專利名稱：用于旋轉(zhuǎn)傾斜式反應(yīng)器的徑向混合設(shè)備的制作方法
用于旋轉(zhuǎn)傾斜式反應(yīng)器的徑向混合設(shè)備
背景技術(shù)：
為熱處理塑膠粒、或屑片，特別是包含源自對苯二曱酸、鄰苯二曱酸、
2,6萘二鞋酸或其各自二酯的至少75%的酸單位的可結(jié)晶聚酯的細(xì)粒、顆?；蛐计?，而使用的回轉(zhuǎn)窯或水泥窯反應(yīng)器已^皮專利申請WO 2004/018541所揭示。WO 2004/018541的一個基本特征在于利用類活塞流(plug flow like )的性能以實(shí)現(xiàn)出口處細(xì)粒性質(zhì)的無差異。盡管WO 2004/018541考慮使用隔板或內(nèi)部構(gòu)件，但必須增加在徑向回轉(zhuǎn)方向上的混合并保持類活塞流的性能無助于教導(dǎo)這種隔板的設(shè)計。
美國專利3，767,601描述了一種回轉(zhuǎn)窯反應(yīng)器，其適于具有內(nèi)部構(gòu)件的聚酯薄片以便良好的混合。美國專利3,767，601披露了具有內(nèi)部構(gòu)件的窯，其適于批量和連續(xù)加工。根據(jù)定義批量加工不能有活塞流，且美國專利3,767，601中沒有任何內(nèi)容表明內(nèi)部構(gòu)件是專門為混合同時保持類活塞流的性能而配置的。

發(fā)明內(nèi)容
本說明書揭示一種水平旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器，其具有旋轉(zhuǎn)軸，其中所述旋轉(zhuǎn)軸不與垂直于重力的水平線平行，且所述水平反應(yīng)器具有至少一個混合設(shè)備，其中所述混合設(shè)備具有高度、寬度和等值長度，該等值長度被定義為在垂直于所述;^走轉(zhuǎn)軸且包含點(diǎn)一在該點(diǎn)處所述混合i殳備首先/人該壁突出 一 的平面，和垂直于所述旋轉(zhuǎn)軸且包含點(diǎn) 一在該點(diǎn)處所述混合^殳備停止>^人該壁突出一的平面之間的距離，并且所述混合設(shè)備的等值長度選自由小于所述反應(yīng)器長度的十分之一的等值長度組成的集合。此外，所述混合設(shè)備的等值長度優(yōu)選為小于所述反應(yīng)器長度的十二分之一、小于所述反應(yīng)器長度的十四分之一、小于所述反應(yīng)器長度的十五分之一、小于所述反應(yīng)器長度的十六分之一、小于所述反應(yīng)器長度的十八分之一，以及小于所述反應(yīng)器長度的二十分之一。進(jìn)一步揭示的是反應(yīng)器具有 一個以上的混合設(shè)備。
還揭示了至少有 一個混合設(shè)備設(shè)有孔以導(dǎo)引清洗用氣體進(jìn)入反應(yīng)器。進(jìn)一步揭示了反應(yīng)器有兩個或更多的設(shè)孔的混合設(shè)備。更進(jìn)一步揭示了當(dāng)反應(yīng)器有兩個或更多的設(shè)孔的混合設(shè)備時，所述混合設(shè)備用一種方式連接致使所述清洗用氣體可通過連接器從所述第一混合設(shè)備到所述第二混合設(shè)備。


圖1是回轉(zhuǎn)反應(yīng)器相對于水平軸的側(cè)視圖，且包含可選的設(shè)備以用于更多的商業(yè)運(yùn)作才莫式。
圖2是垂直于旋轉(zhuǎn)軸的平面的視圖，且包含一個混合設(shè)備，也稱為隔板或升降器。
圖3是回轉(zhuǎn)反應(yīng)器的側(cè)視圖，且顯示了混合設(shè)備相對于旋轉(zhuǎn)軸所測的理論長度。也顯示了回轉(zhuǎn)反應(yīng)器的長度。
圖4是具有螺旋混合設(shè)備的反應(yīng)器的側(cè)視圖，該混合設(shè)備具有的實(shí)際長度是沿著混合設(shè)備測量的距離，因?yàn)樵摶旌显O(shè)備盤旋于容器。
圖5描繪的是一個在垂直于旋轉(zhuǎn)軸的平面上設(shè)有若干隔板的實(shí)施例。它也顯示了樣本的床層高度。
圖6描繪的是其中容器不是圓形但其外壁旋轉(zhuǎn)的實(shí)施例。
圖7 a和7b描繪的是將混合設(shè)備連接到反應(yīng)器的壁的不同方式。
圖8a和8b顯示的是混合設(shè)備設(shè)有孔以允許清洗用氣體3皮引入細(xì)?；蝾w粒的底部。
圖9顯示的是回轉(zhuǎn)反應(yīng)器的各種要素，其中變暗的區(qū)域表明床的材料。
圖IO顯示的是不同類型的流動模式，當(dāng)反應(yīng)器旋轉(zhuǎn)速度增加時反應(yīng)器內(nèi)的固相可能會遇到的情形。圖lla和llb分別顯示的是在實(shí)驗(yàn)中使用的第1型和第2型內(nèi)部構(gòu)件。具體實(shí)施例
