專利名稱：一種利用棉籽殼生產(chǎn)低聚木糖的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及低聚木糖的生產(chǎn)方法，具體是一種利用棉籽殼為原料生產(chǎn)低聚木糖的方法。
背景技術：
我國是產(chǎn)棉大國。2007年全國種植棉花面積為8265萬畝，棉籽產(chǎn)量約為1200萬噸，位居世界第一。以此推算我國棉籽殼年產(chǎn)量約為540萬噸。從我國對棉籽殼的利用情況來看，除少量用于食用菌栽培和板材制作外，大量的棉籽殼被丟棄，其生物量利用率極低。棉籽殼中木聚糖含量大約為28%,含量豐富。和玉米芯等其他富含木聚糖的原料相比，棉籽殼具有其木聚糖中不含阿拉伯糖等雜糖組分的特點，是較好的低聚木糖生產(chǎn)原料。
低聚木糖又稱木寡糖，是由2 7個木糖分子以|3-(1-4)糖苷鍵結合而成的功能性低聚糖。低聚木糖產(chǎn)品的主要成分為木二糖、木三糖及少量木三糖以上的木聚糖，其中木二糖、木三糖為主要有效成分。低聚木糖作為一種較好的功能性低聚糖，同樣具有很多功能特性，其超強的雙歧桿菌增值能力和耐酸耐熱等特性使其成為低聚糖類研究的一個焦點。低聚木糖作為功能添加劑可以廣泛應用于食品、醫(yī)藥品和詞料等領域。
近年來，人們發(fā)現(xiàn)可由玉米芯、稻殼、棉籽殼、秸稈等農(nóng)業(yè)廢棄物作為制取低聚木糖的原料，中國專利公開了利用玉米芯制備低聚木糖的方法
(CN1260238C， CN"86461C， GN101012466A，)，前者需要利用納濾膜去除阿拉伯糖等雜糖組分來提純糖液，第二種經(jīng)堿性溶液預處理后要用活性炭脫色和離子交換樹脂除雜，后者主要采用微波消解，重在提高效率和減少污染。利用棉籽殼生產(chǎn)低聚木糖國內雖有學者提出過，但尚未見到有利用棉籽殼為原料制備低聚木糖的詳細技術數(shù)據(jù)報道。由于棉籽殼在預處理脫色等方面和玉米芯等原料相比具有特殊性，因此本發(fā)明是專門針對棉籽殼為原料而研究得出的低聚木糖生產(chǎn)方法。
3國夕卜有關的參考文獻(Hyeon-Jin Sun， Shigeki Yoshida, Nyun-Ho Park,lsao Kusakabe. Carbohydrate Research. 2002， 337， 657 - 661)雖然報道了采用棉籽餅制備低聚木糖的方法，但采用的是高濃度^f咸液15%氬氣化鈉提取木聚糖，再采用0. 125M稀疏酸90。C、 15分鐘水解的方法生產(chǎn)低聚木糖。稀酸水解產(chǎn)物為聚合度2 15的低聚糖，組成十分復雜，功能性不強，因為功能性最強的低聚木糖為木二糖和木三糖，木四糖到木七糖還有功能性，聚合度大于7的低聚木糖已經(jīng)沒有雙歧軒菌增值因子的功能性。
本發(fā)明采用稀酸預處理脫色，高壓蒸汽處理破壞棉籽殼致密纖維結構，并提取部分木聚糖，再采用酶法水解得到以木二糖和木三糖為主要成分的低聚木糖。本專利和前述專利和文獻中提到的低聚木糖生產(chǎn)方法相比較，不需要納濾膜去除阿拉伯糖等雜糖組分，或用活性炭脫色和離子交換樹脂除雜工序，低聚木糖產(chǎn)品中以木二糖和木三糖為主要成分。這使得本專利具有生產(chǎn)方法簡便、設備投入少、生產(chǎn)成本低、低聚木糖功能性強等優(yōu)點。

發(fā)明內容
