專利名稱：聚硅烷的處理和用途的制作方法
聚硅烷的處理和用途本發(fā)明涉及一種關(guān)乎終產(chǎn)物地制備卣化的聚硅烷的方法、它們的蒸 餾、氫化或衍生化和在特定的設(shè)備中處理成為終產(chǎn)物。在本發(fā)明方法范疇內(nèi)稱為聚硅烷的是，特征在于有至少一個直接的 鍵Si-Si的化合物。聚硅烷可以含有線性的Sir鏈和/或Sin-環(huán)以及具有 鏈支化。本發(fā)明方法范疇內(nèi)的g化的聚硅烷是它們的取代基很大程度上由卣素X-F、 Cl、 Br、 I以及由氫組成的聚硅烷。在本發(fā)明方法范疇內(nèi)的卣化 的聚硅烷是缺少氫的，具有比例為H:X<1: 5。聚硅烷的制備特別可用于制備硅的卣化聚硅烷混合物在等離子化學(xué)步驟中由SiX4 和&制得。該方法記栽于Prof. Dr. Auner的專利申請DE "Verfahren zur Herstellung von Silizium aus Halogensilanen" PCT/DE2006/00089 中。所述的等離子反應(yīng)可以例如借助于連續(xù)激發(fā)(連續(xù)波(continuous wave ))而進(jìn)行借助于交變電場或交變電磁場激發(fā)H2/SiX廣蒸汽混合物并將其轉(zhuǎn)變 為等離子體形式的狀態(tài)。該過程中，分別才艮據(jù)反應(yīng)條件而形成液態(tài)、半固態(tài)或固態(tài)的囟化聚珪烷混合物。所謂低分子量聚硅烷理解為是具有2至6個硅原子的聚硅烷，所謂 中分子量聚硅烷理解為是具有7至14個硅原子的聚硅烷，和所謂高分子 量聚硅烷理解為是具有至少15個硅原子的那些。所選擇的類別在它們的 進(jìn)一步加工途徑方面通過蒸餾、可氬化性或可衍生化性而表現(xiàn)出不同來。根據(jù)本發(fā)明，證明特別有益的是在等離子反應(yīng)器中特意地控制反應(yīng) 條件，從而使得不僅產(chǎn)生任意一種面化的聚硅烷混合物，而且產(chǎn)生對于 進(jìn)一步加工而言最有益的聚珪烷混合物。能夠特別經(jīng)由分子量以及其他合適的確定方法來清楚無誤地確定用 以進(jìn)一步應(yīng)用的特定的閨化聚硅烷。能夠制備和表征低分子量、中分子 量和高分子量的卣化聚硅烷，并且其中環(huán)狀構(gòu)造的聚硅烷在聚合成為長 鏈聚硅烷的方面同樣是有意義的。證明有益的是，將設(shè)計于等離子反應(yīng)器中的等離子源設(shè)計在多個步驟中，并設(shè)計所有可考慮措施用以靶向地(zielgerichteten)將能量輸 入到具有盡可能均勻的反應(yīng)混合物的盡可能小的空間體積。這就使得在最大程度均 一 的反應(yīng)條件下反應(yīng)混合物的高生產(chǎn)能力成 為可能并因此也使得基本均勻的反應(yīng)產(chǎn)物成為可能。對于盡可能均勻的反應(yīng)產(chǎn)物而言關(guān)鍵的一點是，要盡可能均勻地形 成輸入到待生產(chǎn)的反應(yīng)等離子體中的能量輸入，并在等離子體中實現(xiàn)盡 可能均一的反應(yīng)條件。在此證明有益的是，不僅要設(shè)計一個等離子激發(fā) 過程，而且要設(shè)計多個等離子激發(fā)過程，并且它們被反應(yīng)混合物連續(xù)相 繼地穿過。為了獲得盡可能均勻的、輸入到械反應(yīng)混合物填充的空間體積內(nèi)的 能量輸入，證明有益的是脈沖(pulsen)等離子源，用以實現(xiàn)更均勻地 狄反應(yīng)混合物。通過佳反應(yīng)混合物經(jīng)歷額外的電子流以導(dǎo)致更穩(wěn)定的等離子體或更 好的等離子點火，能夠?qū)崿F(xiàn)同樣的更均勻激發(fā)的目標(biāo)。另外，該反應(yīng)混合物能夠通過外置于反應(yīng)器上的電磁線圏而被冷激 (gequencht)，由此使得該反應(yīng)等離子體歷經(jīng)壓縮并隨后膨脹。在此， 根據(jù)本發(fā)明也設(shè)計，佳乂應(yīng)混合物穿過諧調(diào)至激發(fā)源波長的諧振器腔。證明有益的是，使等離子體額外地歷經(jīng)可見光或紫外光輻照，從而 能夠選擇性地在反應(yīng)混合物中激發(fā)離子或分子。對于設(shè)備的連續(xù)操作而言關(guān)鍵的是，產(chǎn)物混合物具有液體的(稠液 的)稠度，由此其能從反應(yīng)器中流出，從而避免堵塞。通過在反應(yīng)器中采用過量的SiX,和盡可能少的H2含量進(jìn)行操作并且 保持反應(yīng)器溫度低于室溫，實現(xiàn)所產(chǎn)生的卣化聚珪烷混合物的液體稠度。因此，有益的是，使所用氣體混合物中的氫的摩爾濃度小于Sil的8摩爾濃度。