傳統(tǒng)觀念認(rèn)為具有混合設(shè)備(內(nèi)部構(gòu)件)的回轉(zhuǎn)反應(yīng)器比不具有混合設(shè) 備(內(nèi)部構(gòu)件)的回轉(zhuǎn)反應(yīng)器具有更少的活塞流性能(plug flow behaviour ) 或"活塞流度"(degree of plug flow )。這是因?yàn)?一直所認(rèn)為的是內(nèi)部構(gòu)件將 創(chuàng)建軸向和徑向的混合部件。從業(yè)者知道，軸向混合部件一促使材料沿旋轉(zhuǎn) 軸向前或向后下落一創(chuàng)建廣泛分布的性質(zhì)且是任何內(nèi)部構(gòu)件的主要作用。這 意味著具有內(nèi)部構(gòu)件的反應(yīng)器的活塞流度應(yīng)當(dāng)始終少于不具有內(nèi)部構(gòu)件的同 一反應(yīng)器的活塞流度。
本文描述并要求保護(hù)的是下述發(fā)現(xiàn)，當(dāng)內(nèi)部的混合設(shè)備的等值長度大于 水平反應(yīng)器長度的約十分之一 時，軸向的混合部件大于不具有混合設(shè)備的反 應(yīng)器，但當(dāng)混合設(shè)備的等值長度小于水平反應(yīng)器長度的約十分之一時，特別 是小于二十分之一時，本文所定義的活塞流度增加而不是減少，如同增加的 徑向流動部件而軸向流動部4牛-殳有相應(yīng)的增加所i正明的。
因此，本說明書中所描述的是回轉(zhuǎn)反應(yīng)器的內(nèi)部構(gòu)件的設(shè)計，其允許良 好的徑向混合，還保持類似回轉(zhuǎn)反應(yīng)器特征一樣的活塞流。內(nèi)部構(gòu)件指的是 一個混合設(shè)備，或者如果出現(xiàn)了 一個以上的混合設(shè)備則指的是多個混合設(shè)備。 混合設(shè)備也稱為隔板或升降器。這種內(nèi)部構(gòu)件在常常用于增加聚酯樹脂的固 有黏度的回轉(zhuǎn)反應(yīng)器中特別有用。
為理解此描述，無論從理i侖基礎(chǔ)還是真正的活塞流和CSTR反應(yīng)器都不 存在的現(xiàn)實(shí)世界應(yīng)用，有必要了解活塞流和CSTR反應(yīng)器之間的區(qū)別。
首先，所有的化學(xué)反應(yīng)器的特點(diǎn)是有某種程度的混合。兩個極端的情形 或終點(diǎn)的其中之一 ，是連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器(Continuous Stireed Tank Reactor, CSTR)，這是理想的混合系統(tǒng)。CSTR反應(yīng)器是一個其中100%的構(gòu)成反應(yīng)器 塔藏量的物質(zhì)具有相同成分的出口流的反應(yīng)器。這是由于設(shè)備在理論上扮演 了理想的完全混合反應(yīng)器的事實(shí)。
5反應(yīng)器范圍的另一個終點(diǎn)是活塞流反應(yīng)器，其是完全隔離的反應(yīng)器，即 其塔藏量可分為無限數(shù)量的塔藏量片，其中每個塔藏量片的具體成分都不相 同。反應(yīng)器內(nèi)的物質(zhì)像"塞子"或像"活塞"那樣行進(jìn)。
從業(yè)者知道，實(shí)際上，既沒有理想的CSTR也沒有理想的活塞流反應(yīng)器 存在，并且"活塞流度"這個術(shù)語是用于描述設(shè)備和反應(yīng)器關(guān)于涉及的氣、 液和固相的流體動力學(xué)的特征。
活塞流度表現(xiàn)在串聯(lián)才莫式的n-CSTR中，其中n是構(gòu)成級聯(lián)或串聯(lián)的 n-CSTR的CSTR數(shù)量，n-CSTR具有與反應(yīng)器相同的停留時間分布。
如果n-l,則反應(yīng)器是理想的完美的CSTR。如果n=oo，則反應(yīng)器是理 想的完美的活塞流反應(yīng)器。
一般而言，垂直移動床固態(tài)聚合(SSP)反應(yīng)器(像目前在商業(yè)的固態(tài) 聚合技術(shù)中使用的反應(yīng)器)，具有相當(dāng)于4至8個串聯(lián)的CSTR的活塞流度， 且在任何情況下少于IO個串聯(lián)的CSTR的活塞流度。
從文獻(xiàn)中已知，窯型反應(yīng)器內(nèi)固相上可獲得的活塞流最高程度與"滾動" 和"下滑"流態(tài)有關(guān)。圖IO顯示的是用文獻(xiàn)所描述的固相流態(tài)的類型和物質(zhì) 的運(yùn)動，其中滑動與較慢的反應(yīng)器轉(zhuǎn)速有關(guān)，離心作用與較高的速度有關(guān)。
下述活塞流度是用回轉(zhuǎn)反應(yīng)器C1，C2和C3中的聚酯切片確定的，回轉(zhuǎn) 反應(yīng)器Cl, C2和C3具有下述尺寸
(31=長2米，直徑(D) 175毫米(無混合設(shè)備)n-100至150
C2-長22米，且直徑(D) 2.1米(無混合設(shè)備)n = 300至400
C3= (L〉50米；L/D = 10tol2 (無混合設(shè)備)n < 500
