專利名稱：：聚烯烴精制法的制作方法聚烯烴精制法本發(fā)明涉及進行獲自氣相聚合的聚烯烴的精制以從聚烯烴顆粒中除去低聚物和高級烴的方法。具體地，本發(fā)明涉及降低從氣相聚合反應(yīng)器中排出的聚烯烴顆粒中所含的重質(zhì)烴和低聚物的量以顯著降低聚合物的氣味釋放的方法。齊格勒納塔型，和更近期的金屬茂型的具有高活性和選擇性的催化劑的使用已經(jīng)導(dǎo)致以工業(yè)規(guī)模廣泛使用在氣態(tài)介質(zhì)中在固體催化劑存在下進行烯烴聚合的方法。所述氣相聚合法的實例包括使用流化床反應(yīng)器，其中通過流化氣體的向上流動使聚合物粒子床保持在流化態(tài)。在聚合過程中，通過單體的催化聚合產(chǎn)生新鮮聚合物，并將制成的聚合物從反應(yīng)器中排出以使聚合物床保持恒定體積。通過包含再循環(huán)氣流和補充單體的流化氣體的連續(xù)向上流動使包含生長中的聚合物粒子和催化劑粒子的床的流化床保持流化態(tài)。工業(yè)方法使用分布板將流化氣體分配到聚合物床中，在切斷氣體供應(yīng)時，該分布板也充當(dāng)該床的載體。流化氣體進入反應(yīng)器底部并經(jīng)分布板通向流化聚合物床。已知的是，在烯烴的氣相(共)聚合中，單體和共聚單體通常保持吸留在多孔聚合物粒子中，特別是當(dāng)共聚單體是包含4至8個碳原子的(X-烯烴時。例如，在線性低密度聚乙烯(LLDPE)的制造中，主要使用1-己烯作為共聚單體，而在高密度聚乙烯(HDPE)的制造中，相對較高的聚合溫度和用作分子量調(diào)節(jié)劑的大量氬可能促進二次氬化反應(yīng)，特別形成含有例如4至2個碳原子的低揮發(fā)性有機化合物。此外，烯烴的氣相聚合可以在惰性氣體，如丙烷、異丁烷、異戊烷或其它飽和脂族烴的存在下進行，該惰性氣體的主要功能是用于耗散反應(yīng)器內(nèi)由聚合反應(yīng)生成的熱。甚至這些低揮發(fā)性鏈烷可能仍吸留和溶解在多孔聚烯烴粒子中。出于安全、經(jīng)濟和生態(tài)原因，需要從制成的聚烯烴中除去未反應(yīng)的(共聚)單體、有機化合物和相對低揮發(fā)性的鏈烷。所有這些化合物造成環(huán)境負(fù)擔(dān)，其中一些能在大氣氧存在下形成爆炸性混合物。未轉(zhuǎn)化的單體也造成延伸到聚合反應(yīng)器外的不受控殘留聚合的風(fēng)險。與制成的聚烯烴內(nèi)未轉(zhuǎn)化的單體、鏈烷和低聚物的存在相關(guān)的另一缺點是發(fā)生臭味，這阻礙了該模制品在食品和藥品用途中的銷售。以特定方式，聚烯烴中低聚物、具有多于5個碳原子的飽和及不飽和烴，例如1-己烯和己烷的存在是臭味發(fā)生的原因。因此必須顯著降低這些組分的含量，尤其是在制成的烯烴要模制成用于食品用途的制品的情況下。EP808850公開了降低氣相聚合法中借助金屬茂催化劑獲得的烯烴聚合物中的臭味發(fā)生的方法。根據(jù)該專利的教導(dǎo)，具有環(huán)戊二烯基骨架使聚烯烴與配體分解劑:'如水或^接觸以分解聚烯烴中所含的殘留配體的步驟，和然后通過加熱所述聚烯烴來除去分解的配體的步驟。EP1348721涉及用于制造具有低含量的可能產(chǎn)生臭味的組分或可能改變食品味道的組分的乙烯共聚物的乙烯共聚法。所公開的方法包括在流化床反應(yīng)器中借助金屬茂催化劑的氣相聚合，其中飽和脂族烴在反應(yīng)器中以2至30mol。/。的濃度存在。然后使反應(yīng)器排出的共聚物粉末經(jīng)歷使聚烯烴與水、氧或醇接觸的配體分解步驟，然后經(jīng)歷通過加熱所述共聚物而進行的配體去除步驟。US6,218,504涉及將聚烯烴除臭的方法，還涉及脫臭聚烯烴顆粒用于制造具有低味道損害和氣味損害的塑料^t制品的用途。該方法考慮使用特定裝置，其中使蒸汽和空氣的氣態(tài)混合物、或蒸汽和氮氣的氣態(tài)混合物，或純蒸汽在優(yōu)選90。C至13(TC的溫度下在聚烯烴顆粒周圍通過，其中蒸汽量為每千克聚烯烴顆粒0.3至2.0千克。US5,376,742公開了從來自流化床反應(yīng)器的聚合物產(chǎn)物中回收未反應(yīng)的單體，并使用這種回收的氣體從聚合物產(chǎn)物中清除未反應(yīng)的單體。使乙烯與CrC8烯烴在流化床反應(yīng)器中在作為反應(yīng)稀釋劑的氮氣存在下催化共聚。使所得乙烯共聚物與主要包含乙烯和氮的氣流對流接觸以產(chǎn)生具有降低的未反應(yīng)單體含量的共聚物。主要包含乙烯和氮的所述氣流來自反應(yīng)氣體混合物的冷卻，這造成未反應(yīng)的C3-Cs烯烴共聚單體的部分冷凝和富含乙烯和氮的氣流的同時形成。與使用主要包含乙烯的氣流作為用于將聚合物脫氣的吹掃氣體相關(guān)的缺點是脫氣容器內(nèi)存在的仍然活性的聚合物粉末的進一步反應(yīng)潛力。如果允許發(fā)生這種情況，這會導(dǎo)致在脫氣容器中形成附聚物和粉末物理性質(zhì)的改變。WO03/011920的公開內(nèi)容旨在通過在脫氣容器中使用之前從氣流中除去基本所有單體，例如乙烯來解決上述問題。根據(jù)該專利的教導(dǎo)，將來自反應(yīng)器的氣流在用作脫氣容器中的汽提劑之前送往第一回收裝置以除去重質(zhì)烴，通常是包含5至8個碳原子的那些，它們尤其用于制造LLDPE。在例如通過制冷進行的重質(zhì)烴去除后，將氣流送往乙烯回收裝置，以使進入脫氣容器的脫氣流有利地富含氮氣且基本不含乙烯和共聚單體，由此降低脫氣容器內(nèi)進一步不受控聚合的風(fēng)險。該技術(shù)的缺點在于，該氣體直接取自反應(yīng)器的反應(yīng)氣體再循環(huán)管道并在脫氣后送回其中。因此，脫氣周期高度取決于反應(yīng)器中的條件，特別是壓力。EP683176涉及通過氣相催化共聚連續(xù)制造乙烯(共)聚合物的方法，該方法導(dǎo)致所得乙烯共聚物中不希望的揮發(fā)性有機化合物的量降低。