專利名稱：：一種探傷用耦合劑及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種探傷用耦合劑及其制備方法，屬于有機化工領域。
背景技術：
：在機械制造、化工等眾多行業(yè)都需要對工件的焊縫及堆焊層進行無損探傷檢測，比如超聲波檢測。當探頭和工件表面之間有空氣層，超聲波的反射率幾乎為100%，難以射入工件達不到探傷的目的，因此為了保證超聲波的理想傳播，實施超聲波檢測時需要在工件表面涂上一種傳遞聲波的介質即耦合劑?，F(xiàn)有公開的技術資料及中國專利CN1161863A、CN1161863A、CN1070927A等中公開了以水、機油、煤油、甘油、乳化石蠟、羧甲基纖維素、海藻酸鈉、丙烯酸聚合物等作為超聲波檢測耦合劑。這些公開技術雖然能滿足人體醫(yī)用及某些金屬超聲波檢測對耦合劑的要求，但尚存若干缺陷。如沒有充分考慮耦合劑與金屬表面接觸后將會引起的變化，沒有解決耦合劑中某些成份將造成鋼鐵表面的堆焊層嚴重銹蝕，而前述的中國專利CN1161863A的
技術領域：
主要是人體醫(yī)用超聲波檢測，CN1161863A、CN1070927A兩個中國專利雖然可用于金屬超聲波檢測，但它們的主要目的都是降低成本，并沒有把防止鋼鐵及堆焊層表面的銹蝕作為自己技術發(fā)明的重點和關鍵點；根據(jù)金屬防腐知識可以了解到在所述的耦合劑中加入三乙醇胺、苯甲酸鈉后耦合劑的防銹能力并不強，更不能消除某些離子對不銹鋼的晶間腐蝕。同時，根據(jù)工件表面粗糙度、耦合劑在工件表面厚度和超聲波透射間的關系，在堆焊層表面使用這些耦合劑不能得到理想的耦合效果。另外，鋼鐵的超聲波檢測還涉及許多重要的其它因素。如當無損探傷是在制造過程結束進行的最終檢査，或沒有特殊要求時，通常可以使用礦物油一類的材料作為耦合劑，如牌號為N32的機械油等。而當制造過程尚未結束，還需對焊縫及堆焊層作消除應力的熱處理時，就不能使用礦物油，因為涂施在焊縫及堆焊層表面的礦物油很難完全除去，況且除去的費用十分昂貴，這些殘留的礦物油受熱后將對焊縫及堆焊層產(chǎn)生危害。普通礦物油只是在金屬表面形成一層油膜，它具有一定的潤滑性能，使探傷探頭能在焊縫或堆焊層表面自由滑動，但不具備防腐性能，無法防止焊縫及堆焊層在濕熱、金屬性污染物存在的環(huán)境中銹蝕。為了滿足熱處理等對耦合劑的要求，在探傷檢測中應使用非礦物油型探傷用耦合劑，目前得到普遍采用的有羧甲基纖維素、聚乙烯醇類、甘油等化學漿糊類物質。如中國專利CN1161863A、CN1038346A、CN1070927A中提出的超聲波探傷耦合劑。這些現(xiàn)有的非礦物油型探傷用耦合劑存在的明顯不足是對鋼鐵的防腐防銹性能較差，探傷檢測后的焊縫及堆焊層表面容易出現(xiàn)銹蝕。而且這些探傷用耦合劑中通常含有使表面致蝕的成分，如氯離子、醋酸根離子、高濃度的氫氧根離子等，如CN1070927A，CN1161863A均存在這樣的的問題；在CN1038346A中還存在使用危害人體健康的亞硝酸鹽等問題。因此這些探傷用耦合劑特別不適宜于大型化工設備，如加氫反應器及核電反應堆筒體焊縫及堆焊層的超聲波探傷。這類設備的焊縫及堆焊層均是由不銹鋼組成，氯離子等鹵素對它們的危害作用早已為人們所認識，在選用探傷用耦合劑是必須加以考慮的。在生產(chǎn)現(xiàn)場，很容易形成鐵素體污染的碳素鋼粉塵會對不銹鋼產(chǎn)生腐蝕作用，而打磨堆焊不銹鋼基體的碳素鋼是必須的生產(chǎn)工序，因此要完全消除由此帶到焊縫及堆焊層表面的粉塵幾乎是不可能的。與清除表面使用礦物油的情況相似，憑借清洗的方法清除焊縫及堆焊層表面的粉塵，不僅需要支付頗大的成本，而且還花費很大的工作量，它在實際操作環(huán)境中有時是無法清除的。