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一種低界面張力多元醇聚醚的生產方法

文檔序號:3640747閱讀:306來源:國知局

專利名稱::一種低界面張力多元醇聚醚的生產方法
技術領域
:本發(fā)明屬于表面活性劑領域,特別涉及一種低界面張力多嵌段多元醇聚醚表面活性劑的制備方法。
背景技術
:多嵌段多元醇聚醚是表面活性劑中非常重要的一類化合物,目前工業(yè)生產的多元醇聚醚所用的起始劑大多是已經商品化的低級醇如十八醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇和縮合乙二醇,低級醇分子中的羥基數一般為14,最多不超過6。由常規(guī)的已商品化的低分子醇直接制備多嵌段聚醚,受已商品化的低分子醇種類和羥基數的限制,所制備的多嵌段聚醚支鏈度較低,聚集能力較差即要達到同樣的降低油水界面張力效果,多嵌段聚醚用量相對較大。為了提高多元醇聚醚的表面活性和增強多元醇聚醚類表面活性劑的使用效果,目前廣泛采用換頭、變骨和改性方法來達到提高表面活性或增強使用效果的目的。中國專利申請98113742.3公開了一種采用多異氰酸酯對多元醇嵌段聚醚在芳烴溶劑中進行改性反應的增效方法,但該方法存在反應條件苛刻,生產過程和產品大量使用有毒芳烴,即污染環(huán)境又危害操作人員健康,并使原來水能夠溶解分散的多元醇聚醚改性后水徹底不溶而只能油溶等問題。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種低界面張力多元醇聚醚的生產方法,以高分子鏈狀多元醇為起始劑,在催化劑作用下,加聚環(huán)氧丙垸和環(huán)氧乙垸,再加入改性劑,然后再用酸封端,在保證不改變原多嵌段聚醚油水溶解性的情況下,使改性后的產品表面活性進一步提高、使用效果進一步增強。本發(fā)明的一種實施方案是,低界面張力多元醇聚醚的起始劑高分子鏈狀多元醇是由低分子醇在催化劑作用下,升溫到5015(TC,在攪拌下滴加橋接劑,控制滴加速度為550g/h,,然后再升溫到130190°C,并保溫312h,最后再升溫到17023(TC減壓抽空制得;本發(fā)明的一種實施方案是,制備低界面張力多元醇聚醚的起始劑高分子鏈狀多元醇所用的低分子醇可以是乙二醇、丙二醇、丙三醇、木糖醇、山梨糖醇、單糖、多糖或其混合物;本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方案是,制備低界面張力多元醇聚醚的起始劑高分子鏈狀多元醇所用的低分子醇的碳原子數不超過7;本發(fā)明的一種實施方案是,制備低界面張力多元醇聚醚及其起始劑所用的催化劑可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇或其混合物;本發(fā)明的一種實施方案是,制備低界面張力多元醇聚醚所用改性劑可以是二鹵代烷醇,也可以是環(huán)氧鹵代化合物;本發(fā)明的一種實施方案是,制備低界面張力多元醇聚醚的起始劑高分子鏈狀多元醇所用的橋接劑可以是二鹵代烷醇,也可以是環(huán)氧鹵代化合物;本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方案是,制備低界面張力多元醇聚醚所用改性劑是環(huán)氧氯丙垸;本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方案是,制備低界面張力多元醇聚醚的起始劑高分子鏈狀多元醇所用的橋接劑為環(huán)氧氯丙烷;本發(fā)明的一種實施方案是,制備低界面張力多元醇聚醚封端時所用的酸可以是鹽酸、甲酸、醋酸和丙烯酸的一種或兩種以上的混合物。