在反應(yīng)器流出物轉(zhuǎn)移到減壓區(qū)中以實現(xiàn)固相與氣相的粗略分離后，如下使固相經(jīng)歷多步汽提法(1)用基本不含活性催化殘留物的任何毒物的氣體混合物進行至少一次非鈍化沖洗，和隨后(2)用氮、水和氧的氣態(tài)混合物進行鈍化沖洗。用于進行上述非鈍化沖洗(l)的氣態(tài)混合物可以選自氮、氣態(tài)反應(yīng)混合物和所述氣態(tài)反應(yīng)混合物的一種或多種成分，優(yōu)選與氮混合。優(yōu)選使用在聚合反應(yīng)器中循環(huán)的氣態(tài)混合物。用于進行鈍化沖洗(2)的氣態(tài)混合物主要含有氮和極低量的水或氧。水相對于沖洗的共聚物以50至4000重量ppm的量使用。氧相對于沖洗的共聚物以5至1000重量ppm的量使用。因此，由于這樣低的量，水或氧的基本功能是鈍化乙烯共聚物中的催化殘留物，而氮是用于降低聚烯烴中揮發(fā)性有機組分的含量的唯一汽提劑。EP683176的方法是要求使用大量氮的雙階段汽提該技術(shù)非常昂貴，因為必須將大量氮加熱至高溫以確保汽提效率。特別地，對于在不存在N2并使用飽和脂族烴作為聚合惰性物質(zhì)進行的所有氣相聚合法，該專利中所述的技術(shù)是特別難于負(fù)擔(dān)的。當(dāng)需要從聚烯烴顆粒中高效除去低聚物和烴時，希望克服與在聚合物脫氣中使用未轉(zhuǎn)化的單體和/或氮相關(guān)的缺陷。申請人現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)了顯著降低通過在飽和脂族烴存在下進行的氣相聚合獲得的聚烯烴顆粒的臭味發(fā)生的方法。因此，本發(fā)明的目的是進行由一種或多種a-烯烴在選自CVC5鏈烷的聚合稀釋劑存在下的氣相催化聚合制成的聚烯烴的精制的方法，其中使從氣相反應(yīng)器中排出的聚烯烴顆粒經(jīng)歷(1)第一脫氣步驟，其中使所述聚烯烴與含至少85mol。/o選自C3-C5鏈烷的汽提劑的氣流對流接觸，所述氣流連續(xù)獲自聚合裝置的單體回收段；(2)第二脫氣步驟，其中使所述聚烯烴與蒸汽對流接觸，蒸汽量為每1000千克聚烯烴10至200千克。本發(fā)明的目的是實現(xiàn)從氣相聚合反應(yīng)器中排出的聚烯烴顆粒中存在的并造成臭味發(fā)生的低聚物和那些重質(zhì)烴的極有效的除去。具體地，本發(fā)明的目標(biāo)是將脫氣聚烯烴中低聚物和高于C5(即含5個以上碳原子)的烴的總重量濃度降為低于50重量ppm的值，以使該聚烯烴可隨后用于制造食品和藥品用的塑料制品，而不會招致討厭的臭味發(fā)生。低聚物是始終作為聚合反應(yīng)的副產(chǎn)物存在的有機化合物。低聚物也可以被定義為低分子量聚合物，其中重復(fù)單元數(shù)為大約3至15。氣相聚合反應(yīng)器可以是任何類型的氣相反應(yīng)器，例如氣相流化床反應(yīng)器或攪拌氣相反應(yīng)器。對于本發(fā)明的方法，重要的是，大部分反應(yīng)流體處于氣態(tài)且聚合物為微粒形式。此外，可以合適地使用如EP782587和EP1012195中所述的具有兩個不同的互連聚合區(qū)的氣相聚合裝置。借助在反應(yīng)器和下游脫氣容器之間占優(yōu)勢的壓力梯度實現(xiàn)從反應(yīng)Z時間或空間方面i聚合物粒々;的脫氣一:或^開進行。例如，;;粒子與氣體的分離可以在第一容器中進行，并且可以隨后在第二容器中用含至少85mol。/。C3-C5鏈烷的氣流進行汽提?；蛘?，在間斷排放的情況下，可以首先將大部分反應(yīng)氣體與粒子分離并可以隨后在相同容器中進行聚合物脫氣。但是，聚合物與大部分排出氣體的分離和聚合物脫氣優(yōu)選同時和/或在相同地點進行。所述兩個操作步驟都優(yōu)選在從反應(yīng)器中排出聚烯烴后立即在一個脫氣容器中進行。一汽提劑選自C3-C5鏈烷，而第二種是蒸汽。本發(fā)明的第一脫氣步驟(l)在聚合反應(yīng)器下游的第一脫氣容器中進行在所述容器上部引入聚烯烴顆粒并靠重力下落，對流接觸在脫氣容器底部引入的氣流。所述氣流含有至少85mol%,優(yōu)選多于95mol。/。的選自C3-C5鏈烷或其混合物的汽提劑。優(yōu)選地，所述汽提劑是用作氣相聚合反應(yīng)器中的聚合稀釋劑的相同C3-C5鏈烷。為了提供將聚烯烴脫氣的足夠量的所述C3-C5鏈烷，反應(yīng)氣體中所述鏈烷的含量應(yīng)為30molQ/o或更高?；蛘?，可以在脫氣容器上游提供含補充鏈烷的附加管道，但這較為不利。使用CrC5鏈烷代替氮氣作為聚合稀釋劑特別有利。當(dāng)?shù)獨馔耆恢鍩N替代時，再循環(huán)氣體的比熱容最大化，結(jié)果可以使除去聚合熱所必需的再循環(huán)氣體體積流量最小化。因此，可以使外圍裝置如壓縮機、熱交換器、再循環(huán)氣體管道等更小，或提高聚合物輸出?？梢酝ㄟ^使反應(yīng)氣體以非冷凝模式循環(huán)來從氣相反應(yīng)器中除熱。同樣可能有利的是，使反應(yīng)氣體部分冷凝并使冷凝物與未冷凝氣體一起再循環(huán)，從而使聚合反應(yīng)器以冷凝才莫式運行。在本發(fā)明的方法中，尤其是在乙烯(共)聚合的情況下，優(yōu)選使用丙烷作為聚合稀釋劑和汽提劑。由于由含C3-C5鏈烷的氣流進行的汽提，從脫氣容器底部連續(xù)排出脫氣聚烯烴，低聚物和比所選汽提劑重的烴的總含量降為低于2000重量ppm。從脫氣容器頂部獲得富含未反應(yīng)的單體、共聚單體、低聚物和重質(zhì)烴的氣體混合物。將從脫氣容器頂部吹掃出的所述氣體混合物輸送到聚合裝置的單體回收段以進行含至少85moP/。所選CrC5鏈烷的氣流的分離。這意味著，與一些現(xiàn)有技術(shù)不同，本發(fā)明中用作汽提劑的氣流不來自氣相反應(yīng)器的再循環(huán)氣體管道，相反，作為來自和分離自聚合裝置的單體回收段的物流連續(xù)獲得。