專利名稱：專用篩網(wǎng)在制備纖維素粉中的用途的制作方法
專用篩網(wǎng)在制備纖維素粉中的用途
交叉引用聲明
本申請(qǐng)要求2006年5月18日提交的美國(guó)臨時(shí)申請(qǐng)60/801,558的權(quán)利。
本發(fā)明涉及包括至少兩個(gè)具有不同篩目(mesh)或孔徑大小的層 的篩網(wǎng)在制備纖維素粉的方法中的用途，并涉及所述方法，其中研磨 纖維素紙漿和篩分所得粒子可以在線進(jìn)行。
背景技術(shù)：
細(xì)粒形式的纖維素用途廣泛，例如用于制造纖維素醚。為了制備 所述纖維素粒子，通常提供片、巻或捆(bale)形式的千纖維素紙漿， 將所述干纖維素紙漿送入纖維素研磨機(jī)的入口以研磨成纖維素粉。在 很多情況下，研磨機(jī)為切割磨機(jī)(mill),例如刀磨機(jī)。研磨機(jī)在出口 處通常具有篩網(wǎng)或篩子(sieve)以控制所得產(chǎn)品的粒子大小。在很多 情況下，需要細(xì)粒子大小以滿足產(chǎn)品性能或者用于進(jìn)一步的有效加工， 例如纖維素的衍生。為了獲得細(xì)粒子大小，能進(jìn)行數(shù)個(gè)歩驟的研磨和/ 或數(shù)個(gè)步驟的篩分，或者在最初的研磨步驟之后能立即使用細(xì)篩網(wǎng)， 然而，這樣的細(xì)篩網(wǎng)相比于粗篩網(wǎng)具有大得多的破裂趨勢(shì)。由于那些 具有細(xì)篩目大小的篩網(wǎng)容易破裂，因此在研磨纖維素巻、片或捆后立 即獲得細(xì)粉纖維素是困難的或者是不可能的。
在粉末制備過程中通常使用金屬絲的編織篩網(wǎng)，該金屬絲的編織 篩網(wǎng)允許超過250微米的篩網(wǎng)大小的可靠運(yùn)行。低于所述大小時(shí)，可 以應(yīng)用這樣的技術(shù)，其中在張力下將篩網(wǎng)固定在其支撐上，導(dǎo)致篩網(wǎng) 的壽命增加。然而，即使使用該安裝技術(shù)，具有低于210微米的篩目 大小的篩網(wǎng)仍然表現(xiàn)出不可接受的經(jīng)常性篩網(wǎng)破裂。
EP-A-326 939提供了一種通過利用具有數(shù)層的金屬絲網(wǎng)的過濾自懸浮液中分離和純化纖維素醚的方法，其中不同的層具有不同厚度的 絲，并提供不同的篩目大小。在過濾后，從網(wǎng)中回收纖維素醚粒子。
一種可市購(gòu)得到的包括金屬絲網(wǎng)的兩個(gè)不同的層的燒結(jié)篩網(wǎng)類型
由Sp6rlKG (Sigmaringendorf，德國(guó))以名稱"TOPMESH"提供。提
供這些產(chǎn)品用作過濾網(wǎng)，這意味著濾餅在過濾網(wǎng)上形成，導(dǎo)致自回收 的濾餅中分離不需要的物質(zhì)。
本發(fā)明的目的是提供一種制備纖維素粉的改進(jìn)方法，該方法提供 簡(jiǎn)單的處理和具有所需粒子大小的纖維素粉的高產(chǎn)量。

發(fā)明內(nèi)容
在制備纖維素粉末的過程中，通過使用包括至少兩個(gè)具有不同篩 目或孔徑大小的層的篩網(wǎng)來實(shí)現(xiàn)該目的，其中至少兩層的篩目或孔徑 大小之比為1.05 : 1至30 : 1，所述的至少兩層在整個(gè)區(qū)域內(nèi)彼此不可 分。
還可以通過用于制造具有限定的最大粒子大小的纖維素粉的方法 來實(shí)現(xiàn)該目的，該方法包括如下歩驟
a. 研磨纖維素紙漿，
b. 利用包括至少兩個(gè)具有不同孔徑或篩目大小的層的篩網(wǎng)分離具 有所需最大粒子大小或較小大小的粒子，其中至少兩層的篩目或孔徑 大小之比為1.05 : 1至30 : 1，所述的至少兩層在整個(gè)區(qū)域內(nèi)彼此不可 分，以及