在氯化的聚硅烷混合物的例子中，如下表征所制得的聚硅烷
滴定分析確定溶于堿水溶液中的試樣的氯含量(根據(jù)摩爾(Mohr) 測得的氯根)，對于聚硅烷混合物給出了 SiCl^的經(jīng)驗式，其中x根據(jù) 平均鏈長而在0和1之間變動，因此也可稱為是聚合的二氯亞甲硅基， 其由環(huán)(x-0)和鏈(0<x<l)組成，其中鏈以-SiCl3基團(tuán)封端。環(huán)的 通式為SiXL和鏈的通式為:SinCl2n+2。
EDX —測量證實產(chǎn)物中的原子比約為Si: CI - 1: 2。
"Si -NMR-測試表明，分別根據(jù)產(chǎn)生條件產(chǎn)物可以是不同氯化聚硅
烷的復(fù)雜的混合物。其中主要存在的是非支化的化合物，如缺少叔 (Cl-Si(SiR3)3)和季(Si(SiR3)4)的硅原子的信號所證明的那樣。^-NMR-測試表明，該產(chǎn)品只含有痕量的氫(Si-H-鍵)。
所得的囟化聚硅烷混合物稱為低分子量、中分子量和高分子量聚硅 烷。所述低分子量聚硅烷混合物主要由六氟化乙硅烷(Si: CI = 1: 3 )和 八氯化丙硅烷Si3Cls(Si:Cl = 1: 2. 67)組成。這兩種組分能夠通過蒸餾相 互分離。
聚硅烷混合物的分離
例如通過蒸餾，能從產(chǎn)物混合物中得到各個組分或餾分。
1. 在約144。C的溫度/1013hPa下，六氯化乙硅烷首先逸出，其 中，在聚硅烷合成中也已經(jīng)能夠以蒸汽形式從混合物中分離出并冷凝(例
如or)。
2. 其后的餾分是較低級的氯化低聚硅烷，例如八氯化丙硅烷、 十氯化丙硅烷和十氯化異丁硅烷。
3. 作為殘留物剩余有其分解溫度在常壓下低于沸點的聚硅烷。 其他分離方法如真空蒸餾、升華、色謙法、選擇性結(jié)晶、選擇性溶
解和離心法同樣適合將不同摩爾質(zhì)量的聚硅烷相互分離。
聚硅烷的氫化通過囟化聚硅烷的氫化，可以得到部分氫化和全氫化的化合物，即 卣素原子部分或完全地^皮氬原子代替。該氫化過程可以在惰性溶劑，如 醚、甲苯等中進(jìn)行，并且作為氫化劑首先合適的便是金屬氫化物和類金 屬氫化物。在此特別優(yōu)選的是鋁氫化鈉和各種硼氫化物如硼氫化鈉。在 氫化過程中，應(yīng)在盡可能低的溫度下(室溫或更低)進(jìn)行操作，以抑制 所形成的聚硅烷分解。
合乎目的地是，只氫化所希望的餾分，從而獲得盡可能單一的產(chǎn)物/ 產(chǎn)物混合物。
所制得的聚硅烷的可能的用途
1. 當(dāng)相應(yīng)地釆用純的原料化合物來制備聚硅烷時，則完全熱解 產(chǎn)物混合物或各個組分(卣化的聚硅烷)，以致形成例如可用于光電技 術(shù)或孩i電子4支術(shù)的硅。
2. 在蒸餾分離產(chǎn)物混合物之后，可以使用具有高蒸汽壓的組分 以將硅層(例如a-Si，單晶硅或多晶硅)由氣相沉積到經(jīng)加熱的基材上， 其中可以分別根據(jù)載體材料而以感應(yīng)方式或者通過紅外輻射進(jìn)行熱后處 理。
3. 適于此的例如是六氯化乙硅烷和低級的低聚珪烷，其中，硅 層從400-500t:的溫;l^無論存在&與否都已能沉積。為此，將所述物 質(zhì)以蒸汽形式，也可以混合載氣(例如HJ地引導(dǎo)著經(jīng)過經(jīng)加熱的基材。
4. 當(dāng)以本體形式或者作為溶液于可加熱的基材上涂覆和熱解 時，具有低蒸氣壓的組分可以由產(chǎn)物混合物地或者在分離了具有較高蒸 氣壓的組分之后同樣地用于硅的層沉積。
5. 將硅沉積到基材表面上或者對產(chǎn)生于基材上的硅層進(jìn)行熱 后處理的過程能夠被用來與基材形成連接。因此，可以例如通過產(chǎn)生金 屬硅化物層而改性金屬基材的表面，用以實現(xiàn)提高的耐磨強(qiáng)度、更大的 硬度或其他的表面質(zhì)量。
6. 通過氫化產(chǎn)物混合物或者各個組分能夠得到完全或部分氫 化的聚硅烷，它們特別適于在低溫下將硅層沉積到基材上，例如(SiH丄 —nSi+nH2。其中，可以將易揮發(fā)的經(jīng)氫化的低聚硅烷用于由氣相的沉積。隨后可以不經(jīng)稀釋地或者作為惰性溶劑(例如甲苯)中的溶液形式將難 揮發(fā)的經(jīng)氫化的聚硅烷涂覆于載體上，并通過適當(dāng)?shù)拇胧?例如加熱、
