專利名稱：含受阻酚的聚氨酯阻尼材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于噪聲與振動控制技術領域，特別涉及一種含有受阻酚的聚氨酯阻尼材料及其制備方法。
背景技術：
近年來，利用有機小分子與聚合物形成雜化體得到了高性能的阻尼材料，引起了人們的興趣與注意，并被認為開創(chuàng)了制備高性能阻尼材料的新概念、新方法。有機小分子化合物通常作為增塑劑、光和熱穩(wěn)定劑、硫化劑等加入聚合物，如受阻胺、受阻酚等作為許多聚合物的光、熱穩(wěn)定劑。但Chifei Wu等在《Polym Sci BPolym Phys》的2000年38卷的“Organic Hybrid ofChlorinated Polyethylene and Hindered Phenol”中發(fā)現(xiàn)將受阻胺、受阻酚類有機小分子化合物加入氯化聚乙烯(CPE)、聚丙烯酸酯等聚合物形成二元有機雜化體具有特別優(yōu)異的阻尼性能，阻尼因子可達2以上。其機理可能是適量的小分子物質與高分子之間形成氫鍵，受到外界震動時氫鍵斷裂，吸收能量，從而達到阻尼的效果。Chifei Wu等的研究基于橡膠基質，并且沒有涉及到橡膠的硫化，因此其力學強度不能保證。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有優(yōu)異阻尼性能、力學強度好，并且軟硬段可調的、以聚氨酯為基質的、含有受阻酚的阻尼材料及這種材料的制備方法。
本發(fā)明的具體內容如下一種含有受阻酚的聚氨酯阻尼材料，其特征在于該阻尼材料包含聚氨酯(PU)基質、能夠與聚氨酯基質中極性基團產生弱鍵作用的受阻酚、擴鏈劑、固化劑和增強填料，受阻酚含量為聚氨酯基質、擴鏈劑和固化劑總量的10～200％重量份，增強填料的含量為聚氨酯基質、擴鏈劑和固化劑總量的0～60％重量份；聚氨酯基質中的-NCO，與擴鏈劑和固化劑中的-OH的摩爾比為1.05∶1，擴鏈劑的-OH的摩爾數(shù)占擴鏈劑和固化劑總-OH的摩爾數(shù)的0～10％。
所述聚氨酯基質是將活性端羥基聚醚真空加熱去除氣泡后和二異氰酸酯以摩爾比1∶2～2.2混合均勻，加熱狀態(tài)充分反應制得；其中活性端羥基聚醚是端羥基聚四氫呋喃(PTMG)或端羥基聚環(huán)氧丙烷(PPG)，優(yōu)選PTMG；二異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、己二異氰酸酯(HDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、多亞甲基多苯基多異氰酸酯(PAPI)、苯二亞甲基二異氰酸酯(XDI)、萘二異氰酸酯(NDI)、甲基環(huán)己基二異氰酸酯(HTDI)、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)、四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯(TMXDI)中的一種或幾種，優(yōu)選甲苯二異氰酸酯、萘二異氰酸酯；加熱溫度對PTMG和TDI的組合優(yōu)選80～90℃，對PTMG和NDI的組合優(yōu)選120～130℃。
所述的受阻酚為分子中含有至少一個如通式(I)表示的結構單元 其中，R1、R2為C4-10的烴基，R1、R2可以相同，也可不同，優(yōu)選叔丁基或環(huán)己烷基；波浪線代表連接到一個分子主體中，即該結構式只是代表一個特征結構式，該分子至少含有一種如此結構。
事實上，含有可以同受阻酚質子給體形成氫鍵的N、O、P等原子的聚氨酯都可以用于聚氨酯基質的制備，聚氨酯基質分子中包含氨基甲酸酯基團、氧原子及酯基組成部分，這些基團或原子同受阻酚中的酚羥基作用，產生可逆氫鍵，其作用如下
或 波浪線代表省略的分子鏈，虛線代表可逆氫鍵，當受到外界震動時氫鍵斷裂，吸收能量，從而達到阻尼的效果。
