專利名稱：一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料的聚合領(lǐng)域，具體涉及一種消除聚乙烯吡咯烷酮聚 合液中果凍交聯(lián)物的聚合方法。
背景技術(shù)：
聚乙烯吡咯烷酮(包括PVPK-12、 PVPK-25、 PVPK-30、 PVPK-60、 PVPK-90以 及N-乙烯基吡咯烷酮與醋酸乙烯的共聚物、交聯(lián)聚合物PVPP)在醫(yī)藥、醫(yī)療衛(wèi) 生領(lǐng)域中，可用作高效黏合劑、懸浮穩(wěn)定劑、增稠劑、藥物延效劑、緩釋劑； 在化妝品工業(yè)領(lǐng)域中主要應(yīng)用在頭發(fā)、皮膚護理產(chǎn)品中，可作為成膜劑、增稠 劑、潤滑劑及黏合劑；在食品衛(wèi)生領(lǐng)域可用作啤酒、果汁、飲料酒、醋的穩(wěn)定 劑和澄清劑，可增加其透明度，改善其色澤和口味。
聚乙烯吡咯垸酮聚合液是以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)作為主要原料，以不 同溶劑和引發(fā)劑作為輔料，控制一定反應(yīng)溫度和時間得到的。現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝 方法為投原料N-乙烯基吡咯烷酮、溶劑、引發(fā)劑時，按比例一次性投入到聚 合釜中，溫度控制在100-12(TC，制得聚合液。此工藝主要的缺陷表現(xiàn)在，生產(chǎn) 的聚乙烯吡咯烷酮聚合液中存在有果凍交聯(lián)物，導(dǎo)致聚合液顏色黃、味道差、 收率偏低，不能滿足國內(nèi)醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)對此產(chǎn)品的需求，質(zhì)量不符合美 國USP31版、歐洲EP6.0版要求，不僅大大制約了此產(chǎn)品國內(nèi)的銷售范圍，而且 影響到在歐美市場的銷售。

發(fā)明內(nèi)容
.本發(fā)明目的是克服現(xiàn)有工藝技術(shù)的不足，提供一種能有效消除聚乙烯吡咯 烷酮聚合液中果凍交聯(lián)物的聚合方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)本發(fā)明通過對原生產(chǎn)工藝進行改進后，采用分批投料、恒低溫控制聚合的
方法，生產(chǎn)出來的聚合物產(chǎn)品(包括PVPK-12、 PVPK-25、 PVPK-30、 PVPK-60、 PVPK-90以及N-乙烯基吡咯烷酮與醋酸乙烯的共聚物)消除了果凍交聯(lián)物的存 在，色清、無味，收率可以提高10%，不需要大規(guī)模投資，在工業(yè)生產(chǎn)中充分利 用了現(xiàn)有的設(shè)備。
本發(fā)明聚合方法包括以下步驟-
1、按重量選取200份的溶劑、100份的NVP原料和5 — 10份的引發(fā)劑； .2、把溶劑一次性投入聚合釜，開動攪拌機，將NVP原料和引發(fā)劑按比例分 多次投入聚合釜，反應(yīng)溫度控制在5(TC—95r，總的反應(yīng)時間為7—10小時。
以上生產(chǎn)方法中所述的溶劑為水、乙醇、苯、甲苯、丙酮、氯仿、1, 4 二氧六環(huán)、DMF、 THF、 二甲苯、正戊醇、環(huán)已垸、異丙醇、甲醇、 丙醇、乙酸、丙酸中的一種。
以上生產(chǎn)方法中所述的引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰、叔丁基過氧化 氫、叔丁基過氧化新戊酸酯、叔丁基過鋅酸鹽、叔丁基過苯甲酸、偶 氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中的一種或幾種的混合物。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果.