uv光等)使其分解并形成硅層。
7. 通過產(chǎn)物混合物或各個組分的衍生化，能夠獲得有機(jī)聚硅 烷，例如部分甲基化或全甲基化的通式為SinXaMeb(a+b-2n)和 SinXeMed(c+d-2n+2)的化合物。該有機(jī)聚硅烷可以隨后例如通過合適的偶 聯(lián)反應(yīng)(例如Wurtz-偶聯(lián))而插入到聚合物中去或者接枝于所存在的 聚合物上，用以利用聚硅烷鏈的特殊的光學(xué)或電子性能。在無機(jī)化學(xué)合 成中，已知有各種方法用于通過鏈分解或開環(huán)以及通過用例如卣素部分 代替掉取代基而使不同取代的聚硅烷化學(xué)轉(zhuǎn)化。這些方法可以用于初級 的聚硅烷混合物、分離后的各個餾分、分離出的純化合物或者在相應(yīng)的 聚硅烷中閨素原子部分或完全取代的后續(xù)產(chǎn)物上。因此，例如能夠通過 開環(huán)使完全有機(jī)取代的環(huán)狀硅烷轉(zhuǎn)換成鏈，且所述的鏈只是在端部帶有 鹵素取代基，或者在適當(dāng)條件下在完全有機(jī)取代的環(huán)硅烷上只有一個或 兩個取代基與卣素交換，從而保留環(huán)體系。也可以考慮直接利用適當(dāng)衍 生化的聚硅烷，例如以在合適的基材上的薄層形式。有機(jī)聚硅烷的一種 可能的用途在于制備LED。
8. 含有單個或多個氫取代基的聚硅烷能夠通過氫化硅烷化而 加成到C-C多重鍵上，從而分別根據(jù)反應(yīng)參與者和反應(yīng)條件，氫取代基 被有機(jī)取代基交換，或者產(chǎn)生具有有機(jī)化合物的共聚物以及在有機(jī)聚合 物上的聚硅坑側(cè)鏈。
9. 合適的C-取代的聚珪烷在其用作前體時會產(chǎn)生碳化硅，并 且合適的氮取代的聚硅烷在其用作前體時會產(chǎn)生氮化硅。以此方式，在 適當(dāng)?shù)靥幚砬绑w之后，也相應(yīng)地得到由碳化硅或氮化硅構(gòu)成的層。
10. 分離(例如蒸餾)之后，卣化的聚硅烷也可以用作精細(xì)化學(xué) 品(Feinchemikalien)用于合成。因此，可以例如將才艮據(jù)等離子處理而 成為產(chǎn)物混合物的主成分的六氯化乙硅烷用于合成化學(xué)中的脫氧反應(yīng) 中。
本發(fā)明的使用聚硅烷的方法描述于5張附圖
中。附圖l描述了用于處理的整個方法示意圖。
附圖2描述了利用該方法示意圖來從小摩爾質(zhì)量的卣化聚硅烷，例 如六氯化乙硅烷沉積體珪(Bulk-Silicium)。
附圖3描述了利用該方法示意圖來氬化和從氫化的小摩爾質(zhì)量的聚 硅烷，例如乙硅烷沉積薄層硅。
附圖4描述了利用該方法示意圖來部分甲基化中摩爾質(zhì)量的卣化的 聚硅烷，如十氯代丁硅烷，和通過Wurtz-偶聯(lián)這些有機(jī)聚硅烷到長鏈 聚合物上而進(jìn)一步處理這些有機(jī)氯代聚硅烷，并且是在將來自蒸餾的低
分子量和高分子量的卣化聚硅烷回導(dǎo)入低分子量/高分子量聚硅烷的存 儲容器中和將高分子量的蒸餾殘余物導(dǎo)出到硅的直接沉積過程中的情況下。
附圖5描述了利用該方法來分離掉高分子量的鹵化聚硅烷，它們的 甲基化過程和隨后處理成為有機(jī)聚硅烷，同時將低分子量和中分子量的 餾出物回導(dǎo)入各個存儲容器中。
附圖標(biāo)記列表
1. 等離子反應(yīng)器
2. 電磁高頻發(fā)生器I
3. 電磁高頻發(fā)生器n
4. 電磁高頻發(fā)生器III
5. 導(dǎo)出主要低分子量的囟化聚硅烷
6. 導(dǎo)出主要中分子量的鹵化聚硅烷
7. 導(dǎo)出主要高分子量的囟化聚硅烷
8. 蒸餾主要低分子量的閨化聚硅烷
9. 蒸餾主要中分子量的卣化聚硅烷
10. 蒸餾主要高分子量的囟化聚硅烷
11. 導(dǎo)出未經(jīng)蒸餾的低分子量鹵化聚硅烷
12. 導(dǎo)出蒸餾殘余物
13. 導(dǎo)出蒸餾殘余物14. 導(dǎo)出蒸餾殘余物
15. 導(dǎo)出低分子量餾出物
16. 導(dǎo)出未經(jīng)蒸餾的中分子量卣化聚硅烷
17. 導(dǎo)出蒸餾殘余物
18. 導(dǎo)出蒸餾殘余物
19. 導(dǎo)出蒸餾殘余物
20. 導(dǎo)出蒸餾殘余物
21. 導(dǎo)出蒸餾殘余物
