專利名稱：聚乙烯醇縮水甘油醚交聯(lián)劑及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工、輕紡領(lǐng)域，特別是涉及化工、輕紡中需要使用的交聯(lián)劑及其合成方法。在化工和輕紡領(lǐng)域，會廣泛地用到交聯(lián)作用。如一些載體上交聯(lián)蛋白酶，生產(chǎn)固定化 酶，在織物上交聯(lián)上漿，增加挺括性、抗皺性等。現(xiàn)有的交聯(lián)劑如N-二羥甲基雙羥基乙烯脲，戊二醛等，都存在一定的問題。前者雖然 曾經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用，但會釋放出甲醛，現(xiàn)在已基本禁止使用，改進(jìn)的醚化的樹脂類交聯(lián) 劑交聯(lián)活性很差，效果降低；后者會產(chǎn)生嚴(yán)重的黃變。同時，這些小分子交聯(lián)劑跨度小， 交聯(lián)效果不好，用量偏大，平均交聯(lián)一個分子需要至少2個活性基團(tuán)。到目前為止，尚無 有關(guān)高分子量的高效交聯(lián)劑研究報道。本發(fā)明的目的在于提供一種聚乙烯醇縮水甘油醚交聯(lián)劑及其合成方法，本發(fā)明申請人 利用聚乙烯醇大分子提供接支雙活性基團(tuán)分子所需的羥基，用環(huán)氧氯丙垸作雙活性基團(tuán)的 分子，合成一種大分子交聯(lián)劑。這種大分子交聯(lián)劑，由于分子含有眾多的能夠參與反應(yīng)的 活性基團(tuán)，其交聯(lián)效果優(yōu)異，平均交聯(lián)一個分子只需要一個活性基團(tuán)，可以大大降低交聯(lián) 劑的用量，提高交聯(lián)效果。同時，由于在交聯(lián)劑大分子中活性基團(tuán)很多，在多處交聯(lián)定位， 比只有兩個活性基團(tuán)的普通交聯(lián)劑交聯(lián)固定效果更好。同時，在交聯(lián)時，環(huán)氧基團(tuán)不僅可 以與羥基、氨基發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，還可以和羧基發(fā)生酯化反應(yīng)，因此交聯(lián)效果會更好。本發(fā)明的聚乙烯醇縮水甘油醚交聯(lián)劑，分子式為C3598+3mH7196+4ra01799+m， m=180 1799， 結(jié)構(gòu)式為背景技術(shù)
發(fā)明內(nèi)容
<formula>formula see original document page 3</formula> 本發(fā)明的聚乙烯醇縮水甘油醚交聯(lián)劑依次通過下列步驟合成(1) 配制2% 10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇用水溫95 98。C的熱水溶解；(2) 將環(huán)氧氯丙烷加入到聚乙烯醇中，環(huán)氧氯丙垸與聚乙烯醇羥基的摩爾比為1:20 1:1之間；反應(yīng)中用氫氧化鈉中和反應(yīng)產(chǎn)生的鹽酸，氫氧化鈉與環(huán)氧氯丙垸摩爾比始終為 1:1;用溴化四丁基銨作相轉(zhuǎn)移催化劑，反應(yīng)溫度控制在40 46"C,反應(yīng)時間2 4小時， 用電動攪拌機攪拌混合反應(yīng)物，得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。本發(fā)明的優(yōu)點是交聯(lián)劑可用于含羧基、羥基、氨基等的交聯(lián)，由于分子含有眾多的能夠參與反應(yīng)的活 性基團(tuán)，其交聯(lián)效果優(yōu)異，平均交聯(lián)一個分子只需要一個活性基團(tuán)，可以大大降低交聯(lián)劑 的用量，提高交聯(lián)效果。作為高分子交聯(lián)劑，具有良好的水溶性，使用方便，交聯(lián)產(chǎn)品不 泛黃。
具體實施方式