用棉籽殼生產(chǎn)低聚木糖的方法，利用棉籽殼生產(chǎn)低聚木糖不僅具有巨大的經(jīng)濟效益和良好的社會效益，而且可以變廢為寶，提高農(nóng)民收入，減少農(nóng)業(yè)廢棄物污染等重要作用。
本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的本發(fā)明利用棉軒殼為原料生產(chǎn)低聚木糖的方法包括以下工藝步驟
(1) 以棉籽殼為原料；
(2) 以固液比1: 10浸泡在濃度為0.2-0. 5%的石克酸溶液中，室溫下預處理20-24小時，清水沖洗，去除原料中的色素物質；
(3) 濕棉籽殼再經(jīng)過180-190。C高壓蒸汽處理7-15 min;
(4) 用水冷卻至50。C后，添加1.0-2.5% (m /m)木聚糖酶(以棉籽殼干重計)，在溫度45-50。C和pH4 0-pH5. 5條件下，緩慢攪拌或振蕩，酶解24-36小時；
(5) 酶解液煮沸10分鐘殺酶后，再經(jīng)過過濾和真空濃縮至糖濃度75% (m / m)以上即可得到低聚木糖糖漿。
在本發(fā)明中，所述木聚糖酶為商業(yè)酶諾維信Pentopan Mono BG。
步驟(3)中所述的高壓蒸汽，其壓力為1.00 1.26MPa。
步驟(5)中的過濾方式采用板框式過濾機過濾，真空濃縮采用三效或四效
真空濃縮。
在本發(fā)明中，棉籽殼經(jīng)稀硫酸預處理后，清水沖洗3 5次，再采用高壓蒸汽處理棉籽殼。
本發(fā)明的特點在于
1. 采用棉籽殼作為低聚木糖的生產(chǎn)原料。而棉籽殼中的木聚糖組分中木糖含量占64% ，比樺木和燕麥殼中木聚糖組分的木糖含量分別高8. 7%和11. 9%(參考文獻Hyeon—Jin Sun， Shigeki Yoshida， Nyun-Ho Park， lsao Kusakabe.Carbohydrate Research. 2002， 337， 657-66"。
2. 由于棉籽殼中不含有阿拉伯糖等雜糖，無需使用納濾或超濾除雜，生產(chǎn)成本較低。
3. 采用稀疏酸溶液浸泡相比其它方式浸泡可以更有效減少棉籽殼中的色素物質，使得酶解后低聚木糖溶液直接濃縮即可，不需要如活性碳純化或離子交換樹脂純化工藝。
4. 高壓蒸汽處理時間短，效率高。本發(fā)明的高壓蒸汽溫度采用180 190° C、處理時間7 15分鐘，比其他低聚木糖生產(chǎn)中經(jīng)常采用的150 165° C以下、處理時間60分鐘左右相比，可以顯著縮^t處理時間4倍以上，生產(chǎn)效率顯著提高。
5. 該工藝低聚木糖生產(chǎn)工藝流程簡單實用，化學品如酸堿用量較少，比參考文獻中2.5%石克酸相比減少了 80%以上，這樣對環(huán)境的影響顯著減??；同時，高效液相色譜結果顯示，產(chǎn)品糖液固形物中木二糖含量21 46%，木三糖含量15~37%。薄層層析顯示，產(chǎn)品中低聚木糖組成以木二糖和木三糖為主要成分。


圖1為本發(fā)明稀酸法脫色效果比較圖(從左到右依次為對照樣、稀堿脫色樣、稀酸法脫色樣)。圖2為棉籽殼酶解后糖液成分的TLC分析。
具體實施例方式
本發(fā)明以下結合實施例做進一步描述，但并不是限制本發(fā)明。實施例1