c. 進(jìn)一步研磨剩余的粒子，這些粒子直到整個(gè)紙漿材料具有所需 的最大粒子大小時(shí)才通過篩網(wǎng)。
本發(fā)明進(jìn)一歩涉及制備纖維素衍生物的方法，該方法包括如下步
驟
(i) 通過上述方法提供纖維素粉；以及
(ii) 將步驟(0的纖維素粉與一種或多種衍生化試劑接觸以制得 纖維素衍生物。
發(fā)明詳述所述層能為任何提供具有限定大小的開孔的材料，然而，優(yōu)選編 織網(wǎng)，例如金屬絲網(wǎng)或者類似的提供限定篩目或孔徑大小的網(wǎng)。這樣 的編織網(wǎng)，例如金屬絲編織網(wǎng)，能用作篩子以選擇通過網(wǎng)的篩目或孔 的粒子大小。金屬絲優(yōu)選由諸如不銹鋼的耐腐蝕材料制得。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選方面，用于制備纖維素粉的篩網(wǎng)包括至少 兩層，其中所述層的至少兩層具有不同的篩目或孔徑大小，且這兩層
的篩目或孔徑大小之比為1.05 : 1至30 : 1，其中一層用作具有較小孔 徑大小的篩分層，另一層用作具有較大孔徑大小的為篩分層提供機(jī)械 穩(wěn)定性的支撐層。
在一個(gè)更優(yōu)選的具體實(shí)施方案中，篩分層的孔徑大小為小于1000 微米，優(yōu)選小于500微米，更優(yōu)選小于400微米，特別優(yōu)選小于250 微米。篩分層的孔徑大小實(shí)際上取決于用在任何進(jìn)一歩的加工中的纖 維素粉所需的粒子大小。對(duì)于根據(jù)本發(fā)明所述的篩網(wǎng)，在粉化過程中 有可能使用具有小于210微米的孔徑或篩目大小的篩網(wǎng)而無不可接受 的經(jīng)常性篩網(wǎng)破裂。
第二層也能為編織網(wǎng)，例如金屬絲編織網(wǎng)，其中所述編織網(wǎng)的孔 徑或篩目大小相比于篩分層的篩目或孔徑大小更大或更粗。支撐層的 篩目大小優(yōu)選為250至5000微米，更優(yōu)選為300至4000微米，最優(yōu) 選為500至3000微米。支撐層優(yōu)選由金屬篩目制得，其中絲的厚度為 0.2至0.6毫米，優(yōu)選為0.3至0.5毫米。
篩分層與支撐層的篩目或孔徑大小之比為1.05至30，優(yōu)選為2至 20，且最優(yōu)選為4至10。例如，如果纖維素最細(xì)限定的篩子具有150 微米的篩目大小，則支撐層具有600微米至1500微米的最優(yōu)選的篩目 大小。如果支撐篩網(wǎng)具有太大的篩目大小，則存在經(jīng)常性篩破裂的趨 勢(shì)(在篩網(wǎng)上形成洞)，因此作為支撐層的具有小篩目大小的篩子限制 了開放的篩網(wǎng)面積，從而限制了纖維素研磨機(jī)的生產(chǎn)量。
具有不同孔徑或篩目大小的兩層的布置提供了一種細(xì)至足以制備 具有所需粒子大小的粉末的篩網(wǎng)，其中細(xì)篩網(wǎng)用于粒子大小分離，但 是細(xì)篩網(wǎng)自身的機(jī)械穩(wěn)定性不足以操作幾天而不破裂，所述細(xì)篩網(wǎng)由 提供足夠的機(jī)械穩(wěn)定性的具有較強(qiáng)絲的較粗篩網(wǎng)支撐。通過這樣的布 置，在纖維素粉化過程中篩網(wǎng)的壽命得以極大增加，例如增至超過兩周。
在一個(gè)優(yōu)選的具體實(shí)施方案中，在制備纖維素粉的過程中使用篩 網(wǎng)包括至少兩個(gè)金屬絲布層。篩子在整個(gè)區(qū)域內(nèi)都彼此不可分，例如， 通過諸如燒結(jié)法連接部分或全部的接觸點(diǎn)。本文中所用術(shù)語"在整個(gè) 區(qū)域內(nèi)彼此不可分"是指所述至少兩層的部分或全部接觸點(diǎn)通過非重 力或機(jī)械壓力的力連接，且即使在無重力或機(jī)械壓力時(shí)所述至少兩層 仍保持接觸。例如，如果只能通過不保持層完整的力分離篩網(wǎng)的兩層， 則所述層在本文中被定義為"彼此不可分"。
