專利名稱：：一種羥基丙烯酸水分散體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于化工涂料領(lǐng)域，尤其涉及一種用于高性能雙組份水性聚氨酯的羥基丙烯酸水分散體的制備方法。(二)
背景技術(shù)：
：丙烯酸樹(shù)脂具有許多優(yōu)良的特性如耐候性、化學(xué)穩(wěn)定性好、光澤度高等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于化工涂料領(lǐng)域。近年來(lái)，隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)以及建設(shè)資源節(jié)約型社會(huì)的要求，對(duì)溶劑型工業(yè)涂料的使用有了越來(lái)越嚴(yán)格的限制。含羥基的丙烯酸水分散體可以和異氰酸酯固化劑制得水性雙組分的聚氨酯涂料，用水替代了有毒有害的有機(jī)溶劑，具有無(wú)毒、環(huán)保、節(jié)省能源等優(yōu)點(diǎn)，受到了廣泛的關(guān)注，正在逐步取代傳統(tǒng)的溶劑型聚氨酯涂料。水性雙組分聚氨酯涂料常使用的水性羥基丙烯酸分散體分為一級(jí)分散體和二級(jí)分散體。丙烯酸一級(jí)分散體指的是含羥基的丙烯酸乳液，其主要是由丙烯酸酯類單體經(jīng)乳液聚合制得的，制得的乳液具有粒徑大，不含溶劑的特點(diǎn)。丙烯酸二級(jí)分散體是指丙烯酸樹(shù)脂是由溶液聚合制得的，在親水基團(tuán)和成鹽反應(yīng)的作用下分散于水中而得到二級(jí)分散體。和乳液聚合相比，這種二級(jí)分散體具有較小的粒徑，和固化劑交聯(lián)后制得的漆膜有較高的光澤度和更好的硬度。國(guó)內(nèi)關(guān)于水性羥基丙烯酸樹(shù)脂制備專利比較多，如專利CN1557892A、CN1583917A、CN1162964、CN1230971,其都是采用乳液聚合的方法制備的，這些分散體粒徑都比較大，涂膜的最終性能如光澤度較低，漆膜硬度低，涂膜耐水性差等缺點(diǎn)，難以達(dá)到溶劑型雙組分聚氨酯涂料的性能。(三)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種羥基丙烯酸水分散體的制備方法，該分散體可作為雙組分聚氨酯涂料的羥基樹(shù)脂組分，和親水性異氰酸酯組分配制高性能水性聚氨酯涂料，該制備方法可使用較少的助溶劑，降低分散體中溶劑的用量，從而達(dá)到降低溶劑排放和環(huán)境友好的目的。所述羥基丙烯酸樹(shù)脂水分散體的制備方法，包括羥基丙烯酸樹(shù)脂的合成、溶劑脫除、中和成鹽反應(yīng)和去離子水分散四個(gè)步驟(l)羥基丙烯酸樹(shù)脂的合成在反應(yīng)器中加入部分溶劑和叔碳酸縮水甘油酯，導(dǎo)入氮?dú)馍郎刂粱亓鳒囟?；然后滴加由非官能?甲基)丙烯酸酯、含羥基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基類單體、部分引發(fā)劑和鏈調(diào)節(jié)劑組成的混合溶液，在23小時(shí)以內(nèi)滴加完畢，之后再補(bǔ)加余量引發(fā)劑和余量溶劑，保溫13小時(shí)；合成過(guò)程中各組分的用量按重量份計(jì)如下非官能性(甲基)丙烯酸酯1030;含羥基的(甲基)丙烯酸酯1020;(甲基)丙烯酸510;叔碳酸縮水甘油酯515;乙烯基類單體115;引發(fā)劑0.43;鏈調(diào)節(jié)劑0.11;溶劑4Q60;(2)溶劑脫除真空蒸餾脫除部分溶劑，使樹(shù)脂中溶劑的含量控制在515wt%;(3)中和成鹽反應(yīng)將脫除了部分溶劑的樹(shù)脂溶液倒入容器中，待樹(shù)脂溫度降至608(TC時(shí)，加入中和劑在高速圓盤(pán)分散機(jī)下以5001000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間O.51.0小時(shí)；(4)去離子水分散升高分散機(jī)的轉(zhuǎn)數(shù)，邊緩慢滴加去離子水邊以10003000轉(zhuǎn)/分速度進(jìn)行分散，最終分散體產(chǎn)品的固體分控制在4052wt。/。即得產(chǎn)品。優(yōu)選地，所述的非功能性(甲基)丙烯酸酯選自下列單體的兩種或三種以上的任意組合(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸6丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯，用量為1020重量份。