專利名稱：：嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于木質(zhì)素改性領(lǐng)域，尤其涉及一種木質(zhì)素改性聚合物及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：木質(zhì)素廣泛存在于種子植物中，在自然界中存在的數(shù)量非常龐大，我國僅約6%的木質(zhì)素得到利用。木質(zhì)素作為木材水解工業(yè)和造紙工業(yè)的副產(chǎn)物，由于得不到充分利用，變成了造紙工業(yè)中的主要污染源之一，不僅造成嚴重的環(huán)境污染，也造成資源的重大浪費。木質(zhì)素主要由碳、氫、氧三種元素組成，一般公認木質(zhì)素是由苯丙基(C9)單元通過C一0鍵或C-C鍵連接而成的交聯(lián)網(wǎng)狀的天然酚類高分子化合物。由于含有大量酚羥基和醇羥基，通式常記為R-0H。制漿工業(yè)通過堿或酸催化等方法，使木質(zhì)素分子中的醚鍵發(fā)生斷裂而與纖維素和半纖維素分離，并以鹽的形式溶解在水中，形成所謂的黑液或紅液，工業(yè)木質(zhì)素實際上是由黑液中提取的天然木質(zhì)素的碎片，其相對分子質(zhì)量在幾百到幾百萬之間。分子量范圍在20000-50000約占50%。1000-20000之間約占45%。目前，木質(zhì)素在工業(yè)中的應(yīng)用①橡膠增強劑天然橡膠中加人木質(zhì)素，其分子中的酚基和羧基，與用作防老劑的胺類和醛類反應(yīng)，交織成較堅韌的網(wǎng)絡(luò)，使柔軟而富于彈性的天然橡膠處于網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，從而提高天然橡膠的物理機械性能。②木質(zhì)素在塑料方面的應(yīng)用利用木質(zhì)素分子的官能團引發(fā)己內(nèi)酰胺單體本體聚合，制得了以木質(zhì)素分子為核心，以己內(nèi)酯鏈段為手臂的L一CL星形共聚物。③用作水泥減水劑木質(zhì)素磺酸鹽具有較強的陰離子表面活性基團.在中性和酸性水中均可溶解，具有很好的穩(wěn)定性，因此可以用作混凝土減水劑、水泥助磨劑、瀝青乳化劑、鉆井泥漿調(diào)節(jié)劑、堵水劑和稠油降粘劑、三次采油用表面活性劑、表面活性劑和染料*劑等。④在粘合劑中的應(yīng)用木質(zhì)素是一種天然高分子化合物，本身就有粘結(jié)性，再經(jīng)過酚、醛或其它方法改性，其粘結(jié)性會更佳。目前國際國內(nèi)對于木質(zhì)素的相關(guān)研究也很多。在公開號為CN101012332A公開日為2007.8.8，發(fā)明人為李長玉的《木質(zhì)素、廢舊硬質(zhì)泡沫粉無氟聚氨酯保溫材料及制備方法》發(fā)明專利中，就公開了使用0.1-3份木質(zhì)素、0.1~2份廢舊硬質(zhì)泡沫制備無氟聚氨酯保溫材料的方法。該發(fā)明雖然把木質(zhì)素用于硬質(zhì)泡沫聚氨酯保溫材料，其木質(zhì)素只是作為添加劑加入的，材料的強度隨著木質(zhì)素添加劑的加入強度明顯下降。福州大學(xué)的公開號為CN1958636A公開日為2007.5.9的《酶解木質(zhì)素聚氨酯的原料配方及其制備方法》發(fā)明專利中，公開了一種酶解木質(zhì)素聚氨酯的制備方法及其原料配方，原料為酶解木質(zhì)素或它的衍生物。該發(fā)明也是把木質(zhì)素只是作為添加劑加入的，沒有解決材料的強度隨著木質(zhì)素添加劑的加入強度明顯下降的問題。中國科學(xué)院廣州化學(xué)所的專利號為ZL96119137.6申請日為1996.8.30的《木質(zhì)素接枝共聚物的制備方法》發(fā)明專利中，公開了使用電化學(xué)方法接枝共聚得到帶有烯烴或取代烯烴的聚合物單體。該發(fā)明得到的木質(zhì)素聚合物單體是帶有烯烴或取代烯烴，作為應(yīng)用于高分子材料還有很大的困難
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種具有良好的互溶性、反應(yīng)性，既可作為表面活性劑，也可用于聚氨酯硬質(zhì)泡沫材料的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素，分子式為Ri-(R2)n式中n-l6,R產(chǎn)木質(zhì)素本體，<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>f=l~10。所述的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素的制備方法為A.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度1~5KPa,補入氮氣至常壓，反復(fù)2~3次，排除耐壓反應(yīng)器中的氧氣；B.取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，堿催化劑0.1~5質(zhì)量份，芳烴溶劑20~100質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器中；加料后通入氮氣保護，密閉耐壓反應(yīng)器并攪拌，加熱升溫至80-150。C,反應(yīng)壓力為0.3-1.OMPa時，將10~100質(zhì)量份的環(huán)氧乙烷、10~100質(zhì)量份的環(huán)氧丙烷分成2-10組；C.每次通入1組環(huán)氧乙烷后反應(yīng)30-60min后，再通入1組環(huán)氧丙烷反應(yīng)30~60min;D.重復(fù)步驟C,直至所有的環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷反應(yīng)完后，停止反應(yīng)并停止加熱，冷卻至室溫后停止攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓，然后減壓蒸餾，除去低沸點餾份，得到產(chǎn)物嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。