一個(gè)特別優(yōu)選的篩網(wǎng)類型是燒結(jié)篩網(wǎng)類型，該燒結(jié)篩網(wǎng)類型可從
德國(guó)的 Sp6rl KG Pr汪zisionsdrahtweberei ， Sigmaringendorf 以向品名 "TOPMESH"市購(gòu)得到，前提是使篩目大小適于滿足所需的篩目或孔 徑大小之比。然而，在制備纖維素粉的過程中所用的滿足本發(fā)明所述 特征的每種類型的篩子或網(wǎng)都應(yīng)該被認(rèn)為落入了本發(fā)明權(quán)利要求的定 義中。
篩目或孔徑大小，例如金屬絲方網(wǎng)的篩目或孔徑大小，被定義為 各相鄰絲兩兩之間的距離(間隔)。這可以通過測(cè)定兩個(gè)相鄰正方形(由 絲形成)中心間的距離減去絲的厚度，并除所述面積加以確定(Stie卩, mechanische Verfahreiistechnik， Springer Verlag， 1995 )。
本發(fā)明提供了一種制備具有限定的最大粒子大小的纖維素粉的方 法，該方法包括如下步驟
a. 研磨纖維素紙槳，
b. 利用包括至少兩個(gè)具有不同孔徑或篩目大小的層的篩網(wǎng)分離具 有所需最大粒子大小或較小大小的粒子，其中至少兩層的篩目或孔徑
大小之比為1.05 : 1至30 : 1，所述的至少兩層在整個(gè)區(qū)域內(nèi)彼此不可 分，以及
c. 進(jìn)一步研磨剩余的粒子，這些粒子直到整個(gè)紙漿材料具有所需 的最大粒子大小時(shí)才通過篩網(wǎng)。
優(yōu)選地，根據(jù)歩驟a)的研磨在常用的纖維素研磨機(jī)中進(jìn)行，所述 研磨機(jī)可為臺(tái)式軋制機(jī)或者切割磨機(jī)，例如刀磨機(jī)。所述研磨通常在 干燥狀態(tài)下進(jìn)行，其中以巻或者片的形式提供纖維素紙漿(若必要， 該纖維素紙漿是開巻的)，并將其送入纖維素研磨機(jī)以研磨成纖維素在研磨纖維素紙漿后能立即"在線"進(jìn)行分離具有所需粒子大小 或更小的粒子的步驟b)。纖維素的所需粒子大小取決于進(jìn)一步的加工， 且能通過選擇具有相應(yīng)篩目或者孔徑大小的相應(yīng)的篩網(wǎng)(篩子)確定。
纖維素粉的最大粒子大小通常至多為500微米，優(yōu)選至多為210微米， 更優(yōu)選至多為150微米，最優(yōu)選至多為60微米。如上所述，用于選擇 所得纖維素粉的粒子大小的篩子或篩網(wǎng)的層的篩目或孔徑大小小于支 撐層的篩目或孔徑大小。
根據(jù)步驟c)，進(jìn)一步研磨不能通過限定所需粒子大小的篩網(wǎng)的粒 子。在在線過程中，剩余的粒子不離開研磨機(jī)，但是留在研磨機(jī)中直 至整個(gè)材料具有所需的最大粒子大小且能夠通過篩網(wǎng)(篩子)。
通過使用包括至少兩個(gè)具有不同篩目或孔徑大小的層的篩網(wǎng)(其 中至少兩層的篩目或孔徑大小之比為1.05 : 1至30 : 1，且這兩層在整 個(gè)區(qū)域內(nèi)彼此不可分)，篩網(wǎng)破裂的頻率能夠得以大幅降低。具有如上 所定義的篩目或孔徑大小之比的細(xì)篩網(wǎng)層和粗篩網(wǎng)層的結(jié)合能被認(rèn)為 是更長(zhǎng)壽命的關(guān)鍵，且能通過強(qiáng)熔融法(將細(xì)篩網(wǎng)基本上"焊接"在 較粗支撐的基體(matrix)上)，例如通過燒結(jié)法將兩層(粗篩網(wǎng)層和 細(xì)篩網(wǎng)層)彼此連接以進(jìn)一歩增強(qiáng)所述效果。
