專利名稱：一種陽離子淀粉生產方法
技術領域：
本發(fā)明屬于造紙技術領域，尤其涉及一種陽離子淀粉生產方法。
背景技術：
陽離子淀粉是淀粉醚的一種重要衍生物。由于其帶有正電荷，能與帶負電 荷的細小纖維、填料緊密結合，因而廣泛應用于造紙濕部，作為增強、助留、. 助濾劑，可顯著改善紙張質量、降低消耗、降低成本。陽離子淀粉巿場需求量
大、品種繁多，按其氨基化合物的結構可分為叔胺型、季銨型、伯胺型、仲 胺型和雜類(如亞胺等)等陽離子淀粉，其中季銨型陽離子淀粉在中性、堿性等 廣泛的pH范圍下均可使用并穩(wěn)定存在，因此具有較大的商品價值。高取代度陽 離子淀粉在紙機濕部可中和去除陰離子物質對造紙的干擾。通常制備DS<0.1 的陽離子淀粉，可以滿足造紙濕部要求。通常用的淀粉陽離子化反應的試劑是 季銨型3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨醚化試劑。此醚化試劑在酸性、中性、堿 性條件下，都顯陽離子態(tài)。
從生產工藝上看生產陽離子淀粉，可大致分為四類(l)半干法；(2)以 水為介質的濕法，此法為工業(yè)常用生產方法；(3)干法；(4)有機溶劑法。這 四種工藝各有優(yōu)缺點。半干法反應效率高，達92%以上，可制備取代度大于0. 05 的陽離子淀粉，不足的是產品雜質多，反應不均勻，大多只發(fā)生在淀粉顆粒表 面，影響使用效果。干法可制備DS〉0. 1,更多的是在0.1-1.0，但同樣存在試 劑殘留及雜質含量多的問題，并且對設備工藝要求比較高。有機溶劑法受到成 本及環(huán)境保護的制約，通常不用此法生產陽離子淀粉。以水為介質的濕法是我 國目前最常用的陽離子淀粉生產工藝。濕法工藝具有反應均勻，產品質量好的 特點，但只能制備低取代度，通常DS<0. 1的陽離子淀粉，反應效率(RE)也較低,.一般RE為60%-63%,醚化劑活化后存放時間短，操作復雜，且在高pH及稍高 溫度下，淀粉尤其是木薯淀粉易發(fā)生糊化，損失大。
現(xiàn)有技術中的濕法合成法包括以下步驟在堿性條件下配制一定濃度的淀 粉懸浮液，加入醚化劑反應。其反應式如下
Starch-OH + OPT -Starch-O—
H2 HCH2N+(CH3)3Cr + 。H懇-^ CH2CHCH2N+(CH3)3Cr
Cl OH Y
Starch-O— + $HCH2N+(CH3)3Cr- Starch-O-CH2 HCH2N+(CH3)3C1—

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種陽離子淀粉的制備方法，本方法物料操作安全， 設備操作簡便，反應效率高，醚化劑反應效率能夠達到68%左右，產品收率高， 干物收率能夠達到99%,制備出的陽離子淀粉品質好，在造紙中使用廣泛。
一種陽離子淀粉生產方法，其具體步驟為
(l)醚化劑活化和調乳在常溫下，加對淀粉質量為2.3-11.5%的含量 為69%陽離子醚化劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，用循環(huán)管道以 3000-4000L/h加氫氧化鈉溶液調PH至11-12，加5-10%淀粉，然后以10kg/ 分鐘加入對淀粉重量為3.45~7.47%的元明粉，再加入剩余的淀粉，控制淀粉 加入速度為100kg/分鐘，將PH控制在11.5-11. 6，濃度控制23 25波美。
(2) 醚化反應升溫，在40 55T下反應8~12h;
(3) 中和用8-10。/。鹽酸中和制備PH為6~8中性陽離子淀粉；
(4) 洗滌、脫水、干燥，得到成品。 淀粉為木薯淀粉或玉米淀粉。
按上述工藝，用8 10。/。鹽酸中和還可以制備PH為2 4酸性陽離子淀粉。以木薯淀粉、玉米淀粉中任何一種為原料，以3-氯-2-羥丙基三甲基氯化
銨(CHPTMA)為醚化劑，在氫氧化鈉催化下，釆用活化和醚化兩步分開的濕法
合成方法，合成出低取代度的陽離子淀粉，其通式為 Starch-0-CH2CHCH2N+(CH3)3Cr
陽離子淀粉取代度為0.01 - 0.045。該產品用于高檔文化用和高檔包裝用 紙的增強劑和ASA乳化劑。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明所述方法制得的陽離子淀粉物料安全、操作簡 便實用，反應效率高，淀粉顆粒無糊化，收率高能夠達到99%,反應效率達到 68%,成品性能穩(wěn)定。在濕法生產工藝的基礎上，將醚化劑活化和調乳同時在 一個調乳罐內進行，減少了操作環(huán)節(jié)，室溫下，用循環(huán)管線的加堿模式，以有 效防止淀粉的糊化，有利于進一步的醚化反應和收率提高。為降低生產成本提 供基礎，有效降低了能耗、生產成本/制得的陽離子淀粉產品品質好，在造紙 中廣泛應用，特別適用于高檔文化用紙和高檔包裝用紙的增強作用和ASA乳化。