優(yōu)選地，所述的含羥基的(甲基)丙烯酸酯選自下列單體的一種或兩種以上的任意組合甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丙酯，用量為1218重量份。優(yōu)選地，所述的(甲基)丙烯酸為甲基丙烯酸或丙烯酸，用量為68重量份。優(yōu)選地，所述的叔碳酸縮水甘油酯用量為812重量份。優(yōu)選地，所述的乙烯基類單體為苯乙烯、丙烯腈中的一種或兩種的任意組合，用量為512重量份。優(yōu)選地，步驟(1)所述的溶劑選自下述的一種或二種以上溶劑的任意組合200#溶劑油、100#溶劑油、甲苯、二甲苯、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、二丙酮醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、高碳醇醋酸酯、乳酸丁酯、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙—醇甲醚、丙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚，溶劑用量為4050重量份。優(yōu)選地，所述的引發(fā)劑選自下述中溫引發(fā)劑的一種偶氮二異丁腈，過(guò)氧化苯甲酰，過(guò)氧化二月桂酰、過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基過(guò)氧化物、二叔戊基過(guò)氧化物碳酸二一(4一叔丁基)環(huán)己酯、過(guò)氧化二異丙苯、過(guò)氧化一2—乙基己基碳酸叔丁酯、過(guò)氧化2—乙基己酸叔戊酯、過(guò)氧化(2—乙基己基)碳酸叔戊酯、過(guò)氧一2—乙基己酸叔丁酯、過(guò)氧化新癸酸叔丁酯、過(guò)氧化醋酸叔戊酯、叔丁基過(guò)氧化異丙苯；引發(fā)劑用量為12.5重量份。優(yōu)選地，所述的鏈調(diào)節(jié)劑選自十二烷基硫醇或巰基乙醇，鏈調(diào)節(jié)劑用量為0.20.6重量份。優(yōu)選地，步驟(2)所述的中和劑選自下述堿性物質(zhì)的一種或二種以上的任意組合氨、二乙胺、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N，N—二甲基乙醇胺、二異丙醇胺、a—二羥甲基乙胺、三羥甲基甲胺、二甲基異丁醇胺、氫氧化鉀、氫氧化鈉，中和劑用量以中和度達(dá)5090%為準(zhǔn)。按本發(fā)明制備方法得到的羥基丙烯酸水分散體，酸值按樹(shù)脂固體份計(jì)為550mgK0H/g、羥值范圍為50250mgK0H/g。本發(fā)明制得的羥基丙烯酸分散體與現(xiàn)有技術(shù)中同類羥基丙烯酸分散體相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)①本發(fā)明制得的羥基丙烯酸分散體分子量適中，分子量分布較窄，有利于形成均勻一致的涂膜，減少了小分子物質(zhì)對(duì)涂膜的增塑作用，提高了涂膜的綜合性能。②本發(fā)明制得的羥基丙烯酸分散體，平均粒徑小，平均粒徑為80140nm，粒徑分布窄，有利于儲(chǔ)存的穩(wěn)定性。如附圖l、2、3所示。③本發(fā)明制得的羥基丙烯酸分散體黏度較小，為20003000mPa.s，有利于涂料配制過(guò)程中和異氰酸酯的混合及后續(xù)施工。④本發(fā)明制得的羥基丙烯酸分散體固含量較高，固含量達(dá)40%52%。⑤本發(fā)明制得的羥基丙烯酸水分散體，穩(wěn)定性高，離心加速實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明5000rpm的離心分離機(jī)半個(gè)小時(shí)無(wú)法使之分層，50'C條件下儲(chǔ)存30天以上無(wú)任何分層、沉降變化，粒徑?jīng)]有任何變化，黏度也沒(méi)有明顯的增加。⑥本發(fā)明制得的羥基丙烯酸分散體溶劑含量低，總揮發(fā)性有機(jī)化合物含量《100g/L。⑦本發(fā)明制得的羥基丙烯酸分散體和親水性異氰酸酯固化劑交聯(lián)具有良好的相容性，活化期較長(zhǎng)。⑧本發(fā)明制得的羥基丙烯酸分散體通過(guò)和親水性異氰酸酯發(fā)生固化反應(yīng)可配制成雙組份水性聚氨酯涂料，可用于木器家具、建筑場(chǎng)館、防腐蝕工程等的裝飾和保護(hù)，也可用于高性能水性雙組份聚氨酯粘合劑的羥基樹(shù)脂組分。制備的涂膜具有較短的干燥時(shí)間，可小于60分鐘；涂膜具有較高的光澤度，60°光澤大于90%。涂膜還具有較高的硬度，良好的耐沖擊性能和柔韌性能。(四)圖1是實(shí)施例1所制備的羥基丙烯酸分散體粒徑分布圖。