-實施例1:2%聚乙烯醇20001111， 7.2ml環(huán)氧氯丙垸，氫氧化鈉3. 6g，溴化四丁基銨0. 25g，溫度 42nC，反應(yīng)兩200min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。 實施例2:6%聚乙烯醇1500ml， 16. lml環(huán)氧氯丙烷，氫氧化鈉8. lg，溴化四丁基銨0. 55g，溫 度45')C，反應(yīng)220min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。 實施例3:4fo聚乙烯醇1500ml， 5.4ml環(huán)氧氯丙烷，氫氧化鈉2. 7g，溴化四丁基銨0. 18g，溫度 40°C，反應(yīng)160min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。 實施例4:8X聚乙烯醇2500ml， 12ml環(huán)氧氯丙烷，氫氧化鈉4. 5g，溴化四丁基銨0.41g，溫度 46"C，反應(yīng)220min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。 實施例5:3。/。聚乙烯醇2000ml， 7.5ml環(huán)氧氯丙烷，氫氧化鈉2.8g，溴化四丁基銨0.3g,溫度 40°C，反應(yīng)190min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。 實施例6:4yo聚乙烯醇2000ml， 1.5ml環(huán)氧氯丙烷，氫氧化鈉0. 6g，溴化四丁基銨0. 05g,溫度 43"C,反應(yīng)120min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。
實施例7:10%聚乙烯醇500ml， 1.8ml環(huán)氧氯丙烷，氫氧化鈉0. 75g，溴化四丁基銨0.06g，溫 度46t，反應(yīng)140min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。 實施例8:7%聚乙烯醇1000ml， 10ml環(huán)氧氯丙烷，氫氧化鈉3.8g，溴化四丁基銨0.34g，溫度 45°C，反應(yīng)180min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。 實施例9:5%聚乙烯醇2000ml， 9ml環(huán)氧氯丙垸，氫氧化鈉3. 4g，溴化四丁基銨0. 3g，溫度45"C， 反應(yīng)160min，電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。 實施例10:9。/o聚乙烯醇800ml， 7.8ml環(huán)氧氯丙烷，氫氧化鈉3. Og，溴化四丁基銨0. 27g,溫度 45"C，反應(yīng)230min,電動機攪拌。得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。
權(quán)利要求
1、一種聚乙烯醇縮水甘油醚交聯(lián)劑，其特征在于，分子式為C3598+3mH7196+4mO1799+m，m＝180～1799，結(jié)構(gòu)式為
2、 一種聚乙烯醇縮水甘油醚交聯(lián)劑的合成方法，其特征在于依次通過下列步驟合成(1) 配制2% 10%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇用水溫95 98t的熱水溶解；(2) 將環(huán)氧氯丙烷加入到聚乙烯醇中，環(huán)氧氯丙烷與聚乙烯醇羥基的摩爾比為1:20 1:1之間；反應(yīng)中用氫氧化鈉中和反應(yīng)產(chǎn)生的鹽酸，氫氧化鈉與環(huán)氧氯丙烷摩爾比始終為 1:1;用溴化四丁基銨作相轉(zhuǎn)移催化劑，反應(yīng)溫度控制在40 46nC，反應(yīng)時間2 4小時， 用電動攪拌機攪拌混合反應(yīng)物，得到聚乙烯醇縮水甘油醚粘稠溶液。
全文摘要
一種聚乙烯醇縮水甘油醚交聯(lián)劑及其合成方法，利用聚乙烯醇大分子提供接支雙活性基團(tuán)分子所需的羥基，用環(huán)氧氯丙烷作雙活性基團(tuán)的分子，合成一種大分子交聯(lián)劑?？捎糜诤然?、羥基、氨基等的交聯(lián)，由于分子含有眾多的能夠參與反應(yīng)的活性基團(tuán)，其交聯(lián)效果優(yōu)異，平均交聯(lián)一個分子只需要一個活性基團(tuán)，可以大大降低交聯(lián)劑的用量，提高交聯(lián)效果。作為高分子交聯(lián)劑，具有良好的水溶性，使用方便，交聯(lián)產(chǎn)品不泛黃。
文檔編號C08F8/00GK101130582SQ20071009255
公開日2008年2月27日 申請日期2007年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月7日
發(fā)明者向仲懷, 夏慶友, 張光先, 成 魯 申請人:重慶拓桑生物科技有限公司