無破裂的更長(zhǎng)篩網(wǎng)壽命導(dǎo)致篩網(wǎng)的更少修復(fù)和篩網(wǎng)操作的更少改 變。此外，粒子能通過甚至是小的破裂點(diǎn)而不能滿足根據(jù)所需粒子大 小的要求。通過避免這樣的小點(diǎn)破裂，能極大減少?gòu)U品的生成，甚至 是對(duì)于具有小于210微米的篩目或孔徑大小的篩網(wǎng)。這能夠使纖維素 研磨成極細(xì)(小于210微米)的粒子，從而帶來新的產(chǎn)品性能，例如 增強(qiáng)的流動(dòng)特性、增強(qiáng)的纖維素反應(yīng)性、更高的纖維素衍生物堆密度、 改進(jìn)的纖維素衍生物的溶解特性和透明度。由于纖維素提供了增強(qiáng)的 流動(dòng)性能，能增加用于纖維素的衍生化的反應(yīng)器的負(fù)載量，這能很好 地利用反應(yīng)器的容量。
可以通過任何公知的方法，例如用于Alpine噴氣篩(air jet sieves) (Alpine (Hosokawa- Alpine), Augsburg,德國(guó))的方法確定石開磨纖 維素的粒子大小。每個(gè)樣品用一個(gè)篩進(jìn)行分析。在開始分析前確定空 篩的重量。之后將篩置于噴氣篩的頂部。將20,0克樣品布滿篩子的整個(gè)區(qū)域，進(jìn)行篩分過程6分鐘。篩下的真空為300毫米水溶液柱低壓 (2941 Pa)。在篩分過程結(jié)束后，再次稱重包括剩余樣品的篩子。
如上所述，在本發(fā)明中使用了包括至少兩個(gè)具有不同篩目或孔徑 大小的層的篩網(wǎng)，其中所述至少兩層的篩目或孔徑大小之比為1.05 : 1 至30 : 1且這兩層在整個(gè)區(qū)域內(nèi)彼此不可分。能使用具有多于兩層的篩 網(wǎng)。例如，篩網(wǎng)可以包括上述的兩層以及一個(gè)或多個(gè)與上述兩層可分 的附加層。然而，這種布置不是優(yōu)選的。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的具 體實(shí)施方案，使用包括兩層至三層的篩網(wǎng)，所述層具有不同篩目或者 孔徑大小，且在整個(gè)區(qū)域內(nèi)彼此不可分。在三層篩網(wǎng)的情況下，兩相 鄰層或者第一層與第三層的篩目或孔徑大小之比為1.05 : 1至30 : 1， 優(yōu)選為2至20，且最優(yōu)選為4至10。最優(yōu)選地，第一層與第二層的篩 目或孔徑大小之比以及第二層與第三層的篩目或孔徑大小之比為1.05 : 1至30:1，優(yōu)選2至20，且最優(yōu)選為4至10。
通過本發(fā)明所述的方法制得的纖維素粉優(yōu)選用于制備高品質(zhì)纖維 素衍生物。技術(shù)人員公知且在例如美國(guó)專利4,410，693; 4,456,751和 4,650,863中描述了纖維素衍生化的方法，這樣的方法以及衍生物的性 能和可能的用途描述于例如Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition ( 1986 ) , Volume A5, Page 461-488， VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim 或 Methoden der organischen Chemie, 4.Auflage (1987) , Band E20， Makromolekulare Stoffe, Teilband 3, Seite 2048-2076， Georg Thieme Verlag Stuttgart或R.D6nges的Developments in preparation methods and possible uses of cellulose ethers in Das Papier, 12 (1997) , 653-660， Ed. Verein Zellcheming, Darmstadt。所得纖維素 衍生物可對(duì)應(yīng)于GB-A 2262 527中所描述的纖維素衍生物，并可以根 據(jù)該文獻(xiàn)的教導(dǎo)對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的處理。
