專利名稱：延緩溶解型纖維素膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種能在中性或微酸性的冷水中延緩溶解的延緩溶解型纖維素 膠的制備方法。
背景技術(shù)：
大多數(shù)場合要求纖維素膠不結(jié)塊、不團聚、能快速徹底溶解。有時希望延 緩溶解。這樣就可將纖維素膠加到含水的多組份體系中，而不至于使體系初始 粘度太大，同時諸如水泥、涂料或者黏結(jié)劑等其他組份都可加入并充分混合均 勻。待溶解之后體系粘度再急劇增大，達到所期望的水平。
延緩溶解型纖維素膠是一種應(yīng)用于建筑涂料的經(jīng)濟型改性纖維素膠，具有 延緩溶解特性的流變改性劑。它在中性或微酸性的冷水中展現(xiàn)了極佳的分散性。
提高pH值或提高溫度可使其完全溶解，其又是一種可用于涂料中的多用途添加 劑，它具有水相增稠、控制流平性、優(yōu)良的保水性、保持分散穩(wěn)定性的作用。 與其他纖維素醚相比還展現(xiàn)了更佳的抗飛濺性。獨特復(fù)合增稠性使其在水溶液 中呈現(xiàn)較低的初始黏度，而在涂料系統(tǒng)當(dāng)中達到預(yù)期的黏度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種設(shè)備及工藝均較簡單、具有延緩溶解特性的延緩 溶解型纖維素膠的制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是所述的延緩溶解型纖維素膠 的制備方法，包括如下步驟① 預(yù)先把重量濃度為40 50%的氫氧化鈉水溶液同重量濃度為70 98%的 乙醇水溶液按重量比1 : 0.5 3的比例混合，將得到的混合液冷卻至室溫，再將 精制棉開松成絮狀，精制棉與氫氧化鈉的摩爾比控制在1 :2.2 6.0,乙醇水溶 液的量為精制棉的1 10倍；
② 按順序?qū)⒕泼藓突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C中進行堿化，投料結(jié)束后關(guān)閉捏 合機投料口，堿化溫度控制在20 28。C之間，反應(yīng)時間為30 60分鐘；
③ 堿化結(jié)束后進行醚化反應(yīng)，精制棉與醚化劑的摩爾比控制在1 : L0 2.8; 在添加醚化劑期間，時間控制在30 60分鐘，溫度控制在30 5(TC之間；醚化 劑加完后逐漸升溫至75 8(TC醚化反應(yīng)40 80分鐘；
④ 醚化反應(yīng)結(jié)束后調(diào)整PH值為5.0 6.0之間，攪拌10 40分鐘，溫度控 制在30 5(TC之間；
⑤ 然后進行交聯(lián)反應(yīng):將化學(xué)改性劑以噴霧的形式加入到體系中，攪拌30 90分鐘，溫度控制在40 60'C之間，化學(xué)改性劑的重量與纖維素的重量比控制
在1 5 50;
⑥ 經(jīng)洗滌后，通過耙式酒精回收裝置回收酒精，再經(jīng)干燥、粉碎和過篩， 得到延緩溶解型纖維素膠產(chǎn)品。
上面所述的化學(xué)改性劑為二醛類化合物?？梢赃x自甲醛、乙二醛、琥珀醛、 己二醛中的任一種。
上面所述的醚化劑為氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50 80%。 本發(fā)明主要是利用纖維素在一定的條件下與醛類反應(yīng)后改性得到的纖維素 膠產(chǎn)品。主要是纖維素的一個羥基與醛的一端的醛基發(fā)生醇醛縮合，而醛的另 一端醛基又與另一個纖維素上的一個羥基相遇而發(fā)生另一個醇醛縮合后所形成的一個不穩(wěn)定的網(wǎng)狀立體型的大分子結(jié)構(gòu)；用醛進行交聯(lián)的纖維素膠，改變了 原有的性質(zhì)，使之粉狀的纖維素膠分散性能得到改善，在水中不會馬上抱成團 狀，并在攪拌條件下纖維素醚的顆粒很快在水分子中分散開。在水合階段，即 在水中分散的過程中，僅有少量的潤脹，與此同時，半縮醛結(jié)構(gòu)開始以一個穩(wěn) 定的速率水解直到交聯(lián)鍵破壞，分子鏈解交聯(lián)，纖維素膠快速溶解，粘度急劇 增大。pH-4 5時，半縮醛結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定。水解速率隨著溫度和pH偏離4 5程度 的增加而增加，在pH值小于2的強酸和大于9的強堿中，延緩作用幾乎完全消 失。