所述含至少85molQ/。C3-C5鏈烷的氣流可以通過以將所述CrC5鏈烷與主要烯烴單體、任選共聚單體、低聚物和所有其它飽和脂族烴分離為目的的一系列提純步驟獲得。在單體回收段中使用常規(guī)分離法分離出CrC5鏈烷?？捎梅蛛x技術(shù)的實例是通過蒸餾或借助選擇性滲透膜分離，但本發(fā)明不限于這些。相反，可以使用任何分離裝置實現(xiàn)本發(fā)明方法的優(yōu)點，只要可以實現(xiàn)步驟(l)的汽提流中鏈烷C3-C5的根據(jù)本發(fā)明的純度(高于85mol°/。)。優(yōu)選通過蒸餾分離。未轉(zhuǎn)化的單體和碳原子數(shù)高于所選C3-C5鏈烷的飽和脂族烴都可以使用蒸餾塔、合適的滲透膜、變壓吸附(PSA)、制冷或其它合適的分離法除去。在這些組分中，在從脫氣容器頂部吹掃出的氣體混合物中尤其可能存在l-己烯。如果通過制冷除去上述單體和烴，則它們可以作為液體借助泵送回聚合反應(yīng)器的氣體再循環(huán)管道。如果借助滲透膜除去上述單體和烴，則這些化合物以氣流形式送回聚合反應(yīng)器的氣體再循環(huán)管道?？梢酝ㄟ^與用于重質(zhì)烴的那些類似的分離技術(shù)，即通過使用合適的膜、蒸餾塔等從吹掃自脫氣容器頂部的氣體混合物中除去未轉(zhuǎn)化的單體和碳原子數(shù)低于所選CrC5鏈烷的飽和脂族烴，如乙烯、乙烷和/或丙烯。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，在構(gòu)造成蒸餾塔的第一分離裝置中，分離出含有碳原子數(shù)Cn低于所選C3-C5鏈烷的飽和及不飽和烴的低沸點餾分，并從所述蒸餾塔頂部輸送到反應(yīng)器的再循環(huán)氣體管道。第一分離塔底部的高沸點餾分富含所選鏈烷CrC5、低聚物、未反應(yīng)的單體和碳原子數(shù)Cn高于所選C3-C5鏈烷的烴。將該高沸點餾分加入到構(gòu)造成蒸餾塔的第二分離裝置中。所述第二蒸餾塔以在塔頂獲得含有至少85mol。/。所選C3-Cs鏈烷的氣體混合物而所有更重的烴存在于塔底并可以從塔底排出的方式運行。因此將獲自所述第二蒸餾塔頂部的氣流在脫氣容器底部連續(xù)加入到本發(fā)明的第一汽提步驟(l)中。在另一可選實施方案中，蒸餾塔的運行可以顛倒。第一塔以含有l(wèi)-烯烴和Cn高于所選C3-C5鏈烷的飽和烴的高沸點餾分作為塔底產(chǎn)物被分離的方式運行。另一方面，可以從所述塔頂獲得含有所選C3-C5鏈烷和所有較低級烴的低沸點餾分。因此，所述低沸點餾分可以加入到第二分離塔以進行汽提劑(C3-C5鏈烷)與氬和較低級烴，如乙烯、乙烷的進一步分離。由于該脫氣周期是單體回收段的一部分并且不與聚合反應(yīng)器的氣體再循環(huán)管道直接相連，所以脫氣周期中的壓力可以設(shè)定為比聚合反應(yīng)器中現(xiàn)存的壓力更高的值。這是本發(fā)明的方法的另一優(yōu)點。第一脫氣步驟(l)中的溫度可以調(diào)節(jié)為60至120°C,同時壓力可以為0.1至0.4MPa,優(yōu)選0.15至0.35MPa。聚合物在第一脫氣容器中的停留時間為10分鐘至6小時，優(yōu)選60分鐘至3小時。在第一脫氣步驟中，通過汽提劑C3-C5鏈烷的作用從聚烯烴中除去其所帶的大部分氣體。如所述，聚烯烴中低聚物、多于5個碳原子的飽和及不飽和烴，例如1-己烯和己烷的存在是臭味發(fā)生的原因。在第一脫氣步驟的出口，吸附在聚合物粒子上的這些組分的總含量降為低于2000重量ppm。當(dāng)然，用作汽提劑的CrC5鏈烷仍吸附在聚合物粒子上。隨后借助旋轉(zhuǎn)進料器從脫氣容器中提取脫氣聚合物并輸送到本發(fā)明的第二脫氣步驟(2),在此聚烯烴與作為汽提劑的蒸汽對流接觸。在第二脫氣容器上部引入聚烯烴顆粒并靠重力下落，對流接觸在脫氣容器底部引入的蒸汽流。蒸汽為此目的以要處理的每1000千克聚烯烴10至200千克的量使用。這種相對高量表明蒸汽不僅具有鈍化催化劑組分，特別是催化劑體系的有機鋁化合物的作用，還具有從聚烯烴顆粒中除去吸附的丙烷和尤其是在第一脫氣步驟中未完全除去和汽提的那些臭味發(fā)生組分，即低聚物和重質(zhì)烴的作用。在脫氣容器底部引入蒸汽并以富含丙烷、低聚物和重質(zhì)有機化合物的形式從容器頂部排出。第二脫氣步驟中的溫度可以調(diào)節(jié)為80至120°C,優(yōu)選95-110。C。壓力可以為0.1至0.35MPa,伊O選0.12至0.25MPa。聚合物在第二脫氣容器中的停留時間為10分鐘至4小時，優(yōu)選卯分鐘至3小時。在第二脫氣容器的出口處，吸附在聚合物粒子上的低聚物和烴的總量降為低于50重量ppm,優(yōu)選低于20重量ppm的值。蒸汽在與聚烯烴粉末接觸時部分冷凝，以致從第二脫氣容器底部排出濕聚烯烴粒子。因此，必須在該脫氣步驟下游進行干燥步驟以從聚烯烴粒子中除水。優(yōu)選使用熱氮氣從聚合物中除水。根據(jù)優(yōu)選實施方案，聚合物粉末的干燥首先在將第二脫氣容器與儲槽相連的管道中進行，然后在所述儲槽內(nèi)借助熱氮氣閉環(huán)進行。使用60至12(TC的熱氮氣流將聚合物粒子從第二脫氣容器輸送到上述儲槽，由此進行聚合物的笫一粗略干燥。然后通過聚烯烴與熱氮氣在儲槽內(nèi)的對流接觸有效完成聚合物干燥。在儲槽底部加入熱的純氮并從儲槽頂部排出富含蒸汽的氮氣流。使所述不純的氮氣流經(jīng)歷壓縮和后繼冷卻以使水冷凝，并在液體分離器中分離出蒸汽冷凝物后，將純化的氮在熱交換器中在合適的溫度下加熱并再在儲槽底部再引入，由此形成熱氮氣閉環(huán)。一旦從第二脫氣容器中排出，就將一部分該純化和加熱的氮氣用作輸送聚烯烴的載氣。從儲槽中排出的干燥聚烯烴隨時可經(jīng)受擠出以制造由于造成臭味發(fā)生的有機化合物的極低含量而適用于食品和藥品用途的物品。