本發(fā)明制備低界面張力多元醇聚醚的起始劑高分子鏈狀多元醇,用GPC法測得其分子量為8001600,低界面張力多元醇聚醚中每個側鏈含有0150個單元環(huán)氧丙烷,所連接的環(huán)氧乙垸單元數則為050個,環(huán)氧丙烷與環(huán)氧乙烷的總摩爾比為06.5:14.5。本發(fā)明制備多元醇聚醚改性所用的改性劑及合成起始劑高分子鏈狀多元醇所用的橋接劑二鹵代烷醇可以是1,4-二氯-2,3-丁二醇、1,1-二氯-3,4-丁二醇、1,3-二氯-2,4-丁二醇或其它二鹵代烷醇。本發(fā)明制備多元醇聚醚改性所用的改性劑及合成起始劑高分子鏈狀多元醇所用的橋接劑環(huán)氧鹵代化合物可以是環(huán)氧氯丙烷、1-氯代-環(huán)氧丁烷、2-氯代_環(huán)氧丁垸或其它環(huán)氧鹵代化合物。改性劑用量一般為多嵌段聚醚用量的0.510%(質量分數)。制備起始劑高分子鏈狀多元醇時所用的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇或其混合物等堿性催化劑用量為總物料量的6.515.5%(質量分數)。制備低界面張力多元醇聚醚時所用的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇或其混合物等堿性催化劑用量為總物料量的0.752.0%(質量分數)。多元醇聚醚的改性增效主要是通過多元醇聚醚與環(huán)氧氯丙垸反應形成星形化合物然后再用酸如鹽酸、甲酸、醋酸、丙烯酸等進行封端而成。酸的用量一般為1.05.0%(質量分數)。改性反應溫度為3090°C,封端反應溫度為2070。C。具體實施方式下面將結合具體實施實例對本發(fā)明作進一步闡述實施例一1、高分子鏈狀多元醇制備在裝有電動攪拌器、加熱升溫及溫度控制裝置的500ml不銹鋼高壓釜中,加入86.8g丙三醇及35.5g濃度為50%的氫氧化鈉溶液,緩慢升溫到95°C,在不斷攪拌下開始滴加22.5g1,4-二氯-2,3-丁二醇,控制滴加速度不超過40g/h但不少于5g/h。滴加完畢,控制反應溫度為135。C145。C,保溫反應6.0h。反應完畢,繼續(xù)升溫到18(TC,控制反應釜殘壓為20mmHg30mmHg,開始抽空分出低沸點組分,抽空完畢得棕紅色高分子鏈狀多元醇LA。2、高分子鏈狀多元醇聚醚制備在裝有電動攪拌器、加熱升溫及溫度控制裝置的500ml不銹鋼高壓釜中,加入20.5g自制高分子鏈狀多元醇LA和14.5g濃度為30%的氫氧化鉀水溶液,緩慢升溫到125。C,減壓抽空30分鐘,抽空完畢,充氮置換23次。調整反應釜內物料液相溫度,當反應釜內溫度達到140士10。C時,開始滴加185.5g環(huán)氧丙降溫到125士1(TC時,開始滴加45.5g環(huán)氧乙垸,反應期間控制反應釜內壓力不超過0.45MPa,滴加完畢繼續(xù)反應30分鐘,滴加完畢繼續(xù)反應30分鐘,出料制得高分子鏈狀多元醇聚醚PAE。3、高分子鏈狀多元醇聚醚改性在裝有攪拌、加熱、冷卻及滴加系統(tǒng)的常壓改性釜中加入100g高分子鏈狀多元醇聚醚和10.5g氫氧化鈉與氫氧化鉀1.5:1.0的混合物,緩慢升溫到65°C,在不斷攪拌下緩慢滴加入4.5g環(huán)氧氯丙烷,滴加過程中注意控制滴加速度使反應溫度控制在60°C70°C,滴加完畢繼續(xù)攪拌30分鐘出料制得棕紅色粘稠改性高分子鏈狀多元醇聚醚。4、改性高分子鏈狀多元醇聚醚封端在裝有攪拌、加熱、冷卻及滴加系統(tǒng)的常壓改性釜中加入70.5g上述改性多嵌段聚醚,緩慢升溫到45。C,在不斷攪拌下緩慢滴加入2.5g丙烯酸,滴加過程中注意控制滴加速度使反應溫度控制在4(TC5(TC,滴加完畢繼續(xù)攪拌30分鐘出料制得棕紅色封端粘稠改性高分子鏈狀多元醇聚醚PAL。