受阻酚可以是3，9-二{1，1-二甲基-2[β-(3-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)]丙酰氧基乙基}-2，4，8，10-四氧螺環(huán)(5，5)-十一烷(簡稱AO-80)、二[3-(3-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)丙酰氧基]三乙烯基乙二醇、對四-[亞甲基-3-(3-5-二-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)丙酰氧基]甲烷(簡稱AO-60)或甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯(簡稱抗氧劑245)，優(yōu)選AO-80、AO-60、抗氧劑245。
擴鏈劑為含2～15個碳原子的脂肪族二元醇或取代脂肪族二元醇以及分子結構為H(-OCH2CH2)mOH，m為2～12的二元醇和含苯環(huán)的二元醇，擴鏈劑的使用是為了改變聚氨酯的軟硬度，從而調節(jié)機械性能，擴鏈劑可選用1，4丁二醇，添加量可以為0，也按上面所述的配比加入；所述的固化劑為含3個以上碳原子的二元醇、三元醇或取代三元醇，優(yōu)選蓖麻油；所述的增強填料為碳黑或無機纖維。
本發(fā)明的阻尼材料的制備方法，包含以下步驟1)將活性端羥基聚醚真空加熱去除氣泡，然后加入二異氰酸酯，攪拌均勻，緩慢升溫到反應溫度，反應2.5～5.0個小時，反應完成后放置4～12小時得聚氨酯基質；其中，活性端羥基聚醚為端羥基聚四氫呋喃或端羥基聚環(huán)氧丙烷；二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯或萘二異氰酸酯，活性端羥基聚醚和二異氰酸酯的摩爾比為1∶2～2.2；其中，活性端羥基聚醚為端羥基聚四氫呋喃(PTMG)或端羥基聚環(huán)氧丙烷(PPG)，優(yōu)選PTMG；二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、己二異氰酸酯(HDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、多亞甲基多苯基多異氰酸酯(PAPI)、苯二亞甲基二異氰酸酯(XDI)、萘二異氰酸酯(NDI)、甲基環(huán)己基二異氰酸酯(HTDI)、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)或四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯(TMXDI)，優(yōu)選TDI和NDI。
將活性端羥基聚醚真空加熱去除氣泡主要目的是提高反應效果，改善機械強度，當活性端羥基聚醚選用PTMG時，可設置在110℃下抽真空3～5小時，之后降溫到50℃左右，保證二異氰酸酯的加入，如前所述，制備聚氨酯基質的過程中，二異氰酸酯優(yōu)選甲苯二異氰酸酯(TDI)或萘二異氰酸酯(NDI)，反應溫度視活性端羥基聚醚與二異氰酸酯的組合而定，對PTMG和TDI的組合優(yōu)選80～90℃，對PTMG和NDI的組合優(yōu)選120～130℃。
反應完成后，放置5～12小時，使反應更加充分，提高所得聚氨酯基質的質量。
2)將擴鏈劑、固化劑、受阻酚、增強填料和聚氨酯基質充分混合，經真空脫泡處理后，于100～130℃下反應3～8個小時固化后，立即于冰水中冷卻得含有受阻酚的聚氨酯阻尼材料。
其中，擴鏈劑、固化劑、受阻酚、增強填料的種類和加入量如前所述。
本發(fā)明的有益效果在于該阻尼材料的阻尼因子峰值達2.5左右，拉伸強度達到3Mpa以上，制備工藝簡便，而且分子中的軟硬段可調。


圖1為實施例1中PU中摻雜3，9-雙{1，1-二甲基-2[β-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸基]乙基-2，4，6，8-四氧雜螺環(huán)(5，5)-十一烷}的tan δ-T關系曲線。
圖2為實施例1中受阻酚入量同tg變化關系。
圖3為實施例1中受阻酚加入量同阻尼因子的關系。
圖4為實施例1中受阻酚AO-80含量不同時樣品拉伸曲線。
圖5為受阻酚AO-80的FT-IR紅外圖。
圖6為聚氨酯/受阻酚AO-80的FT-IR紅外譜圖。
圖7為實施例2中有機小分子加入量同tg變化關系，1表示AO-80含量為0，2表示AO-80含量為40％，3表示AO-80含量為60％。
圖8為實施例1中AO-80含量20％和實施例3的阻尼因子對比。
圖9為實施例1中AO-80含量20％、實施例4及實施例5的阻尼曲線對比。
圖10為實施例6含50％AO-60的聚氨酯同純聚氨酯阻尼曲線對比。
圖11為實施例9同實施例1中AO-80含量20％阻尼曲線對比。
