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一種聚對苯二甲酸丁二醇酯復合物及其制備方法

文檔序號:3642446閱讀:125來源:國知局

專利名稱::一種聚對苯二甲酸丁二醇酯復合物及其制備方法
技術領域
:本發(fā)明涉及一種塑料復合物,特別是涉及一種聚對苯二甲酸丁二醇酯復合物,本發(fā)明還涉及一種該聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物的制備方法。
背景技術
:聚對苯二曱酸丁二醇酯(PBT)是一種性能優(yōu)良的熱塑性工程塑料,具有良好的介電性能、力學性能、耐化學腐蝕性和耐老化性能。而且,PBT也是一種高結晶性材料,其結晶速度較快、結晶溫度范圍窄。但是,由此引起材料的缺口敏感性強,限制了其應用領域的擴展。同時,加工行業(yè)普遍認為,普通聚對苯二曱酸丁二醇酯加工成型后的緩慢后結晶會產生后收縮,影響制品的尺寸穩(wěn)定性。為了進一步提高PBT的強度和加工性能,用戶仍然希望改善PBT的結晶性能。為了彌補其性能缺陷,降低生產成本,用戶一般將其與其他高分子材料共混。而與其他材料共混也必將影響PBT的結晶性能,需要彌補其結晶性能的降低。為了改善PBT的結晶性能,最有效的方法是添加成核劑。才艮據PBT結晶中a、b、c三個晶軸的取向分布函數,Matsuo等首次證實PBT晶體為三斜晶型(triclinic)。Youkochi等發(fā)現,PBT結晶中可能存在兩種晶型,即a晶型和卩晶型,其晶胞參數分別為a-4.83A,b=5.94A,c=11.59A和a-4.95A,b=5.67A,c=12.95A。PBT的a晶型和p晶型在一定條件下會發(fā)生轉變。專利CN1217992C敘述了一種用于光導纖維松散集合管的具有良好的抗水解性的樹脂組合物。為了確保這種以聚對苯二曱酸丁二醇酯(特性粘度為1.0~1.2dl/g)為勤出樹脂的集合管的收縮性能,該專利提出添加有機結晶成核劑或無機結晶成核劑,以提高聚對苯二曱酸丁二醇酯的結晶速率。實質上,該專利只選擇了平均粒徑等于或小于10pm的滑石〔化學式為Mg3(Si401()KOH)2〕作為成核劑,且其評價聚對苯二甲酸丁二醇酯結晶性能改善的方法是用差示熱分析法(DSC)(標準JISK7121)測定20。C/min降溫速率下的結晶溫度變化。在結晶成核劑用量O.Ol0.5wt。/。下,聚對苯二曱酸丁二醇酯的結晶溫度僅提高了34。C。專利CN1268686C提出,在制備耐濕熱增強阻燃聚對苯二曱酸丁二醇酯復合材料的過程中加入苯羧酸鈉,可以獲得優(yōu)異的脫模性,也可能實現高頻率成型。但是,并沒有針對這兩個性能給出量化表述。所用成核劑的量在0.05~2份(IOO份樹脂)之間。專利CN101225220A在特性粘度為0.7~1.2dl/g的聚對苯二甲酸丁二醇酯中加入0.02~2.0%的乙烯/甲基丙烯酸共聚物的羧酸鈉鹽(Surlyn8920)或粘土類物質(如滑石等),顯著改善了其與聚對苯二曱酸丙二醇酯(PTT)復合材料的加工成型性能,力學性能也得到了相應的提高,同時改善了材料的韌性。推測復合材料的結晶速率因成核劑的存在而加快。但是,沒有給出結晶速率改善的具體評價結果。專利CN1168777C認為,普通聚對苯二甲酸丁二醇酯加工成型后的緩慢后結晶會產生后收縮,影響制品的尺寸穩(wěn)定性。因此,在其制備的耐水解、高粘度聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物中,擬定加入尺寸為幾個微米的無機鹽類和/或有機鹽粉末,如碳酸4丐、硬脂酸鎂、滑石粉、鈦白粉、白炭黑等或其混合物。該專利給出的實施例僅僅涉及了滑石粉和鈦白粉,也沒有對聚對苯二曱酸丁二醇酯的結晶速率給出評價結杲。專利CN1121449C針對普通阻燃增強聚對苯二曱酸丁二醇酯結晶速率慢,制品成型周期長,生產效率低等問題,在其高光澤、快速成型阻燃增強聚對苯二甲酸丁二醇酯復合物中加入了飽和羧酸鹽成核劑28份(IOO份聚對苯二甲酸丁二醇酯),但是,沒有評價添加效果。
