專利名稱：抗性淀粉磷酸單酯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食品技術(shù)領(lǐng)域的單酯及其制備方法，具體是一種抗性淀粉磷 酸單酯及其制備方法。
背景技術(shù)：
抗性淀粉是在小腸中不被消化吸收，但在人的腸胃道結(jié)腸中可以與揮發(fā)性脂 肪酸起發(fā)酵反應(yīng)的一類淀粉?？剐缘矸劬哂兄匾纳砉δ芙档脱呛鸵葝u素 的反應(yīng)，防治糖尿病；降低血清膽固醇，防治心血管疾??；防止便秘與腸癌、防 痔瘡；防結(jié)石；改變結(jié)腸微生物群落，促進(jìn)腸道有益微生物繁殖；促進(jìn)礦物質(zhì)等
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目前，對抗性淀粉的研究主要集中在老化淀粉和變性淀粉，其中，變性淀粉 包括檸檬酸酯淀粉、戊二酸酯淀粉和交聯(lián)磷酸酯淀粉。經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索 發(fā)現(xiàn)，中國專利CN200510036180. X (公開號CN1740202A，公開閂:2006.3.1)
描述了交聯(lián)磷酸酯淀粉通過三偏磷酸鈉反應(yīng)生成。而對于具有較高透明度和糊黏
度、較強(qiáng)膠黏性及穩(wěn)定性、良好凍融穩(wěn)定性的淀粉磷酸單酯則沒有研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種抗性淀粉磷酸單酯及其制 備方法。本發(fā)明的制備方法原料低廉，工藝簡單，副反應(yīng)少，副產(chǎn)物的殘留少， 產(chǎn)品質(zhì)量高，產(chǎn)物中抗性淀粉的含量在75%以上；本發(fā)明制備的抗性淀粉磷酸單 酯能作為一種功能性的食品添加劑。其中，X=0， l或2; Ri為H或Na， Rz為H或Na，但K和&不能同時為H; St(0H)3具體為
<formula>formula see original document page 5</formula>其中，n為^1的正整數(shù)。
本發(fā)明所涉及的抗性淀粉磷酸單酯的制備方法，包括如下步驟
步驟一，取正磷酸鹽加入蒸餾水中，攪拌加熱，形成正磷酸鹽的水溶液，將
淀粉按與正磷酸鹽的質(zhì)量比為1:1. 25 1:1. 75的比例加入到正磷酸鹽的水溶液 中，混合均勻，抽濾，得到濾餅；
步驟二，將濾餅置于真空干燥箱中，干燥，冷卻，透析，洗滌，抽濾，得到
濾餅，然后干燥，粉碎，過篩，得到淀粉磷酸單酯；
歩驟三，將步驟二得到的淀粉磷酸單酯裝入密封容器中，加入蒸餾水，調(diào)節(jié)
濕度為18% 25%，加熱，冷卻，干燥，粉碎，過篩，得到抗性淀粉磷酸單酯。 歩驟一中，所述正磷酸鹽的水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75% 85%。
步驟二中，所述干燥具體為，13(TC 15(TC干燥1. 5 3小時。
歩驟二中，所述透析具體為，用蒸餾水透析18 24小時。
步驟二中，所述過篩具體為，過120目篩。
歩驟三中，所述加熱具體為，100。C 12(TC下加熱20 24小時。 歩驟三中，所述干燥具體為，于25。C 35。C下干燥。 本發(fā)明的反應(yīng)原理如下
<formula>formula see original document page 5</formula>本發(fā)明以淀粉、磷酸鹽為原料，物理改性和化學(xué)改性結(jié)合，在可控的濕度下 通過簡單的加熱反應(yīng)快速制備高質(zhì)量淀粉磷酸單酯。
