專利名稱：：一種有機法制備硒化多糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種硒化多糖的制備方法，尤其是涉及--種有機法制備硒化多糖的方法。
背景技術(shù)：
：硒是人和動物必需的微量元素。它是構(gòu)成谷胱甘肽過氧化物酶的活性成分，能防止胰島(3細胞氧化破壞，使其功能正常，促進糖代謝、降低血糖和尿糖，改善糖尿病患者的癥狀；硒可保護視網(wǎng)膜，增強玻璃體的光潔度，提高視力，有防止白內(nèi)障的作用；它也是維持心臟功能正常的重要元素，對心臟肌體有保護和修復的作用。目前研究表明，人體血硒水平的降低，會導致體內(nèi)清除自由基的功能減退，造成有害物質(zhì)沉積增多，血壓升高、血管壁變厚、血管彈性降低、血流速度變慢，送氧功能下降，從而誘發(fā)心腦血管疾病的發(fā)病率升高。所以科學補硒對預防心腦血管疾病、高血壓、動脈硬化等都有較好的作用。人們經(jīng)常食用的黃油、魚粉、龍蝦、蘑菇、豬腎、大蒜等食物雖然含有--定的硒元素，但吸收率不太理想。營養(yǎng)學家提倡補充有機硒，如硒酸酯多糖、硒酵母、硒蛋白、富硒蘑菇、富硒麥芽、富硒天麻、富硒茶葉、富硒大米等。專利CN1085750A公開了一種多糖、多糖硒鍺及其組合五味型飲料的制法，該法是將香菇、銀耳、靈芝或枸杞攪碎提取，作為一種富硒的飲料；專利CN1388094A公開了一種富硒氨基酸及其生產(chǎn)方法，通過增加農(nóng)產(chǎn)品中的硒含量，來促進農(nóng)作物生長，從而提高作物產(chǎn)量的方法；專利CN1162391A公開了一種富硒糖的生產(chǎn)方法，該法是將含硒化合物用于甘蔗的種植過程中，得到的甘蔗糖的硒含量是普通種植的5-100倍；專利CN1082360A公開了--種富硒果茶及生產(chǎn)方法；專利CN1143457A公開了一種富硒咸蛋及其生產(chǎn)方法；專利CN1435081A公開了一種富硒梨的生產(chǎn)方法，將含硒營養(yǎng)液通過噴施或滴注施于梨樹，從而增加梨的硒含量；專利CN1403017A富硒魔芋綠茶保健食品，該保健食品是將富硒魔芋提取物與富硒綠茶混合配制而成。多糖是一種免疫增強劑，它能增強動物的非特異性免疫功能，提高機體抗病能力，有抗衰老、防癌、抗癌、抗肝炎等作用，而且服用后機體無藥殘，近年來受到人們的普遍重視。硒多糖具有調(diào)節(jié)免疫功能、抗氧化、抗腫瘤、抗病毒、抗金屬中毒、延長壽命、降低血糖和血脂、增強愈傷等作用。已有報道硒多糖生物活性普遍高于多糖和硒，且易于機體的吸收和利用。專利CN101]04644A公開了一種多糖亞硒酸酯的制法及其應用，該法是以糊精、右旋糖酐、阿拉伯糖基木聚糖與氟氧化硒加入到吡啶中，加熱反應0.1-100小時，得到一種多糖亞硒酸酯，最高硒含量可達45%，但該法反應時間過長，而且使用的氟氧化硒不易合成，不適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)；專利ZL88103347授權(quán)了一種硒化卡拉膠的制法，該法制備的硒化卡拉膠，硒含量較低(2500-15000ppm)，生成如硒化氫等有毒的副產(chǎn)物；專利CN101024664A公開了硒半乳糖及其化學合成，該法是將半乳糖與有機硒化試劑反應，該法制備過程復雜，而且單糖不具有天然多糖所具有的藥理活性；專利CN101190951A公開了一種多糖硒酸酯的制備方法，該法是在二氧六環(huán)或甲苯中進行多糖硒化反應，采用的是非均相反應，使用的多糖是無水葡聚糖或無水黃芪多糖，合成的是硒酸酯，反應時間在5小時左右，硒含量為769-2250|ig/g;專利ZL200410071806.6授權(quán)了一種硒酸多糖及其制備方法，該法是先合成亞硒酸，將亞硒酸還原成硒酸，然后硒酸根導入多糖中，硒含量為3mg-2()0mg/g;專利CN1560088A公開了一種硒化葡甘聚糖的制備方法，在一種Se/"溶液中加入乙醇和鹽酸，制成硒化反應液，然后加入葡甘聚糖，制成硒化葡化聚糖，硒含量為125.4-197.3mg/kg;專利CN1284509A公開了殼聚糖亞硒酸鹽及其制備方法，該法是用將殼聚糖的胺基與加入的亞硒酸反應，產(chǎn)物的硒含量為0-26%。