從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中顯然可以看出，不具有混合設(shè)備的水平旋轉(zhuǎn)SSP反應(yīng)器比 目前商用的常規(guī)的垂直圓柱移動床SSP反應(yīng)器更為接近理想活塞流。
并非所有適于化學(xué)或聚合反應(yīng)的反應(yīng)器都需要一個對于所涉及相的活塞流性能。但是，無論何時反應(yīng)動力學(xué)大于第一階段它都是必需的，因?yàn)樽柚?集中于相同值的反應(yīng)物在反應(yīng)器出口整平的活塞流反應(yīng)器的高度隔離推進(jìn)反
應(yīng)的進(jìn)行；而且，當(dāng)要求成品的性質(zhì)狹窄分布時活塞流性能是必需的。
為這些內(nèi)部的混合設(shè)備設(shè)想的回轉(zhuǎn)反應(yīng)器是一個構(gòu)成用于連續(xù)固相聚合 聚酯的4交大過程的一部分的反應(yīng)器，如在WO 2004/018541中所描述的，其 教導(dǎo)全部并入此處。此過程顯示在伴隨這一書面說明的各種圖示中。
存儲于加料斗1-8或其它這樣的存儲設(shè)備的聚酯預(yù)聚物細(xì)粒供給加熱器 -結(jié)晶器1-6,在那里它們被加熱至適當(dāng)溫度以促使具有最小粘性的細(xì)粒、 顆?；蛩槠Y(jié)晶。優(yōu)選沒有粘性。該結(jié)晶器可能是本技術(shù)領(lǐng)域中眾多結(jié)晶器 的一種，然而，相比于慢速結(jié)晶和低溫，高溫下的快速結(jié)晶是優(yōu)選。
優(yōu)選的是，結(jié)晶步驟通過利用足以促使聚酯細(xì)粒流化同時有或無機(jī)械振 動的氣體流量而在流體化床結(jié)晶器1-6中進(jìn)行。為此目的，可以利用惰性氣 體或空氣。結(jié)晶一般可以在約2至20分鐘范圍的停留時間內(nèi)完成，且優(yōu)選約 10至15分鐘。至于聚對苯二曱酸乙酯樹脂，加熱是通過利用約140。C至約 235 。C范圍的溫度下的流化媒介(空氣或惰性氣體)實(shí)現(xiàn)，且優(yōu)選約200 。C 至約225 。C范圍的溫度。使聚酯細(xì)粒結(jié)晶至理想水平的停留時間取決于聚合 物的結(jié)晶溫度和結(jié)晶速率；低結(jié)晶溫度需要較長的結(jié)晶時間。
一般而言，聚對苯二甲酸乙酯預(yù)聚物結(jié)晶到相當(dāng)于至少約1.37 g/cn^密 度的結(jié)晶度。聚酯細(xì)粒也可以通過蒸氣處理(例如，參見美國專利4,644,049) 或通過范圍從約20到約300 MHz的高頻場能(例如，見美國專利4，254,253 ) 結(jié)晶。結(jié)晶后，細(xì)粒可選擇地^皮提供給使用清洗用的惰性氣體的預(yù)熱器。離 開結(jié)晶器后，結(jié)晶的聚酯細(xì)?？蛇x擇地被干燥。然而，從美國專利3,718，621 得知，使其千燥并不是嚴(yán)格必要的，而且聚合"濕的"聚酯所需的成本更低。
結(jié)晶后聚酯細(xì)粒是固相聚合性。結(jié)晶和固相聚合步驟不必按嚴(yán)格的時間 順序?qū)嵤?，即它們不必一個接著一個實(shí)施。 一個可能在一個位置結(jié)晶并將結(jié) 晶的物質(zhì)運(yùn)送到另一個位置以使其固相聚合。
固相聚合步驟在至少一個水平傾斜(優(yōu)選圓柱形)的反應(yīng)器中進(jìn)行，如圖1中l(wèi)-5所示的反應(yīng)器。反應(yīng)器繞中心軸l-3旋轉(zhuǎn)，中心軸也稱為旋轉(zhuǎn)軸。 這類似于"回轉(zhuǎn)窯"。為筒便起見，固相聚合反應(yīng)器將在下文中縮寫為
"HCIRR",并參照圖1中的1-5。
HCIRR反應(yīng)器的另外一個特征是傾斜角(a,圖l),其是水平線l-2和 旋轉(zhuǎn)軸1-3交叉形成的角。如圖1所示，它也是平行于旋轉(zhuǎn)軸的線1-4與水 平線l-2形成的角。傾斜角的優(yōu)選值是在0.1。和12°之間，最好是在1°和6° 之間，且優(yōu)選的最大聚酯細(xì)粒床高為4-5米。有利地，其中優(yōu)選HCIRR反應(yīng) 器(圖1-5)的速度在O.l和10 rpm之間以及從HCIRR反應(yīng)器(圖1-5 )的 一端到另一端的適當(dāng)流動的傾斜與旋轉(zhuǎn)的結(jié)合的提供和不斷更新的粒間接觸 面積的存在致使聚酯細(xì)粒不會有機(jī)會出現(xiàn)在彼此之中。由于反應(yīng)器內(nèi)細(xì)粒本 身的重量關(guān)于其它作用的力量不能被忽視，例如慣性的力量，反應(yīng)器HCIRR 1-5的設(shè)計和操作參數(shù)將被優(yōu)先選擇致使反應(yīng)器內(nèi)細(xì)粒流態(tài)以包含在1 x l(T4 至0.5范圍的弗勞德數(shù)Fr《co2 xR/g)為特征；其中co是反應(yīng)器的角速度，R 是反應(yīng)器的內(nèi)部半徑，且g是重力加速-9.806 m/s2。
