專利名稱：聚乙烯醇二氯均三嗪交聯(lián)劑及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種聚乙烯醇二氯均三嗪交聯(lián)劑及其合成方法。在化工技術(shù)領(lǐng)域、輕紡領(lǐng)域，經(jīng)常需要交聯(lián)反應來達到抗皺、固定某種物質(zhì)等，這樣 就需要交聯(lián)劑，人們經(jīng)常使用甲醛、戊二醛、2D樹脂等交聯(lián)劑。但隨著2007年6月1日 歐盟REACH法則正式實施后，許多交聯(lián)劑不是已禁止使用就是交聯(lián)質(zhì)量太低，如戊二醛的 交聯(lián)產(chǎn)物大都成黃色、黃棕色，即使控制反應使得黃變程度大幅下降，但產(chǎn)品在日光作用 和皂洗條件下迅速泛黃，2D樹脂因為會產(chǎn)生甲醛己基本不再使用，而醚化的樹脂交聯(lián)接支 效果又很差。到目前為止，尚無有關(guān)聚乙烯醇二氯均三嗪交聯(lián)劑及其合成方法的研究報道。本發(fā)明的目的在于提供一種聚乙烯醇二氯均三嗪交聯(lián)劑及其合成方法。聚乙烯醇是一 種大分子，水溶性很好，每兩個碳原子就有一個羥基，可以提供豐富的羥基以便接支其它 的具有多個反應基團的化合物。三氯均三嗪有三個活波的氯原子，很容易與羥基、氨基等 發(fā)生化學反應。但由于其芳環(huán)結(jié)構(gòu)具有剛性，分子柔軟新太差，同時發(fā)生交聯(lián)的效果不好。 同時，三氯均三嗪不溶于水，用作交聯(lián)劑在生產(chǎn)上難以操作。本發(fā)明是讓聚乙烯醇提供骨 架、在部分羥基上接支三氯均三嗪，通過控制反應條件，只讓一個氯原子參與反應，接支 后三氯均三嗪變成了二氯均三嗪基團。利用聚乙烯醇中的未參加反應的羥基的水溶性，使 產(chǎn)物溶于水，使用方便。本發(fā)明的聚乙烯醇二氯均三嗪交聯(lián)劑，分子式為C3598+3mH7196—m01799N:,raCl2m， m=90 720， 結(jié)構(gòu)式如下背景技術(shù)發(fā)明內(nèi)容C H《％~(p H~CH2—c H~CH2 0cK 、
本發(fā)明的聚乙烯醇二氯均三嗪交聯(lián)劑依次通過下列步驟合成(1) 配制2% 10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇用水溫95 98。C熱水溶解；(2) 將三氯均三嗪粉末投入到聚乙烯醇中，聚乙烯醇羥基與三氯均三嗪摩爾比為 20:1 20:8之間，反應中用碳酸鈉中和反應產(chǎn)生的鹽酸，碳酸鈉與三氯均三嗪摩爾比始 終為1:2，反應溫度控制在0 18"C，反應時間1 2小時，用電動攪拌機攪拌混合反應物， 得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明是讓聚乙烯醇提供骨架、在部分羥基上接支三氯均三嗪，通過控制反應條件， 只讓一個氯原子參與反應，接支后三氯均三嗪變成了二氯均三嗪基團。利用聚乙烯醇中的 未參加反應的羥基的水溶性，使產(chǎn)物溶于水，使用方便。用于含羥基、氨基類化合物的交 聯(lián)，在低溫下進行，交聯(lián)產(chǎn)品不泛黃，交聯(lián)效果優(yōu)異。
具體實施例方式實施例l:4%聚乙烯醇1000ral， 16.8g三氯均三嗪，碳酸鈉4.8g，溫度15。C，反應80分鐘，電 動機攪拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。 實施例2:8。/o聚乙烯醇1500ml，三氯均三嗪50g，碳酸鈉14. 5g，溫度l(TC，反應100min，電動 機攪拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。 實施例3:2。/o聚乙烯醇2000ml， 42g三氯均三嗪，碳酸鈉12g，溫度18。C,反應40分鐘，電動 機攪拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。 實施例4:10%聚乙烯醇1200ml， 102g三氯均三嗪，碳酸鈉30g，溫度12。C，反應120分鐘，電 動機攪拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。 實施例5:3yo聚乙烯醇2000ml， 12.6g三氯均三嗪，碳酸鈉3.9g，溫度l(TC，反應110分鐘， 電動機攪拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。 實施例6:5%聚乙烯醇1600ml, 33.4g三氯均三嗪，碳酸鈉9.6g，溫度8。C，反應110分鐘，電 動機攪拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。 實施例7:7呢聚乙烯醇2000ml， 88.2g三氯均三嗪，碳酸鈉25.2g，溫度18'C，反應110分鐘， 電動機攪拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。 實施例8:9W聚乙烯醇2000ml， 35.3g三氯均三嗪，碳酸鈉10. lg，溫度12。C，反應90分鐘， 電動機攪拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。 實施例9:6%聚乙烯醇1000ml, 100g三氯均三嗪，碳酸鈉28.5g，溫度18°C,反應120分鐘， 電動機攪拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。 實施例10:4。/o聚乙烯醇3000ml， 75.6g三氯均三嗪，碳酸鈉21. 6g,溫度15。C，反應110min，電 動機攪拌，得到聚乙烯醇二氯均三嗪粘稠溶液。
權(quán)利要求
1、一種聚乙烯醇二氯均三嗪交聯(lián)劑，其特征在于，分子式為C3598+3mH7196-mO1799N3mCl2m，m＝90～720，結(jié)構(gòu)式如下
2、 一種聚乙烯醇二氯均三嗪交聯(lián)劑的合成方法，其特征在于依次通過下列步驟合成(1) 配制2% 10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇用水溫95 98°(:熱水溶解；(2) 將三氯均三嗪粉末投入到聚乙烯醇中，聚乙烯醇羥基與三氯均三嗪摩爾比為20:1 20:8之間，反應中用碳酸鈉中和反應產(chǎn)生的鹽酸，碳酸鈉與三氯均三嗪摩爾比始 終為1:2，反應溫度控制在0 18°C,反應時間1 2小時，用電動攪拌機攪拌混合反應物，得到聚乙烯醇二二氯均三嗪粘稠溶液。
全文摘要
一種聚乙烯醇二氯均三嗪交聯(lián)劑及其合成方法，讓聚乙烯醇提供骨架、在部分羥基上接支三氯均三嗪，通過控制反應條件，只讓一個氯原子參與反應，接支后三氯均三嗪變成了二氯均三嗪基團。利用聚乙烯醇中的未參加反應的羥基的水溶性，使產(chǎn)物溶于水，使用方便。用于含羥基、氨基類化合物的交聯(lián)，在低溫下進行，交聯(lián)產(chǎn)品不泛黃，交聯(lián)效果優(yōu)異。
文檔編號C08K5/3492GK101130578SQ200710092549
公開日2008年2月27日 申請日期2007年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月7日
發(fā)明者向仲懷, 夏慶友, 張光先, 成 魯 申請人:西南大學