22. 導(dǎo)出中分子量餾出物
23. 導(dǎo)出未經(jīng)蒸餾的高分子量卣化聚硅烷
24. 導(dǎo)出蒸餾殘余物
25. 導(dǎo)出蒸餾殘余物
26. 導(dǎo)出蒸餾殘余物
27. 導(dǎo)出蒸餾殘余物
28. 導(dǎo)出蒸餾殘余物
29. 導(dǎo)出高分子量的餾出物
30. 低分子量卣化聚硅烷的存儲容器
31. 中分子量鹵化聚硅烷的存儲容器
32. 高分子量卣化聚硅烷的存儲容器
33. 主要是低分子量的卣化聚硅烷混合物的存儲容器
34. 用于由低分子量的聚硅烷混合物沉積硅的沉積裝置
35. 用于由氣態(tài)的低分子量氫化聚硅烷沉積硅層的沉積裝置
36. 氫化反應(yīng)器
37. 液態(tài)低分子量氫化聚硅烷的貯存容器
38. 甲基化反應(yīng)器
39. 低分子量有機(jī)聚硅烷的貯存容器
40. 主要是中分子量的面化聚硅烷混合物的存儲容器
41. 用于從中分子量聚珪烷混合物中沉積硅的沉積裝置
42. 氬化反應(yīng)器43. 用于從氣態(tài)的中分子量氬化聚硅烷沉積硅層的沉積裝置
44. 中分子量有機(jī)聚硅烷的貯存容器
45. 甲基化反應(yīng)器
46. 用于從高分子量聚硅烷混合物中沉積硅的沉積裝置
47. 主要是高分子量的閨化聚硅烷混合物的存儲容器
48. 用于從氣態(tài)高分子量氫化聚硅烷沉積硅層的沉積裝置
49. 氫化反應(yīng)器
50. 液態(tài)高分子量聚硅烷的貯存容器
51. 氣態(tài)高分子量有機(jī)聚硅烷的貯存容器
52. 曱基化反應(yīng)器
53. 液態(tài)高分子量有機(jī)聚珪烷的貯存容器
權(quán)利要求
1、用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理鹵化聚硅烷混合物以產(chǎn)生硅和/或基于硅的產(chǎn)物的方法，其特征在于，根據(jù)所產(chǎn)生的低、中或高摩爾質(zhì)量的聚硅烷混合物和所期望的終產(chǎn)物和/或中間產(chǎn)物，-將氣相或液相中的所述的鹵化聚硅烷混合物直接導(dǎo)入到進(jìn)一步的處理過程中，或者-在一個或多個蒸餾塔中分離為各個餾分并直接處理餾出物并導(dǎo)入進(jìn)一步的處理步驟中，如-對鹵化聚硅烷進(jìn)行氫化或-為獲得有機(jī)聚硅烷進(jìn)行甲基化和-通過調(diào)節(jié)制備工藝和物料流，在組成方面控制將要到達(dá)進(jìn)一步處理過程中的聚硅烷混合物。
2、 用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理囟化聚硅烷混合物以產(chǎn)生硅 和/或基于硅的產(chǎn)物的方法，其特征在于，以化學(xué)方式或等離子化學(xué)方式 制備閨化的聚硅烷混合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1和2的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理鹵化 聚硅烷混合物的方法，其特征在于，為控制聚硅烷混合物的組成，使所 導(dǎo)入的由囟化硅烷和H2組成的反應(yīng)混合物相繼地穿過一個或多個等離子 反應(yīng)器并且在穿過每個等離子反應(yīng)器之后，聚硅烷混合物的平均摩爾質(zhì) 量增加。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1至3的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理以等 離子化學(xué)方式制得的囟化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，為控制聚 硅烷混合物的組成，在等離子反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置多個等離子源并且它們被反 應(yīng)混合物所穿過，并且在等離子反應(yīng)器中的每個等離子源之后聚硅烷混合物的平均摩爾質(zhì)量增加。