此流態(tài)，稱為"滾動"，就是當(dāng)細(xì)粒淹沒在固體床中時，它們表現(xiàn)得像剛 體一樣并以與HCIRR反應(yīng)器相同的旋轉(zhuǎn)速度旋轉(zhuǎn)，且當(dāng)它們來到固體床的 表面時，它們在表面本身上滑動。這一固體流態(tài)有利于細(xì)?；蝾w粒產(chǎn)生一個 真正的"類似活塞流的，，性能。因?yàn)榻^對真正的活塞流只是一個理論構(gòu)想， 短語類活塞流性能與提供更多或更少的類活塞流性能的反應(yīng)器一起使用，其 中提供更多或更少的類活塞流性能的反應(yīng)器意味著反應(yīng)器具有更多或更少的 如前所述的活塞流表現(xiàn)度。
結(jié)晶(或結(jié)晶且預(yù)熱)的聚酯細(xì)粒進(jìn)入HCIRR反應(yīng)器(圖l-5)(或者 當(dāng)工廠具有一個以上串聯(lián)的HCIRR反應(yīng)器時，在串聯(lián)的HCIRR反應(yīng)器的笫 一 HCIRR反應(yīng)器中)的頂部，并由于反應(yīng)器的傾斜及旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的重力作用 通過HCIRR反應(yīng)器。
通過HCIRR反應(yīng)器1-5的細(xì)粒流速通過調(diào)節(jié)HCIRR反應(yīng)器本身的流出 來控制。隨后這樣的流出提供給冷卻設(shè)備1-7。聚合在清洗用惰性氣體流中進(jìn)行。
一般優(yōu)選的是遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于紊流率的清洗
流，以便防止聚酯細(xì)粒的流化和挾帶。而且，當(dāng)更多的HCIRR反應(yīng)器串聯(lián)， 惰性氣體的流速通常將會大約相等。在后一種情況下，優(yōu)選的是各個HCIRR 反應(yīng)器的流速不超過串聯(lián)反應(yīng)器中任何其它反應(yīng)器流速的1.25倍。此外，優(yōu) 選地，在單一HCIRR反應(yīng)器或串聯(lián)HCIRR反應(yīng)器兩種情況下，清洗用氣體 逆流于聚酯細(xì)粒的流向通過HCIRR反應(yīng)器1-5。盡管也可以采用與細(xì)粒流向 同向的清洗用氣體流，但是后者的配置被證明效率較低且通常需要較高的氣 體流速。
適用于本發(fā)明過程的清洗用氣體優(yōu)選包括氮，而且還可選擇二氧化碳、 氦、氬、氖、氪、氙氣、空氣和某些工業(yè)廢氣以及它們的組合物或混合物。
再者，可選擇地，有機(jī)雜質(zhì)被清除后，優(yōu)選直到有機(jī)雜質(zhì)的含量達(dá)到按 重量計算小于或等于lOOp.p.m. ( CH4當(dāng)量)，清洗用的惰性氣體可回收利用 到反應(yīng)器。
一般來說，聚合溫度將包含在剛剛超過聚合溫度閾值到幾(3 )攝氏度的 聚合物粘性溫度(這可能是遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于聚合物的熔點(diǎn))內(nèi)的溫度的范圍內(nèi)。通 常這個閾溫高于聚合物結(jié)晶溫度起點(diǎn)40 。C。
例如，當(dāng)PET均聚物和共聚物的聚合多達(dá)摩爾單位5。/。的改良時，HCIRR 反應(yīng)器內(nèi)的溫度在約170。C至約235。C的范圍內(nèi)是合適的，且優(yōu)選約190°C 至約225。C的范圍。溫度最好是約205。C至約220。C的范圍內(nèi)。如果有一個 以上的HCIRR反應(yīng)器，對于串聯(lián)反應(yīng)器中的笫一HCIRR反應(yīng)器，這些也是 適合的溫度。
包含約1至3摩爾百分?jǐn)?shù)的間苯二曱酸(一個建立在總酸基礎(chǔ)上的百分 比)的改良的PET共聚物在約5到8。C較低溫度下聚合，因?yàn)樗鼈兊娜埸c(diǎn)低 于PET均聚物。這種共聚酯結(jié)晶較少且很大程度上趨于停止在聚合溫度。
HCIRR反應(yīng)器的一個主要特征在于它圍繞旋轉(zhuǎn)軸(圖1-3)旋轉(zhuǎn)，其中 軸不與垂直于地心引力的水平線平行。當(dāng)例如水或顆粒的物質(zhì)放置在回轉(zhuǎn)反 應(yīng)器的較高端時，且當(dāng)物質(zhì)在重力和回轉(zhuǎn)反應(yīng)器以外的作用力獨(dú)立作用下移動到較低的另一端時，旋轉(zhuǎn)軸不與垂直于地心引力的水平線平行。當(dāng)放置在 反應(yīng)器一端且除重力外不受任何力作用(包括摩擦力)的水、顆粒或其它物 質(zhì)移動到另一端時，旋轉(zhuǎn)軸與垂直于地心引力的水平線平行。顯然，這個實(shí) 驗(yàn)將在反應(yīng)器的兩端進(jìn)行，因?yàn)槿绻磻?yīng)器的軸不與水平面平行，物質(zhì)將在 一端運(yùn)動但不會向下移動到另 一端。旋轉(zhuǎn)軸與垂直于地心引力的水平線交叉