根據(jù)本發(fā)明，脫氣聚烯烴中低聚物和烴的含量的測量借助"靜態(tài)頂空"提取法進行。由于1-己烯是吸附在聚合物粒子上時發(fā)生臭味的有機化合物之一，本發(fā)明的方法特別有利地用于乙烯與其它l-烯烴，尤其是1-己烯的共聚，其中乙烯在氣相反應(yīng)器中在催化劑存在下共聚以形成聚合物粒子且聚合在作為聚合惰性物的丙烷存在下進行。因此，根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施方案，提供了進行由乙烯與其它1-精制的方法r其中使從氣相反應(yīng)器中排出的聚烯^顆粒經(jīng)歷r'''(1)第一脫氣步驟，其中使所述聚烯烴與含至少85moP/。作為汽提劑的丙烷的氣流對流接觸，所述氣流連續(xù)獲自聚合裝置的單體回收段；(2)第二脫氣步驟，其中使所述聚烯烴與蒸汽對流接觸，蒸汽的量為每1000千克聚烯烴10至200千克。下面借助附圖舉例說明本發(fā)明，所述附圖顯示了用于乙烯與1-己烯的共聚的氣相流化床反應(yīng)器，但本發(fā)明不限于此。圖1顯示了根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施方案的聚合裝置的流程圖，其包括氣相流化床反應(yīng)器1,其中借助向上的氣流使聚合物粒子的流化床在氣相中保持懸浮。反應(yīng)氣體的向上速度必須高到足以流化聚合物粒子的混合床并其次有效地除去聚合熱。將氣體分配板置于聚合物流化床底部。在頂部，反應(yīng)器的圓筒部分通常與增寬的分離區(qū)鄰接，該區(qū)域減少固體粒子從反應(yīng)器1中排出。反應(yīng)氣體在分離區(qū)上端離開反應(yīng)器1，并經(jīng)具有分離氣體夾帶的細(xì)粒功能的旋風(fēng)分離器3輸送到再循環(huán)氣體管道2。再循環(huán)氣體經(jīng)由管道2輸送到壓縮機4并隨后輸送到熱交換器5,在此將再循環(huán)氣體冷卻送回反應(yīng)器l。如果適當(dāng)，可以在熱交換器5中將再循環(huán)氣體冷卻至低于氣體混合物露點，從而以冷凝模式操作流化床反應(yīng)器1。當(dāng)該裝置用于乙烯聚合時，循環(huán)的反應(yīng)氣體(再循環(huán)氣體)包含乙烯、(如需要)分子量調(diào)節(jié)劑(如氫)、丙烷和/或其它飽和烴，如乙烷、丁烷、異戊烷的混合物。此外，根據(jù)催化劑，也可以使用其它添加劑和輔助劑，如烷基金屬、抗靜電劑、催化劑毒物等。此外，反應(yīng)氣體可以進一步包含C3-Cs-l-烯烴，如丙烯、l-丁烯、l-戊烯、2-曱基戊烯、l-己烯、1-庚烯和1-辛烯作為共聚單體。優(yōu)選的是其中使乙烯與1-己烯或1-丁烯共聚的方法。為了設(shè)定恒定反應(yīng)條件，可以將反應(yīng)氣體的成分直接或經(jīng)由循環(huán)反應(yīng)氣體加入到氣相流化床反應(yīng)器中。在圖1中，將新鮮單體、共聚單體和作為聚合惰性物的丙烷經(jīng)由匯入再循環(huán)氣體管道2的一個或多個進料管道6加入到流化床反應(yīng)器1中。氣相流化床反應(yīng)器1的容量已知受到循環(huán)反應(yīng)氣體的冷卻容量的限制。冷卻容量不僅取決于反應(yīng)氣體的熱容量，即化學(xué)組成，還尤其取決于反應(yīng)氣體的壓力或進行(共)聚合時的壓力。在此，通常適合在0.1至10MPa,優(yōu)選l至8MPa,特別優(yōu)選1.5至5MPa的壓力下工作。冷卻容量也取決于流化床中進行(共)聚合時的反應(yīng)器溫度。對于本發(fā)明的方法，有利地在50至125°C,優(yōu)選70至12(TC的溫度下工作，該范圍的較上部溫度優(yōu)選用于具有相對較高密度的共聚物，該范圍的較下部溫度優(yōu)選用于具有相對較低密度的共聚物。將一種或多種催化劑經(jīng)由一個或多個催化劑計量設(shè)備7引入到聚合物流化床中。作為催化劑，可以使用適于烯烴聚合的所有已知類型的催化劑?？梢蕴貏e提到齊格勒催化劑、鉻基Phillips催化劑和單活性點催化劑，特別是金屬茂催化劑，但不限于此。對于本發(fā)明，與鉻和齊格勒/納塔催化劑不同，單活性點催化劑包含至少一種限定的有機金屬過渡金屬化合物和通常其它活化化合物，和如果適當(dāng)，載體以及其它添加劑和輔助劑。這些催化劑可以一起固定在載體上或可以單獨計量加入到反應(yīng)器中。根據(jù)所用催化劑，聚合物粒子通常具有幾百至幾千微米的平均粒度。在鉻催化劑的情況下，平均粒度為約400至600微米，在齊格勒催化劑的情況下，平均粒度為約900至3000微米。經(jīng)由一個或多個排出管道8從反應(yīng)器1中排出聚合物粒子。產(chǎn)物可以連續(xù)或間斷排出，其中連續(xù)排出是優(yōu)選的。根據(jù)本發(fā)明方法的第一步驟，將排出的聚烯烴粉末在脫氣容器9上部引入，并靠重力下落，對流接觸在脫氣容器9底部引入的氣流。根據(jù)本發(fā)明，所述氣流含有至少85mol。/o的CVC5鏈烷。在圖1中所示的優(yōu)選實施方案中，所述鏈烷是丙烷，其也用作氣相流化床反應(yīng)器1中的聚合稀釋劑。在脫氣容器9中從聚合物中除去吸附在其上的大部分氣體。借助含至少85%丙烷的氣流進行的脫氣降低了l-烯烴，如l-己烯，和吸附在聚合物粒子上的相對非揮發(fā)性惰性氣體，如己烷的殘留含量。隨后借助旋轉(zhuǎn)進料器10從脫氣容器9中排出脫氣聚合物粒子并輸送到使用蒸汽進行的本發(fā)明的第二脫氣步驟中。為了防止蒸汽從第二脫氣容器11返回脫氣容器9，可以在兩個旋轉(zhuǎn)進料器IO之間設(shè)置送入含丙烷的氣流的另一管道16b,由此充當(dāng)阻隔氣體。