專利名稱：一種制備β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備e -環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的方法，屬于生物醫(yī)用高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
P-環(huán)糊精是淀粉降解產(chǎn)物，不但具有無毒、可生物降解吸收等特點(diǎn)，環(huán)糊精空腔還可以
與許多分子形成包合物，對(duì)所包結(jié)分子具有緩釋、穩(wěn)定等作用。將e-環(huán)糊精制備成在水中只 溶脹不溶解的交聯(lián)聚合物，將使其不但保留環(huán)糊精對(duì)客體分子的包絡(luò)、穩(wěn)定和緩釋等性質(zhì)， 而且兼具交聯(lián)聚合物的力學(xué)性能等，從而擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。不但可以用于藥物包絡(luò)緩釋，而 且還可以用作組織工程支架材料。這種支架材料是一種新型多功能材料，不僅為細(xì)胞提供賴 以寄宿、生長、分化和增殖的場(chǎng)所，而且對(duì)多肽類生長因子具有穩(wěn)定、緩釋作用。預(yù)期在醫(yī) 藥學(xué)領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。本發(fā)明采用微波加熱制備e-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物，大大縮短反
應(yīng)時(shí)間，減少有害副產(chǎn)物的生成，從而滿足生物醫(yī)用對(duì)材料的苛刻要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備e -環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的方法，特別是一種用微波加熱e -環(huán)糊精預(yù)聚體系，大大縮短了從水溶性預(yù)聚體到交聯(lián)聚合物所需要':勺::t間，減少副產(chǎn)物的生 成。也為實(shí)驗(yàn)室獲得少量e-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物，提供了一種簡便易行的實(shí)驗(yàn)方法，其特征包 括以下過程
將e-環(huán)糊精、氫氧化鈉和水按摩爾比1 : 15 30 : 100 300混合，使迅速溶解為透明溶 液，在20。C 5(fC下攪拌反應(yīng)2 48小時(shí)，將環(huán)氧氯丙垸按e-環(huán)糊精與環(huán)氧氯丙垸的摩爾比 為1 : 10 50，加入反應(yīng)體系，繼續(xù)攪拌反應(yīng)至兩相分離不明顯看不到油珠為止，再利用微波 對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行輻照加熱，即得到在水中只溶脹不溶解的P -環(huán)糊精交聯(lián)聚合物。
本研究獲得國家自然科學(xué)基金資助(項(xiàng)目批準(zhǔn)號(hào)50563002)
具體實(shí)施例方式
下面以實(shí)施例對(duì)本發(fā)明加以說明。
實(shí)施例1 :將40克e -環(huán)糊精溶于100毫升去離子水中充分振蕩，然后加入20克氫氧化 鈉迅速振蕩使完全溶解，室溫(20°C)下電磁攪拌反應(yīng)24小時(shí)，得到P-環(huán)糊精鈉鹽溶液。 取上述環(huán)糊精鈉鹽溶液20毫升，加入6.7毫升環(huán)氧氯丙垸，30ac下電磁攪拌反應(yīng)至兩相分離 不明顯，看不到油珠為止，停止攪拌。取10毫升該預(yù)聚體改用微波加,。將微波爐置于微波檔，加熱20秒，用滴管取少量滴入盛有水的試管中，有膜狀沉淀析出。繼續(xù)加熱30秒產(chǎn)物 在水中只溶脹不溶解，即為P-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物，用丙酮沉淀析出，50。C真空干燥。
實(shí)施例2:取上述環(huán)糊精鈉鹽溶液20毫升，加入13.4毫升環(huán)氧氯丙垸，30t下電磁攪 拌反應(yīng)至兩相分離不明顯，看不到油珠為止，停止攪拌。取10毫升該預(yù)聚體改用微波加熱。 將微波爐置于微波檔，加熱30秒，產(chǎn)物在水中只溶脹不溶解，用丙S^淀析出，50。C真空干 燥，即為e-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物。
權(quán)利要求
1、一種制備β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的方法，其特征在于將β-環(huán)糊精、氫氧化鈉和水按摩爾比1∶15～30∶100～300混合，使迅速溶解為透明溶液，在20℃～50℃下攪拌反應(yīng)2～48小時(shí)，將環(huán)氧氯丙烷按β-環(huán)糊精與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1∶10～50，加入反應(yīng)體系，繼續(xù)攪拌反應(yīng)至兩相分離不明顯看不到油珠為止，再利用微波對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行輻照加熱，即得到在水中只溶脹不溶解的β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備P-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的方法，其特征在于混合時(shí)的加 料方式為，先將e-環(huán)糊精加入水中充分?jǐn)嚢瑁偌尤霘溲趸c攪拌使迅速呈透明溶液。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于微波輻照頻率為2450MHZ。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述微波功率為70 700瓦。
全文摘要
本發(fā)明公開一種β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的制備方法，屬于生物醫(yī)用高分子材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括將β-環(huán)糊精、氫氧化鈉和水按摩爾比1∶15～30∶100～300混合，使迅速溶解為透明溶液，在20℃～50℃下攪拌反應(yīng)2～48小時(shí)，將環(huán)氧氯丙烷按β-環(huán)糊精與環(huán)氧氯丙烷的摩爾比為1∶10～50，加入反應(yīng)體系，繼續(xù)攪拌反應(yīng)至兩相分離不明顯看不到油珠為止，再利用微波對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行輻照加熱，即得到在水中只溶脹不溶解的β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物。提供了一種高效節(jié)能、操作簡便的制備β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物的方法。
文檔編號(hào)C08J3/24GK101463136SQ20091000179
公開日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2009年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月12日
發(fā)明者明 董, 邵瓊芳 申請(qǐng)人:寧波工程學(xué)院