本發(fā)明具有如下的有益效果原料低廉，工藝簡單，副反應(yīng)少，副產(chǎn)物的殘 留少，產(chǎn)品質(zhì)量高；本發(fā)明的產(chǎn)物中抗性淀粉的含量在75%以上；本發(fā)明制備的 抗性淀粉磷酸單酯作為一種功能性的食品添加劑可用于包括面包、餅干、松餅、 糕點(diǎn)在內(nèi)的食品相關(guān)領(lǐng)域，具有改善食品質(zhì)地，提高營養(yǎng)價(jià)值，增加產(chǎn)品的附加 值的特點(diǎn)，并適宜用于開發(fā)新的功能性食品。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖2為抗性淀粉磷酸單酯水解后得到產(chǎn)物的WP核磁共振光譜圖3為抗性淀粉磷酸單酯的紅外光譜圖。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)例將對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下 進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí) 施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制 造廠商所建議的條件。
圖l為本發(fā)明的工藝流程圖，首先通過真空反應(yīng)制備淀粉磷酸單酯，然后純 化，經(jīng)濕熱處理得到食品級的抗性淀粉——抗性淀粉磷酸單酯。
實(shí)施例1
將28g磷酸二氫鈉和39g磷酸氫二鈉混合，加入80ml蒸餾水，在4(TC下攪 拌加熱溶解，然后加入30g淀粉，攪拌混合20分鐘，抽濾，得到濾餅。
將濾餅置于真空干燥箱中，150'C下反應(yīng)1.5小時，冷卻后，用蒸餾水透析 24小時后，洗滌2次，抽濾得到濾餅，干燥、粉碎、過120目篩，得到淀粉磷 酸單酯。
用快速紅外水分測定儀測定淀粉磷酸單酯的水分為18%，然后取淀粉磷酸單 酯25g置入100ml試劑瓶中，加入lml蒸餾水，調(diào)節(jié)成22%的濕度，攪拌混合均 勻，密封；然后置于干燥箱中，在溫度110°C下加熱24小時，冷卻后干燥、粉 碎，然后過篩，粗顆粒重新粉碎，得到抗性淀粉磷酸單酯。這種抗性淀粉磷酸單 酯作為一種功能性的食品添加劑，可用于包括面包、餅干、松餅、糕點(diǎn)在內(nèi)的食 品相關(guān)領(lǐng)域。運(yùn)用"P核磁共振光譜和紅外光譜對得到的產(chǎn)品進(jìn)行了鑒定。圖2為抗性淀
粉磷酸單酯水解后得到的a， e-環(huán)糊精的"p核磁共振光譜圖，其中，化學(xué)位移
為4.564和4.076處的峰表明了磷酸化發(fā)生在葡萄糖單元的2或3， 6位上。圖 3為抗性淀粉磷酸單酯的紅外光譜圖，其中，波數(shù)為1400cm—'附近的吸收峰，為 P二O基團(tuán)的伸縮振動峰。波數(shù)為1000 cm—'附近的吸收峰證實(shí)了 C6P-OH基團(tuán)的存 在。
實(shí)施例2
將64g磷酸二氫鈉和61g磷酸氫二鈉混合，加入150ml蒸餾水，在溫度40 。C下攪拌加熱溶解。然后加入50g淀粉，攪拌混合20分鐘，抽濾，得到濾餅。
將濾餅置于真空干燥箱中在溫度14(TC下反應(yīng)2小時，冷卻后，用蒸餾水透 析24小時后，洗滌2次，抽濾得到濾餅，干燥、粉碎、過120目篩，得到淀粉 磷酸單酯。
用快速紅外水分測定儀測定淀粉磷酸單酯的水分為18%，然后取淀粉磷酸單 酯45g置入250ml試劑瓶中，加入2ml蒸餾水，調(diào)節(jié)成21%的濕度，攪拌混合均 勻，密封；然后置于干燥箱中，在溫度110T下加熱24小時，冷卻后干燥、粉 碎，然后過篩，粗顆粒重新粉碎，得到抗性淀粉磷酸單酯。這種抗性淀粉磷酸單 酯作為一種功能性的食品添加劑，可用于包括面包、餅干、松餅、糕點(diǎn)在內(nèi)的食 品相關(guān)領(lǐng)域。
實(shí)施例3
將90g磷酸二氫鈉和42g磷酸氫二鈉混合，加入160ml蒸餾水，在溫度40 。C下攪拌加熱溶解。然后加入50g淀粉，攪拌混合20分鐘，抽濾，得到濾餅。
將濾餅置于真空干燥箱中在溫度13(TC下反應(yīng)3小時，冷卻后，用蒸餾水透 析24小時后，洗滌2次，抽濾得到濾餅，干燥、粉碎、過120目篩，得到淀粉 磷酸單酯。