本發(fā)明所述的方法，設(shè)備簡單工藝不繁瑣，成本低，特別適合中小企業(yè)投 資生產(chǎn)。得到的產(chǎn)品具有延緩溶解的特性。在中性或微酸性的冷水中展現(xiàn)了極 佳的分散性，提高pH值或提高溫度可使其完全溶解，應(yīng)用于涂料行業(yè)，由于其 物美價廉的特性，可用來部分取代價格昂貴的羥乙基纖維素(HEC)產(chǎn)品，具 有廣闊的市場前景。
具體實施例方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步的描述。實施例中各原料的份數(shù)和 比例均以重量計。
預(yù)先把48.0%的氫氧化鈉水溶液同91.5%的乙醇水溶液混合，將混合液冷卻 至室溫，再將精制棉開松成絮狀，精制棉與氫氧化鈉的摩爾比值控制在1:2.8,乙 醇水溶液的量為精制棉的3.2倍。按順序?qū)⒕泼藓突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C中進行 堿化，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機投料口，堿化溫度控制在20-28"C之間，反應(yīng)時間 為30-60分鐘。堿化結(jié)束后進行醚化反應(yīng)，醚化劑采用50-80%的氯乙酸酒精溶液，精制棉與醚化劑的摩爾比值控制在1:1.3;在加醚化劑期間，時間控制在 30-60分鐘，溫度控制在30-5(TC之間；醚化劑加完后逐漸升溫至75 8(TC進行 醚化反應(yīng)40 80分鐘。中和，調(diào)pH值在5.0-6.0之間，攪拌10-40分鐘；溫度 溫度控制在30-50'C之間。交聯(lián)，化學(xué)改性劑甲醛的量與纖維素的重量比值控制 在1:30，甲醛以噴霧的形式加入到體系中，攪拌30-90分鐘，溫度控制在40-60 "之間。然后洗滌，酒精回收(耙式)，干燥和粉碎，過篩，得到最終的延緩溶 解型纖維素膠產(chǎn)品。檢測結(jié)果顯示，纖維素醚的延遲溶解時間為IO分鐘，30分 鐘后達到粘度最大值，在涂料運用中測得1%的斯托默(KU)值為76。
實施例2:
預(yù)先把47.0%的氫氧化鈉水溶液同92.0%的乙醇水溶液混合，將混合液冷卻 至室溫，再將精制棉開松成絮狀，精制棉與氫氧化鈉的摩爾比值控制在1:3.1,乙 醇水溶液的量為精制棉的3.5倍。按順序?qū)⒕泼藓突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C中進行 堿化，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機投料口，堿化溫度控制在20-28。C之間，反應(yīng)時間 為30-60分鐘。堿化結(jié)束后進行醚化反應(yīng)，醚化劑采用50-80%的氯乙酸酒精溶 液，精制棉與醚化劑的摩爾比值控制在1:1.5，在加醚化劑期間，時間控制在30-60 分鐘，溫度控制在30-50。C之間；醚化劑加完后逐漸升溫至75 8(TC進行醚化反 應(yīng)40 80分鐘。中和，調(diào)pH值在5.0-6.0之間，攪拌10-40分鐘，溫度溫度控 制在30-50 °C之間。交聯(lián)，化學(xué)改性劑乙二醛的量與纖維素的重量比值控制在1:40, 乙二醛以噴霧的形式加入到體系中，攪拌30-90分鐘，溫度控制在40-60。C之間。 然后洗滌，酒精回收(耙式)，干燥和粉碎，過篩，得到最終的延緩溶解型纖維 素膠產(chǎn)品檢測結(jié)果顯示，纖維素醚的延遲溶解時間為18分鐘，45分鐘后達到粘度最大值，在涂料運用中測得1%的斯托默(KU)值為79。 實施例3:
預(yù)先把48.5%的氫氧化鈉水溶液同94.0%的乙醇水溶液混合，將混合液冷卻 至室溫，再將精制棉開松成絮狀，精制棉與氫氧化鈉的摩爾比值控制在1:3.8，乙 醇水溶液的量為精制棉的4.2倍。按順序?qū)⒕泼藓突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C中進行 堿化，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機投料口，堿化溫度控制在20-28"之間，反應(yīng)時間 為30-60分鐘。堿化結(jié)束后進行醚化反應(yīng)，醚化劑采用50-80%的氯乙酸酒精溶 液，精制棉與醚化劑的摩爾比值控制在1:1.8，在加醚化劑期間，時間控制在30-60 分鐘，溫度控制在30-50'C之間；醚化劑加完后逐漸升溫至75 8(TC進行醚化反 應(yīng)40 80分鐘。中和，調(diào)pH值在5.0-6.0之間，攪拌10-40分鐘，溫度控制在 30-50。C之間。交聯(lián)，化學(xué)改性劑琥珀醛的量與纖維素的重量比值控制在1:20,琥 珀醛以噴霧的形式加入到體系中，攪拌30-90分鐘，溫度控制在40-60"C之間。 然后洗滌，酒精回收(耙式)，干燥和粉碎，過篩，得到最終的延緩溶解型纖維 素膠產(chǎn)品。檢測結(jié)果顯示，纖維素醚的延遲溶解時間為28分鐘，55分鐘后達到 粘度最大值，在涂料運用中測得1%的斯托默(KU)值為71。
權(quán)利要求
1、延緩溶解型纖維素膠的制備方法，包括如下步驟①預(yù)先把重量濃度為40～50％的氫氧化鈉水溶液同重量濃度為70～98％的乙醇水溶液按重量比1∶0.5～3的比例混合，將得到的混合液冷卻至室溫，再將精制棉開松成絮狀，精制棉與氫氧化鈉的摩爾比控制在1∶2.2～6.0，乙醇水溶液的量為精制棉的1～10倍；②按順序?qū)⒕泼藓突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C中進行堿化，投料結(jié)束后關(guān)閉捏合機投料口，堿化溫度控制在20～28℃之間，反應(yīng)時間為30～60分鐘；③堿化結(jié)束后進行醚化反應(yīng)，精制棉與醚化劑的摩爾比控制在1∶1.0～2.8；在添加醚化劑期間，時間控制在30～60分鐘，溫度控制在30～50℃之間；醚化劑加完后逐漸升溫至75～80℃醚化反應(yīng)40～80分鐘；④醚化反應(yīng)結(jié)束后調(diào)整PH值為5.0～6.0之間，攪拌10～40分鐘，溫度控制在30～50℃之間；⑤然后進行交聯(lián)反應(yīng)將化學(xué)改性劑以噴霧的形式加入到體系中，攪拌30～90分鐘，溫度控制在40～60℃之間，化學(xué)改性劑的重量與纖維素的重量比控制在1∶5～50；⑥經(jīng)洗滌后，通過耙式酒精回收裝置回收酒精，再經(jīng)干燥、粉碎和過篩，得到延緩溶解型纖維素膠產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的化學(xué)改性劑為二 醛類化合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的化學(xué)改性劑選自 甲醛、乙二醛、琥珀醛、己二醛中的任一種。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于所述的醚化劑 為氯乙酸的酒精溶液，其中氯乙酸的重量占50 80%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種設(shè)備及工藝均較簡單、具有延緩溶解特性的延緩溶解型纖維素膠的制備方法，包括如下步驟①預(yù)先把一定量的氫氧化鈉水溶液同乙醇水溶液按一定比例混合并冷卻至室溫，再將精制棉開松成絮狀；②按順序?qū)⒕泼藓突旌弦杭尤氲侥蠛蠙C中進行堿化反應(yīng)；③堿化結(jié)束后進行醚化反應(yīng)，升溫至75～80℃醚化反應(yīng)40～80分鐘；④醚化反應(yīng)結(jié)束后調(diào)整pH值為5.0～6.0之間；⑤然后進行交聯(lián)反應(yīng)將化學(xué)改性劑以噴霧的形式加入到體系中，溫度控制在40～60℃之間，化學(xué)改性劑的重量與纖維素的重量比控制在1∶5～50；⑥洗滌，耙式酒精回收，再經(jīng)干燥、粉碎和過篩，得到延緩溶解型纖維素膠產(chǎn)品。所得產(chǎn)品可應(yīng)用于涂料行業(yè)。
文檔編號C08B11/00GK101440164SQ200810177218
公開日2009年5月27日 申請日期2008年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月9日
發(fā)明者戴振剛, 陸藝峰 申請人:丹尼斯克(張家港)親水膠體有限公司