因此，解決這些腐蝕不僅是保護產(chǎn)品的必然要求而且也是使生產(chǎn)得以順利進行的重要措施。其它非礦物油型探傷用耦合劑，如甘油(丙三醇)等，不僅防腐蝕性能與上述礦物油相似，而且它的其它性能如粘度等隨溫度、水份變化的情況很不理想。溫度、水份的微小變化就造成厚度的較大變化，而我們知道厚度與超聲波探傷的反射波高密切相關，這種變化給探傷檢測帶來分析判斷上的困難，因而也不適用。綜上所述，現(xiàn)有的超聲波檢測用耦合劑或者不能滿足產(chǎn)品制造工藝要求，或者具有性能上的缺陷如非礦物油型探傷耦合劑防腐性能不佳，在大型化工及核電設備焊縫及堆焊層超聲波檢測中耦合效果不佳，難以滿足工藝及防止不銹鋼晶間腐蝕的要求。本領域急需開發(fā)新的探傷用耦合劑。
發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題之一是提供一種探傷用耦合劑，該探傷用耦合劑是一種水溶性防銹型超聲波探傷用耦合劑，能很好地滿足無損探傷檢測對超聲波耦合及防腐性能的要求，并且容易完全去除。本發(fā)明解決該技術問題所采用的技術方案是本發(fā)明探傷用耦合劑，按重量百分比該探傷用耦合劑含有聚乙二醇(重均分子量M二4001000)10%50%聚乙二醇(重均分子量M二200010000)5%50%聚醚(4CTC下20000100000mm2/s)10%50%水溶性防腐劑0.5%50%水為余進一步地，本發(fā)明探傷用耦合劑按重量百分比由以下組分組成:聚乙二醇(重均分子量M二4001000)10%50%聚乙二醇(重均分子量M二200010000)5%50%聚醚(40。C下20000100000mm/s)10%50%水溶性防腐劑0.5%50%非硅型化合物消泡劑、染料、香料助劑0.01%2%水為余本發(fā)明所要解決的技術問題另一是提供一種上述探傷用耦合劑的制備方法。本發(fā)明解決該技術問題所采用的技術方案是本發(fā)明的耦合劑的制備方法，包括如下步驟(1)制備水溶性防腐劑，a.在裝有空氣冷凝器和溫度計的反應裝置中，按摩爾比為脂肪酸O.851.05，含氮化合物O.951.25，環(huán)氧化合物O.150.30加入各原料，滴加98%濃硫酸，控制滴加速度，控制體系溫度在5(TC之內；b.加完后升溫至185195。C，保溫反應1.52.5小時，反應生成的水同時被蒸出；c.冷卻上述反應物，加入過量的氧化鈣，進行蒸餾，餾出液及無水硫酸鈉干燥；d.過濾，濾液加入適量活性碳，然后回流3050分鐘，收集150165°C的餾分制得水溶性防腐劑；(2)水溶性防腐劑進一步酯化在另一反應裝置中加入經(jīng)上述步驟制取的水溶性防腐劑預備物，升溫至50士5。C后再加入重均分子量M二200010000的聚乙二醇并加熱至12(TC140。C，充分攪拌2545分鐘；(3)加入聚乙二醇(重均分子量M二4001000)和聚醚(4(TC下20000100000miZ/s)待產(chǎn)物的粘度達到4(rC下50150miZ/s之間和酸值小于0.Ol時，停止反應；(4)自然冷卻，補加余量的蒸餾水，制得水溶性防腐型探傷用耦合劑。進一步的技術方案是在上述步驟(4)中，當自然冷卻到8(TC以下時，還按配制的耦合劑總重量百分比加入0.01%2%非硅型化合物消泡劑、染料、香料助劑。本發(fā)明的有益效果是提供了一種水溶性防銹型超聲波探傷用耦合劑，本發(fā)明耦合劑為水溶性，它可以用水方便去除，附著在焊縫或堆焊層表面的成分在后續(xù)熱處理工序中或者自行蒸發(fā)、或者不會產(chǎn)生有害產(chǎn)物，本發(fā)明耦合劑在探傷過程中及探傷檢測之后具有防腐功能，它特別能保護堆焊層表面的藍色氧化膜不會轉變?yōu)楹稚F銹。