所述的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素的制備方法，其中原料純化木質(zhì)素是由堿木質(zhì)素、木質(zhì)素磧酸鹽得到。所述的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素的制備方法，其中的堿催化劑優(yōu)選為為KOH、NaOH、曱醇鐘、丙三醇鉀。所述的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素的制備方法，其中芳烴溶劑優(yōu)選為為甲苯、二甲苯。所述的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素可作為表面活性劑應(yīng)用。所述的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素作為制造聚氨酯硬質(zhì)保溫泡沫材料原料的應(yīng)用。本發(fā)明具有如下有益效果①應(yīng)用本發(fā)明的方法制得的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素，其分子結(jié)構(gòu)中具有1-6個活性基，嵌段聚瞇的結(jié)構(gòu)使其兼具甲基的非極性和醚鍵的極性二種特性，環(huán)乙烷、環(huán)丙烷交替嵌段更增加了分子的柔順性。②減少了木質(zhì)素作為造紙工業(yè)中的主要污染物而對環(huán)境造成的污染，變廢為寶，提高了木質(zhì)素資源的利用率。③以木質(zhì)素作為原料制造聚氨酯類材料，減少了對石油資源的消耗，節(jié)約了能源。④在表面活性劑的應(yīng)用和在保溫泡沫材料的應(yīng)用中，和配方中的其他組分有良好的互溶性、反應(yīng)性。得到的聚氨酯保溫泡沫材料同其他配方相比，強度、耐溫性能都有很大提高。⑤作為表面活性劑應(yīng)用在松香樹脂增粘乳液中體現(xiàn)出良好的性能，同比其他表面活性劑，pH值適用范圍寬、粒徑小、固含量高、粘度小、穩(wěn)定性好。圖1為嵌段聚n化合物改性木質(zhì)素的紅外光譜譜圖。具體實施方式催化劑KOH、NaOH、甲醇鉀、丙三醇鉀；溶劑曱苯、二曱苯為化學(xué)純；環(huán)氧丙烷(PO)、環(huán)氧乙烷(EO)都是工業(yè)級的。實施例1木質(zhì)素的分離及純化取粗的堿木質(zhì)素100質(zhì)量份，配成10%質(zhì)量分數(shù)的水溶液，用10%質(zhì)量分數(shù)的NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值為12，至木質(zhì)素全部溶解，經(jīng)6000r/rain離心分離5min去除不溶解雜質(zhì)后，液加熱至60°C,用20%質(zhì)量分數(shù)的硫酸調(diào)節(jié)pH值為3,靜置，去除上層清液，沉淀物水洗，經(jīng)6000r/rain離心分離10min，沉淀物洗至中性，在105'C干燥后研磨成粉末，稱量得到70質(zhì)量份純化木質(zhì)素，密封保存?zhèn)溆?。得到的純化木質(zhì)素的化學(xué)組成為木質(zhì)素質(zhì)量分數(shù)為95%，總糖質(zhì)量分數(shù)為2.70%，灰分質(zhì)量分數(shù)為1.70%，酚羥基質(zhì)量摩爾濃度為2.60mol/kg。實施例2木質(zhì)素磺酸鹽的純化取粗木質(zhì)素磺酸鹽100質(zhì)量份，配成50%質(zhì)量分數(shù)的水溶液，加入8質(zhì)量分數(shù)的硫磺，在230。C攪拌反應(yīng)30min，停加熱，把反應(yīng)物快速冷卻至室溫，加30質(zhì)量分數(shù)的水稀釋，加入2質(zhì)量分數(shù)的10%硫酸，酸化10min，加入50質(zhì)量分數(shù)的乙酸乙酯萃取，停攪拌，靜置分層，取上層有機相，蒸去乙酸乙酯溶劑，把剩余的固體萃取物，在室溫lKPa真空干燥10hr,把干燥的純化木質(zhì)素研磨成粉末，稱量得到80質(zhì)量份純化木質(zhì)素，密封保存?zhèn)溆?。得到的純化木質(zhì)素的化學(xué)組成為木質(zhì)素質(zhì)量分數(shù)為98%,灰分質(zhì)量分數(shù)為1.70%,盼羥基質(zhì)量摩爾濃度為5.10mol/kg。實施例3嵌段聚瞇化合物改性木質(zhì)素的制備方法A.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度2~4KPa,補入氮氣至常壓，反復(fù)23次，排除耐壓反應(yīng)器中的氧氣；B.取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，堿催化劑0.5~3質(zhì)量份，芳烴溶劑30-80質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器中；加料后通入氮氣保護，密閉耐壓反應(yīng)器并攪拌，加熱升溫至90120。C,反應(yīng)壓力為0.3-1.0MPa時，將30~80質(zhì)量份的環(huán)氧乙烷、30~80質(zhì)量份的環(huán)氧丙烷分成4~8組；C.每次通入1組環(huán)氧乙烷后反應(yīng)30~60min后，再通入1組環(huán)氧丙烷反應(yīng)30~60min;D.重復(fù)步驟C,直至所有的環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷反應(yīng)完后，停止反應(yīng)并停止加熱，冷卻至室溫后停止攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓，然后減壓蒸餾，除去低沸點鎦份，得到產(chǎn)物嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。實施例4取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，催化劑KOH0.1質(zhì)量份，溶劑甲苯100質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度lKPa，補入氮氣至常壓，反復(fù)2次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌速度為200r/rain,加熱升溫到80。