所形成的角度稱為傾斜角，(a)。
雖然將例如隔板或升降器的混合設(shè)備連接到回轉(zhuǎn)反應(yīng)器的壁在本技術(shù)領(lǐng) 域是習(xí)知的，但是，類活塞流性能的設(shè)計以前未曾披露過。本說明書所披露 的是通過去除壁上的物質(zhì)并代之以接近流體床中心的物質(zhì)而混合物質(zhì)的混合 設(shè)備，但這樣一來在一定程度上保持或提高了反應(yīng)器的類活塞流性能。
在不具有混合設(shè)備的回轉(zhuǎn)設(shè)備和具有各種長度的混合設(shè)備的回轉(zhuǎn)反應(yīng)器 的實(shí)驗(yàn)中，直接觀察到的是當(dāng)切片/細(xì)粒在不具有混合設(shè)備的旋轉(zhuǎn)傾斜式反應(yīng) 器中處理時，當(dāng)它們淹沒并從代表固相的上層邊界的弦的較高側(cè)下滑(或"滾 下")到較低側(cè)時，細(xì)粒/切片像剛體般運(yùn)動。弦是反應(yīng)器壁的橫截面所描述 的圓圈的弦，其中當(dāng)細(xì)粒離開旋轉(zhuǎn)容器的壁時弦在細(xì)粒床的頂部。此弦在圖
9中有描繪。盡管滾下弦，但各個切片被床表面(由其它切片構(gòu)成)的粗糙 擾亂。此擾亂的作用在于一些切片沿旋轉(zhuǎn)軸(反應(yīng)器上)向后發(fā)送且一些沿 反應(yīng)器軸的方向向前發(fā)送(反應(yīng)器下)，由此產(chǎn)生一個可測量的且可觀察的軸 向滲透度。當(dāng)混合設(shè)備的等值長度大于反應(yīng)器長度的十分之一時，相比不具 有混合設(shè)備的反應(yīng)器其具有更多的軸向混合。即使這些具有混合設(shè)備的反應(yīng) 器運(yùn)作于非常高的活塞流度，它們不提供像不具有內(nèi)部混合設(shè)備的反應(yīng)器那 樣高的活塞流度。
在混合設(shè)備的一個實(shí)施例中，至少一個混合設(shè)備連接于反應(yīng)器的壁。圖 2是反應(yīng)器在垂直于旋轉(zhuǎn)軸的平面上的剖視圖，且包含一個混合設(shè)備2-7?；?合設(shè)備的厚度描繪為2-6。反應(yīng)器的壁描繪為2-5,其內(nèi)徑描繪為2-4?；旌?設(shè)備從壁上的點(diǎn)2-1伸出，點(diǎn)2-1是與反應(yīng)器壁的旋轉(zhuǎn)所限定的圓相切的線 2-9與混合設(shè)備在距離旋轉(zhuǎn)軸2-3最遠(yuǎn)處的交叉點(diǎn)。平面圖中混合設(shè)備的高度 是從突出點(diǎn)2-1到混合設(shè)備的頂部所在水平線2-2測量出的距離2-8。位于垂直于旋轉(zhuǎn)軸的平面的混合設(shè)備的厚度2-6對于保持活塞流不是必
不可少的。然而，從業(yè)者將認(rèn)識到，當(dāng)旋轉(zhuǎn)通過物質(zhì)試圖混合時，它必須足 夠強(qiáng)從而不會在固相的阻力產(chǎn)生的壓力下變形或石皮壞。因此，混合設(shè)備的厚 度由所需的力量決定，而所需的力量部分決定于構(gòu)成材料和運(yùn)行溫度。
位于垂直于旋轉(zhuǎn)軸的平面的混合設(shè)備的高度是從反應(yīng)器的壁到混合設(shè)備 頂部的距離。盡管它對于保持類活塞流性能不是必不可少的，但是已經(jīng)發(fā)現(xiàn)， 當(dāng)高度小于混合設(shè)備與反應(yīng)器壁的連接點(diǎn)繞旋轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)所限定的圓的直徑的
一半時得到的結(jié)果是最好的(圖2-3)。對于圓形的反應(yīng)器，混合設(shè)備的高度 小于反應(yīng)器內(nèi)徑或半徑的 一 半?；旌显O(shè)備的高度沿混合設(shè)備的長度不變是沒 有必要的或沒有需要的。然而，當(dāng)混合設(shè)備的高度，也被稱為其徑向滲透(突 出)小于反應(yīng)器直徑的二十分之一時，對氣體-切片更新率或類活塞流性能 的有利影響變得微不足道，即使混合設(shè)備的長度不足反應(yīng)器總長度的二十分 之一。在這一高度，這種類型的內(nèi)部構(gòu)建只能起到反滑動設(shè)備的作用，以避 免反應(yīng)器壁上的切片滑動。
有兩種長度的混合設(shè)備?；旌显O(shè)備的物理長度是從設(shè)備頂部上混合設(shè)備 首先自壁突出的點(diǎn)到設(shè)備頂部上混合設(shè)備終止自壁突出的點(diǎn)之間測量出的設(shè) 備長度?；旌显O(shè)備開始或結(jié)束處的突出點(diǎn)是當(dāng)混合設(shè)備的高度小于圓形反應(yīng) 器圓周直徑的二十分之一時存在。當(dāng)高度小于突出點(diǎn)旋轉(zhuǎn)所形成的圓周直徑 的二十分之一時，混合設(shè)備停止從壁上突出。混合設(shè)備的等值長度是包含混 合設(shè)備首先從壁突出的點(diǎn)的垂直于旋轉(zhuǎn)軸的平面和包含混合設(shè)備停止從壁突 出的點(diǎn)的垂直于旋轉(zhuǎn)軸的平面之間的距離。這在圖3中描繪。