發(fā)明內容本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物,能夠顯著提高復合物中聚對苯二曱酸丁二醇酯的結晶速率和結晶溫度。為解決上述技術問題,本發(fā)明提供了一種聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物,其包括如下組份聚對苯二曱酸丁二醇酯93.9~99.8重量%凹凸棒0.1—0.6重量%分散劑0.1—0.5重量%聚乙蜂0~5重量%上述組卩分的重量百分含量之和為100%。上述聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物,其中,所述分散劑為曱基丙烯酸縮甘油酯接枝的聚乙烯彈性體,接技率為0.2~0.5%,其中聚乙烯彈性體可以采用DOW公司生產的POEEngage8150,其密度為0.868g/cmS,熔融流動速率MFR為0.5g/10min。上述聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物,其中,所述聚對苯二曱酸丁二醇酯的密度為1.3~1.35g/cm3,特性粘度為0.7~1.2dl/g。上述聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物,其中,所述的聚乙烯為高壓氣相法生產的長支鏈低密度聚乙烯,密度為0.9190.923g/cmV容融流動速率為1.83.5/10min。上述聚對苯二甲酸丁二醇酯復合物,其中,所述凹凸棒為一種層鏈狀結構的含水富鎂鋁硅酸鹽粘土礦物,其理想分子式為(Mg,Al)5Si8O20(HO)2(OH2)4*4H2O,理論化學成分為Si02:56.96%,(Mg,Al)O:23.83%,H20:19.21%,凹凸棒的平均長度方向粒徑為0.5~5微米,優(yōu)選為0.5~1微米;寬度方向平均粒徑為0.05~0.15微米,優(yōu)選為0.1~0.15微米,凹凸棒在聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物中起到成核劑的作用。本發(fā)明還提供了一種聚對苯二甲酸丁二醇酯復合物的制備方法,其包括如下步驟a預混將上述聚對苯二曱酸丁二醇酯、凹凸棒、分散劑和/或聚乙烯加入混合機預混合,混合溫度為20~60°C,優(yōu)選為25~35°C,混合機轉速為100~800轉/分鐘,優(yōu)選為100~200轉/分鐘,混合時間18分鐘,優(yōu)選為3~5分鐘;b擠出造粒將步驟a預混合的物料加入雙螺桿擠出機進行擠出造粒,擠出時雙螺桿擠出機各段溫度設定為200~280°C,優(yōu)選為220~250°C,螺桿轉速為100~500轉/分鐘,優(yōu)選為300~450轉/分4中,喂津+才幾轉速為10~60轉/分鐘,優(yōu)選為30~50轉/分鐘。在聚對苯二曱酸丁二醇酯的加工過程中,單獨加入凹凸棒或硬脂酸及其鹽類改性的凹凸棒,對其結晶性能的影響有限。其主要原因是凹凸棒在聚對苯二曱酸丁二醇酯中的分散狀態(tài)不理想,不能起到瞬間形成大量晶核的作用。如果在共混體系中加入曱基丙烯酸縮甘油酯(GMA)接枝的聚乙烯彈性體,就能夠有效地將凹凸棒均勻地分散在基體樹脂中,顯著促進聚對苯二甲酸丁二醇酯結晶的成核和生長,從而顯著改善其結晶性能,有利于復合材料性能的提高和縮短成型周期。同時發(fā)現,在聚對苯二曱酸丁二醇酯/凹凸棒/曱基丙烯酸縮甘油酯(GMA)接枝的聚乙烯彈性體等組成的共混體系中加入適量的低密度聚乙烯,并沒有影響復合成核劑功效的發(fā)揮,反而有一定的促進作用。同時,韌性較好且價格相對低廉的低密度聚乙烯的加入,有利于獲得性能更為優(yōu)良、成本更加合理的復合材料。本發(fā)明的聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物,在聚對苯二曱酸丁二醇酯^f出樹脂中加入凹凸棒和甲基丙烯酸縮甘油酯(GMA)接枝的聚乙烯彈性體,顯著的促進了聚對苯二曱酸丁二醇酯結晶的成核和生長,改善了其結晶性能,有利于復合材料性能的提高和縮短成型周期。具體實施例方式下面結合實施例詳細描述本發(fā)明??疾斐珊藙┌纪拱籼砑忧昂缶蹖Ρ蕉跛岫《减ソY晶性能的變化可以評價成核劑的功效。由于聚對苯二曱酸丁二醇酯的結晶速度較快,結晶尺寸較小,一4殳條件下用偏光顯凝:鏡4艮難觀察到聚對苯二曱酸丁二醇酯的結晶生長過程。