因此，本發(fā)明耦合劑對于大型化工和核電設備的焊接質量制造檢測具有十分重要的意義。本發(fā)明探傷用耦合劑的制備方法，簡單易操作，對制備設備無特殊要求。具體實施例方式下面結合具體實施方式進一步說明本發(fā)明。本發(fā)明探傷用耦合劑，按重量百分比含有水溶性的防腐劑O.5%50%、聚乙二醇(重均分子量^1=4001000)10%80%和重均分子量1=200010000的聚乙二醇5%50%或聚醚(4(TC下20000100000mm2/s)10%50%等，其中所述水溶性的防腐劑由C6C12脂肪酸、有機胺、環(huán)氧化合物在催化劑存在下首先反應而成水溶性防腐劑然后再與聚乙二醇進一步發(fā)生反應生成酯；作為一種優(yōu)選的實施方式，本發(fā)明探傷用耦合劑按重量百分比由以下組分組成水溶性的防腐劑O.5%50%，聚乙二醇(分子量4001000)10%80%和重均分子量1=200010000的聚乙二醇5。/。50。/?；蚓勖?4(rC下20000100000mm2/s)10%50%，非硅型化合物消泡劑、染料、香料助劑0.01%2%，水為余量。其中，上述水溶性的防腐劑由脂肪酸、含氮化合物、環(huán)氧化合物和催化劑在指定條件下反應制備而成，所用各物料的摩爾比為脂肪酸0.851.05、含氮化合物0.951.25、環(huán)氧化合物O.150.3。所述脂肪酸的碳鏈為C6d8，更具體說它們可以是己酸、辛酸、癸二酸、月桂酸、油酸中的一種或幾種的組合物。所述含氮化合物為乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、吡啶及其衍生物等，純度應在99%以上。所述環(huán)氧化合物是環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷，1，4-氮氧己烷及其衍生物等催化劑為濃度為98%的硫酸，其用量以控制在體系顯酸性為度。其中，聚醚是由環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷按摩爾比l:3的聚合而成，它的粘度為4(TC下20000100000mm2/s;聚乙二醇的重均分子量M二200010000。上述非硅型化合物消泡劑的作用是減少耦合劑的泡沫，可以采用GXP-112-C、GXP-112-D等；香料助劑的作用是改善耦合劑氣味，可以采用玫瑰香精、芙蓉香精。染料作用是調整耦合劑顏色，可以采用中性玫瑰紅染料等。這些輔料根據(jù)具體需要按本領域的常識進行配合使用。本發(fā)明探傷用耦合劑為非礦物油型耦合劑，而且是水溶性的，因此它可以用水方便去除，附著在焊縫或堆焊層表面的成分在后續(xù)熱處理工序中或者自行蒸發(fā)、或者不會產(chǎn)生有害產(chǎn)物，耦合劑在探傷過程中及探傷檢測之后具有防腐功能，它特別能保護堆焊層表面的藍色氧化膜不會轉變?yōu)楹稚F銹。本發(fā)明探傷用耦合劑的生產(chǎn)原料來源廣泛，均為常見的化工材料，產(chǎn)品及生產(chǎn)成本較低，而且不會對人體及環(huán)境產(chǎn)生危害。本發(fā)明同時還提供了制備上述探傷用耦合劑的方法，該制備方法簡單，對制備設備無特殊要求。本發(fā)明探傷用耦合劑的制備方法，包括如下步驟(1)制備水溶性防腐劑，a.在裝有空氣冷凝器和溫度計的反應裝置中，按組分加入脂肪酸、環(huán)氧化合物和純度為99%的含氮化合物，滴加98%濃硫酸，控制滴加速度，控制體系溫度在5(TC之內；b.加完后升溫至185195°C，保溫反應1.52.5小時，反應生成的水同時被蒸出；c.冷卻上述反應物，加入過量的氧化鈣，進行蒸餾，餾出液用無水硫酸鈉干燥；d.