的氣體通入再循環(huán)(體過濾器^2，在此從氣體中基本除:細(xì)塵:將凈化的氣體在熱交換器13中冷卻并在壓縮機14中壓縮，然后經(jīng)歷兩階段蒸餾分離。在構(gòu)造成分離塔15的第一分離裝置中，分離出含有乙烯，優(yōu)選基本由乙烯、乙烷、丙烷和可能的其它低沸點再循環(huán)氣體組分如氫構(gòu)成的低沸點餾分并從塔15頂部經(jīng)由氣體回流管道17a輸送到再循環(huán)氣體管道2。這確保經(jīng)由排出系統(tǒng)的乙烯損失最小化，因為乙烯回到聚合回路。為了避免新鮮乙烯流中存在的和/或在聚合過程中作為副產(chǎn)物生成的乙烷在該回路中積聚，經(jīng)由乙烷吹掃管道17b排出乙烷。排出的乙烷可以直接作為進料加入到裂化器中。與乙烷一起，可以除去否則會積聚在該回路中的其它不希望的副產(chǎn)物。將來自第一分離塔15的富含基本由丙烷、其它1-烯烴和飽和烴構(gòu)成的相對高沸點烴的塔底流經(jīng)由連接管道18加入到構(gòu)造成分離塔19的第二分離裝置。在該第二分離塔19的頂部獲得基本純凈的丙烷，而所有更重的烴存在于塔底流中。設(shè)計該塔以使較重?zé)N如l-己烯、1-丁烯或正己烷的含量優(yōu)選低于0.1mol%,且乙烯含量低于1mol°/o。在圖1中未顯示的另一可選實施方案中，可以交換分離塔。以這種方式在第一階段中分離含有其它1-烯烴和具有4至12個碳原子的鏈烷的高沸點餾分，此后將塔頂產(chǎn)物(餾出物)分成清潔的(clean)丙烷餾分及含乙烯和乙烷的低沸點餾分。塔的設(shè)計是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的。特別地，可以通過第二分離塔的氣化器的功率或通過位于第二蒸餾塔19和脫氣容器9之間的閥以簡單方式設(shè)定所得丙烷的量。丙烷相對于乙烯的純度會受第一塔的氣化器的功率影響，同時通過第二分離塔19中的回流比調(diào)節(jié)丙烷中更高級烴的含量。笫二分離塔19中塔底產(chǎn)物的溫度應(yīng)低于120。C以允許采用低壓蒸汽作為加熱介質(zhì)并避免與1-烯烴進行反應(yīng)。至比聚二物軟::低5至2(TC的溫度，優(yōu)選加熱至1(KTC,L后經(jīng)由';道16a加入到脫氣容器9中。在脫氣容器9中，進行聚合物粒子的初次脫氣，并封閉汽提回路。含丙烷的氣流中己烯的低含量確保聚合物脫氣至低殘留己烯含量，由此降低脫氣乙烯共聚物中的臭味發(fā)生的危險。含丙烷的氣流中乙烯的低含量防止顯著的后聚合和由此防止低聚物(凝膠)形成。特別地，這種凝膠高度降低了薄膜產(chǎn)品的品質(zhì)?，F(xiàn)乙烯和脫氣劑的^度回收，這從經(jīng)度和生態(tài)角度看都是有利的^此外，丙烷的熱容量明顯高于氮，這提高了熱排放。來自第二分離塔19的塔底流中富含的1-己烯和任何己烷經(jīng)由管道22輸送到再循環(huán)氣體管道2中并由此再循環(huán)到反應(yīng)器1中。通過經(jīng)由管道6將適當(dāng)量的新鮮丙烷引入到再循環(huán)氣體管道2中，補償盡管使用本發(fā)明的方法也會發(fā)生的少量丙烷損失?；蛘?，特別是如果使用齊格勒催化劑，丙烷可能來源于用于催化劑制備和/或用于催化劑進料的丙烷。在旋風(fēng)分離器3中從反應(yīng)氣體中分離出的細(xì)塵有利地添加到脫氣容器9中的產(chǎn)物中或送回反應(yīng)器1。將通過旋轉(zhuǎn)進料器IO從脫氣容器9中排出的聚烯烴顆粒輸送到第二脫氣容器ll中，在此聚烯烴粒子靠重力下落，對流接觸在脫氣容器11底部經(jīng)由管道23引入的蒸汽流。富含丙烷、低聚物和重質(zhì)有機化合物的蒸汽經(jīng)由管道24從脫氣容器ll頂部排出。蒸汽可以是經(jīng)由制冷的冷凝物，由此獲得可作為廢氣回收的烴流。蒸汽在與聚烯烴顆粒接觸時部分冷凝，以致濕聚烯烴經(jīng)由管道25從第二脫氣容器11底部排出。來自管道26的熱氮氣流被用于經(jīng)由將第二脫氣容器11連向儲槽27的管道25輸送聚合物粉末，由此進行聚烯烴的第一粗略千燥。在儲槽27中，使聚合物對流接觸在儲槽27底部經(jīng)由管道28引入的熱氮流。從儲槽27頂部，獲得富含蒸汽的氮氣流，其在壓縮機29中壓縮，并隨后在熱交換器30中冷卻以使蒸汽冷凝。在液體沉淀器31中分離出冷凝的蒸汽，同時在熱交換器32中在合適的溫度下加熱純化的氮氣，再經(jīng)由管道28在儲槽27底部再引入，由此形成熱氮氣閉環(huán)。一部分純化的氮進入管道26以到達第二脫氣容器11的排料區(qū)。隨后使從儲槽27中排出的干燥聚烯烴經(jīng)歷擠出。應(yīng)該強調(diào)的是，圖1中所述的具體實施方案僅用以舉例說明本發(fā)明而不構(gòu)成限制。特別地，本發(fā)明的將聚烯烴顆粒除臭的方法也可以成功地不僅用于乙烯聚合，還用于其它a-烯烴的氣相聚合，只要第一脫氣步驟的汽提劑選自C3-C5鏈烷，并使用蒸汽作為第二脫氣步驟的汽提劑。下列實施例進一步舉例說明本發(fā)明而不限制其范圍。實施例表征熔體指數(shù)E(MIE):ASTM-D1238(190°C/2.16千克)密度(未退火)ASTM-D792制成的(共)聚合物中揮發(fā)性有機化合物的含量的測量其根據(jù)"靜態(tài)頂空"提取法進行。該方法包括將4克(共)聚合物樣品在烘箱中加熱至130°C60分鐘。然后將聚合物樣品釋放出的一部分氣相注入氣相色譜裝置GC-MSAgilent6890-5973N以沖企測不同的有機化合物。發(fā)生臭味的揮發(fā)性有機化合物，即含有多于5個碳原子的有機化合物的測量以微克/克(共)聚合物，即以按重量計百萬分之份數(shù)(ppm)表示。實施例1聚合條件在如圖1中所示的流化床反應(yīng)器中使用1-己烯作為共聚單體制備線性低密度聚乙烯(LLDPE)。