圖2是實(shí)施例2所制備的羥基丙烯酸分散體粒徑分布圖。圖3是實(shí)施例3所制備的羥基丙烯酸分散體粒徑分布圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。實(shí)施例1:先將90g丙二醇甲醚醋酸酯和20g叔碳酸縮水甘油酯加入到帶有冷凝裝置和攪拌桿的反應(yīng)釜中，邊通入氮?dú)膺吷郎刂粱亓鳒囟?4(TC。恒溫后，開(kāi)始滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羥基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基類單體、部分引發(fā)劑和鏈調(diào)節(jié)劑組成的混合溶液(甲基丙烯酸甲酯20g、苯乙烯10g、丙烯酸丁酯10g、丙烯酸羥丙酯30g、丙烯酸15g、十二烷基硫醇lg、過(guò)氧化醋酸叔戊酯4g)?？刂频渭铀俣?，23小時(shí)內(nèi)將單體混合液加完，保持0.51小時(shí)，然后補(bǔ)加0.5g引發(fā)劑和5g丙二醇甲醚醋酸酯的混合溶液，繼續(xù)保溫23小時(shí)，測(cè)定羥基丙烯酸酯樹(shù)脂轉(zhuǎn)化率達(dá)98%以上，然后降溫至8(TC。真空蒸除部分溶劑，使樹(shù)脂中溶劑的含量控制在610wt%，將樹(shù)脂溶液倒入容器中，加入N，N—二甲基乙醇胺12g，在高速圓盤(pán)分散機(jī)下以500轉(zhuǎn)/分進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間40分鐘；進(jìn)一步提高分散機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)達(dá)2000轉(zhuǎn)/分，然后邊加入去離子水邊攪拌分散即可得到產(chǎn)品。制得的羥基丙烯酸水分散體采用下述方法進(jìn)行性能表征丙烯酸樹(shù)脂分子量測(cè)試采用美國(guó)Waters公司的Waters515凝膠色譜儀測(cè)定；固含量測(cè)試參照GB1725—79標(biāo)準(zhǔn)；粒徑分布測(cè)試:采用美國(guó)Beckman公司CoulterN4Plus的激光粒徑測(cè)試儀測(cè)定；離心加速穩(wěn)定性采用上海9醫(yī)用分析儀器廠的臺(tái)式高速離心機(jī)TGL16G測(cè)定；粘度測(cè)試采用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)定；光澤度測(cè)試采用上海普申WGG-60型數(shù)顯光澤度儀測(cè)定；實(shí)施例1所制備的羥基丙烯酸水分散體粒徑分布如圖1所示。產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)如下表l:實(shí)施例1所制備羥基丙烯酸水分散體技術(shù)指標(biāo)羥基含量(按樹(shù)脂固體份計(jì))4.2%pH(l:5去離子水)7.8固含量40%分子量Mw=12166，Mn=3022,粘度(23°C)2600mPa.S平均粒徑128nm實(shí)施例2:先向帶有冷凝裝置和攪拌桿的反應(yīng)釜中投入24g叔碳酸縮水甘油酯和80g丙二醇甲醚醋酸酯，邊通氮?dú)膺吷郎刂?40°C。恒溫后，開(kāi)始滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羥基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基類單體、部分引發(fā)劑和鏈調(diào)節(jié)劑組成的混合溶液(甲基丙烯酸甲酯30g、苯乙烯10g、丙烯酸丁酯6g、丙烯酸羥丙酯10g、甲基丙烯酸羥乙酯14g，丙烯酸12g、十二烷基硫醇lg、過(guò)氧化醋酸叔戊酯3g)。單體混合液在23小時(shí)內(nèi)滴完，保持0.51小時(shí)，然后補(bǔ)加0.3g的引發(fā)劑和4g丙二醇甲醚醋酸酯的混合溶液，繼續(xù)保溫23小時(shí)，測(cè)定羥基丙烯酸酯樹(shù)脂轉(zhuǎn)化率達(dá)98%以上，然后降溫至8CTC，真空蒸除部分溶劑，使樹(shù)脂中溶劑的含量控制在78wt%。將樹(shù)脂溶液倒入容器中，加入N，N—二甲基乙醇胺10g，在高速圓盤(pán)分散機(jī)下以700轉(zhuǎn)/分進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間35分鐘；進(jìn)一步提高分散機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)達(dá)2200轉(zhuǎn)/分，然后邊加入去離子水邊攪拌分散即可得到產(chǎn)品。