圖3顯示的是反應(yīng)器長度3-10和兩個混合設(shè)備的等值長度3-11和3-13。 混合設(shè)備3-13是沿反應(yīng)器的旋轉(zhuǎn)曲線的螺旋。設(shè)備3-13的等值長度描繪為 3-12，其是沿相當(dāng)于3-4的第一突出點(diǎn)3-1和相當(dāng)于3-6的最后突出點(diǎn)的旋轉(zhuǎn) 軸的距離。此混合設(shè)備的物理長度大于等值長度，因?yàn)樵撛O(shè)備沿著反應(yīng)器的 曲線或螺旋線。這是線3-2。第二混合設(shè)備3-11平行于旋轉(zhuǎn)軸。因此其物理 長度和等值長度是相同的。反應(yīng)器的長度并不是按比例的，但是3-10是點(diǎn) 3-8和3-9之間的距離。圖3上其它參考點(diǎn)是反應(yīng)器壁3-5,旋轉(zhuǎn)軸3-3和反
ii應(yīng)器的直徑3-7。
物理長度和等值長度之間的差別用來描述從壁突出且沿反應(yīng)器壁盤旋的
混合設(shè)備。物理長度可能是3或4個圓周，但仍然只有0.5個圓周的等值長 度。這在圖4中描繪，其中混合設(shè)備4-l圍繞反應(yīng)器壁4-5兩次。此反應(yīng)器 具有直徑4-2和長度4-4。等值長度4-11是沿著旋轉(zhuǎn)軸4-3從點(diǎn)4-6到4-10 測量出的，而物理長度是沿著從4-6到4-7到4-8到4-9到4-10追蹤設(shè)備的 壁測量出的。對于圓形反應(yīng)器和理想的螺旋，物理長度可由勾股定理確定， 將反應(yīng)器的圓周作為三角形的底邊，等值長度作為高以及物理長度作為直角 三角形的斜邊。
雖然螺旋結(jié)構(gòu)是可能的，但是完全圍繞反應(yīng)器的混合設(shè)備至少 一次提供 理想的混合是不可信的。不過，這種混合設(shè)備是可預(yù)期的。據(jù)認(rèn)為，當(dāng)混合 設(shè)備不形成一個完整的圓時能實(shí)現(xiàn)更好的混合。
形成一個完整的圓可被描述為當(dāng)混合設(shè)備的物理長度大于下列方程式， (方程式1 )
其中a是混合設(shè)備的等值長度，b是旋轉(zhuǎn)的圓周，即自壁突出的點(diǎn)旋轉(zhuǎn) 一次的距離。它也是圓環(huán)形反應(yīng)器的內(nèi)圓周。因此，據(jù)認(rèn)為，物理長度優(yōu)選 保持小于方程式1確定的值。
正是這樣的等值長度，其決定類活塞流性能是否受影響。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，當(dāng) 等值長度小于約反應(yīng)器長度的二十分之一時活塞流得到增強(qiáng)。盡管等值長度 小于反應(yīng)器長度的二十分之一是有益的，但人們還認(rèn)為其它長度也可以，因 此可以說等值長度可選自包含下列等值長度的集合小于反應(yīng)器長度的十分 之一、小于反應(yīng)器長度的十二分之一、小于反應(yīng)器長度的十四分之一、小于 反應(yīng)器長度的十五分之一、小于反應(yīng)器長度的十六分之一、小于反應(yīng)器長度 的十八分之一以及小于反應(yīng)器長度的二十分之一。
從業(yè)者將認(rèn)識到在反應(yīng)器的任何特定水平截面可能有若干混合設(shè)備。例如，可能有第一混合設(shè)備自旋轉(zhuǎn)圓周的第一點(diǎn)處的壁突出，并且可能有笫二 混合設(shè)備自與旋轉(zhuǎn)圓周的第 一 點(diǎn)成180。的第二點(diǎn)處的壁突出。其它混合設(shè)備
可能自與第一點(diǎn)成90。和270。的點(diǎn)突出。雖然以前的例子設(shè)法平衡混合設(shè)備， 但是混合設(shè)備的數(shù)量和相對于第 一 混合設(shè)備的其它混合設(shè)備的位置是不必要 的。此結(jié)構(gòu)在圖5中描繪。
圖5顯示的是反應(yīng)器壁5-5，旋轉(zhuǎn)軸5-3和四個混合設(shè)備(5-1, 5-2， 5-4,
5- 6),各個混合設(shè)備之間成90。。圖中還顯示了當(dāng)反應(yīng)器不旋轉(zhuǎn)時物質(zhì)床5-8。 床高被描繪為5-10,且其是/人床頂部5-12到位于床最厚點(diǎn)的反應(yīng)器壁的距 離。5-9是橫切突出點(diǎn)的切線，5-7是反應(yīng)器的內(nèi)徑。
如果使用多個混合設(shè)備，混合設(shè)備在垂直于旋轉(zhuǎn)軸的同一平面開始突出 并停止突出也不是必需的。它們可以沿反應(yīng)器的長度錯開。
還可以預(yù)期的是混合設(shè)備從其頂部向自壁突出的點(diǎn)彎曲。此曲線也是相 對于貫穿旋轉(zhuǎn)軸與自壁突出的點(diǎn)的平面而言的。該曲線可向旋轉(zhuǎn)方向形成弧 度或者遠(yuǎn)離旋轉(zhuǎn)方向。