C,反應(yīng)壓力0.3MPa時，將10質(zhì)量份的環(huán)氧乙烷和10質(zhì)量份的環(huán)氧丙烷分成2次反應(yīng)完，每次通入環(huán)氧乙烷后反應(yīng)30min后，再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)30min,然后再通入環(huán)氧乙烷反應(yīng)，這樣循環(huán)反應(yīng)2次后，停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停止攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在80°C/1.33KPa的反應(yīng)條件下，減壓蒸餾30min,去除低沸點餾份，得到嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，催化劑NaOH0.2質(zhì)量份，溶劑二曱苯30質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度2KPa，補入氮氣至常壓，反復(fù)3次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌速度為200r/rain，加熱升溫到90°C,壓力0.9MPa時，將20質(zhì)量份的環(huán)氧乙烷和20質(zhì)量份的環(huán)氧丙烷分作3次反應(yīng)，每一次通完環(huán)氧乙烷后，反應(yīng)50min，再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)50min，循環(huán)反應(yīng)3次后停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停止攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在90。C/1.33KPa的反應(yīng)條件下，減壓蒸餾30min,去除低沸點餾份，得到嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。實施例6取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，催化劑曱醇鉀0.3質(zhì)量份，溶劑曱苯40質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度5KPa,補入氮氣至常壓，反復(fù)2次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌速度為200r/rain,加熱升溫到150°C,壓力0.8MPa時，將30質(zhì)量份環(huán)氧乙烷和30質(zhì)量份的環(huán)氧丙烷分作5次反應(yīng)，每一次通完環(huán)氧乙烷后，反應(yīng)40min，再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)40min,循環(huán)反應(yīng)5次后停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在110°C/1.33KPa，減壓蒸餾40min，去除低沸點餾份，得到嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。實施例7取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，催化劑丙三醇鉀2質(zhì)量份，溶劑二甲苯50質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度4KPa,補入氮氣至常壓，反復(fù)2次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌，加熱升溫到12(TC,反應(yīng)壓力0.6MPa時，將40質(zhì)量份環(huán)氧乙烷和40質(zhì)量份的環(huán)氧丙烷分3次反應(yīng)，每一次通完環(huán)氧乙烷后，反應(yīng)50min,再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)50min，循環(huán)反應(yīng)3次后停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在120。C/1.33KPa，減壓蒸餾50min，去除低沸點餾份，得到嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。實施例8取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，催化劑丙三醇鐘5質(zhì)量份，溶劑二曱苯40質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度1.33KPa,補入氮氣至常壓，反復(fù)3次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌，加熱升溫到130'C，反應(yīng)壓力0.5MPa,分4次循環(huán)通入80質(zhì)量^f分環(huán)氧乙烷和80質(zhì)量份的環(huán)氧丙烷，每一次通完環(huán)氧乙烷后，反應(yīng)60min，再通入環(huán)氧丙烷后反應(yīng)60min，循環(huán)反應(yīng)4次后停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在130。C/1.33KPa,減壓蒸餾30min，去除低沸點餾份，得到嵌j殳聚醚化合物改性木質(zhì)素。