按實(shí)施例1方法進(jìn)行性能表征，實(shí)施例2所制備的羥基丙烯酸水分散體粒徑分布如圖2所示。產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)如下表2:實(shí)施例2所制備的羥基丙烯酸水分散體技術(shù)指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實(shí)施例3先將86g丙二醇甲醚醋酸酯和20g叔碳酸縮水甘油酯加入到帶有冷凝裝置和攪拌桿的反應(yīng)釜中，邊通氮?dú)膺吷郎刂?3(TC。恒溫后，開(kāi)始滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羥基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基類單體、部分引發(fā)劑和鏈調(diào)節(jié)劑組成的混合溶液(甲基丙烯酸甲酯22g、苯乙烯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羥乙酯32g、甲基丙烯酸12g、十二烷基硫醇lg、過(guò)氧化醋酸叔戊酯3g。單體混合液在23小時(shí)內(nèi)滴完后，保持0.51小時(shí)，然后補(bǔ)加0.3g引發(fā)劑和5g丙二醇甲醚醋酸酯的混合溶液，繼續(xù)保溫23小時(shí)，測(cè)定羥基丙烯酸酯樹(shù)脂轉(zhuǎn)化率達(dá)98%以上，然后降溫至9(TC，真空蒸除部分溶劑，使樹(shù)脂中溶劑的含量控制在58機(jī)％。將樹(shù)脂溶液倒入容器中，加入二乙醇胺10g，在高速圓盤(pán)分散機(jī)下以1000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間45分鐘；進(jìn)一步提高分散機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)達(dá)2500轉(zhuǎn)/分，然后邊加入去離子水邊攪拌分散即可得到產(chǎn)品。按實(shí)施例1方法進(jìn)行性能表征，實(shí)施例3所制備的羥基丙烯酸水分散體粒徑分布如圖3所示。產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)如下表3:實(shí)施例3所制備的羥基丙烯酸水分散體技術(shù)指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>平均粒徑93nm實(shí)施例4先將70g丙二醇甲醚醋酸酯、25gl00"溶劑油和18g叔碳酸縮水甘油酯加入到帶有冷凝裝置和攪拌桿的反應(yīng)釜中，邊通氮?dú)膺吷郎刂?2(TC。恒溫后，開(kāi)始滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羥基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基類單體、部分引發(fā)劑和鏈調(diào)節(jié)劑組成的混合溶液(甲基丙烯酸甲酯22g、苯乙烯10g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羥乙酯32g、甲基丙烯酸12g、十二烷基硫醇lg、過(guò)氧化醋酸叔戊酯3g。單體混合液在23小時(shí)內(nèi)滴完后，保持0.51小時(shí)，補(bǔ)加剩余的引發(fā)劑0.4g在^g丙二醇甲醚醋酸酯中的溶液，繼續(xù)保溫23小時(shí)，測(cè)定羥基丙烯酸酯樹(shù)脂轉(zhuǎn)化率達(dá)98%以上，然后降溫至85X:，真空蒸除部分溶劑，使樹(shù)脂中溶劑的含量控制在610wt。/。。將樹(shù)脂溶液倒入容器中，加入三乙胺8g，在高速圓盤(pán)分散機(jī)下以600轉(zhuǎn)/分進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間45分鐘；進(jìn)一步提高分散機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)達(dá)2300轉(zhuǎn)/分，然后邊加入去離子水邊攪拌分散即可得到產(chǎn)品。表4:實(shí)施例4所制備的羥基丙烯酸水分散體技術(shù)指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>實(shí)施例5先將88g丙二醇甲醚醋酸酯和18g叔碳酸縮水甘油酯加入到帶有冷凝裝置和攪拌桿的反應(yīng)釜中，邊通氮?dú)膺吷郎刂?2(TC。