因此,采用DSC掃描其結晶過程,獲得不同降溫速率(本發(fā)明考察的降溫速率包括-3(TC/min、-20°C/min、-10°C/min、-5°C/min)下聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物的結晶溫度和半結晶期tl/2(結晶過程進行一半所需的時間-表征結晶速率),以評價其結晶性能。實施例l(1)預混將998g特性粘度為0.8dl/g和密度為1.32g/cm3的聚對苯二甲酸丁二醇酯,lg長度方向平均粒徑為0.8-1.0微米、寬度方向平均粒徑為0.05-0.08微米的凹凸棒和lg曱基丙烯酸縮甘油酯(GMA)接枝的聚乙烯彈性體,其接枝率為0.35wt%,加入高速混合機,在溫度25。C和轉速200轉/分鐘下混合3分鐘,形成混合物。(2)擠出造粒將步驟(1)混合后的物料加入同向旋轉平行雙螺桿擠出機,控制各段擠出溫度為220~230°C,螺桿轉速為300轉/分鐘,喂料機轉速為30轉/分鐘,得到聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物產品。其產品性能見表1。實施例2(l)預混將989g特性粘度為1.2dl/g和密度為1.35g/cm3的聚對苯二甲酸丁二醇酯,6g長度方向平均粒徑為4.5-5.0微米、寬度方向平均粒徑為0.1-0.12微米的凹凸棒和5g曱基丙烯酸縮甘油酯(GMA)接枝的聚乙烯彈性體,其接枝率為0.2wt°/o,加入高速混合機,在溫度20。C和轉速600轉/分鐘下混合5分鐘,形成混合物。(2)擠出造粒將步驟(1)混合后的物料加入同向旋轉平行雙螺桿擠出機,控制各段擠出溫度為20022(TC,螺桿轉速為450轉/分鐘,喂料機轉速為50轉/分鐘,得到聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物產品。其產品性能見表1。實施例3(1)預混將939g特性粘度為0.7dl/g和密度為1.3g/cm3的聚對苯二曱酸丁二醇酯,5g長度方向平均粒徑為1.8-2.0孩史米、寬度方向平均粒徑為0.08-0.1;徵米的凹凸棒,5g曱基丙烯酸縮甘油酯(GMA)接枝的聚乙烯彈性體,其接枝率為0.5wt%,50g密度為0.919/cm3、熔融流動速率MFR為1.8g/10min的低密度聚乙烯,加入高速混合機,在溫度35。C和轉速100轉/分鐘下混合8分鐘,形成混合物。(2)擠出造粒將步驟(1)混合后的物料加入同向旋轉平行雙螺桿擠出機,控制各段擠出溫度為230~250°C,螺桿轉速為100轉/分鐘,喂料機轉速為10轉/分鐘,得到聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物產品。其產品性能見表1。實施例4(1)預混將964g特性粘度為0.9dl/g和密度為1.33g/cm3的聚對苯二甲酸丁二醇脂,3g長度方向平均粒徑為0.7-0.8微米、寬度方向平均粒徑為0.13-0.15微米的凹凸棒,3g甲基丙烯酸縮甘油脂(GMA)接枝的聚乙烯彈性體,其接枝率為0.35wt%,30g密度為0.923/cm3、熔融流動速率MFR為3.5g/10min的底密度聚乙烯,加入高速混合機,在溫度60℃和轉速800轉/分鐘下混合1分鐘,形成混合物。(2)擠出造粒將步驟(1)混合后的物料加入同向旋轉平行雙螺桿擠出機,控制各段擠出溫度為250-280℃,螺桿轉速為500轉/分鐘,喂料機轉速為60轉/分鐘,得到聚對苯二甲酸丁二醇脂符合物產品。其產品性能見表1。實施例5(1)預混將980g特性粘度為1.2dl/g和密度為1.35g/cm3的聚對苯二甲酸丁二醇脂5g長度方向平均粒徑為0.5-0.6微米、寬度方向平均粒徑為0.11-0.13微米的凹凸棒,5g甲基丙烯酸縮甘油脂(GMA)接枝的聚乙烯彈性體,其接枝率為0.5wt%,10g密度為0.920/cm3、熔融流動速率MFR為2.3g/10min的底密度聚乙烯,加入高速混合機,在溫度30℃和轉速400轉/分鐘下混合5分鐘,形成混合物。(2)擠出造粒將步驟(1)混合后的物料加入同向旋轉平行雙螺桿擠出機,控制各段擠出溫度為230-250℃,螺桿轉速為400轉/分鐘,喂料機轉速為40轉/分鐘,得到聚對苯二甲酸丁二醇脂符合物產品。其產品性能見表1。