實施例9取純化木質(zhì)素IOO質(zhì)量份，催化劑KOH0.4質(zhì)量份，溶劑曱苯30質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度1.33KPa，補入氮氣至常壓，反復(fù)2次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌,加熱升溫到14(TC,壓力0.4MPa,分5次循環(huán)通入60質(zhì)量份環(huán)氧乙烷和60質(zhì)量份環(huán)氧丙烷。每一次通完環(huán)氧乙烷后，反應(yīng)30min，再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)30min,循環(huán)反應(yīng)5次后4f止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在140°C/1.33KPa,減壓蒸餾40min,去除低沸點餾份，得到嵌段聚瞇化合物改性木質(zhì)素。實施例10取純化木質(zhì)素IOO質(zhì)量份，催化劑NaOHl質(zhì)量份，溶劑二曱苯50質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度1.33KPa，補入氮氣至常壓，反復(fù)3次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌，攪拌速度為200r/rain，加熱升溫到150°C,反應(yīng)壓力1.OMPa,分3次循環(huán)通入10質(zhì)量份環(huán)氧乙烷和10質(zhì)量份環(huán)氧丙烷。每一次通完環(huán)氧乙烷后，反應(yīng)30min,再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)30min,循環(huán)反應(yīng)3次后停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在130'C/1.33KPa，減壓蒸餾30min,去除低沸點餾份，得到嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。實施例11取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，催化劑曱醇鉀0.1質(zhì)量份，溶劑曱苯60質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度1.33KPa,補入氮氣至常壓，反復(fù)2次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌，加熱升溫到90。C,反應(yīng)壓力0.3MPa，分2次循環(huán)通入10質(zhì)量份環(huán)氧乙烷和10質(zhì)量份環(huán)氧丙烷。每一次通完環(huán)氧乙烷后，反應(yīng)30min，再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)30min,循環(huán)反應(yīng)2次后停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在130°C/1.33KPa,減壓蒸餾30min,去除低淬點餾份，得到嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。實施例12取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，催化劑KOH0.2質(zhì)量份，溶劑二甲苯40質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度1.33KPa,補入氮氣至常壓，反復(fù)2次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌，加熱升溫到90。C,反應(yīng)壓力0.3MPa，分6次循環(huán)通入30質(zhì)量份環(huán)氧乙烷和30質(zhì)量份環(huán)氧丙烷。每一次通完環(huán)氧乙烷后，反應(yīng)30min,再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)30min，循環(huán)反應(yīng)6次后停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在10(TC/1.33KPa,減壓蒸餾40min,去除低沸點餾份，得到嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。實施例13取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，催化劑曱醇鉀0.2質(zhì)量份，溶劑二曱苯30質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度1.33KPa,補入氮氣至常壓，反復(fù)2次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌，加熱升溫到80。C,反應(yīng)壓力l.OMPa，分5次循環(huán)通入20質(zhì)量份環(huán)氧乙烷和30質(zhì)量份環(huán)氧丙烷。每一次通完環(huán)氧乙烷后，反應(yīng)30min，再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)30min，循環(huán)反應(yīng)5次后停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停攪拌，通入氮氣^f吏耐壓反應(yīng)器至常壓。在80'C/l.33KPa，減壓蒸餾30min，去除低沸點餾份，得到嵌段聚瞇化合物改性木質(zhì)素。