(l)設(shè)備簡單，生產(chǎn)能力大；(2)操作簡單，便于降低成本；(3)通過分批投料， 聚合充分，消除了果凍交聯(lián)物的存在，而且色清、無味，收率可以提高10%，經(jīng) 噴霧干燥的粉粒度均勻、流動性好，產(chǎn)品質(zhì)量指標可以達到美國USP31版、歐 洲EP6.0版要求，不僅可以滿足國內(nèi)需求，而且開拓了國際市場。
具體實施方式
.下面結(jié)合實施例結(jié)本發(fā)明作進一步的描述
實施例11、 按重量選取200份的溶劑水、100份的NVP原料和10份的引發(fā)劑過氧 化二苯甲酰；
2、 把200份溶劑水一次性投入聚合釜，當釜內(nèi)溫度達到95T:時，開動攪拌 機，先將NVP原料30份，引發(fā)劑過氧化二苯甲酰3份投入聚合釜，反應(yīng)5 個小時后，再將余下的70份NVP原料和7份引發(fā)劑過氧化二苯甲酰投 入聚合釜，釜內(nèi)溫控制在95X:，反應(yīng)5小時后，此批次聚合反應(yīng)結(jié)束。
實施例2
1、 按重量選取200份的溶劑水、100份的NVP原料和5份的引發(fā)劑過氧化 二苯甲酰；
2、 把200份溶劑水一次性投入聚合釜，當釜內(nèi)溫度達到8(TC時，開動攪拌 機，將NVP原料和引發(fā)劑按比例分三次投入聚合釜，釜溫控制在8(TC進行反應(yīng)。 第一次投入20份NVP原料和0.8份引發(fā)劑，反應(yīng)1.5個小時；第二次投入35 份NVP原料和1. 2份引發(fā)劑，反應(yīng)1. 5個小時；第三次投入45份NVP原料和3 份引發(fā)劑，反應(yīng)6個小時后此批次聚合結(jié)束。
實施例3
1、 按重量選取200份的溶劑水、100份的NVP原料和8份的引發(fā)劑叔丁基 過鋅酸鹽；
2、 把200份溶劑水一次性投入聚合釜，當釜內(nèi)溫度達到5(TC時，開動攪拌 機，將NVP原料和引發(fā)劑按比例分四次投入聚合釜，釜溫控制在5CTC進行反應(yīng)。 第一次投入20份NVP原料和1份引發(fā)劑，反應(yīng)l個小時；第二次投入23份NVP 原料和l份引發(fā)劑，反應(yīng)1.5個小時；第三次投入2份NVP原料和2.5份引發(fā) 劑，反應(yīng)2個小時；第四次投入29份NVP原料和'4份引發(fā)劑，反應(yīng)3個小時后 此批次聚合結(jié)束。
權(quán)利要求
1、一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征是，它包括以下步驟(1)按重量選取200份的溶劑、100份的NVP原料和5—10份的引發(fā)劑；(2)把溶劑一次性投入聚合釜，開動攪拌機，將NVP原料和引發(fā)劑按比例分多次投入聚合釜，反應(yīng)溫度控制在50℃—95℃，總的反應(yīng)時間為7—10小時。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚乙烯吡咯垸酮的聚合方法，其特征是，所 述的溶劑為水、乙醇、苯、甲苯、丙酮、氯仿、1， 4二氧六環(huán)、DMF、 THF、 二甲苯、正戊醇、環(huán)已垸、異丙醇、甲醇、丙醇、乙酸、丙酸中 的一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征是，所 述的引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰、叔丁基過氧化氫、叔丁基過氧化新戊 酸酯、叔丁基過鋅酸鹽、叔丁基過苯甲酸、偶氮二異丁腈、偶氮二異 庚腈中的一種或幾種的混合物。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征 是，所述的溶劑為水。 .
5、根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，其特征 是，所述的引發(fā)劑為過氧化二苯甲?；蚴宥』^鋅酸鹽。
全文摘要
一種聚乙烯吡咯烷酮的聚合方法，它包括以下步驟(1)按重量選取200份的溶劑、100份的NVP原料和5-10份的引發(fā)劑；(2)把溶劑一次性投入聚合釜，開動攪拌機，將NVP原料和引發(fā)劑按比例分多次投入聚合釜，反應(yīng)溫度控制在50℃-95℃，總的反應(yīng)時間為7-10小時。該方法生產(chǎn)出來的聚合物產(chǎn)品(包括PVPK-12、PVPK-25、PVPK-30、PVPK-60、PVPK-90)消除了果凍交聯(lián)物的存在，色清、無味，收率可以提高10％，且不需要大規(guī)模投資，在工業(yè)生產(chǎn)中充分利用了現(xiàn)有的設(shè)備。
文檔編號C08F126/00GK101508752SQ20091006445
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月14日
發(fā)明者王堅強 申請人:博愛新開源制藥有限公司