使用齊格勒-納塔催化劑作為聚合催化劑，其包含-用WO04/106388實施例1中所述的方法制備的鈦固體催化劑組分，據(jù)此使用乙酸乙酯作為內(nèi)部給體化合物；-用作助催化劑的重量比為7:1的三異丁基鋁(TIBAL)和二乙基氯化鋁(DEAC)的混合物；-作為外部給體的四氬呔喃。將上述固體催化劑組分與助催化劑和外部給體一起加入到催化劑活化容器中，助催化劑/固體組分的重量比為10,助催化劑/外部給體的重量比為7。使上述催化劑組分在丙烷中在50。C的溫度下預(yù)接觸60分鐘。在離開活化容器后，將活化的催化劑加入到流化床反應(yīng)器(圖1中的標(biāo)號l)以使乙烯與1-己烯在作為聚合稀釋劑的丙烷存在下共聚。使用氫作為分子量調(diào)節(jié)劑。乙烯/l-己烯聚合在85。C溫度和2.5MPa壓力下進行。該氣態(tài)反應(yīng)混合物的組成為30moiy。乙烯、5mol。/ol-己烯、5mol。/。氫和60moP/o丙坑。所得LLDPE共聚物表現(xiàn)出0.919g/cm3的密度，1.0g/10min的熔體指數(shù)MIE。該聚合物粒子的平均直徑為約1200微米。第一脫氣步驟從流化床反應(yīng)器中連續(xù)排出50kg/h的LLDPE粉末并轉(zhuǎn)移到第一脫氣容器(圖1中的標(biāo)號9)的頂部。在所述脫氣容器底部連續(xù)引入含99molQ/。丙烷和1moiy。乙烯的氣流。聚合物粉末靠重力沿脫氣容器下落，由此對流接觸含99mol。/。丙烷的氣流。在第一脫氣容器頂部獲得富含低聚物和重質(zhì)烴的丙烷。然后根據(jù)圖1的實施方案在連續(xù)兩個蒸餾塔(圖1中的標(biāo)號15和19)中使含有丙烷、低聚物和重質(zhì)烴的所述氣體混合物經(jīng)歷蒸餾，以獲得含有99mol。/Q丙烷的上述物流，將其在第一脫氣步驟底部連續(xù)引入。第一脫氣步驟在75。C溫度和0.25MPa壓力下運行。粉末在第一脫氣容器中的平均停留時間為120分鐘。第一脫氣步驟用于實現(xiàn)吸附在聚合物粒子上的1-己烯和所有多于4個碳原子的烴的第一基本除去。隨后從第一脫氣容器中排出聚合物粒子并輸送到本發(fā)明的第二脫氣步驟。第二脫氣歩驟將從第一脫氣容器排出的聚烯烴顆粒輸送到第二脫氣容器(圖1中的標(biāo)號ll)，在此聚烯烴粒子靠重力下落，對流接觸在第二脫氣容器底部引入的蒸汽流。加入到第二脫氣步驟的蒸汽的總流速等于8kg/h,相當(dāng)于每1000千克要處理的聚烯烴160千克蒸汽。第二脫氣步驟在102。C下操作，聚合物粉末停留時間為90分鐘。從第二脫氣容器頂部排出富含丙烷、低聚物和重質(zhì)有機化合物的蒸、七》飛。另一方面，蒸汽在與聚烯烴顆粒接觸時部分冷凝，以致從第二脫氣容器底部排出濕聚烯烴。在從第二脫氣容器中排出后，在專用儲槽(圖1中的標(biāo)號27)中借助熱氮氣流將LLDPE粉末干燥。在所述儲槽內(nèi)，使聚合物在80。C下對流接觸熱氮氣流。從儲槽頂部，獲得富含蒸汽的氮氣流，使其經(jīng)歷壓縮和后繼冷卻以冷凝和分離蒸汽。將純化的氮在熱交換器中加熱并再在干燥儲槽底部再引入，由此形成熱氮氣閉環(huán)。使從干燥儲槽中排出的干燥L(fēng)LDPE粉末樣品經(jīng)歷"靜態(tài)頂空"提取法，以測量吸附在聚合物粒子上的揮發(fā)性有機化合物的殘留含量。所附表1以按重量計百萬分之份數(shù)(ppm)/克聚合物表示吸附在聚合物粒子上的具有多于5個碳原子的有機化合物(低聚物和烴)的殘留量。在表1中，SC6表示所有C6烴，即飽和及不飽和的異C6和正C6;i-C8表示異-C8烴，n-C8表示正C8烴。通過表1的數(shù)據(jù)證實，本發(fā)明的精制法能夠?qū)⒚摎饩巯N中低聚物和高于C"即含5個以上碳原子)的烴的按重量計的總濃度降為低于50重量ppm的值；因此，所得LLDPE粉末可合適地用于制造食品和藥品用的塑料制品，而不會招致討厭的臭味發(fā)生。實施例2聚合條件在如圖1中所示的流化床反應(yīng)器中使用1-己烯作為共聚單體制備中密度聚乙烯(MDPE)。使用齊格勒-納塔催化劑作為聚合催化劑，其包含-用WO01/85803實施例7中所述的方法制備的鈦固體催化劑組分；-作為助催化劑的重量比為7:1的三異丁基鋁(TIBAL)和二乙基氯化鋁(DEAC)的混合物。將上述固體催化劑組分與助催化劑一起加入到催化劑活化容器中，助催化劑/固體組分的重量比為10。使上述催化劑組分在丙烷中在20。C的溫度下預(yù)接觸65分鐘。在離開活化容器后，將活化的催化劑加入到流化床反應(yīng)器(圖1中的標(biāo)號l)以使乙烯與1-己烯在作為聚合稀釋劑的丙烷存在下共聚。使用氬作為分子量調(diào)節(jié)劑。乙烯/l-己烯聚合在80。C溫度和2.5MPa壓力下進行。該氣態(tài)反應(yīng)混合物的組成為17moP/o乙烯、3moP/ol-己烯、3mol。/o氫和77moP/o丙烷。所得MDPE共聚物表現(xiàn)出0.933g/cm3的密度，0.4g/10min的炫體指數(shù)MIE。該聚合物粒子的平均直徑為約1300微米。第一脫氣歩驟從流化床反應(yīng)器中連續(xù)排出60kg/h的MDPE粉末并轉(zhuǎn)移到第一脫氣容器(圖1中的標(biāo)號9)的頂部。在所述脫氣容器底部連續(xù)引入含97mol%丙烷和3mol%乙烯的氣流。聚合物粉末靠重力沿脫氣容器下落，由此對流接觸含丙烷的氣流。在第一脫氣容器頂部獲得富含低聚物和重質(zhì)烴的丙烷。然后根據(jù)圖1的實施方案在連續(xù)兩個蒸鎦塔(圖1中的標(biāo)號15和19)中使含有丙烷、低聚物和重質(zhì)烴的所述氣體混合物經(jīng)歷蒸餾，以獲得含有97moiy。丙烷的上述物流，將其在笫一脫氣步驟底部連續(xù)引入。第一脫氣步驟在75。C溫度和0.25MPa壓力下運行。粉末在第一脫氣容器中的平均停留時間為100分鐘。