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1至4的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理以等 離子化學(xué)方式制得的鹵化聚珪烷混合物的方法，其特征在于，根據(jù)等離 子反應(yīng)器或等離子反應(yīng)器內(nèi)等離子源的數(shù)目，獲得主要是低摩爾質(zhì)量、中摩爾質(zhì)量和高摩爾質(zhì)量的聚硅烷混合物，并將它們導(dǎo)入進(jìn)一步處理過 程中。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1至5的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理以等 離子化學(xué)方式制得的卣化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，保持等離 子反應(yīng)器或各個組分的溫度低于室溫，并且通過氣體混合物的氫含量和 卣代硅烷含量之間的混合比例控制所得到的聚珪烷混合物的粘度。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1至6的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理以等 離子化學(xué)方式制得的卣化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，脈沖在等 離子反應(yīng)器中使用的等離子源。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1至7的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理以等 離子化學(xué)方式制得的面化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，周期性地 通過額外的交變電磁場冷激在等離子反應(yīng)器內(nèi)的等離子體或者使其穿過 與微波源諧調(diào)的諧振腔。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1至8的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理以等 離子化學(xué)方式制得的卣化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，在等離子 反應(yīng)器中交替地進(jìn)行等離子脈沖和/或額外的放電和/或等離子體冷激。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1至9的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理以 等離子化學(xué)方式制得的卣化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，額外地 用紅外輻射或可見光輻射或紫外輻射照射在等離子反應(yīng)器中的等離子 體。
11、 根據(jù)權(quán)利要求1至10的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理鹵 化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，將主要低分子量的聚硅烷混合物 導(dǎo)入蒸餾過程，以獲得純凈形式的低分子量的卣化聚硅烷，如Si工l6和 Si3Cls。
12、 根據(jù)權(quán)利要求1至11的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理鹵 化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，將具有主要中摩爾質(zhì)量的蒸餾殘 余物如SH2或SH。導(dǎo)入到直接的進(jìn)一步處理過程中或者轉(zhuǎn)移入另一蒸 餾塔中。
13、 根據(jù)權(quán)利要求1至11的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理卣化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，將具有主要是未分解的、中摩爾 質(zhì)量的可蒸餾組分的聚硅烷混合物導(dǎo)入蒸餾過程中，用以獲得純凈形式 的各組分和/或特定沸點范圍內(nèi)的餾分。