圖12為實施例8含有受阻酚抗氧劑245的PU同不含受阻酚抗氧劑245的PU阻尼曲線對比。
具體實施例方式下面是用于實施例的材料甲苯二異氰酸酯(TDI)BASF化學公司4，4’萘二異氰酸酯NDI杭州伊聯(lián)化工有限公司二月桂酸二丁基錫北京化工三廠甲基丙烯酸丁酯(BMA)天津科密歐化學試劑開發(fā)中心二乙烯基苯(DVB)北京化工二廠過氧化苯甲酰(BPO)北京化工廠聚環(huán)氧丙烷二醇PPG天津市第三石油化工廠端羥基聚四氫呋喃(PTMG)日本武田株式會社蓖麻油北京化學試劑公司3，9-雙{1，1-二甲基-2[β-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸基]乙基-2，4，6，8-四氧雜螺環(huán)(5，5)-十一烷}(AO-80)日本旭電化工業(yè)株式會社對四-[亞甲基-3-(3-5-二-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)丙酰氧基]甲烷(AO-60)日本旭電化工業(yè)株式會社甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯(抗氧劑245)瑞士汽巴精化實施例11)合成聚氨酯基質在裝有抽真空裝置及溫度計的四口燒瓶中，加入聚醚多元醇PTMG100g，開啟抽真空裝置，并升溫至100-110℃，保持溫度抽真空2～3小時去除多元醇中的水分。然后再停止抽真空，降溫到50℃左右，在實驗裝置中加入35g二異氰酸酯TDI，其與PTMG的mol比為2.2∶1左右，緩慢升溫，至80～90℃時保持溫度，3小時后停止反應，得到淡黃色透明粘稠液體，室溫放置12個小時以上備用。
2)稱量聚氨酯基質66.9g，固化劑蓖麻油30.3g，及受阻酚AO-80若干克，受阻酚占聚氨酯的質量分數(shù)為0，20％，40％，60％，80％，混合均勻并充分攪拌5～10分鐘，用抽真空裝置對其進行抽真空處理，待表面氣泡完全消失后靜置，約10分鐘之后，混合物呈現(xiàn)均一透明的狀態(tài)，此時將混合物放入烘箱中溫度升到100～120℃，等到混合物完全固化后停止加熱，此過程約4～7個小時。
3)最后將固化好的樣品投入冰水中淬冷5-10分鐘，即得阻尼材料本發(fā)明的阻尼材料樣品。
從圖1中可見，隨著受阻酚加入量的增加，阻尼因子提高顯著，由于一般情況下有機小分子受阻酚為雙官能團，兩頭都可與聚氨酯中極性基團產生弱氫鍵，故在一定的意義上可認為限制了高分子鏈段運動，從而表現(xiàn)為tg的升高，這從附圖2中可直觀看到。從圖3中發(fā)現(xiàn)，AO-80含量60％同80％時二者阻尼峰值相同，證明了體系中氫鍵達到了飽和，因而阻尼因子最大值不再上升。圖4是拉伸強度曲線，可以看到拉伸強度有所升高，最后達到3Mpa以上，可以滿足應用要求。
圖5圖6是兩張紅外圖，其中第一張是受阻酚AO-80的FT-IR，第二張是聚氨酯/受阻酚AO-80的FT-IR圖，根據(jù)紅外分析的基本理論，游離-OH的紅外峰值在略高于3600cm-1的地方出現(xiàn)，發(fā)生氫鍵作用的-OH在3200-3600cm-1之間。圖6中在3300cm-1附近出現(xiàn)一個很寬的峰，在3200-3600cm-1之間，這個峰是-OH處于締合狀態(tài)的峰，表明AO-80與PU基體之間形成了分子間相互作用。而純AO-80的紅外圖譜在3400cm-1和3550cm-1左右出現(xiàn)了兩個峰，峰比較尖銳，分別代表了AO-80分子的分子內氫鍵作用和分子間氫鍵作用。其波數(shù)向低的方向移動，表明其氫鍵作用明顯弱了下來，是一種弱鍵作用，因此PU/AO-80之間能夠形成可逆分子間氫鍵，AO-80具有了可以提高PU基體的阻尼性能的可能。
實施例21)首先合成PU基質在裝有抽真空裝置及溫度計的四口燒瓶中，加入聚醚多元醇PTMG100g，開啟抽真空裝置，并升溫至100～110℃，保持溫度抽真空2～3小時去除多元醇中的水分。然后再停止抽真空，降溫到50℃左右，在實驗裝置中加入35g二異氰酸酯TDI，緩慢升溫，至80～90℃時保持溫度，3小時后停止反應，得到淡黃色透明粘稠液體，室溫放置12個小時以上備用。
2)稱取聚氨酯基質34.85g，BMA50g，二乙烯基苯1g，BPO0.5g以一定比例混合，維持80-90℃攪拌約1小時。