按GB/T6541測得的封端粘稠改性高分子鏈狀多元醇聚醚PAL與未改性高分子鏈狀多元醇聚醚PAE對任丘原油/水的表面張力結果見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>按SY/T5281測得的封端粘稠改性高分子鏈狀多元醇聚醚PAL與未改性高分子鏈狀多元醇聚醚PAE對任丘原油脫水數據見下表-*乳化原油含水55.0%*脫水溫度6(TC*油樣用量50ml<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>注AF3111為任丘油田現用原油破乳劑。按SY/T5281測得的封端粘稠改性高分子鏈狀多元醇聚醚PAL與現用P-l原油破乳劑對南海西部混合原油脫水數據見下表*乳化原油含水50.0%*脫水溫度75°C*油樣用量50ral藥齊l」加藥濃度不同沉降時間出水量ml油水脫出名稱15min30min60min90min界面水質3015.518.022.522.5齊透明PAL5016.020.024,524.5齊透明7518.524.524.525.0齊透明10021,524.525.025,0齊透明P-110014.018.023.524.0齊透明空白00.00.00.00.0//注P-l為南海西部油田現用原油破乳劑。實施例二1、高分子鏈狀多元醇制備在裝有電動攪拌器、加熱升溫及溫度控制裝置的500ml不銹鋼高壓釜中,加入95.Og山梨糖醇及25.5g濃度為50%的氫氧化鈉與氫氧化鉀1:2混合溶液,緩慢升溫到75。C,在不斷攪拌下開始滴加18.0g環(huán)氧氯丙垸,控制滴加速度不超過15g/h但也不少于5g/h。滴加完畢,控制反應溫度為175°C185'C,保溫反應9.5h。反應完畢,繼續(xù)升溫到22(TC,控制反應釜殘壓為50mraHg70mmHg,開始抽空分出低沸點組分,抽空完畢得棕紅色高分子鏈狀多元醇LB。GPC法測得此高分子鏈狀多元醇分子量為1200。2、高分子鏈狀多元醇聚醚制備在裝有電動攪拌器、加熱升溫及溫度控制裝置的500ml不銹鋼高壓釜中,加入10.5g自制高分子鏈狀多元醇LB和13.Og濃度為30%的氫氧化鈉水溶液,緩慢升溫到125'C,減壓抽空30分鐘,抽空完畢,充氮置換23次。調整反應釜內物料液相溫度,當反應釜內溫度達到140土10'C時,開始滴加165.Og環(huán)氧丙垸,反應期間控制反應釜內壓力不超過0.25MPa,滴加完畢繼續(xù)反應30分鐘,降溫到125土1(TC時,開始滴加80.5g環(huán)氧乙垸,反應期間控制反應釜內壓力不超過0.45MPa,滴加完畢繼續(xù)反應30分鐘,滴加完畢繼續(xù)反應30分鐘,出料制得高分子鏈狀多元醇聚醚PAB。3、高分子鏈狀多元醇聚醚改性在裝有攪拌、加熱、冷卻及滴加系統(tǒng)的常壓改性釜中加入100g高分子鏈狀多元醇聚醚和8.5g氫氧化鈉與氫氧化鋇5.5:0.8的混合物,緩慢升溫到65'C,在不斷攪拌下緩慢滴加入5.5g1,4-二氯-2,3-丁二醇,滴加過程中注意控制滴加速度使反應溫度控制在6(TC7(TC,滴加完畢繼續(xù)攪拌30分鐘出料制得棕紅色粘稠改性高分子鏈狀多元醇聚醚。3、改性高分子鏈狀多元醇聚醚封端在裝有攪拌、加熱、冷卻及滴加系統(tǒng)的常壓改性釜中加入95.0g上述改性多嵌段聚醚,緩慢升溫到45'C,在不斷攪拌下緩慢滴加入3.5g冰醋酸,滴加過程中注意控制滴加速度使反應溫度控制在4(TC5CrC,滴加完畢繼續(xù)攪拌30分鐘出料制得棕紅色封端粘稠改性高分子鏈狀多元醇聚醚PABL。按GB/T6541測得的封端粘稠改性高分子鏈狀多元醇聚醚PABL與未改性高分子鏈狀多元醇聚醚PAB對任丘原油/水的表面張力結果見下表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>按SY/T5281測得的封端粘稠改性高分子鏈狀多元醇聚醚PABL與未改性高分子鏈狀多元醇聚醚PAB對任丘原油脫水數據見下表*乳化原油含水55.0%*脫水溫度60。