14、 根據(jù)權(quán)利要求1至10和13的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步 處理卣化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，將具有主要低摩爾質(zhì)量或 高摩爾質(zhì)量的餾出物或蒸餾殘留物導(dǎo)入直接的進(jìn)一步處理過程中或者轉(zhuǎn) 移入另一蒸餾塔中。
15、 根據(jù)權(quán)利要求1至10的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理卣 化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，使主要高分子量的聚硅烷混合物 經(jīng)歷尺寸選擇色譜的分離方法，以獲得具有高平均摩爾質(zhì)量的聚硅烷餾 分。
16、 根據(jù)權(quán)利要求1至10和15的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步 處理離化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，將具有主要低摩爾質(zhì)量或中摩爾質(zhì)量的分離餾分導(dǎo)入直接的進(jìn)一步處理過程中或者轉(zhuǎn)移入另一蒸 餾塔中。
17、 根據(jù)權(quán)利要求1至13和16的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步 處理卣化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，使在蒸餾或其他分離方法 之后獲得的、具有低摩爾質(zhì)量或中摩爾質(zhì)量或高摩爾質(zhì)量的聚硅烷經(jīng)歷 氬化過程，并得到部分氫化或全氫化的化合物。
18、 根據(jù)權(quán)利要求1至17的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理鹵 化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，在醚和/或芳族溶劑中進(jìn)行氫化過 程。
19、 根據(jù)權(quán)利要求1至18的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理鹵 化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，作為氫化劑使用金屬氫化物和類 金屬氫化物，優(yōu)選是鋁氫化鈉或硼氫化鈉。
20、 根據(jù)權(quán)利要求1至19的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理鹵 化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，所述氫化過程優(yōu)選在低于20匸的 溫度下進(jìn)4亍。
21、 根據(jù)權(quán)利要求1至15的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理鹵化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，將在蒸餾之后獲得的、具有〗^: 爾質(zhì)量、中摩爾質(zhì)量和高摩爾質(zhì)量的聚硅烷導(dǎo)入甲基化過程中，并得到 部分甲基化或全甲基化的、式Si叉Meb(a+b-2n)和SinXeMed (c+d=2n+2)的 有機(jī)聚硅烷。
22、 根據(jù)權(quán)利要求1至14的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理囟 化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，作為曱基化試劑使用類金屬有機(jī) 化合物和/或金屬有機(jī)化合物，例如甲基鋰、甲基卣化鎂、二曱基鋅、四 甲基眭烷。
23、 根據(jù)權(quán)利要求1至14和21至22的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn) 一步處理卣化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，將所得到的有機(jī)聚硅 烷插入聚合物中或者接枝于其上。