實施例14取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，催化劑K0H0.1質(zhì)量份，溶劑曱苯20質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度lKPa，補入氮氣至常壓，反復(fù)2次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌速度為200r/rain，加熱升溫到80°C,反應(yīng)壓力0.3MPa時，將IO質(zhì)量份的環(huán)氧乙烷和IO質(zhì)量份的環(huán)氧丙烷分成2次反應(yīng)完，每次通入環(huán)氧乙烷后反應(yīng)30-60min后，再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)3060min，然后再通入環(huán)氧乙烷反應(yīng)，這樣循環(huán)反應(yīng)2次后，停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停止攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在80。C/1.33KPa的反應(yīng)條件下，減壓蒸餾30min,去除低沸點餾份，得到嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。實施例15取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，催化劑KOH0.1質(zhì)量份，溶劑曱苯20質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度lKPa，補入氮氣至常壓，反復(fù)2次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌速度為200r/rain，加熱升溫到80。C，反應(yīng)壓力0.3MPa時，將100質(zhì)量份的環(huán)氧乙烷和100質(zhì)量份的環(huán)氧丙烷分成10次反應(yīng)完，每次通入環(huán)氧乙烷后反應(yīng)60min后，再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)60min,然后再通入環(huán)氧乙烷反應(yīng)，這樣循環(huán)反應(yīng)10次后，停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停止攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在80°C/1.33KPa的反應(yīng)條件下，減壓蒸餾30min，去除低沸點餾份，得到嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。實施例16取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，催化劑K0H5質(zhì)量份，溶劑曱苯20質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度lKPa,補入氮氣至常壓，反復(fù)2次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌速度為200r/rain,加熱升溫到150°C，反應(yīng)壓力0.3MPa時，將30質(zhì)量份的環(huán)氧乙烷和20質(zhì)量份的環(huán)氧丙烷分成4次反應(yīng)完，每次通入環(huán)氧乙烷后反應(yīng)30min后，再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)30min,然后再通入環(huán)氧乙烷反應(yīng)，這樣循環(huán)反應(yīng)2次后，停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停止攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在80°C/1.33KPa的反應(yīng)條件下，減壓蒸餾30min，去除低沸點餾份，得到嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。實施例17取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，催化劑KOH0.1質(zhì)量份，溶劑甲苯70質(zhì)量份，至耐壓反應(yīng)器.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度lKPa,補入氮氣至常壓，反復(fù)2次，加料后再反復(fù)2次，開攪拌速度為200r/rain,加熱升溫到IO(TC，反應(yīng)壓力0.8MPa時，將40質(zhì)量份的環(huán)氧乙烷和50質(zhì)量份的環(huán)氧丙烷分成10次反應(yīng)完，每次通入環(huán)氧乙烷后反應(yīng)40min后，再通入環(huán)氧丙烷反應(yīng)40min,然后再通入環(huán)氧乙烷反應(yīng)，這樣循環(huán)反應(yīng)10次后，停止反應(yīng)，停止加熱，冷至室溫后停止攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓。在80°C/1.33KPa的反應(yīng)條件下，減壓蒸餾30min,去除低沸點餾份，得到嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。實施例18取產(chǎn)物嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素做IR分析，IR譜圖解析2868.53cm—1是醚結(jié)構(gòu)C-H振動；1661.64cm—1、1410.41cnf1、1354.89cm—\是芳環(huán)骨架振動；1460.49cn^是脂肪烴C-H彎折振動；1234.620cm—\1133.62cnf1是芳醚、脂肪酸不對稱vc-o-c振動。由以上分析可知產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)確實是含有嵌段聚醚結(jié)構(gòu)的化合物。實施例19嵌段聚瞇化合物改性木質(zhì)素作為表面活性劑的應(yīng)用，可以應(yīng)用于膠粘劑、塑料等領(lǐng)域。木質(zhì)素改性嵌段聚醚表面活性劑的性能見表1,應(yīng)用在松香樹脂增粘乳液中的性能見表2。