具體實施例方式
下面通過實施例進一步說明本發(fā)明的技術方案，但不以實施例為限。
20m3個調乳罐2個，裝有電動攪拌器和循環(huán)泵，加對淀粉質量8. 05%的含量 69%陽離子醚化劑，經循環(huán)管道以流速4000L/h加入對淀粉質量2. 76WJaOH，濃 度為2. 25% NaOH溶液，當PH到11. 8時，先加入lt木薯淀粉，然后以10 kg/ 分鐘加入對淀粉質量6. 3%的元明粉，再加入剩余的15t木薯淀粉控制投料速度
實施例1為100 kg/分鐘，控制PH在11. 6,淀粉懸浮液濃度24. 2波美。然后升溫到45°C 反應8h,降溫用濃度為8"/。的稀鹽酸中和PH至6. 0,經洗滌、脫水、干燥，得 到成品。 實施例2
2(W個調乳罐2個，裝有電動攪拌器和循環(huán)泵，加對淀粉質量8. 5%的含查 69%陽離子醚化劑，經循環(huán)管道以流速4000L/h加入對淀粉質量2.8，aOH，濃 度為1 25% NaOH溶液，當PH到11. 8時，先加入lt玉米淀粉，然后以10 kg/ 分鐘加入對淀粉質量5.75%的元明粉，再加入剩余的15t玉米淀粉控制投料速 度為100 kg/分鐘，控制PH在11. 5,淀粉懸浮液濃度23波美。然后升溫到48°C 反應9h。降溫，用濃度為8y。稀鹽酸中和PH至7. 0,經洗滌、脫水、干燥，得 到成品。 實施例3
2(W個調乳罐2個，裝有電動攪拌器和循環(huán)泵，加對淀粉質量10%的含1; 69%陽離子醚化劑，經循環(huán)管道以流速4000L/h加入對淀粉質量3. 0%NaOH，濃 度為2. 25% NaOH溶液，當PH到11. 8時，先加入lt玉米淀粉，然后以10 kg/ 分鐘加入對淀粉質量7. 0%的元明粉，再加入剩余的15t玉米淀粉控制投料速度 為100 kg/分鐘，控制PH在11. 6，淀粉懸浮液濃度24波美。然后升溫到48°C 反應8h。降溫，加入濃度為8Y。的稀鹽酸中和PH至8. 0,經洗滌、脫水、干燥， 得到成品。 實施例4
20m3個調乳罐2個，裝有電動攪拌器和循環(huán)泵，加對淀粉質量11%的含量 69%陽離子醚化劑，經循環(huán)管道以流速4000L/h加入對淀粉質量3. O，aOH，濃 度為2. 25。/。NaOH溶液，當PH到12時，先加入lt木薯淀粉，然后以10kg/分鐘加入對淀粉質量7. 4%的元明粉,再加入剩余的15t木薯淀粉控制投料速度為100 kg/分鐘，控制PH在11. 6，淀粉懸浮液濃度25波美。然后升溫到45°C反應8h。 降溫，稀鹽酸中和PH至6. 0，經洗滌、脫水、干燥，得到成品。
權利要求
1.一種陽離子淀粉生產方法，其特征在于具體步驟為(1)醚化劑活化和調乳在常溫下，加對淀粉質量為2.3～11.5％的含量為69％陽離子醚化劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，用循環(huán)管道以3000-4000L/h加氫氧化鈉溶液調PH至11～12，加5～10％淀粉，然后以10kg/分鐘加入對淀粉重量為3.45～7.47％的元明粉，再加入剩余的淀粉，控制淀粉加入速度為100kg/分鐘，將PH控制在11.5～11.6，濃度控制23～25波美；(2)醚化反應升溫，在40～55℃下反應8～12h；(3)中和用8～10％鹽酸中和制備PH為6～8中性陽離子淀粉；(4)洗滌、脫水、干燥，得到成品。
2.如權利要求l所述的陽離子淀粉生產方法，其特征在于在(3)中和中 還可以用8-10。/。鹽酸中和制備PH為2 4酸性陽離子淀粉。
全文摘要
本發(fā)明屬于造紙技術領域，尤其涉及一種陽離子淀粉生產方法。本發(fā)明的工藝的具體步驟為醚化劑活化和調乳、醚化反應、中和洗滌、脫水、干燥、得到成品。本發(fā)明所述方法制得的陽離子淀粉物料安全、操作簡便實用，反應效率高，淀粉顆粒無糊化，收率高能夠達到99％，反應效率達到68％，成品性能穩(wěn)定。
文檔編號C08B31/00GK101555287SQ20091001540
公開日2009年10月14日 申請日期2009年5月18日 優(yōu)先權日2009年5月18日
發(fā)明者應廣東, 折 許, 陳以國 申請人:兗州熙來精細化工有限公司