第一脫氣步驟用于實現(xiàn)吸附在聚合物粒子上的1-己烯和所有多于4個碳原子的烴的第一基本除去。隨后從第一脫氣容器中排出聚合物粒子并輸送到本發(fā)明的第二脫氣步驟。第二脫氣步驟將從第一脫氣容器排出的聚烯烴顆粒輸送到第二脫氣容器(圖1中的標(biāo)號ll),在此聚烯烴粒子靠重力下落，對流接觸在第二脫氣容器底部引入的蒸汽流。加入到第二脫氣步驟的蒸汽的總流速等于5kg/h,相當(dāng)于每1000千克要處理的聚烯烴83千克蒸汽。第二脫氣步驟在103"C下操作，聚合物粉末停留時間為75分鐘。從第二脫氣容器頂部排出富含丙烷、低聚物和重質(zhì)有機化合物的蒸汽。另一方面，蒸汽在與聚烯烴顆粒接觸時部分冷凝，以致從第二脫氣容器底部排出濕聚烯烴。在從第二脫氣容器中排出后，在專用儲槽(圖1中的標(biāo)號27)中借助熱氮氣流將MDPE粉末干燥。在所述儲槽內(nèi)，使聚合物在80。C下對流接觸熱氮氣流。從儲槽頂部，獲得富含蒸汽的氮氣流，使其經(jīng)歷壓縮和后繼冷卻以冷凝和分離蒸汽。將純化的氮在熱交換器中加熱并再在干燥儲槽底部再引入，由此形成熱氮氣閉環(huán)。使從干燥儲槽中排出的干燥MDPE粉末樣品經(jīng)歷"靜態(tài)頂空"提取法，以測量吸附在聚合物粒子上的揮發(fā)性有機化合物的殘留含量。表1的數(shù)據(jù)表明，脫氣MDPE中低聚物和高于C5的烴的按重量計的總濃度低于50重量ppm。實施例3聚合條件在如圖1中所示的流化床反應(yīng)器中使用1-丁烯作為共聚單體制備線性低密度聚乙烯(LLDPE)。使用齊格勒-納塔催化劑作為聚合催化劑，其包含-用WO04/106388實施例1中所述的方法制備的鈦固體催化劑組分，據(jù)此使用乙酸乙酯作為內(nèi)部給體化合物；-作為助催化劑的重量比為7:1的三異丁基鋁(TIBAL)和二乙基氯化鋁(DEAC)的混合物；-作為外部給體的四氫呋喃。將上述固體催化劑組分與助催化劑和外部給體一起加入到催化劑活化容器，助催化劑/固體組分的重量比為10，助催化劑/外部給體的重量比為7。使上述催化劑組分在丙烷中在50。C的溫度下預(yù)接觸60分鐘。在離開活化容器后，將活化的催化劑加入到流化床反應(yīng)器(圖1中的標(biāo)號l)以使乙烯與1-丁烯在作為聚合稀釋劑的丙烷存在下共聚。使用氫作為分子量調(diào)節(jié)劑。乙烯/l-丁烯聚合在80。C溫度和2.5MPa壓力下進行。該氣態(tài)反應(yīng)混合物的組成為35molo/o乙烯、16moP/ol-丁烯、7moP/。氬和42mol。/o丙烷。所得LLDPE共聚物表現(xiàn)出0.920g/cm3的密度，0.94g/10min的熔體指數(shù)MIE。該聚合物粒子的平均直徑為約990微米。第一脫氣步驟從流化床反應(yīng)器中連續(xù)排出55kg/h的LLDPE粉末并轉(zhuǎn)移到第一脫氣容器(圖1中的標(biāo)號9)的頂部。在所述脫氣容器底部連續(xù)引入含96mol。/o丙烷和4mol。/。乙烯的氣流。聚合物粉末靠重力沿脫氣容器下落，由此對流接觸含96molQ/o丙烷的氣流。在第一脫氣容器頂部獲得富含低聚物和重質(zhì)烴的丙烷。然后根據(jù)圖1的實施方案在連續(xù)兩個蒸餾塔(圖1中的標(biāo)號15和19)中使含有丙烷、低聚物和重質(zhì)烴的所述氣體混合物經(jīng)歷蒸餾，以獲得含有96moP/Q丙烷的上述物流，將其在第一脫氣步驟底部連續(xù)引入。第一脫氣步驟在70。C溫度和0.26MPa壓力下運行。粉末在第一脫氣容器中的平均停留時間為110分鐘。第一脫氣步驟用于實現(xiàn)吸附在聚合物粒子上的l-丁烯和多于4個碳原子的烴的第一基本除去。隨后從第一脫氣容器中排出聚合物粒子并輸送到本發(fā)明的第二脫氣步驟。第二脫氣步驟將從第一脫氣容器排出的聚烯烴顆粒輸送到第二脫氣容器(圖1中的標(biāo)號ll)，在此聚烯烴粒子靠重力下落，對流接觸在第二脫氣容器底部引入的蒸汽流。加入到第二脫氣步驟的蒸汽的總流速等于8kg/h,相當(dāng)于每1000千克要處理的聚烯烴145千克蒸汽。第二脫氣步驟在iorc下操作，聚合物粉末停留時間為80分鐘。從第二脫氣容器頂部排出富含丙烷、低聚物和重質(zhì)有機化合物的蒸、七〉飛。另一方面，蒸汽在與聚烯烴顆粒接觸時部分冷凝，以致從第二脫氣容器底部排出濕聚烯烴。在從第二脫氣容器中排出后，在專用儲槽(圖1中的標(biāo)號27)中借助熱氮氣流將LLDPE粉末干燥。在所述儲槽內(nèi)，使聚合物在80。C下對流接觸熱氮氣流。從儲槽頂部，獲得富含蒸汽的氮氣流，使其經(jīng)歷壓縮和后繼冷卻以冷凝和分離蒸汽。將純化的氮在熱交換器中加熱并再在干燥儲槽底部再引入，由此形成熱氮氣閉環(huán)。使從干燥儲槽中排出的干燥L(fēng)LDPE粉末樣品經(jīng)歷"靜態(tài)頂空"提取法，以測量吸附在聚合物粒子上的揮發(fā)性有機化合物的殘留含量。表1的數(shù)據(jù)表明，脫氣LLDPE中低聚物和高于C5的烴的按重量計的總濃度低于50重量ppm。實施例4(對比)使如實施例1中詳述獲得的LLDPE粉末(密度0.919g/cm3,MIE1.0g/10min,平均直徑1200微米)經(jīng)歷在本發(fā)明的操作條件下的第一脫氣步驟和使用氮氣代替蒸汽作為汽提劑的第二脫氣步驟。第一脫氣歩驟從流化床反應(yīng)器中連續(xù)排出50kg/h的實施例1的LLDPE粉末并轉(zhuǎn)移到第一脫氣容器的頂部。在所述脫氣容器底部連續(xù)引入含99moP/。丙烷和10101%乙烯的氣流。聚合物粉末靠重力沿脫氣容器下落，由此對流接觸含99mol。/Q丙烷的氣流。在第一脫氣容器頂部獲得富含低聚物和重質(zhì)烴的丙烷。然后根椐圖1的實施方案在連續(xù)兩個蒸餾塔中使含有丙烷、低聚物和重質(zhì)烴的所述氣體混合物經(jīng)歷蒸餾，以獲得含有99mol。/Q丙烷的上述物流，將其在第一脫氣步驟底部連續(xù)引入。