3)稱取并加入蓖麻油15.15g繼續(xù)反應30分鐘。
4)降至室溫后加入二月桂酸二丁基錫適量以及占高分子基0，40％，60％質量份的AO-80，注入模具后在80℃烘箱放置3-5小時，取出后放入冰水淬冷，脫模后得本發(fā)明的阻尼材料樣品。
從圖7中發(fā)現(xiàn)，加入受阻酚AO-80后，聚氨酯/聚BMA互穿網(wǎng)絡材料阻尼溫域提高，阻尼因子也相應提高，阻尼因子大于0.8的溫度范圍在40℃以上，達到高性能阻尼材料要求。
實施例31)首先合成聚氨酯基質在裝有抽真空裝置及溫度計的四口燒瓶中，加入聚醚多元醇PTMG100g，開啟抽真空裝置，并升溫至130℃，保持溫度抽真空2～3小時去除多元醇中的水分。然后再停止抽真空，降溫到110℃左右，在實驗裝置中加入43g二異氰酸酯NDI，緩慢升溫，至120～130℃時保持溫度，3小時后停止反應，得到淡黃色透明粘稠液體備用。
2)稱取將聚氨酯基質以及蓖麻油以-NCO/-OH的mol比1.1∶1混合，再向其中加入AO-80，含量為聚氨酯基質質量的20％，3)將混合物抽真空脫泡，待混合物混合均勻后，注入模具之中，轉入100-120℃烘箱中放置5-7小時后取出，放入冰水淬冷10-20分鐘，取出后得到本發(fā)明的阻尼材料樣品。
圖8表明，聚氨酯中NDI為硬段時和TDI為硬段時比較，雖然受阻酚含量都是20％，但是NDI是萘環(huán)結構，比苯環(huán)結構的TDI難運動，因此氫鍵的斷裂和形成過程比較困難，故實施例1的阻尼因子較高。
實施例41)首先合成聚氨酯基質在裝有抽真空裝置及溫度計的四口燒瓶中，加入聚醚多元醇PTMG100g，開啟抽真空裝置，并升溫至100-110℃，保持溫度抽真空2～3小時去除多元醇中的水分。然后再停止抽真空，降溫到50℃左右，在實驗裝置中加入35g二異氰酸酯TDI，緩慢升溫，至80～90℃時保持溫度，3小時后停止反應，得到淡黃色透明粘稠液體，室溫放置12個小時以上備用。
2)將預聚物以及PTMG以-NCO/-OH的mol比1.1∶1混合，再向其中加入AO-80，含量為聚氨酯基質質量的20％，3)將混合物抽真空脫泡，待混合物充分混合均勻后，注入模具之中，轉入100-120℃烘箱中放置5-7小時后取出，放入冰水淬冷10-20分鐘，取出后得到本發(fā)明的阻尼材料樣品。
實施例51)首先合成聚氨酯基質在裝有抽真空裝置及溫度計的四口燒瓶中，加入聚醚多元醇PTMG100g，開啟抽真空裝置，并升溫至100-110℃，保持溫度抽真空2～3小時去除多元醇中的水分。然后再停止抽真空，降溫到50℃左右，在實驗裝置中加入35g二異氰酸酯TDI，緩慢升溫，至80～90℃時保持溫度，3小時后停止反應，得到淡黃色透明粘稠液體，室溫放置12個小時以上備用。
2)將聚氨酯基質以及PPG1000以-NCO/-OH的mol比1.1∶1混合，再向其中加入AO-80，含量為聚氨酯質量的20％，3)將混合物抽真空脫泡，待混合物充分混合均勻后，注入模具之中，轉入100-120℃烘箱中放置5-7小時后取出，放入冰水淬冷10-20分鐘，取出后得到本發(fā)明的阻尼材料樣品。
從圖9發(fā)現(xiàn)，實施例1，4，5聚氨酯軟段隨不同，但阻尼因子峰值大小相差不大，正明受阻酚同聚氨酯的軟段作用不明顯。但玻璃化轉變溫度不盡相同，變化聚氨酯軟段可以在不同的溫度下得到阻尼因子的峰值。
實施例61)首先合成聚氨酯基質在裝有抽真空裝置及溫度計的四口燒瓶中，加入聚醚多元醇PTMG100g，開啟抽真空裝置，并升溫至100～110℃，保持溫度抽真空2～3小時去除多元醇中的水分。然后再停止抽真空，降溫到50℃左右，在實驗裝置中加入35g二異氰酸酯TDI，緩慢升溫，至80～90℃時保持溫度，3小時后停止反應，得到淡黃色透明粘稠液體，室溫放置12個小時以上備用。
2)將聚氨酯基質以及蓖麻油以-NCO/-OH的mol比1.1∶1混合，再向其中加入AO-60，含量為聚氨酯質量的50％，3)將混合物抽真空脫泡，待混合物成均一透明狀液體后，注入模具之中，轉入100-120℃烘箱中放置固化5-7小時后取出，放入冰水淬冷10-20分鐘，取出后得到本發(fā)明的阻尼材料樣品。
從圖10可知，AO-60對聚氨酯基質的阻尼因子也有提高作用。
實施例71)首先合成聚氨酯基質在裝有抽真空裝置及溫度計的四口燒瓶中，加入聚醚多元醇PTMG100g，開啟抽真空裝置，并升溫至100～110℃，保持溫度抽真空2～3小時去除多元醇中的水分。然后再停止抽真空，降溫到50℃左右，在實驗裝置中加入35g二異氰酸酯TDI，緩慢升溫，至80～90℃時保持溫度，3小時后停止反應，得到淡黃色透明粘稠液體，室溫放置12個小時以上備用。
