專利名稱：：一種聚對苯二甲酸丙二醇酯復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及高分子材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種耐熱玻纖增強聚對笨二曱酸丙二醇酯復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：聚對苯二曱酸丙二酯[Poly(trimethyleneterephthalate),PTT]是新近商業(yè)化的芳香族聚酯。(PTT)樹脂在工程塑料基體樹脂中價格最為低廉。可是，沒有經(jīng)過化學(xué)改性的PTT由于其特殊的化學(xué)結(jié)構(gòu)式，決定了其固有的缺陷韌性差、受熱后極易翹曲、在低模溫下制件表面粗糙且浮纖較多；這些缺陷嚴重影響其工業(yè)使用價值。為充分利用PTT樹脂的低成本性能，將其進行化學(xué)改性料利用于工業(yè)中，各國科學(xué)家做了大量的研究工作，最近已取得突破性進展。其中美國SHELL公司、美國RTP公司走在技術(shù)前沿。美國RTP公司4700系列被廣泛用在家用電器、汽車配件領(lǐng)域。這種牌號的PTT塑料都有共同的優(yōu)點在常溫下能快速成型，成型后的制品表面光滑，易于在產(chǎn)品表面噴漆和絲印，并且能耐210。C左右的高溫。解決PTT結(jié)晶速度和成核程度是降低PET成型模溫的關(guān)鍵因素。而結(jié)晶速度和成核程度與選擇的成核劑息息相關(guān)，目前在這方面還沒有很好的解決方案。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種耐熱玻纖增強聚對苯二曱酸丙二醇酯復(fù)合材料及其制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種耐熱玻纖增強聚對苯二曱酸丙二醇酯復(fù)合材料，其組成按重量配比為(%):聚酯50~60%;自制成核劑0.3—1%;阻燃劑5—12%;阻燃協(xié)效劑3-6%;增韌劑1-6%;抗氧劑0.1—1%;潤滑劑0.1-5%;玻纖30-40%。其中，所述聚酯特性黏度為0.70-1.05Dl/g,熔點為245—258。C的聚對苯二曱酸丙二醇酯。其中，所述成核劑為自制成核劑，其有效成分純度為>90%;自制成核劑中各組分的比例為2000目滑石粉硬脂酸鈉聚乙二醇=90:5:5。其中，所述阻燃劑為溴系阻燃劑。其中，所述阻燃協(xié)效劑為三氧化二銻或五氧化二銻或偏銻酸鈉。其中，所述增韌劑為丙烯酸酯類核殼共聚物。其中，所述抗氧劑為四[P-(3，5-二特丁基-4-羥基苯基)丙酸]正十八碳醇酯(抗氧劑1076)。其中，所述潤滑劑為脂肪酸鹽。其中，所述玻璃纖維直徑為4-17微米。一種耐熱玻纖增強聚對苯二曱酸丙二醇酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括步驟a:按照重量百分比稱取上述各原料；b:將聚酯、自制成核劑、溴系阻燃劑、增韌劑、抗氧劑、潤滑劑在中速混合器中混合3-7分鐘；c:將b中混好的原料投置于雙螺桿擠出機中和玻璃纖維摻混，經(jīng)過熔融擠出，造粒。生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機一區(qū)溫度為180-260°C，二區(qū)溫度為180-260°C,三區(qū)溫度為180-260。C，四區(qū)溫度為180-260°C,混合料在螺桿中輸送時間為1-2分鐘。以上技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明具有以下有益效果1、本發(fā)明使用自制成核劑、丙烯酸酯類核殼共聚物增韌劑可讓制得得復(fù)合材料在常溫模溫時成型，不用添加油溫機，降低了能源消耗；2、本發(fā)明使用的各種助劑均為市售，降低了生產(chǎn)成本，使制得的產(chǎn)品極具竟?fàn)巸?yōu)勢，同時，制備過程簡單，生產(chǎn)工藝可控。具體實施例方式為便于對本發(fā)明進一步理解，現(xiàn)結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細描述在實施例中，PTT的特性黏度為0.90Dl/g，504WSD美國SHELL公司產(chǎn)；自制成核劑，有效成分純度為》90%自制成核劑中各組分的比例為2000目滑石粉硬脂酸鈉聚乙二醇=90:5:5;溴系阻燃劑為國產(chǎn)，BPS(溴化聚苯乙烯)山東萬達產(chǎn)；增韌劑為美國羅門哈斯產(chǎn)，商品牌號為2691A;潤滑劑為國產(chǎn)硬脂S吏鋅，抗氧劑為CIBA公司生產(chǎn)。玻纖為國產(chǎn)，桐鄉(xiāng)巨石988。實施例1:將PTT重量百分比為54%,自制成核劑0.3%,溴系阻燃劑和阻燃協(xié)效劑13%，增韌劑2%，潤滑劑為0.5%,抗氧劑0.2%在中速攪拌機中混合5分鐘，再與30%的玻纖摻混，經(jīng)過熔融溫度為200-260。