恒溫后，開(kāi)始滴加由非官能性(甲基)丙烯酸酯、含羥基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基類單體、部分引發(fā)劑和鏈調(diào)節(jié)劑組成的混合溶液(甲基丙烯酸甲酯25g、甲基丙烯酸異冰片酯5g、苯乙烯15g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸羥乙酯28g、甲基丙烯酸12g、十二烷基硫醇1.2g、偶氮二異丁腈4g。單體混合液在23小時(shí)內(nèi)滴完后，保持0.51小時(shí)，補(bǔ)加剩余的引發(fā)劑0.4g在^g丙二醇甲醚醋酸酯中的溶液，繼續(xù)保溫23小時(shí)，測(cè)定羥基丙烯酸酯樹(shù)脂轉(zhuǎn)化率達(dá)98%以上，然后降溫至80。C，真空蒸除部分溶劑，使樹(shù)脂中溶劑的含量控制在710wt%。將樹(shù)脂溶液倒入容器中，加入N，N—二甲基乙醇胺10g，在高速圓盤(pán)分散機(jī)下以700轉(zhuǎn)/分進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間42分鐘；進(jìn)一步提高分散機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)達(dá)1800轉(zhuǎn)/分，然后邊加入去離子水邊攪拌分散即可得到產(chǎn)品。表5:實(shí)施例5所制備的羥基丙烯酸水分散體技術(shù)指標(biāo)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>測(cè)試?yán)蓪?shí)施例1的羥基丙烯酸樹(shù)脂水分散體、助劑、顏料及BayerBayhydurXP2487配制的水性雙組分聚氨酯涂料實(shí)施配方如下組分A<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>組分B<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>水性雙組分聚氨酯涂料制備步驟如下在上述自制叔碳酸縮水甘油酯改性的羥基丙烯酸水分散體中加入消泡劑AdditolVXW4973、分散劑AdditolVXW6208、潤(rùn)濕分散劑Surfynol104/50BG、締合型增稠流平劑OptifloH600以及去離子水，攪勻后加入親水多異氰酸酯BayhydurXP2487,再繼續(xù)攪拌均勻，即為雙組分水性聚氨酯涂料。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)性能檢測(cè)，漆膜性能檢測(cè)結(jié)果如下表干lh實(shí)干24h光澤(60。):>90%鉛筆硬度2H柔韌性lram通過(guò)附著力(劃格法)0級(jí)，劃圈法l級(jí)沖擊強(qiáng)度50kg.cm耐水48h通過(guò)耐化學(xué)品性乙醇通過(guò)二甲苯通過(guò)甲乙酮通過(guò)耐污性醋通過(guò)紅酒通過(guò)。權(quán)利要求1、一種羥基丙烯酸樹(shù)脂水分散體的制備方法，其特征是所述制備方法包括羥基丙烯酸樹(shù)脂的合成、溶劑脫除、中和成鹽反應(yīng)和去離子水分散四個(gè)步驟(1)羥基丙烯酸樹(shù)脂的合成在反應(yīng)器中加入部分溶劑和叔碳酸縮水甘油酯，導(dǎo)入氮?dú)馍郎刂粱亓鳒囟?；然后滴加由非官能?甲基)丙烯酸酯、含羥基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸、乙烯基類單體、部分引發(fā)劑和鏈調(diào)節(jié)劑組成的混合溶液，在2～3小時(shí)以內(nèi)滴加完畢，之后再補(bǔ)加余量引發(fā)劑和余量溶劑，保溫1～3小時(shí)；合成過(guò)程中各組分的用量按重量份計(jì)如下非官能性(甲基)丙烯酸酯10～30；含羥基的(甲基)丙烯酸酯10～20；(甲基)丙烯酸5～10；叔碳酸縮水甘油酯5～15；乙烯基類單體1～15；引發(fā)劑0.4～3；鏈調(diào)節(jié)劑0.1～1；溶劑40～60；(2)溶劑脫除真空蒸餾脫除部分溶劑，使樹(shù)脂中溶劑的含量控制在5～15wt％；(3)中和成鹽反應(yīng)將脫除了部分溶劑的樹(shù)脂溶液倒入容器中，待樹(shù)脂溫度降至60～80℃時(shí)，加入中和劑在高速圓盤(pán)分散機(jī)下以500～1000轉(zhuǎn)/分進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間0.5～1.0小時(shí)；(4)去離子水分散升高分散機(jī)的轉(zhuǎn)數(shù)，邊緩慢滴加去離子水邊以1000～3000轉(zhuǎn)/分速度進(jìn)行分散，最終分散體產(chǎn)品的固體分控制在40～52wt％即得產(chǎn)品。