2)將聚氨酯基質以及蓖麻油以-NCO/-OH的mol比1.1∶1混合，再向其中加入十二醇，聚氨酯基質同十二醇-NCO/-OH的mol比1.1∶0.1，AO-80，含量為聚氨酯質量的20％。
3)將混合物抽真空脫泡，待混合物成均一透明狀液體后，注入模具之中，轉入100-120℃烘箱中放置5-7小時后取出，放入冰水淬冷10-20分鐘，取出后得到本發(fā)明的阻尼材料樣品。
從圖11可知，聚氨酯基質中長鏈醇的加入有利阻尼因子進一步提高，這是由于長鏈的摩擦引起。
實施例81)首先合成PU預聚物在裝有抽真空裝置及溫度計的四口燒瓶中，加入聚醚多元醇PTMG100g，開啟抽真空裝置，并升溫至100-110℃，保持溫度抽真空2～3小時去除多元醇中的水分。然后再停止抽真空，降溫到50℃左右，在實驗裝置中加入35g二異氰酸酯TDI，其與PTMG的mol比為2.2∶1左右，緩慢升溫，至80～90℃時保持溫度，3小時后停止反應，得到淡黃色透明粘稠液體，室溫放置12個小時以上備用。
2)稱量預聚物66.9g，固化劑蓖麻油30.3g，及受阻酚甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯(抗氧劑245)若干克，受阻酚占聚氨酯的質量分數(shù)為0，20％。混合均勻并充分攪拌5～10分鐘，用抽真空裝置對其進行抽真空處理，待表面氣泡完全消失后靜置，約10分鐘之后，混合物呈現(xiàn)均一透明的狀態(tài)，此時將混合物放入烘箱中溫度升到100～120℃，等到混合物完全固化后停止加熱，此過程約4～7個小時。
3)最后將固化好的樣品投入冰水中淬冷5-10分鐘，即得本發(fā)明的阻尼材料樣品。
從圖12中可以看出，加入甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯(抗氧劑245)后阻尼因子也是產生了提高。
權利要求
1.一種含受阻酚的聚氨酯阻尼材料，其特征在于該阻尼材料包含聚氨酯基質、能夠與聚氨酯基質中極性基團產生弱鍵作用的受阻酚、擴鏈劑、固化劑和增強填料，受阻酚含量為聚氨酯基質、擴鏈劑和固化劑總量的10～200％重量份，增強填料的含量為聚氨酯基質、擴鏈劑和固化劑總量的0～60％重量份；聚氨酯基質中的-NCO與擴鏈劑和固化劑中的-OH的摩爾比為1.05∶1，擴鏈劑的-OH的摩爾數(shù)占擴鏈劑和固化劑總-OH的摩爾數(shù)的0～10％；其中，所述聚氨酯基質是將活性端羥基聚醚真空加熱去除氣泡后和二異氰酸酯以摩爾比1∶2～2.2混合均勻，加熱狀態(tài)充分反應制得，這里的活性端羥基聚醚是是端羥基聚四氫呋喃或端羥基聚環(huán)氧丙烷，二異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、己二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、多亞甲基多苯基多異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、甲基環(huán)己基二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、四甲基苯二亞甲基二異氰酸酯中的一種或幾種的混合物；受阻酚是3，9-二{1，1-二甲基-2[β-(3-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)]丙酰氧基乙基}-2，4，8，10-四氧螺環(huán)(5，5)-十一烷、二[3-(3-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)丙酰氧基]三乙烯基乙二醇、對四-[亞甲基-3-(3-5-二-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)丙酰氧基]甲烷或甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯；擴鏈劑是1，4-丁二醇；增強填料是碳黑或無機纖維。