C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區(qū)段溫度為一區(qū)200。C,二區(qū)240。C，三區(qū)255。C，四區(qū)26(TC，五區(qū)245°C,停留時間為90秒鐘。實施例2:將PTT重量百分比為52.9%,自制成核劑0.4%，溴系阻燃劑和阻燃協(xié)效劑13%，增韌劑3%,潤滑劑為0.5%,抗氧劑0.2%在中速攪拌機中混合5分鐘，再與30%的玻纖摻混，經(jīng)過熔融溫度為200-26(TC雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區(qū)段溫度為一區(qū)200。C,二區(qū)240。C，三區(qū)255。C,四區(qū)260。C,五區(qū)245°C,停留時間為90秒鐘。實施例3將PTT重量百分比為51.8%,自制成核劑0.5%，溴系阻燃劑和阻燃協(xié)效劑13%,增韌劑4%,潤滑劑為0.5%，抗氧劑0.2%在中速攪拌機中混合5分鐘，再與30%的玻纖摻混，經(jīng)過熔融溫度為200-260。C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區(qū)段溫度為一區(qū)200。C,二區(qū)240。C，三區(qū)255。C，四區(qū)260。C，五區(qū)245。C，停留時間為90秒鐘。實施例4將PTT重量百分比為51.7%,自制成核劑0.6%，，溴系阻燃劑和阻燃協(xié)效劑13%,增韌劑4%，潤滑劑為0.5%,抗氧劑0.2%在中速攪拌機中混合5分鐘，再與30%的玻纖摻混，經(jīng)過熔融溫度為200-260。C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區(qū)段溫度為一區(qū)200。C，二區(qū)240。C，三區(qū)255。C,四區(qū)260。C,五區(qū)245。C,停留時間為90秒鐘。實施例5將PTT重量百分比為51.6%,自制成核劑0.7%，溴系阻燃劑和阻燃協(xié)效劑13%,增韌劑4%，潤滑劑為0.5%，抗氧劑0.2%在中速攪拌機中混合5分鐘，再與30%的玻纖摻混，經(jīng)過熔融溫度為200-260。C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區(qū)段溫度為一區(qū)200。C,二區(qū)240。C，三區(qū)255。C,四區(qū)260。C，五區(qū)245°C,停留時間為90秒鐘。實施例6將PTT重量百分比為51.5%,自制成核劑0.8%,溴系阻燃劑和阻燃協(xié)效劑13%,增韌劑4%，潤滑劑為0.5%，抗氧劑0.2%在中速攪拌機中混合5分鐘，再與30%的玻纖摻混，經(jīng)過熔融溫度為200-260。C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區(qū)段溫度為一區(qū)20(TC，二區(qū)240。C,三區(qū)255。C,四區(qū)260。C，五區(qū)245X:,停留時間為90秒鐘。實施例7將PTT重量百分比為51.4%,自制成核劑0.9%,溴系阻燃劑和阻燃協(xié)效劑13%，增韌劑4%，潤滑劑為0.5%,抗氧劑0.2%在中速攪拌機中混合5分鐘，再與30%的玻纖摻混，經(jīng)過熔融溫度為200-260。C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區(qū)段溫度為一區(qū)200。C，二區(qū)240。C,三區(qū)255。C,四區(qū)260。C，五區(qū)245°C,停留時間為卯秒鐘。實施例8將PTT重量百分比為51.3%,自制成核劑1.0%,溴系阻燃劑和阻燃協(xié)效劑13%,增韌劑4%，潤滑劑為0.5%，抗氧劑0.2%在中速攪拌機中混合5分鐘，再與30%的玻纖摻混，經(jīng)過熔融溫度為200—260。C雙螺桿擠出機擠出，造粒。其中各區(qū)l炎溫度為一區(qū)200。C,二區(qū)240。C,三區(qū)255。C,四區(qū)260。C，五區(qū)245°C,停留時間為卯秒鐘。性能測試將上述8個實施例完成造粒的粒子在130-150。C的鼓風(fēng)烘箱中千燥4一6小時，再將干燥的粒子在80T注塑機上注塑制樣，制樣過程中保持模溫在70—IO(TC之間。拉伸強度按GB/T1040標(biāo)準(zhǔn)進行一企驗。，試樣類型為I型，樣條尺寸(mm):170(長)x(20±0.2)(端部寬度)x(4士0.2)(厚度)，拉伸速度為50mm/min;彎曲強度和彎曲模量按GB9341/T標(biāo)準(zhǔn)進行檢驗。試樣類型為試樣尺寸(mm):(80±2)x(10±0.2)x(4士0,2)，彎曲速度為20mm/min;缺口沖擊強度按GB/T1043標(biāo)準(zhǔn)進行檢驗。