步驟1:稱量一定量棉籽殼，以固液比1: 10的浸泡在0.2% (m/v)硫酸溶液，室溫下預處理24小時，清水沖洗3次，可有效去除原料中的色素物質。
步驟2:濕棉籽殼再經(jīng)過18(TC高壓蒸汽處理15 min。
步驟3:用水冷卻至5(TC后添加1.0W (m/m)木聚糖酶(以棉籽殼干重計，木聚糖酶為商業(yè)酶諾維信Pent叩an Mono BG)，在溫度45 50。C和pH4. 0-pH5. 5條件下在緩慢攪拌或振蕩條件下酶解36小時。
步驟4:酶解液煮沸10分鐘殺酶后，再經(jīng)過過濾(板框式過濾機過濾)和真空濃縮(三效或四效真空濃縮)至糖濃度75% (m / m)以上即可得到低聚
木糖糖漿o
實施例2
步驟1:稱量一定量棉籽殼，以固液比1: 10的浸泡在0. 5% (m/v)疏酸溶液，室溫下預處理20小時，清水沖洗5次，可有效去除原料中的色素物質。
步驟2:濕棉籽殼再經(jīng)過190。C高壓蒸汽處理7 min。
步驟3:用水冷卻至50。C后添加2.5。/。 (m/m)木聚糖酶(以棉籽殼干重計，木聚糖酶為商業(yè)酶諾維信Pent叩an Mono BG)，在溫度45 50。C和pH4 0-pH5. 5條件下在緩慢攪拌或振蕩條件下酶解24小時后。
步驟4:酶解液煮沸10分鐘殺酶后，再經(jīng)過過濾和真空濃縮至糖濃度75% (m / m)以上即可得到低聚木糖糖漿。
實施例3
步驟1:稱量一定量棉籽殼，以固液比1: 10的浸泡在0. 3% (m/v)疏酸溶液，室溫下預處理24小時，清水沖洗3次，可有效去除原料中的色素物質。步驟2:濕棉籽殼再經(jīng)過185。C高壓蒸汽處理10 min。
6步驟3:用水冷卻至5(TC后添加1.0% (m/m)木聚糖酶(以棉籽殼干重計， 木聚糖酶為商業(yè)酶諾維信Pent叩an Mono BG)，在溫度45 5(TC和pH4. 0-pH5. 5
條件下在緩慢攪拌或振蕩條件下酶解36小時后。
步驟4:酶解液煮沸10分鐘殺酶后，再經(jīng)過過濾和真空濃縮至糖濃度75 % (m / m)以上即可得到低聚木糖糖漿。
實施例4
步驟1:稱量一定量棉籽殼，以固液比1: 10的浸泡在0.4% (m/v)疏酸溶 液，室溫下預處理24小時，清水沖洗4次，可有效去除原料中的色素物質。
步驟2:濕棉衧殼再經(jīng)過183""C高壓蒸汽處理12 min。
步驟3:用水冷卻至5(TC后添加2.0。/i (m/m)木聚糖酶(以棉籽殼干重計， 木聚糖酶為商業(yè)酶諾維信Pentopan Mono BG)，在溫度45 5(TC和pH4 0-pH5. 5 條件下在緩慢攪拌或振蕩條件下酶解30小時后。
步驟4:酶解液煮沸10分鐘殺酶后，再經(jīng)過過濾和真空濃縮至糖濃度75 % (m / m)以上即可得到低聚木糖糖漿。
實施例5
步驟1:稱量一定量棉衧殼，以固液比1: 10的浸泡在0.5% (m/v)疏酸溶 液，室溫下預處理20小時，清水沖洗5次，可有效去除原料中的色素物質。 步驟2:濕棉籽殼再經(jīng)過190。C高壓蒸汽處理7 min。
步驟3:用水冷卻至50°〇后添加1.5% (m/m)木聚糖酶(以棉籽殼干重計， 木聚糖酶為商業(yè)酶i若維信Pentopan Mono BG)，在溫度45 50。C和pH4. 0-pH5. 5 條件下在緩慢攪拌或振蕩條件下酶解30小時后。
