚。本發(fā)明為乙?；舛讼┍季勖训暮铣煞椒?，以烯丙醇聚醚和乙 酸酐為原料進行冷凝回流反應(yīng)，其特征在于冷凝回流反應(yīng)后，先通過 抽真空條件下氮氣鼓泡方式脫出大部分酸，再通過降膜蒸發(fā)器在高真
空條件下脫出剩余乙酸及乙酸酐，然后加水和聚醚吸附劑吸附，加助 濾劑進行真空脫水過濾制得乙酰基封端烯丙醇聚醚。所述烯丙醇聚醚與乙酸酐的摩爾比可為1: 2.0 2.5。 所述冷凝回流反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為130°C~140°C，反應(yīng)時間為 2.0 2.5小時。所述的氮氣可為普通瓶裝氮氣，其通入量可根據(jù)所述真空度做相 應(yīng)調(diào)整。所述氮氣鼓泡脫酸工序中的溫度可為120°C~130°C，真空度為一 0.080MPa 一0.090MPa，時間為2.0~3.0小時。所述降膜蒸發(fā)器高真空條件下脫酸工序中的溫度可為 100°C~120°C， 真空度為^100Pa，時間為1.0~2.0小時。所述的聚醚吸附劑吸附工序中水和聚醚吸附劑的加入量為烯丙醇 聚醚重量的1.5%~3.0%，吸附溫度為60°C~70°C，時間為30~50分鐘。所述真空脫水工序中助濾劑的加入量為0.5% 1.0%，溫度為 90。C 100。C，真空度為一0.093MPa 一0.098MPa，時間為1.0 1.5小時。所述過濾工序中的溫度可為55°C~70°C。本發(fā)明的優(yōu)點是通過抽真空條件下氮氣鼓泡脫出大部分的乙酸及 乙酸酐，然后通過降膜蒸發(fā)器在高真空條件下脫出剩余乙酸及乙酸酐， 吸附鉀、鈉離子等過程制取乙?；舛讼┍季勖?。同時對冷凝回流 反應(yīng)中烯丙醇聚醚與乙酸酐的加入量及配比進行合理調(diào)整，對冷凝回 流反應(yīng)、聚醚吸附劑吸附、真空脫水等工序中的反應(yīng)溫度和時間進行 優(yōu)化選擇，工藝合理，操作簡單。由本發(fā)明制得的乙酰基封端烯丙醇 聚醚，封端率高，質(zhì)量穩(wěn)定，鉀、鈉離子含量低、反應(yīng)活性好，適用 于合成聚醚改性有機硅等領(lǐng)域。
具體實施方式
在實施例中，封端率的定義為封端率=扁，畫—纖娜魏:置 封端前聚醚羥值實施例1:在反應(yīng)釜中加入1800份烯丙醇無規(guī)聚醚(M=1500)， 245份乙酸 酐，接冷凝回流裝置，升溫至130°C 140°C，回流反應(yīng)2.5小時。接 蒸餾裝置，調(diào)整氮氣通入量，使真空度為-0.080MPa 一0.085MPa，鼓 泡脫酸2.5小時。降溫至7(TC，轉(zhuǎn)入降膜蒸發(fā)器，在真空度^100Pa的 條件下脫酸1.5小時，降溫至7(TC，加入37.5份水、聚醚精制吸附劑 30份，在溫度為6(TC 7(TC條件下攪拌30分鐘，然后加入硅藻土助 濾劑14份，在真空度為一0.095MPa 一0.097MPa、溫度為90。C 10(TC 的條件下脫水1小時，降溫至60。C過濾得乙?；舛讼┍紵o規(guī)聚醚， 封端率為98%。實施例2:在反應(yīng)釜中加入1600份烯丙醇無規(guī)聚醚(M=4000)， 102份乙酸 酐，接冷凝回流裝置，升溫至130°C~140°C，回流反應(yīng)2.5小時。接 蒸餾裝置，調(diào)整氮氣通入量，使真空度為-0.085MPa 一0.090MPa，鼓 泡脫酸3.0小時。降溫至7(TC，轉(zhuǎn)入降膜蒸發(fā)器，在真空度200Pa的 條件下脫酸2.0小時，后降溫至7(TC，加入48份水、聚醚精制吸附劑 48份，在溫度為6(TC 7(TC條件下攪拌50分鐘，然后加入硅藻土助 濾劑16份，在真空度為一0.095MPa 一0.097MPa、溫度為90°C~100°C 的條件下脫水1.5小時，后降溫至6CTC過濾得乙?；舛讼┍紵o規(guī) 聚醚，封端率為95%。