圖6顯示的是一個可能包含這種教導(dǎo)的實(shí)施例。在此實(shí)施例中，實(shí)際的 反應(yīng)容器6-5不是圓形的，而是正方形的。即使反應(yīng)器6-5是正方形的，其 圍繞旋轉(zhuǎn)軸6-3的旋轉(zhuǎn)將在其外角畫出一個圓圈6-6，且在各個隔板6-l,6-2，
6- 4,和6-7的突出點(diǎn)畫出另一個圓圈6-8。后一個圓圈可用于計算每個混合 設(shè)備的各種尺寸。
混合設(shè)備可用任何方式連接于壁。圖7a和7b顯示的是一個螺栓連接和 焊接的混合設(shè)備。在圖7a中，混合設(shè)備7-2采用螺栓7-1連接。在圖7b中， 混合設(shè)備7-2焊接于壁且7-4顯示出焊接的焊珠。
混合設(shè)備也應(yīng)該沒有橫動旋轉(zhuǎn)軸的孔，該孔大于待處理的細(xì)粒、顆粒、 薄片或切片的尺寸。在一個實(shí)施例中孔^f皮具體地考慮。由于當(dāng)氣體部分或全 部地注入切片床時反應(yīng)器性能更好，所以混合設(shè)備可以是中空的，即設(shè)有允 許清洗用氣體被導(dǎo)引進(jìn)入物質(zhì)的孔，清洗用氣體先傳遞到混合設(shè)備再穿過待 處理的物質(zhì)床中的孔。多個混合設(shè)備可通過管或相同功能的結(jié)構(gòu)來連接。
13圖8a和8b顯示的是這種混合設(shè)備的一個實(shí)施例。具體而言，具有旋轉(zhuǎn) 軸8-3的反應(yīng)器8-5具有一連串混合設(shè)備8-l。這些混合設(shè)備是中空的，其設(shè) 有一個大孔8-4。孔8-4用于導(dǎo)引清洗用氣體進(jìn)入混合設(shè)備，而小于待處理的 顆粒或切片的孔8-2用來在床8-8中分配清洗用氣體8-6?；旌显O(shè)備8-1通過 用8-7標(biāo)示的連接器串聯(lián)在一起。雖然不是必不可少的，但認(rèn)為當(dāng)連接器與 反應(yīng)器的壁"不接觸"時能達(dá)到更高的效率。在實(shí)踐中，"不接觸"意味著距 離反應(yīng)器壁至少10毫米。
可以有不同的結(jié)構(gòu)。例如，可將一個80米的反應(yīng)器分為3個區(qū)域30 米、20米、30米，且將兩個混合設(shè)備放置在每個區(qū)域的每2米的部分。優(yōu)選 的是混合設(shè)備彼此徑向相距180。。各個區(qū)域之間的差異在于混合設(shè)備的高度 不同，也是沿著HCIRR反應(yīng)器的軸向坐標(biāo)的固相頂部的不同高度的作用。
在另一個實(shí)施例中，每個部分可以有一個混合設(shè)備。在另一個實(shí)施例中， 反應(yīng)器分為80米的部分，其中第一部分具有一個混合設(shè)備，下一個部分具有 第二個混合設(shè)備，其中第二個混合設(shè)備的開端位于第 一個混合設(shè)備終端的 90。位置，第三個部分具有第三個混合設(shè)備，其中第三個混合設(shè)備的開端位于 第二個混合設(shè)備終端的90。位置和第一個混合設(shè)備終端的180°位置。這樣的 結(jié)構(gòu)可在區(qū)域中繼續(xù)。所有這些結(jié)構(gòu)已經(jīng)進(jìn)行試驗(yàn)，它們比不具有內(nèi)部構(gòu)件 的反應(yīng)器具有更好的類活塞流性能，并且當(dāng)內(nèi)部的混合設(shè)備大于反應(yīng)器長度 的十分之一時肯定具有更好的類活塞流性能。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
第一組實(shí)驗(yàn)在玻璃管旋轉(zhuǎn)的圓形反應(yīng)器中進(jìn)行，該反應(yīng)器具有175毫米 的內(nèi)徑，1800毫米的長度，43立方分米的總?cè)莘e和1。的傾斜角。
采用的內(nèi)部混合設(shè)備的類型在圖lla和lib中加以描繪，其中型號l(圖 lla)是L形金屬件，型號2 (圖lib)是在頂部彎曲60。的金屬件?；旌显O(shè) 備采用這樣一種方式安裝致使等值長度和實(shí)際長度是相等的，除此以外還平 行于旋轉(zhuǎn)軸。型號1的混合設(shè)備長100毫米且高30毫米，型號2的混合設(shè)備 長100毫米且高35.43毫米。在反應(yīng)器終端的四個100毫米長的軸向部分(即切片出口處的終端部分)，反應(yīng)器內(nèi)安裝有四個混合設(shè)備，每100毫米部分有 一個混合設(shè)備，彼此相距90。。具體而言 一個混合設(shè)備安裝在第一個100 毫米的部分；另一個混合設(shè)備安裝在第二個且相繼的100毫米的部分，其距 離安裝在第一個部分的混合設(shè)備的終端90。；又一個混合設(shè)備安裝在第三個 且相繼的部分，其距離安裝在第二個部分的混合設(shè)備的終端90。并且距離安 裝在第一個部分的混合i殳備的終端180。