專利名稱：一種納米凹凸棒土/聚酯復合材料的原位制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的--種納米凹凸棒土Z聚酯復合材料的原位制備方法，通過如下步驟 實現(xiàn) 稱取20g CBT，投料前用高純氮趕走體系中的空氣，重復此動作三次，以確保體系
中的空氣排除干凈，以防氧化。加熱至16(rC ，攪拌使C:BT完全熔融。 稱取0. 2g干燥的凹凸棒土,氮氣保護下加入。機械攪拌lh,超聲分散lh。力口入0. 04g 丁基二輕基氛化錫(but.ylt.in chloride dihydroxide)禾口 0. 2g抗氧
劑1010，體系升溫至24(TC反應30min。氮氣保護下出料。 制備的凹凸棒土 /聚酯納米復合材料，通過FE-SEM觀察凹凸棒土在基體中的分散 情況見圖2。納米凹凸棒土在PBT中分散均 -，呈納米級分散，凹凸棒土與基體有很好的親 和性。 實施例2 稱取l()()g CBT，投料前用高純氮趕走體系中的空氣，重復此動作三次，以確保體系
中的空氣排除干凈，以防氧化。加熱至160°C ，攪拌使CBT完全熔融。 稱取4. 0g千燥的凹凸棒土，氮氣保護下加入。機械攪拌lh，超聲分散lh。 加入0. lg三丁基乙氧基錫(tributyltin ethoxide)和2. 0g三(2,4-二叔丁基
苯酚)亞磷酸酯，體系升溫至24(rC反應3()min。氮氣保護下出料。 實施例2過程與實施例1相似，其中不同在于凹凸棒土含量4wt.% 。通過FE-SEM 觀察凹凸棒土在基體中的分散情況見圖3。
實施例3 稱取l()()Og CBT，投料前用高純氮趕走體系中的空氣，重復此動作三次，以確保體
系中的空氣排除干凈，以防氧化。加熱至16(TC，攪拌使CBT完全熔融。 稱取60g千燥的凹凸棒土，氮氣保護F加入。機械攪拌lh，超聲分散lh。加入3. 0g stannoxane和30g抗氧劑1010,體系升溫至24(TC反應30min。氮氣保
護下出料。 實施例4 稱取10000g CBT，投料前用高純氮趕走體系中的空氣，重復此動作三次，以確保體
系中的空氣排除干凈，以防氧化。加熱至16(TC,攪拌使CBT完全熔融。 稱取5()g干燥的凹凸棒土，氮氣保護下加入。機械攪拌化，超聲分散]h。 加入18g正鈦酸四(2-乙基己基)酯(t.etrakis-(2-ethylhexyl)titanate TyzorOGT)和150g三(2，4-二叔丁基苯酚)亞磷酸酯，體系升溫至24(TC反應30min。氮氣 保護下出料。
權利要求
一種納米凹凸棒土/聚酯復合材料的原位制備方法，其特征在于，通過如下方法制備1)采用聚對苯二甲酸二甲酯的環(huán)狀低聚物，利用其熔體的低粘度，在其中加入干燥的凹凸棒土；2)機械攪拌和超聲分散均勻后加入酯催化劑及酯穩(wěn)定劑，后期升溫至240℃反應30min獲得大分子量的納米復合材料。
2. 根據(jù)權利要求l所述的納米凹凸棒土/聚酯復合材料的原位制備方法，其特征在于， 在每100重量份的環(huán)狀低聚物中，加入0. 5 6重量份的納米凹凸棒土。
3. 根據(jù)權利要求l所述的納米凹凸棒土/聚酯復合材料的原位制備方法，其特征在于， 所述的凹凸棒土為商品化產品，長度在10-15微米之間，而其直徑 -般在20-50nm之間，具 有較大的比表面積。
4. 根據(jù)權利要求l所述的納米凹凸棒土/聚酯復合材料的原位制備方法,其特征在于， 環(huán)狀低聚物的聚合催化劑包括三丁基乙氧基錫(tributyltin ethoxide) 、丁基二羥基氯化 錫(butyltin chloride dihydroxide)、斯坦諾克薩(st靈ox咖)、正鈦酸四(2-乙基己 基)酯(tetrakis- (2-ethylhexyl) titanate TyzorOGT)等有機錫類。
5. 根據(jù)權利要求l所述的納米凹凸棒土/聚酯復合材料的原位制備方法,其特征在于， 酯穩(wěn)定劑包括抗氧劑！()1()、三(2,4-二叔丁基苯酚)亞磷酸酯等。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米凹凸棒土/聚酯復合材料的原位制備方法，利用聚對苯二甲酸丁二醇酯的環(huán)狀低聚物的熔體粘度極低的特性，原位加入納米凹凸棒土，采用機械攪拌和超聲分散的方法，制備納米復合材料。所得到的納米復合材料通過場發(fā)射掃描電鏡表征可以看出納米凹凸棒土在基體中分散均一，呈納米級分散。由于凹凸棒土表面含有較多的羥基，因而與極性的聚酯類有著較好的親和性。
文檔編號C08K3/34GK101768332SQ20081020810
公開日2010年7月7日 申請日期2008年12月29日 優(yōu)先權日2008年12月29日
發(fā)明者吳方娟, 楊桂生 申請人:合肥杰事杰新材料有限公司