2.根據(jù)權利要求1所述的阻尼材料，其特征在于所述活性端基聚醚是端羥基聚四氫呋喃，二異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯或萘二異氰酸酯；受阻酚是3，9-二{1，1-二甲基-2[β-(3-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)]丙酰氧基乙基}-2，4，8，10-四氧螺環(huán)(5，5)-十一烷、對四-[亞甲基-3-(3-5-二-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)丙酰氧基]甲烷或甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯，固化劑是蓖麻油，擴鏈劑含量為0，增強填料含量為0。
3.根據(jù)權利要求1或2所述阻尼材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包含以下步驟1)將活性端羥基聚醚真空加熱去除氣泡，然后加入二異氰酸酯，攪拌均勻，緩慢升溫到反應溫度，反應2.5～5.0個小時，反應完成后放置4～12小時得聚氨酯基質；其中，活性端羥基聚醚為端羥基聚四氫呋喃或端羥基聚環(huán)氧丙烷；二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯或萘二異氰酸酯，活性端羥基聚醚和二異氰酸酯的摩爾比為1∶2～2.2；2)將擴鏈劑、固化劑、受阻酚、增強填料和聚氨酯基質充分混合，經真空脫泡處理后，于110～130℃下反應3～8個小時固化后，立即于冰水中冷卻得含有受阻酚的聚氨酯阻尼材料。
4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中的固化劑為蓖麻油，受阻酚為3，9-二{1，1-二甲基-2[β-(3-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)]丙酰氧基乙基}-2，4，8，10-四氧螺環(huán)(5，5)-十一烷、二[3-(3-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)丙酰氧基]三乙烯基乙二醇、對四-[亞甲基-3-(3-5-二-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)丙酰氧基]甲烷或甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯；受阻酚含量為聚氨酯基質、擴鏈劑和固化劑總量的10～200％重量份，增強填料的含量為聚氨酯基質、擴鏈劑和固化劑總量的0-60％重量份，聚氨酯基質中-NCO與擴鏈劑和固化劑中-OH的摩爾比為1.05∶1，擴鏈劑的-OH的摩爾數(shù)占擴鏈劑和固化劑總-OH的摩爾數(shù)的0～10％。
5.根據(jù)權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于步驟1)中活性端羥基聚醚為端羥基聚四氫呋喃，二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯，反應溫度是80～90℃。
6.根據(jù)權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于步驟1)中活性端羥基聚醚為端羥基聚四氫呋喃，二異氰酸酯為萘二異氰酸酯，反應溫度是120～130℃。
全文摘要
一種含受阻酚的聚氨酯阻尼材料及其制備方法，屬于減震材料領域。該阻尼材料包含聚氨酯基質、受阻酚、擴鏈劑、固化劑和增強填料，受阻酚含量為聚氨酯基質、擴鏈劑和固化劑總量的10～200％重量份，增強填料的含量為聚氨酯基質、擴鏈劑和固化劑總量的0～60％重量份；聚氨酯基質中的－NCO，與擴鏈劑和固化劑中的－OH的摩爾比為1.05∶1，擴鏈劑的－OH的摩爾數(shù)占擴鏈劑和固化劑總－OH的摩爾數(shù)的0～10％；該阻尼材料首先使用活性端羥基聚醚和多異氰酸酯制備聚氨酯基質，再向其中加入受阻酚得到最終的阻尼材料，阻尼因子最高達到2.5左右。
文檔編號C08G18/48GK101085861SQ20071010004
公開日2007年12月12日 申請日期2007年6月5日 優(yōu)先權日2007年6月5日
發(fā)明者李效玉, 紀斌逸 申請人:北京化工大學