2、如權(quán)利要求1所述的羥基丙烯酸樹(shù)脂水分散體的制備方法，其特征是:所述的非功能性(甲基)丙烯酸酯選自下列單體的兩種或三種以上的任意組合(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯，用量為1020重量份。3、如權(quán)利要求1所述的羥基丙烯酸樹(shù)脂水分散體的制備方法，其特征是所述的含羥基的(甲基)丙烯酸酯選自下列單體的一種或兩種以上的任意組合甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丙酯，用量為1218份。4、如權(quán)利要求1所述的羥基丙烯酸樹(shù)脂水分散體的制備方法，其特征是所述的(甲基)丙烯酸為甲基丙烯酸或丙烯酸，用量為68重量份。5、如權(quán)利要求1所述的羥基丙烯酸樹(shù)脂水分散體的制備方法，其特征是所述的叔碳酸縮水甘油酯用量為812重量份。6、如權(quán)利要求1所述的羥基丙烯酸樹(shù)脂水分散體的制備方法，其特征是所述的乙烯基類單體為苯乙烯、丙烯腈中的一種或兩種的任意組合，用量為512重量份。7、如權(quán)利要求1所述的羥基丙烯酸樹(shù)脂水分散體的制備方法，其特征是:步驟(1)所述的溶劑選自下述的一種或二種以上溶劑的任意組合200#溶劑油、100#溶劑油、甲苯、二甲苯、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、二丙酮醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、高碳醇醋酸酯、乳酸丁靡、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、二丙二醇甲醚、二丙；醇乙醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚，溶劑用量為4050重量份。8、如權(quán)利要求1所述的羥基丙烯酸樹(shù)脂水分散體的制備方法，其特征是:所述的引發(fā)劑選自下述中溫引發(fā)劑的一種偶氮二異丁腈，過(guò)氧化苯甲酰，過(guò)氧化二月桂酰、過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯、二叔丁基過(guò)氧化物、二叔戊基過(guò)氧化物碳酸二一(4一叔丁基)環(huán)己酯、過(guò)氧化二異丙苯、過(guò)氧化一2—乙基己基碳酸叔丁酯、過(guò)氧化2—乙基己酸叔戊酯、過(guò)氧化(2—乙基己基)碳酸叔戊酯、過(guò)氧一2—乙基己酸叔丁酯、過(guò)氧化新癸酸叔丁酯、過(guò)氧化醋酸叔戊酯、叔丁基過(guò)氧化異丙苯；引發(fā)劑用量為12.5重9、如權(quán)利要求1所述的羥基丙烯酸樹(shù)脂水分散體的制備方法，其特征是所述的鏈調(diào)節(jié)劑選自十二垸基硫醇或巰基乙醇，鏈調(diào)節(jié)劑用量為0.20.6重量份。10、如權(quán)利要求1所述的羥基丙烯酸樹(shù)脂水分散體的制備方法，其特征是步驟(2)所述的中和劑選自下述堿性物質(zhì)的一種或二種以上的任意組合氨、二乙胺、三乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N，N—二甲基乙醇胺、二異丙醇胺、a—二羥甲基乙胺、三羥甲基甲胺、二甲基異丁醇胺、氫氧化鉀、氫氧化鈉，中和劑用量以中和度達(dá)5090%為準(zhǔn)。全文摘要本發(fā)明涉及一種用于高性能雙組份水性聚氨酯的羥基丙烯酸水分散體的制備方法，包括羥基丙烯酸樹(shù)脂的合成、溶劑脫除、中和成鹽反應(yīng)和去離子水分散四個(gè)步驟。本發(fā)明制得的羥基丙烯酸分散體分子量適中，分子量分布較窄，有利于形成均勻一致的涂膜，減少了小分子物質(zhì)對(duì)涂膜的增塑作用，提高了涂膜的綜合性能。該分散體可和異氰酸酯固化劑配合作為木器涂料，防腐蝕涂料、工業(yè)維護(hù)涂料及地坪涂料等，也可用于制備水性雙組份聚氨酯粘合劑等。文檔編號(hào)C08L33/00GK101457005SQ20081016412公開(kāi)日2009年6月17日申請(qǐng)日期2008年12月25日優(yōu)先權(quán)日2008年12月25日發(fā)明者任娜娜,余喜紅,劉婭莉,劉志平,曹銀祥,李紅星,金土才申請(qǐng)人:浙江環(huán)達(dá)漆業(yè)集團(tuán)有限公司;湖南大學(xué)