過濾，濾液加入適量活性碳，然后回流3050分鐘，收集150165'C的餾分制得水溶性防腐劑；(2)在另一反應裝置中加入經(jīng)上述步驟制取的水溶性防腐劑，升溫至90士5。C后再加入重均分子量M二200010000的聚乙二醇，充分攪拌，反應2545分鐘，(3)加入聚乙二醇(分子量^1=4001000)和聚醚(40。C下20000100000mm2/s)待混合物的粘度達到40。C下50150mm"s和酸值小于0.01時，停止攪拌；(4)自然冷卻，補加余量的蒸餾水，制得水溶性防腐型探傷用耦合劑。在所述步驟(4)中，自然冷卻到8(TC以下時，還可按重量百分比加入0.01%2%非硅型化合物消泡劑、染料、香料助劑。以下通過具體實施例的方式對本發(fā)明做進一步詳述，但不應理解為是對本發(fā)明主題范圍的限定，凡基于上述發(fā)明主題作出的修改、替換實現(xiàn)的技術方案均屬于本發(fā)明的保護范圍。本發(fā)明中的mm2/s是指粘度的單位；酸值表示體系中酸性物質的總量，定義為中和lg樹脂所需消耗的氫氧化鉀毫克數(shù)，以"mg/g"為單位。實施例一制備水溶性防腐劑(1)、在裝有空氣冷凝器和溫度計的反應裝置中，按組分加入月桂酸l摩爾，含氮化合物吡啶1.15摩爾，環(huán)氧丙烷0.2摩爾，滴加98%濃硫酸，控制滴加速度使反應體系為酸性，控制體系溫度在5(TC之內；(2)、加完后升溫至185195'C，保溫反應1.52.5小時，反應生成的水同時被蒸出;c.冷卻上述反應物，加入過量的氧化鈣，進行蒸餾，餾出液用無水硫酸鈉干燥；(3)、過濾，濾液加入適量活性碳，然后回流3050分鐘，收集150165。C的餾分，制得水溶性防腐劑。重復上述步驟，制備所需量的水溶性防腐劑。實施例二制備本發(fā)明探傷用耦合劑(1)在2000ml三頸瓶中加入實施例一制備的水溶性防腐劑100克，升溫至90士5。C后再加分子量6000的聚乙二醇300克，充分攪拌25分鐘后，待反應物的酸值《0.01mg/g，粘度達到1650mm"s以上后，加入聚乙二醇(分子量^1=400)500克和粘度為401:下250001111//3的聚醚250克加熱至溫度控制在40。C45。C，待產(chǎn)物的粘度達到6070mm」/s(4(TC下)之間，酸值小于0.01時，停止反應；(2)停止反應后自然冷卻到8(TC以下，充分攪拌后補加余量的蒸餾水340克，再攪拌35分鐘即可。這樣就得到本發(fā)明所述的探傷用防腐型耦合劑。實施例三制備本發(fā)明探傷用耦合劑(1)在3000ml三頸瓶中加入實施例一制備的水溶性防腐劑200克，升溫至90士5。C后再加的分子量8000聚乙二醇100克，充分攪拌30分鐘，待反應物的酸值《0.01mg/g，粘度》1650mm2/s后，加入聚乙二醇(分子量^1=800)790克，粘度為40。C下45000mm2/s的聚醚350克、加熱至45。C50。C，待產(chǎn)物的粘度達到6070mm2/s(4(TC下)之間，酸值小于O.Ol時，停止反應；(2)停止反應后自然冷卻到8(TC以下，等比加入助劑非硅型化合物消泡劑GXP-112-D、中性玫瑰紅染料、芙蓉香精共10克(0.6%)，充分攪拌后補加余量的蒸餾水150克，再攪拌35分鐘即可。實施例四制備本發(fā)明探傷用耦合劑(1)在500ml三頸瓶中加入實施例一制備的水溶性防腐劑90克，升溫至90士5。C后再加分子量10000的聚乙二醇235克，充分攪拌40分鐘，待反應物的酸值《0.01mg/g，粘度S1650mm"s后，加入聚乙二醇(分子量M4000)50克，粘度為40。C下65000mm"s聚醚10克加熱至溫度控制在40。C45。