C*油樣用量50ml<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>注AF3111為任丘油田現用原油破乳劑。按SY/T5281測得的封端粘稠改性高分子鏈狀多元醇聚醚PABL與現用P-l原油破乳劑對南海西部混合原油脫水數據見下表*乳化原油含水50.0%*脫水溫度75°C*油樣用量50ml<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>注P-l為南海西部油田現用原油破乳劑。權利要求1.一種低界面張力多元醇聚醚的生產方法,其特征在于,以高分子鏈狀多元醇為起始劑,在催化劑作用下,加聚環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷,再加入改性劑改性,然后用酸封端,得到一種低界面張力多元醇聚醚。2.根據權利要求1所述低界面張力多元醇聚醚的生產方法,其特征在于,起始劑高分子鏈狀多元醇是由低分子醇在催化劑作用下,升溫到5015(TC,在攪拌下滴加橋接劑,控制滴加速度為550g/h,,然后再升溫到13019CTC,并保溫312h,最后再升溫到17023(TC減壓抽空制得。3.根據權利要求2所述低界面張力多元醇聚醚的生產方法,其特征在于,制備起始劑高分子鏈狀多元醇所用的低分子醇是乙二醇、丙二醇、丙三醇、木糖醇、山梨糖醇、單糖、多糖或它們的混合物。4.根據權利2或3所述低界面張力多元醇聚醚的生產方法,其特征在于,制備起始劑高分子鏈狀多元醇所用低分子醇的碳原子數不超過7。5.根據權利要求1或2所述低界面張力多元醇聚醚的生產方法,其特征在于,催化劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋇中的一種或兩種以上的混合物。6.權利根據要求1所述低界面張力多元醇聚醚的生產方法,其特征在于,改性劑是二鹵代烷醇或環(huán)氧鹵代化合物。7.權利根據要求l所述低界面張力多元醇聚醚的生產方法,其特征在于,制備起始劑高分子鏈狀多元醇所用的橋接劑是二鹵代垸醇或環(huán)氧鹵代化合物。8.根據權利要求6所述低界面張力多元醇聚醚的生產方法,其特征在于,改性劑為環(huán)氧氯丙烷。9.根據權利要求7所述低界面張力多元醇聚醚的生產方法,其特征在于,制備起始劑高分子鏈狀多元醇所用的橋接劑為環(huán)氧氯丙垸。10.根據權利要求l所述低界面張力多元醇聚醚的生產方法,其特征在于,封端用酸是鹽酸、甲酸、醋酸和丙烯酸中的一種或兩種以上的混合物。全文摘要本發(fā)明屬于環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷多嵌段聚醚表面活性劑制造領域,特別涉及一種低界面張力多元醇聚醚的制備方法。其特征在于以高分子鏈狀多元醇為起始劑,在催化劑作用下,加聚環(huán)氧丙烷和環(huán)氧乙烷,再加入改性劑,然后再用酸封端,在保證不改變原多嵌段聚醚油水溶解性的情況下,使改性后的產品表面活性進一步提高、使用效果進一步增強。與普通聚醚相比僅加入30mg/L即可大幅度降低油水界面張力,在相對較低的加藥濃度時能夠有效地將穩(wěn)定的油水乳狀液體系破壞分離。文檔編號C08G65/00GK101220145SQ20081000085公開日2008年7月16日申請日期2008年1月24日優(yōu)先權日2008年1月24日發(fā)明者段宏偉,薛曉虎,趙永峰申請人:中國石油技術開發(fā)公司
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