優(yōu)選的纖維素衍生物為纖維素酯和纖維素醚，特別是乙基纖維素、 甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥 丙基甲基纖維素、乙基羥乙基纖維素、羧甲基纖維素和羧甲基羥乙基 纖維素。
優(yōu)選地，所述衍生物為纖維素醚和酯，并通過包含下述步驟的方 法制得(0通過如上所述的方法提供纖維素粉以及
(ii)使步驟(i)的纖維素粉與一種或多種醚化劑和/或酯化劑反 應(yīng)以得到纖維素醚或酯。
纖維素粉的反應(yīng)優(yōu)選包括使用任何醚化劑或酯化劑，例如烷基化 劑(如氯甲垸、溴甲烷、氯乙烷、溴乙烷等)或者羥基化劑(如環(huán)氧 乙烷、環(huán)氧丙烷等)。
優(yōu)選地，在步驟(ii)之前，通過使用堿性材料以一種公知的方式
活化纖維素粉。例如通過用NaOH處理纖維素進(jìn)行所述活化。
通過下述實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但是這些實(shí)施例并不能被解
釋為限制了本發(fā)明的范圍。 實(shí)施例
實(shí)驗(yàn)1:
采用由不銹鋼制得的篩目大小為180微米的公知的單層篩網(wǎng)裝備 生產(chǎn)規(guī)模的紙漿研磨機(jī)，從而自木漿纖維素(云杉)巻中獲得極細(xì)的 纖維素粉。在非常短的時(shí)間后(2小時(shí))觀察到篩網(wǎng)的破裂。
實(shí)驗(yàn)2:
采用由不銹鋼制得的在整個(gè)區(qū)域內(nèi)燒結(jié)的兩層篩網(wǎng)裝備與實(shí)施例
1相同的木漿研磨豐幾。篩網(wǎng)由德國(guó)的Sp6rl KG Priizisionsdrahtweberei 以商品名"TOPMESH"出售。篩分層的篩目大小為150微米。支撐層 的篩目大小為630微米。支撐層的網(wǎng)絲厚度為0.4毫米。在18天的完 整測(cè)試運(yùn)行中操作研磨機(jī)而無篩網(wǎng)破裂。
采;由不銹鋼制得的315微米的公知的單層篩網(wǎng)裝備與實(shí)施例1 相同的紙漿研磨機(jī)，并且連續(xù)研磨木漿纖維素(云杉)巻。篩網(wǎng)在操 作3周后破裂且不得不由新篩網(wǎng)替代。
權(quán)利要求
1、在制備纖維素粉的過程中，包括至少兩個(gè)具有不同篩目或孔徑大小的層的篩網(wǎng)的用途，其中所述至少兩層的篩目或孔徑大小之比為1.05:1至30:1，且所述至少兩層在整個(gè)區(qū)域內(nèi)彼此不可分。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用途，其中所述篩網(wǎng)具有至少一個(gè)篩分層和 至少一個(gè)為篩分層提供機(jī)械穩(wěn)定性的支撐層。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的用途，其中在干燥狀態(tài)下篩分 所述纖維素。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的用途，其中所述篩分層的篩目 或孔徑大小小于1000微米。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的用途，其中所述篩分層的篩目或孔徑大小小 于500微米。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的用途，其中所述篩分層的篩目或孔徑大小小 于250微米。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2至6中任一項(xiàng)所述的用途，其中所述支撐層相比于 所述篩分層具有更粗的篩目或孔徑大小。