C，待產(chǎn)物的粘度達到6070mm2/s(4(TC下)之間，酸值小于0.01時，停止反應；(2)停止反應后自然冷卻到8(TC以下，加入助劑非硅型化合物消泡劑GXP-112-D、中性玫瑰紅染料、芙蓉香精共l克，充分攪拌后補加余量的蒸餾水19克，再攪拌35分鐘即可。實施例五制備本發(fā)明探傷用耦合劑(1)在10升反應釜中加入實施例一制備的水溶性防腐劑1.5公斤，升溫至90士5。C后再加分子量6000的聚乙二醇1.8公斤，充分攪拌35分鐘，待反應物的酸值《0.01mg/g，粘度》1650mm2/s后，加入聚乙二醇(分子量^1=600)2.5公斤，40。C下45000mm"s的聚醚0.2公斤加熱至45。C50。C，待產(chǎn)物的粘度達到6070mm2/s(4(TC下)之間，酸值小于O.Ol時，停止反應；(2)停止反應后自然冷卻到8(TC以下，加入助劑非硅型化合物消泡劑GXP-112-C、中性玫瑰紅染料、玫瑰香精共0.02公斤，充分攪拌后補加余量的蒸餾水1.48公斤，再攪拌35分鐘即可。試驗例一本發(fā)明耦合劑的性能檢測試驗上述各實施例二到五所制得耦合劑的性能檢測結果如下1耦合性能用友聯(lián)PXUT-360超聲波探傷儀在厚度為200mm、不銹鋼堆焊層厚度為70mm鋼件上進行幾種耦合劑的對比檢測其結果是耦合劑名稱；機油甘油工業(yè)漿糊本發(fā)明各實施例結果平均值波高(Db)10201536同時，本發(fā)明各實施例制備的耦合劑的其它聲學性能檢測結果平均值是聲速(M/s):1980;聲阻抗(XlC)6g/cm.s):1.97，超聲衰減(dB/cm.M):《0.032本發(fā)明耦合劑的防銹防腐蝕性能如表l所示表一本發(fā)明耦合劑性能檢測結果<table>complextableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>因此，從上述聲學性能、在不銹鋼表面與超聲波的耦合性能及防銹防腐蝕性能等實測數(shù)據(jù)我們可以看出本發(fā)明的耦合劑與已有的耦合劑相比，不光具有優(yōu)良的耦合性能，而且還具有其它耦合劑完全不具備的防銹防腐及工藝優(yōu)點。此外，本發(fā)明的探傷用耦合劑的生產(chǎn)原料成本低，毒性小，同時本發(fā)明的探傷用耦合劑的制備方法簡單，對制備設備無特殊要求，得到的探傷用耦合劑對人體安全可靠，為大型化工及核電設備焊縫及堆焊層探傷檢査提供了一種新的性能優(yōu)良的必需材料，具有很好的應用前景。權利要求1.一種探傷用耦合劑，其特征在于按重量百分比該探傷用耦合劑含有聚乙二醇(重均分子量M＝400～1000)10％～50％聚乙二醇(重均分子量M＝2000～10000)5％～50％聚醚(40℃下20000～100000mm2/s)10％～50％水溶性防腐劑0.5％～50％水為余量。全文摘要本發(fā)明屬于有機化工領域，公開了一種水溶性防銹型超聲波探傷用耦合劑及其制備方法。本發(fā)明水溶性防銹型超聲波探傷用耦合劑含有水溶性的防腐劑0.5％～50％，重均分子量M＝400～1000的聚乙二醇10％～50％和重均分子量M＝2000～10000的聚乙二醇5％～50％或聚醚(40℃下20000～100000mm²/s)10％～50％，非硅型化合物消泡劑、染料、香料助劑0.01％～2％，水為余量。該種耦合劑具有優(yōu)良的超聲波耦合性能及對金屬特別是不銹鋼堆焊層有優(yōu)良的防銹防腐性能。文檔編號C08L71/00GK101195703SQ20071020151公開日2008年6月11日申請日期2007年8月29日優(yōu)先權日2006年9月19日發(fā)明者敏白申請人:二重集團(德陽)重型裝備股份有限公司