；再一個混合^殳備安裝在第四個且相 繼的部分，其距離安裝在第三個部分的混合設(shè)備的終端90。，距離安裝在第 二個部分的混合設(shè)備的終端180。并且距離安裝在第一個部分的混合設(shè)備的 終端270。。實(shí)驗(yàn)利用商業(yè)瓶級PET的切片，以及覆蓋磁粉(即鐵氧體粉料) 以作為示蹤劑注入的切片進(jìn)行，以確定恒穩(wěn)態(tài)的停留時間的分布曲線。在反 應(yīng)器的出口提取樣本，在示蹤劑注入時開始并直到含示蹤劑的切片離開的最 后，并且含示蹤劑或覆蓋有磁鐵的切片的濃度由所提取的樣本決定?？赡芘c 通過實(shí)驗(yàn)獲得的停留時間分布相同的級聯(lián)(cascade)(或串聯(lián)(series))的 n-CSTR的數(shù)字n取決于含示蹤劑的切片的濃度曲線與時間，并且相應(yīng)地確 定活塞流度。實(shí)驗(yàn)的結(jié)果在表I中。
表I
旋轉(zhuǎn)速度Cr.p.m.)內(nèi)部構(gòu)件的類型顆粒床高(mm)活塞流度(n)
0.9無6060
0.9無6067
0.9160116
0.926090
0.914060
0.6無60103
0.6160125
0.626075當(dāng)?shù)戎甸L度大于整個反應(yīng)器長度的約十分之一的混合設(shè)備安裝在反應(yīng)器 內(nèi)時， 一些上升的切片(或細(xì)粒)迅速向前滑動并直接停留在混合設(shè)備本身
的平面上，軸向上升(關(guān)于HCIRR反應(yīng)器的旋轉(zhuǎn)軸)，由此對活塞流度帶來 不利影響。
相反，當(dāng)長度小于整個反應(yīng)器長度的約二十分之一的混合設(shè)備安裝在反 應(yīng)器內(nèi)時，切片(或細(xì)粒)通過混合設(shè)備上升并落入滑動(或滾動)的弦的 中間的某處，因此具有50%的表面滑動路徑也具有促使軸向滲透的50%的粗 糙表面運(yùn)動干擾。
權(quán)利要求
1、一種水平旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器，其具有旋轉(zhuǎn)軸，其中所述旋轉(zhuǎn)軸不與垂直于重力的水平線平行，且所述水平反應(yīng)器具有至少一個混合設(shè)備，其中所述混合設(shè)備具有高度、寬度和等值長度，該等值長度被定義為在垂直于所述旋轉(zhuǎn)軸且包含所述混合設(shè)備在該處首先從所述反應(yīng)器的壁突出的點(diǎn)的平面，和垂直于所述旋轉(zhuǎn)軸且包含所述混合設(shè)備在該處停止從所述壁突出的點(diǎn)的平面之間的距離，并且所述混合設(shè)備的等值長度選自由小于所述反應(yīng)器長度的十分之一的等值長度組成的集合。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水平反應(yīng)器，其中具有至少一個混合設(shè)備，該混合設(shè)備的等值長度小于所述水平反應(yīng)器長度的二十分之一 。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水平反應(yīng)器，其中所述混合設(shè)備中至少一個設(shè)有孔以導(dǎo)引清洗用氣體進(jìn)入所述反應(yīng)器。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的水平反應(yīng)器，其中具有至少兩個混合設(shè)備且所述至少兩個混合設(shè)備設(shè)有孔以導(dǎo)引清洗用氣體進(jìn)入反應(yīng)器。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的水平反應(yīng)器，其中所述至少兩個混合設(shè)備以使得所述清洗用氣體能通過連接器從所述第一混合設(shè)備通到所述第二混合設(shè)備的方式連才妄。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的水平反應(yīng)器，其中所述連接器距離所述反應(yīng)器壁至少10毫米。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述的水平反應(yīng)器，其中具有至少一個混合設(shè)備，所述混合設(shè)備的等值長度與其物理長度一致且小于所述反應(yīng)器長度的二十分之一。
全文摘要
本說明書所揭示的是適于內(nèi)部的混合設(shè)備的設(shè)計，該混合設(shè)備增加旋轉(zhuǎn)傾斜式反應(yīng)器的類活塞流性能。
文檔編號C08J11/04GK101678313SQ200880011314
公開日2010年3月24日 申請日期2008年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月6日
發(fā)明者G·博韋里, G·卡瓦格利亞 申請人:科巴爾股份有限公司