表l.木質(zhì)素改性嵌段聚6^面活性劑的性能<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表2.應(yīng)用在松香樹脂增粘乳液產(chǎn)品中的性能及對比<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>對照例為天津市天助精細化工有限公司生產(chǎn)的，OP-7,生產(chǎn)批號為000123;由表2可以看出本發(fā)明作為表面活性劑，應(yīng)用在松香樹脂增粘乳液中體現(xiàn)出了良好的性能，同比其他表面活性劑，PH值適用范圍寬、粒徑小、固含量高、粘度小、穩(wěn)定性好。實施例20嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素在聚氨酯硬質(zhì)保溫泡沫材料的應(yīng)用，木質(zhì)素改性嵌段聚醚在聚氨酯硬質(zhì)保溫泡沫材料的配方見表3,性能見表4。表3木質(zhì)素改性嵌段聚醚在聚氨酯硬質(zhì)保溫泡沫材料的配方(質(zhì)量份)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>表4木質(zhì)素改性嵌段聚醚在聚氨酯硬質(zhì)保溫泡沫材料的性能及對比<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>對照例為添加普通聚醚得到的聚氨酯硬質(zhì)保溫泡沫材料的性能參數(shù)。由表4可以看出在保溫泡沫材料的應(yīng)用中，本發(fā)明在配方中同其他組分有良好的互溶性、反應(yīng)性。得到的聚氨酯保溫泡沫材料同其他配方相比，強度、耐溫性能有很大提高。權(quán)利要求1.一種嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素，其特征在于分子式為R1-(R2)n式中n＝1～6，R1＝木質(zhì)素本體f＝1～10。2.如權(quán)利要求1所述的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素的制備方法，其特征在于由以下步驟制得A.耐壓反應(yīng)器在加入原料之前先抽真空至真空度1~5KPa,補入氮氣至1個大氣壓，反復(fù)2-3次，排除耐壓反應(yīng)器中的氧氣；B.取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，堿催化劑0.1~5質(zhì)量份，芳烴溶劑20~100質(zhì)量份，加入耐壓反應(yīng)器中；加料后通入氮氣保護，密閉耐壓反應(yīng)器并攪拌，加熱升溫至80~150°C,反應(yīng)壓力為0.3~l.OMPa時，將10~100質(zhì)量份的環(huán)氧乙烷、10~100質(zhì)量份的環(huán)氧丙烷分成2-10組；C.每次通入1組環(huán)氧乙烷后反應(yīng)30-60min后，再通入1組環(huán)氧丙烷反應(yīng)30~60min;D.重復(fù)步驟C,直至所有的環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷反應(yīng)完后，停止反應(yīng)并停止加熱，冷卻至室溫后停止攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓，然后減壓蒸餾，除去低沸點餾份，得到產(chǎn)物嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素。3.如權(quán)利要求2所述的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素的制備方法，其特征在于純化木質(zhì)素是由堿木質(zhì)素、木質(zhì)素磺酸鹽得到。4.如權(quán)利要求2所述的嵌^R聚醚化合物改性木質(zhì)素的制備方法，其特征在于堿催化劑為KOH、NaOH、甲醇鉀、丙三醇鉀。5.如權(quán)利要求2所述的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素的制備方法，其特征在于芳烴溶劑為曱苯、二曱苯。6.如權(quán)利要求1所述的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素作為表面活性劑的應(yīng)用。7.如權(quán)利要求1所述的嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素作為制造聚氨酯硬質(zhì)保溫泡沫材料原料的應(yīng)用。全文摘要本發(fā)明公開了一種嵌段聚醚化合物改性木質(zhì)素及其制備方法，包括以下步驟耐壓反應(yīng)器先抽真空，補入氮氣至常壓，排除氧氣后取純化木質(zhì)素100質(zhì)量份，堿催化劑0.1～5質(zhì)量份，芳烴溶劑20～100質(zhì)量份；加料后通入氮氣保護，密閉耐壓反應(yīng)器并攪拌，在80～150℃，0.3～1.0MPa時，將10～100質(zhì)量份的環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷分成2～10等份，每次反應(yīng)通入一等份量的環(huán)氧乙烷，反應(yīng)30～60min后再通入一等份量的環(huán)氧丙烷，反應(yīng)30～60min，然后再通入一等份量的環(huán)氧乙烷反應(yīng)，這樣循環(huán)反應(yīng)2～10次后停止反應(yīng)，停止加熱，冷卻至室溫后停止攪拌，通入氮氣使耐壓反應(yīng)器至常壓，減壓蒸餾去除低沸點餾份，得到產(chǎn)物。產(chǎn)物可作為表面活性劑也可應(yīng)用于硬質(zhì)聚氨酯泡沫材料制造中。文檔編號C08H7/00GK101157708SQ200710131480公開日2008年4月9日申請日期2007年8月31日優(yōu)先權(quán)日2007年8月31日發(fā)明者欣劉,劉紅軍,周永紅,猛張,胡立紅申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所