權(quán)利要求
1、一種乙?；舛讼┍季勖训暮铣煞椒?，以烯丙醇聚醚和乙酸酐為原料進行冷凝回流反應(yīng)，其特征在于冷凝回流反應(yīng)后，先通過抽真空條件下氮氣鼓泡方式脫出大部分酸，再通過降膜蒸發(fā)器在高真空條件下脫出剩余乙酸及乙酸酐，然后加水和聚醚吸附劑吸附，加助濾劑進行真空脫水過濾制得乙酰基封端烯丙醇聚醚。
2、 按權(quán)利要求1所述乙?；舛讼┍季勖训暮铣煞椒ǎ涮卣?在于所述烯丙醇聚醚與乙酸酐的摩爾比為1: 2.0-2.5。
3、 按權(quán)利要求1所述乙?；舛讼┍季勖训暮铣煞椒ǎ涮卣?在于所述冷凝回流反應(yīng)溫度為13(TC 140"C，反應(yīng)時間為2.0~2.5小時。
4、 按權(quán)利要求1所述乙?；舛讼┍季勖训暮铣煞椒ǎ涮卣?在于所述的氮氣為普通瓶裝氮氣。
5、 按權(quán)利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，其特征 在于所述氮氣鼓泡脫酸工序中的溫度為120°C~130°C，真空度為一 0.080MPa 一0.090MPa，時間為2.0~3.0小時。
6、 按權(quán)利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，其特征 在于所述降膜蒸發(fā)器高真空條件下脫酸工序中的溫度為100°C~120°C， 真空度為^100Pa，時間為1.0 2.0小時。
7、 按權(quán)利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，其特征 在于所述的聚醚吸附劑吸附工序中水和聚醚吸附劑的加入量為烯丙醇 聚醚重量的1.5%~3.0%，吸附溫度為60'C 7(TC，時間為30 50分鐘。
8、 按權(quán)利要求1所述乙?；舛讼┍季勖训暮铣煞椒?，其特征 在于所述真空脫水工序中助濾劑的加入量為0.5%~1.0%，溫度為 90。C 100。C，真空度為一0.093MPa 一0.098MPa，時間為1.0~1.5小時。
9、 按權(quán)利要求1所述乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，其特征 在于所述過濾工序中的溫度為55°C~70°C。
全文摘要
一種乙?；舛讼┍季勖训暮铣煞椒ǎ瑢俜舛司勖训暮铣杉夹g(shù)領(lǐng)域，以烯丙醇聚醚和乙酸酐為原料進行冷凝回流反應(yīng)，冷凝回流反應(yīng)后，先通過抽真空條件下氮氣鼓泡方式脫出大部分酸，再通過降膜蒸發(fā)器在高真空條件下脫出剩余乙酸及乙酸酐，然后加水和聚醚吸附劑吸附，加助濾劑進行真空脫水過濾制得乙?；舛讼┍季勖?；所述烯丙醇聚醚與乙酸酐的摩爾比可為1∶2.0～2.5。本發(fā)明通過抽真空條件下氮氣鼓泡脫出大部分的乙酸及乙酸酐，然后通過降膜蒸發(fā)器在高真空條件下脫出剩余乙酸及乙酸酐，吸附鉀、鈉離子等過程制取乙酰基封端烯丙醇聚醚，工藝合理，操作簡單。
文檔編號C08G65/48GK101117379SQ20071007015
公開日2008年2月6日 申請日期2007年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月24日
發(fā)明者孟照平, 朱紅軍, 王偉松, 王新榮, 王勝利 申請人:王偉松