專利名稱：一種o-羧甲基殼聚糖納米微粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米微粒的制備方法，尤其涉及一種o-羧甲基殼聚糖納米
微粒的制備方法。
背景技術(shù)：
殼聚糖，化學(xué)名為B— (1， 4) -2-乙酰氨基-2-脫氧-0-葡萄糖，是甲殼素 脫乙?；漠a(chǎn)物，是由氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖結(jié)構(gòu)單元組成的直鏈多 糖。殼聚糖作為一種帶正電荷的天然多糖是一種性能良好的天然生物高分子螯 合型吸附劑，對過渡金屬離子有較強(qiáng)的吸附力，可用于去除各種有毒的金屬離 子，如Cu2+、 Ni2+、 Zn2+、 Cd2+、 Hg2+、 Cr3+、 V02+和U02+，在環(huán)境保護(hù)方 面尤其是水處理方面的應(yīng)用前景很好。改性后的納米微粒，擴(kuò)大了可溶性范圍 且水溶性好，并把其作為重金屬離子的吸附劑，具有較好的吸附性能。改性后 的殼聚糖通過與金屬離子的配位作用將其吸附。
目前研究殼聚糖對重金屬離子吸附作用的報(bào)道很多，但有關(guān)0-羧甲基殼 聚糖納米微粒的制備方法卻沒有。本研究通過在殼聚糖上引入羧甲基，得到水 溶性殼聚糖，利用離子凝膠法制備0-羧甲基殼聚糖微粒，是一種無毒無害的方 法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種o-羧甲基殼聚糖納米微粒的制備方法，該方法
所得的產(chǎn)物可用作吸附有毒金屬離子。
本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的，其特征是制備方法為
(1)將殼聚糖L0g溶于20ml體積比為1%乙酸水溶液中，攪拌使其溶解， 往溶解的殼聚糖膠體中加入20ml異丙醇溶液，攪拌使充分混勻，室溫下浸泡17h，再加入42%的氫氧化鉀溶液，攪拌可得到呈短纖維狀白色的殼聚糖沉淀， 將其放入冰箱中冷凍24h，解凍后得堿性殼聚糖，將其移入250ml三口瓶中， 加入20ml異丙醇于45。C恒溫水浴下邊攪拌、邊滴加含4.26g氯乙酸的異丙醇 溶液，反應(yīng)4.5h后停止，將反應(yīng)液以4000r/min離心10min，取其上清液，往 上清液中加入50ml無水乙醇，有大量的白色絮狀沉淀析出，將上述溶液再以 4000r/min離心，回收上清液，將得到的白色沉淀取出，在6(TC下真空干燥， 既為O-羧甲基殼聚糖；
(2)將0-羧甲基殼聚糖配制成濃度分別為0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0、1. 2、1. 4、 1. 6mg/ml的水溶液，調(diào)節(jié)pH為5. 4，將多聚磷酸鈉配制濃度為0. 1、 0. 2、 0. 3、 0.4、 0.5、 0.6、 0.7、 0.8、 0.9、 1.0 mg/ml的水溶液，在持續(xù)磁力攪拌下， 向0-羧甲基殼聚糖水溶液中緩慢滴加多聚磷酸鈉溶液，待反應(yīng)液呈現(xiàn)乳光為 止。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，得到 的O-羧甲基殼聚糖納米微粒無毒無害，可用于吸附有毒金屬離子。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一
本發(fā)明以脫乙酰度為92%的殼聚糖為原料，在堿性條件下使其與氯乙酸的異 丙醇發(fā)生反應(yīng)，生成O-羧甲基殼聚糖。量取10ml 0.6 mg/ml的O-羧甲基殼聚 糖溶液于三口燒瓶中，在持續(xù)磁力攪拌條件下，緩慢滴加0. 4mg/ml的多聚磷 酸鈉溶液，滴加速度為20—40滴/min，待溶液呈現(xiàn)明顯的乳光現(xiàn)象后停止滴
加。由透射電鏡可以看出，該o-羧甲基殼聚糖納米微粒形狀呈現(xiàn)較規(guī)則的球形，
且粒徑在430nm左右。 實(shí)施例二量取10ml 1. 0mg/ml的O-羧甲基殼聚糖溶液于三口燒瓶屮，在持續(xù)磁力攪 拌條件下，緩慢滴加0. 4mg/ml的多聚磷酸鈉溶液，滴加速度為20—40滴/min， 待溶液呈現(xiàn)明顯的乳光現(xiàn)象后停止滴加。由透射電鏡可以看出，該0-羧甲基殼 聚糖納米微粒形狀呈現(xiàn)較規(guī)則的球形，且粒徑500nm左右。實(shí)施例2中微粒粒 徑比實(shí)施例1中微粒粒徑有所增大，這主要是由于反應(yīng)物o-羧甲基殼聚糖濃度 增大造成的。
權(quán)利要求
1、一種O-羧甲基殼聚糖納米微粒的制備方法，其特征是制備方法為(1)將殼聚糖1.0g溶于20ml體積比為1％乙酸水溶液中，攪拌使其溶解，往溶解的殼聚糖膠體中加入20ml異丙醇溶液，攪拌使充分混勻，室溫下浸泡17h，再加入42％的氫氧化鉀溶液，攪拌可得到呈短纖維狀白色的殼聚糖沉淀，將其放入冰箱中冷凍24h，解凍后得堿性殼聚糖，將其移入250ml三口瓶中，加入20ml異丙醇于45℃恒溫水浴下邊攪拌、邊滴加含4.26g氯乙酸的異丙醇溶液，反應(yīng)4.5h后停止，將反應(yīng)液以4000r/min離心10min，取其上清液，往上清液中加入50ml無水乙醇，有大量的白色絮狀沉淀析出，將上述溶液再以4000r/min離心，回收上清液，將得到的白色沉淀取出，在60℃下真空干燥，既為O-羧甲基殼聚糖；(2)將O-羧甲基殼聚糖配制成濃度分別為0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6mg/ml的水溶液，調(diào)節(jié)pH為5.4，將多聚磷酸鈉配制濃度為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0mg/ml的水溶液，在持續(xù)磁力攪拌下，向O-羧甲基殼聚糖水溶液中緩慢滴加多聚磷酸鈉溶液，待反應(yīng)液呈現(xiàn)乳光為止。
全文摘要
一種O-羧甲基殼聚糖納米微粒的制備方法，其特征是制備方法為將殼聚糖1.0g溶于20ml體積比為1％乙酸水溶液中，攪拌使其溶解，往溶解的殼聚糖膠體中加入20ml異丙醇溶液，攪拌使充分混勻，室溫下浸泡17h，再加入42％的氫氧化鉀溶液，攪拌可得到呈短纖維狀白色的殼聚糖沉淀；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，得到的O-羧甲基殼聚糖納米微粒無毒無害，可用于吸附有毒金屬離子。
文檔編號C08L5/08GK101619145SQ200910115968
公開日2010年1月6日 申請日期2009年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月17日
發(fā)明者吳翠蘭, 羅彧斌, 宇 謝, 平 陳, 黃眉眉 申請人:南昌航空大學(xué)