對比例1按實施例1的方法對特性粘度為0.8dl/g的1000g聚對苯二甲酸丁二醇脂進行擠出加工,不加入凹凸棒和甲基丙烯酸縮甘油脂(GMA)接枝的聚乙烯彈性體,其產品性能見表1。對比例2按實施例1的方法對特性粘度為0.8dl/g的995g聚對苯二甲酸丁二醇脂和5g凹凸棒進行混合和擠出加工,不加入甲基丙烯酸縮甘油脂(GMA)接枝的聚乙烯彈性體,其產品性能見表l。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>權利要求1.一種聚對苯二甲酸丁二醇酯復合物,其包括如下組份聚對苯二甲酸丁二醇酯93.9~99.8重量%凹凸棒0.1~0.6重量%分散劑0.1~0.5重量%聚乙烯0~5重量%上述組份的重量百分含量之和為100%。2、如權利要求1所述的聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物,其中,所述分散劑為曱基丙烯酸縮甘油酯接枝的聚乙烯彈性體,接枝率為0.2~0.5%。3、如權利要求1所述的聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物,其中,所述聚對苯二甲酸丁二醇酯的密度為1.3~1.35g/cm3,特性粘度為0.7~1.2dl/g。4、如權利要求1或2所述的聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物,其中,所述的聚乙烯為高壓氣相法生產的長支鏈低密度聚乙烯,密度為0.919-0.923g/cm3,熔融流動速率為1.8~3.5/10min。5、如權利要求1或2所述的聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物,其中,所述凹凸棒的平均長度方向粒徑為0.5~5微米,寬度方向平均粒徑為0.05~0.15微米。6、如權利要求5所述的聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物,其中,所述凹凸棒的平均長度方向粒徑為0.5~1微米,寬度方向平均粒徑為0.1~0.15微米。7、一種聚對苯二曱酸丁二醇酯復合物的制備方法,其包括如下步驟a預混將權利要求1所述的聚對苯二曱酸丁二醇酯、凹凸棒、^劑和/或聚乙烯加入混合機預混合,混合溫度為20~60°C,混合機轉速為100~800轉/分鐘,混合時間1~8分鐘;b擠出造粒將步驟a預混合的物料加入雙螺桿擠出機進行擠出造粒,擠出時雙螺桿擠出機各段溫度設定為200~280°C,螺桿轉速為100~500轉/分鐘,喂料機轉速為10~60轉/分鐘。8、如權利要求7所述的制備方法,其中,所述步驟a中,混合機的混合溫度為25~35°C,混合機轉速為100~200轉/分鐘,混合時間3~5分鐘。9、如權利要求7所述的制備方法,其中,所述步驟b中,雙螺桿擠出機各段溫度設定為220-250。C,螺桿轉速為300-450轉/分鐘,喂料機轉速為30~50轉/分鐘。10、如權利要求7所述的制備方法,其中,所述分散劑為曱基丙烯酸縮甘油酯接枝的聚乙烯彈性體。全文摘要本發(fā)明公開了一種聚對苯二甲酸丁二醇酯復合物,其包括如下組份聚對苯二甲酸丁二醇酯為93.9~99.8%,凹凸棒為0.1~0.6%,分散劑為0.1~0.5%,聚乙烯為0~5%。本發(fā)明還公開了這種復合物的制備方法,包括a預混將聚對苯二甲酸丁二醇酯、凹凸棒、分散劑和/或聚乙烯加入混合機預混合,混合溫度為20~60℃,混合機轉速為100~800轉/分鐘,混合時間1~8分鐘;b擠出造粒將步驟a預混合的物料加入雙螺桿擠出機進行擠出造粒,擠出時雙螺桿擠出機各段溫度設定為200~280℃,螺桿轉速為100~500轉/分鐘,喂料機轉速為10~60轉/分鐘。本發(fā)明的聚對苯二甲酸丁二醇酯復合物,能夠顯著提高復合物中聚對苯二甲酸丁二醇酯的結晶速率和結晶溫度。文檔編號C08L67/02GK101367984SQ200810119349公開日2009年2月18日申請日期2008年9月4日優(yōu)先權日2008年9月4日發(fā)明者姜立忠,李瑞亢,楊軍忠,胡衍平,鄺清林申請人:中國藍星(集團)總公司
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