第一脫氣步驟在75。C溫度和0.25MPa壓力下運行。粉末在第一脫氣容器中的平均停留時間為120分鐘。第二脫氣步驟將從第一脫氣容器排出的聚烯烴顆粒輸送到第二脫氣容器，在此聚烯烴粒子靠重力下落，對流接觸在第二脫氣容器底部引入的氮氣流。加入到第二脫氣步驟的氮氣的總流速等于30kg/h。所述第二脫氣步驟在8(TC下操作，聚合物粉末停留時間為90分鐘。使從第二脫氣容器中排出的LLDPE粉末樣品經(jīng)歷"靜態(tài)頂空，，提取法，以測量吸附在聚合物粒子上的揮發(fā)性有機化合物的殘留含量。表1的數(shù)據(jù)表明，脫氣LLDPE中低聚物和高于Cs的烴的按重量計的總濃度明顯高于50重量ppm,以致該聚烯烴粉末當(dāng)用于制造食品和藥品用塑料制品時會引起不希望的臭味發(fā)生。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>權(quán)利要求1.進行由一種或多種α-烯烴在選自C3-C5鏈烷的聚合稀釋劑存在下的氣相催化聚合制成的聚烯烴的精制的方法，其中使從氣相反應(yīng)器中排出的聚烯烴顆粒經(jīng)歷(1)第一脫氣步驟，其中使所述聚烯烴與包含至少85mol％選自C3-C5鏈烷的汽提劑的氣流對流接觸，所述氣流連續(xù)獲自聚合裝置的單體回收段；(2)第二脫氣步驟，其中使所述聚烯烴與蒸汽對流接觸，蒸汽的量為每1000千克聚烯烴10至200千克。2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述氣相聚合反應(yīng)器選自流化床反應(yīng)器、攪拌氣相反應(yīng)器和具有兩個不同的互連聚合區(qū)的氣相裝置。3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述氣流包含至少95mol。/。的選自CrCs鏈烷的汽提劑。4.根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中步驟(l)的汽提劑是與氣相聚合反應(yīng)器中的聚合稀釋劑相同的化合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中使用丙烷作為聚合稀釋劑和步驟(l)的汽提劑。6.根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中所述含至少85mol。/。CVC5鏈烷的氣流通過在所述單體回收段中使從第一脫氣步驟(1)頂部吹掃出的氣體混合物經(jīng)歷一系列分離步驟來獲得。7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中所述分離步驟通過蒸餾、滲透膜、變壓吸附(PSA)、制冷進行。8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中第一脫氣步驟中的溫度為60至120°C。9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中第一脫氣步驟中的壓力為0.1至0.4MPa。10.根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中聚合物在第一脫氣步驟中的停留時間為10分鐘至6小時。11.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中第二脫氣步驟中的溫度為80至120°C。12.根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中第二脫氣步驟中的壓力為0.1至0.35MPa。13.根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中在第二脫氣步驟中的停留時間為10分鐘至4小時。14.根據(jù)權(quán)利要求1-13的方法，其中在第二脫氣容器的出口處，吸附在聚合物粒子上的低聚物和烴的總量降為低于50重量ppm的值。15.根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中千燥步驟在第二脫氣步驟下游借助熱氮氣進行。16.根據(jù)權(quán)利要求15的方法，其中聚合物粉末的干燥在將第二脫氣容器與儲槽相連的管道中進行。17.根據(jù)權(quán)利要求15的方法，其中使用60至120。C的熱氮氣流將聚合物粒子從所述第二脫氣容器輸送到所述儲槽。18.根據(jù)權(quán)利要求16的方法，其中聚合物粉末的干燥在所述儲槽內(nèi)借助熱氮氣閉環(huán)進行。19.進行由乙烯與其它1-烯烴在作為聚合稀釋劑的丙烷存在下的氣相催化聚合制成的聚烯烴的精制的方法，其中使從氣相反應(yīng)器中排出的聚烯烴顆粒經(jīng)歷(1)笫一脫氣步驟，其中使所述聚烯烴與含至少85moP/。作為汽提劑的丙烷的氣流對流接觸，所述氣流連續(xù)獲自聚合裝置的單體回收段；(2)第二脫氣步驟，其中使所述聚烯烴與蒸汽對流接觸，蒸汽的量為每1000千克聚烯烴10至200千克。全文摘要進行由一種或多種α-烯烴在選自C₃-C₅鏈烷的聚合稀釋劑存在下的氣相催化聚合制成的聚烯烴的精制的方法，其中使從氣相反應(yīng)器中排出的聚烯烴顆粒經(jīng)歷(1)第一脫氣步驟，其中使所述聚烯烴與含至少85mol％選自C₃-C₅鏈烷的汽提劑的氣流對流接觸，所述氣流連續(xù)獲自聚合裝置的單體回收段；(2)第二脫氣步驟，其中使所述聚烯烴與蒸汽對流接觸，蒸汽的量為每1000千克聚烯烴10至200千克。文檔編號C08F10/00GK101501079SQ200780028917公開日2009年8月5日申請日期2007年8月1日優(yōu)先權(quán)日2006年8月3日發(fā)明者G·彭佐,G·梅,P·拜塔申請人:巴塞爾聚烯烴股份有限公司