試樣類型為I型，試樣尺寸(mm):(80±2)x(10士0.2)x(4士0.2);缺口類型為A類，缺口剩余厚度為3.2mm;熱變形溫度按GB/T1634.2標(biāo)準(zhǔn)進行檢驗，負載為1.80MPa,跨距為100mm。實施例18的配方及材料性能見表1:表1<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>在本專利中使用成核劑的原因促進PTT在較高溫度的結(jié)晶及結(jié)晶速度，并保證PTT能在常溫下快速成型。通過對上述表格中的數(shù)據(jù)分析后得知，當(dāng)自制成核劑為0.7%(重量百分比)和增韌劑為4%(重量百分比)時耐熱溫度為最高，達到了210°C，其他綜合性能良好。當(dāng)自制成核劑使用量增加時(0.7%增加到1.0%)強度下降幅度較大，而>#熱溫度也下降，可能原因是PTT快速結(jié)晶，分子鏈排列規(guī)整度較差造成。而自制成核劑用量小于0.7%時，強度和耐熱都較低，可能原因是PTT結(jié)晶度較低導(dǎo)致。以上對本發(fā)明所提供的一種耐熱玻纖增強聚對苯二曱酸丙二醇酯復(fù)合材料及其制備方法進行了詳細介紹，本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實施方式及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。權(quán)利要求1.一種聚對苯二甲酸丙二醇酯復(fù)合材料，其特征在于，其組成按重量配比為(％)聚酯50-60％；自制成核劑0.3-1％；阻燃劑5-12％；阻燃協(xié)效劑3-6％；增韌劑1-6％；抗氧劑0.1-1％；潤滑劑0.1-5％；玻纖30-40％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚對苯二曱酸丙二醇酯復(fù)合材料，其特征在于，所述聚酯特性黏度為0.70-1.05Dl/g,熔點為245—258。C的聚對苯二曱酸丙二醇酯。3、如權(quán)利要求1所述的聚對苯二曱酸丙二醇酯復(fù)合材料，其特征在于所述成核劑為自制成核劑，其有效成分純度為>90%;自制成核劑中各組分的比例為2000目滑石粉硬脂酸鈉聚乙二醇=90:5:5。4、如權(quán)利要求1所述的耐熱玻纖增強聚對苯二曱酸丙二醇酯復(fù)合材料，其特征在于所述阻燃劑為溴系阻燃劑。5、如權(quán)利要求1所述的聚對苯二曱酸丙二醇酯復(fù)合材料，其特征在于所述阻燃協(xié)效劑為三氧化二銻或五氧化二銻或偏銻酸鈉。6、如權(quán)利要求1所述的聚對苯二曱酸丙二醇酯復(fù)合材料，其特征在于所述增韌劑為丙烯酸酯類核殼共聚物。7、如權(quán)利要求1所述的聚對苯二曱酸丙二醇酯復(fù)合材料，其特征在于所述抗氧劑為四[P-(3，5-二特丁基-4-羥基苯基)丙酸]正十八碳醇酯(抗氧劑1076)。8、如權(quán)利要求1所述的聚對苯二曱酸丙二醇酯復(fù)合材料，其特征在于所述潤滑劑為脂肪酸鹽。9、如權(quán)利要求1所述的聚對苯二甲酸丙二醇酯復(fù)合材料，其特征在于所述玻璃纖維直徑為4-17微米。10、一種如權(quán)利要求1所述聚對苯二甲酸丙二醇酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括步驟a:按照重量百分比稱取權(quán)利要求1中所述原料；b:將聚酯、自制成核劑、溴系阻燃劑、增韌劑、抗氧劑、潤滑劑在中速混合器中混合3-7分鐘；c:將b中混好的原料投置于雙螺桿擠出機中和玻璃纖維摻混，經(jīng)過熔融擠出，造粒。生產(chǎn)工藝條件為雙螺桿擠出機一區(qū)溫度為180-260°C，二區(qū)溫度為180-260。C,三區(qū)溫度為180-260°C，四區(qū)溫度為180-260°C，混合料在螺桿中輸送時間為1-2分鐘。全文摘要本發(fā)明公開了一種高耐熱玻纖增強PTT復(fù)合材料的制備，使用自制成核劑做成核劑。它由以下重量配比的原料制成聚酯50-60％，自制成核劑0.3-1％，溴系阻燃劑5-12％，阻燃協(xié)效劑3-6％，增韌劑1-6％，抗氧劑0.1-1％，潤滑劑0.1-1％.玻纖30-40％。制備方法是以聚對苯二甲酸乙二醇酯(PTT)為基體樹脂，加入自制成核劑，溴系阻燃劑，阻燃協(xié)效劑，增韌劑，抗氧劑，潤滑劑，玻璃纖維經(jīng)過雙螺桿擠出造粒而成。本發(fā)明的優(yōu)點是材料高耐熱，而且在常溫條件下注塑成型，表面光亮。因成本低廉可完全代替玻纖增強PBT復(fù)合材料和部分代替玻纖增強PET復(fù)合材料。文檔編號C08K13/00GK101302331SQ20081006734公開日2008年11月12日申請日期2008年5月21日優(yōu)先權(quán)日2008年5月21日發(fā)明者東徐,李小波,永賀申請人:深圳市科聚新材料有限公司