步驟4:酶解液煮沸10分鐘殺酶后，再經(jīng)過過濾和真空濃縮至糖濃度75 % (m / m)以上即可得到低聚木糖糖漿。
實施例6
步驟1:稱量一定量棉籽殼，以固液比1: 10的浸泡在0.3% (m/v)疏酸溶
7液，室溫下預處理24小時，清水沖洗3次，可有效去除原料中的色素物質。
步驟2:濕棉籽殼再經(jīng)過182""C高壓蒸汽處理14 min。
步驟3:用水冷卻至50。C后添加1.7M (m/m)木聚糖酶(以棉籽殼干重計， 木聚糖酶為商業(yè)酶諾維信Pentopan Mono BG)，在溫度45 50。C和pH4. 0-pH5. 5 條件下在緩慢攪拌或振蕩條件下酶解32小時后。
步驟4:酶解液煮沸10分鐘殺酶后，再經(jīng)過過濾和真空濃縮至糖濃度75 % (m / m)以上即可得到低聚木糖糖漿。
權利要求
1、一種利用棉籽殼生產(chǎn)低聚木糖的方法，其特征在于包括以下工藝步驟(1)以棉籽殼為原料；(2)以固液比1∶10浸泡在濃度為0.2-0.5％的硫酸溶液中，室溫下預處理20-24小時，清水沖洗，去除原料中的色素物質；(3)濕棉籽殼再經(jīng)過180-190℃高壓蒸汽處理7-15min；(4)用水冷卻至50℃后，添加1.0-2.5％(m/m)木聚糖酶(以棉籽殼干重計)，在溫度45～50℃和pH4.0-pH5.5條件下，緩慢攪拌或振蕩酶解24-36小時；(5)酶解液煮沸10分鐘殺酶后，再經(jīng)過過濾和真空濃縮至糖濃度75％(m/m)以上即可得到低聚木糖糖漿。
2、 根據(jù)權利要求1所述的利用棉籽殼生產(chǎn)低聚木糖的方法，其特征在于木聚糖酶為商業(yè)酶諾維信Pentopan Mono BG。
3、 根據(jù)權利要求1所述的利用棉籽殼生產(chǎn)低聚木糖的方法，其特征在于步驟(3)中所述的高壓蒸汽，其壓力為1.00 1.26 MPa。
4、 根據(jù)權利要求1所述的利用棉籽殼生產(chǎn)低聚木糖的方法，其特征在于步驟(5)中的過濾方式采用板框式過濾機過濾，真空濃縮采用三效或四效真濃縮。
5、 根據(jù)權利要求1所述的利用棉籽殼生產(chǎn)低聚木糖的方法，其特征在于棉籽殼經(jīng)稀疏酸預處理后，清水沖洗3 5次，再采用高壓蒸汽處理棉籽殼。工
全文摘要
一種利用棉籽殼生產(chǎn)低聚木糖的方法，以棉籽殼為原料，以固液比1∶10的浸泡在稀硫酸溶液，室溫下預處理20～24小時，再經(jīng)過180～190℃高壓蒸汽處理7-15分鐘，水冷卻至50℃后添加1.0～2.5％木聚糖酶，在溫度45～50℃和pH4.0-pH5.5條件下在緩慢攪拌或振蕩條件下酶解24-36小時。酶解液煮沸10分鐘殺酶后，再經(jīng)過過濾和真空濃縮至糖濃度75％以上即可得到低聚木糖糖漿。本發(fā)明的特點在于采用原料木聚糖中木糖含量較多的棉籽殼為原料；預處理有效除去色素物質；高壓處理可以顯著縮短時間；低聚木糖生產(chǎn)工藝流程簡單實用，生產(chǎn)成本較低；本發(fā)明的低聚木糖生產(chǎn)工藝和方法具有良好的工業(yè)化應用前景。
文檔編號C08B37/00GK101565468SQ200910064819
公開日2009年10月28日 申請日期2009年5月8日 優(yōu)先權日2009年5月8日
發(fā)明者丁長河, 李里特, 豐 洪, 王羅琳, 陳復生 申請人:河南工業(yè)大學