用快速紅外水分測定儀測定淀粉磷酸單酯的水分為18%，然后取淀粉磷酸單 酯45g置入250ml試劑瓶中，加入3ml蒸餾水，調(diào)節(jié)成23%的濕度，攪拌混合均 勻，密封；然后置于干燥箱中，在溫度120T下加熱24小時，冷卻后干燥、粉 碎，然后過篩，粗顆粒重新粉碎，得到抗性淀粉磷酸單酯。這種抗性淀粉磷酸單 酯作為一種功能性的食品添加劑，可用于包括面包、餅干、松餅、糕點(diǎn)在內(nèi)的食 品相關(guān)領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1、一種抗性淀粉磷酸單酯，其特征在于，結(jié)構(gòu)式如下其中，X＝0，1或2；R1為H或Na，R2為H或Na，但R1和R2不同時為H；St(OH)3具體為其中，n為≥1的正整數(shù)。
2、 一種如權(quán)利要求1所述的抗性淀粉磷酸單酯的制備方法，其特征在于， 包括如下步驟歩驟一，取正磷酸鹽加入蒸餾水中，攪拌加熱，形成正磷酸鹽的水溶液，將 淀粉按與正磷酸鹽的質(zhì)量比為1:1. 25 1:1. 75的比例加入到正磷酸鹽的水溶液 中，混合均勻，抽濾，得到濾餅；歩驟二，將濾餅置于真空干燥箱中，干燥，冷卻，透析，洗滌，抽濾，得到 濾餅，然后干燥，粉碎，過篩，得到淀粉磷酸單酯；步驟三，將步驟二得到的淀粉磷酸單酯裝入密封容器中，加入蒸餾水，調(diào)節(jié)濕度為18% 25%，加熱，冷卻，干燥，粉碎，過篩，得到抗性淀粉磷酸單酯。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗性淀粉磷酸單酯的制備方法，其特征是，歩驟一中，所述正磷酸鹽的水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75% 85%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗性淀粉磷酸單酯的制備方法，其特征是，歩驟 二中，所述干燥具體為，13(TC 15(TC干燥1.5 3小時。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗性淀粉磷酸單酯的制備方法，其特征是，步驟 二中，所述透析具體為，用蒸餾水透析18 24小時。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗性淀粉磷酸單酯的制備方法，其特征是，步驟具體為:二中，所述過篩具體為，過120目篩。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗性淀粉磷酸單酯的制備方法，其特征是，步驟 三中，所述加熱具體為，100。C 12(TC下加熱20 24小時。
8、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗性淀粉磷酸單酯的制備方法，其特征是，步驟 三中，所述干燥具體為，于25。C 35。C下干燥。
全文摘要
一種食品技術(shù)領(lǐng)域的抗性淀粉磷酸單酯及其制備方法，該單酯結(jié)構(gòu)式如右所示；制備該單酯的方法為取正磷酸鹽加入蒸餾水中，攪拌加熱，形成正磷酸鹽的水溶液，將淀粉按與正磷酸鹽的質(zhì)量比為1∶1.25～1∶1.75的比例加入到正磷酸鹽的水溶液中，混合均勻，抽濾，得到濾餅；將濾餅置于真空干燥箱中，干燥，冷卻，透析，洗滌，抽濾，得到濾餅，然后干燥，粉碎，過篩，得到淀粉磷酸單酯；將步驟二得到的淀粉磷酸單酯裝入密封容器中，加入蒸餾水，調(diào)節(jié)濕度為18％～25％，加熱，冷卻，干燥，粉碎，過篩，得到抗性淀粉磷酸單酯。本發(fā)明的制備方法原料低廉，工藝簡單，產(chǎn)物中抗性淀粉的含量在75％以上。
文檔編號C08B31/06GK101555286SQ200910049890
公開日2009年10月14日 申請日期2009年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月23日
發(fā)明者娟 張, 王正武 申請人:上海交通大學(xué)