24、 根據(jù)權(quán)利要求1至20的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理聚 硅烷混合物的方法，其特征在于，為了沉積硅而將低分子量的卣化聚硅 烷混合物直接由氣相引導(dǎo)經(jīng)過經(jīng)加熱的表面，并在那里發(fā)生熱解。
25、 根據(jù)權(quán)利要求1至19的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理囟 化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，將液態(tài)的卣化聚硅烷混合物或者 它們于合適的溶劑中的溶液涂覆于沉積面上并在那里通過熱解而分解， 并在那里沉積硅。
26、 根據(jù)權(quán)利要求1至20的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理鹵 化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，將氣相中的所選定分子量的高純 度的氫化聚硅烷引導(dǎo)經(jīng)過經(jīng)加熱的表面并在該表面上通過熱解沉積硅。
27、 根據(jù)權(quán)利要求1至20的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理鹵 化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，將液相中的或者溶液中的所選定 分子量的氫化聚硅烷涂覆于合適的表面上并通過加熱分解，由此使硅沉 積在該表面上。
28、 根據(jù)權(quán)利要求1至20和24至27的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn) 一步處理卣化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，作為終產(chǎn)物得到在任 意載體面上的非晶硅薄層。
29、 根據(jù)權(quán)利要求1至28的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理鹵化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，獲得在任意載體面上的多晶硅薄 層。
30、 根據(jù)權(quán)利要求1至27的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理面 化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，得到在任意載體面上的單晶硅薄 層。
31、 根據(jù)權(quán)利要求1至27的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和進(jìn)一步處理卣 化聚珪烷混合物的方法，其特征在于，由卣化的聚硅烷混合物在高于400 匸下或者由氫化的聚硅烷在高于200。C下以任意厚度的層的形式沉積硅。
32、 根據(jù)權(quán)利要求1至19以及23至26的用于有關(guān)終產(chǎn)物地制備和 進(jìn)一步處理囟化聚硅烷混合物的方法，其特征在于，使經(jīng)沉積的硅層經(jīng) 歷熱后處理過程。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有關(guān)終產(chǎn)物地制備低分子量、中分子量和高分子量的鹵化聚硅烷的方法，將它們蒸餾為所選餾分，從聚硅烷混合物或聚硅烷的氣相或液相中直接沉積硅，將鹵化聚硅烷氫化或衍生化以及在特定的設(shè)備中處理成終產(chǎn)物。
文檔編號C08G77/60GK101522759SQ200780030815
公開日2009年9月2日 申請日期2007年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月20日
發(fā)明者C·鮑赫, G·A·奧納, G·利波爾德, R·德爾特舍維 申請人:Rev可再生能源投資公司