8、 根據(jù)權(quán)利要求2至7中任一項(xiàng)所述的用途，其中至少將篩分層燒結(jié) 至支撐層。
9、 一種具有限定的最大粒子大小的纖維素粉的制備方法，該方法包括 以下步驟a. 研磨纖維素紙漿，b. 利用包括至少兩個(gè)具有不同孔徑或篩目大小的層的篩網(wǎng)分離具 有所需最大粒子大小或較小大小的粒子，其中至少兩層的篩目或孔徑大小之比為1.05 : 1至30 : 1，且所述至少兩層在整個(gè)區(qū)域內(nèi)彼此不可 分，以及c.進(jìn)一歩研磨剩余的粒子，這些粒子直到整個(gè)紙漿材料具有所需 的最大粒子大小時(shí)才通過篩網(wǎng)。
10、 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中所述纖維素粉的粒子大小小于 1000微米。
11、 根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述纖維素粉的粒子大小小于 500微米。
12、 根據(jù)權(quán)利要求ll所述的方法，其中所述纖維素粉的粒子大小小于 250微米。
13、 根據(jù)權(quán)利要求9至12中任一項(xiàng)所述的方法，其中在干燥狀態(tài)下篩 分所述纖維素。
14、 根據(jù)權(quán)利要求9至13中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述篩網(wǎng)具有至 少一個(gè)篩分層和至少一個(gè)為篩分層提供機(jī)械穩(wěn)定性的支撐層。
15、 根據(jù)權(quán)利要求9至14中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述為篩分層提 供穩(wěn)定性的層相比于篩分層具有更粗的篩目或孔徑大小。
16、 根據(jù)權(quán)利要求9至15中任一項(xiàng)所述的方法，其中至少將篩分層燒 結(jié)至支撐層。
17、 一種纖維素衍生物的制備方法，該方法包括以下步驟(i) 通過根據(jù)權(quán)利要求9至16中任一項(xiàng)所述的方法提供纖維素粉；以及(ii) 使步驟(i)的纖維素粉與一種或多種衍生化試劑接觸以制得 纖維素衍生物。
18、根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中所述纖維素衍生物為纖維素醚 或纖維素酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及包括至少兩個(gè)具有不同篩目或孔徑大小的層的篩網(wǎng)在纖維素粉制備方法中的用途，并涉及所述方法，其中研磨纖維素紙漿和篩分所得粒子能在線進(jìn)行。
文檔編號(hào)C08B13/00GK101443362SQ200780016926
公開日2009年5月27日 申請(qǐng)日期2007年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月18日
發(fā)明者G·R·默茨, H-p·施奈德, P·克魯澤, W·貝爾 申請(qǐng)人:陶氏環(huán)球技術(shù)公司