以上專利中提到的硒化技術(shù)存在著反應時間長，反應副產(chǎn)物多，硒含量普遍低，反應過程復雜等缺點。國內(nèi)外文獻均未涉及以亞硒酸和氯化亞砜合成硒化試劑，制備硒多糖的方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種有機法制備硒化多糖的方法；該方法是以純化的蕨麻多糖或沙蒿多糖為原料，利用亞硒酸和氯化亞砜合成的一種硒化試劑，制備硒化多糖的一種方法；該方法的反應時間短，反應副產(chǎn)物少，反應過程簡單，產(chǎn)品硒含量高。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種有機法制備硒化多糖的方法，包括如F步驟1)將蕨麻多糖或沙蒿多糖放入反應器中，加入N，N-二甲基甲酰胺，攪拌，得懸濁液A;2)往亞硒酸中滴加氯化亞砜進行反應，對反應后的溶液減壓蒸餾，得固體物質(zhì)B;3)用N，N-二甲基甲酰胺將固體物質(zhì)B溶解，然后加入到懸濁液A中反應，得反應液C;4)將反應液C用蒸餾水溶解，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH=7，離心，將上清液裝入截流量為800014000Da的透析袋中，通自來水透析，再用去離子水透析；將透析袋內(nèi)溶液減壓濃縮，在濃縮液中加入乙醇'室溫下靜置，離心，收集下層沉淀物，冷凍千燥，得到硒化蕨麻多糖或沙蒿多糖。6進一步地，所述步驟l)的具體步驟如下稱取0.350.6g的純度在90Q/o以上的蕨麻多糖或沙蒿多糖放入反應器中，加入N,N-二甲基甲酰胺812mj，室溫下攪拌2535min，得懸濁液A;進一步地，所述步驟2)的具體步驟如下稱取11.5g亞硒酸加入反應器中，滴加氯化亞砜，氮氣保護，通過磁力攪拌器進行攪拌，冰浴下反應3060min，在壓力0.060.08MPa，溫度405(TC下減壓蒸餾，得固體物質(zhì)B;所述亞硒酸與氯化亞砜的比例為lg亞硒酸1015ml氯化亞砜；進一步地，所述步驟3)的具體歩驟如下將固體物質(zhì)B用1015mlN，N-二甲基甲酰胺溶解，冰浴條件下完全滴加到懸濁液A中，1530min內(nèi)滴完，氮氣保護下30"C8(TC密封反應0.55小時，得反應液C;進一步地，所述步驟4)的具體步驟如下將反應液C用200250ml蒸餾水溶解，用23mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為7，在2025°C、40005000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心812min，將上清液裝入截流分子量為800014000Da的透析袋中，自來水透析2448小時，再用去離子水透析1836小時；將透析袋內(nèi)溶液在5065°C、0.060.08MPa下減Hi濃縮至原體積的1/61/20，在濃縮液中加入乙醇，所述乙醇占溶液總體積的7085%;室溫下靜置1624小時，然后在2025。C、40005000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心，收集下層沉淀物，將沉淀物在-60-50。C、110Pa的條件下冷凍干燥3036小時，得到硒化蕨麻多糖或沙蒿多糖。本發(fā)明的有機法合成硒多糖與無機法的比較見下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明是以蕨麻多糖或沙蒿多糖為原料，采用亞硒酸與氯化亞砜制備硒化試劑，并與多糖反應，得到高硒含量硒化多糖；該方法具有反應時間短、反應副產(chǎn)物少、反應過程簡單且產(chǎn)品硒含量高等優(yōu)點。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式作進一步詳細的說明圖1為是蕨麻多糖(a)和硒化蕨麻多糖(b)的X射線光電子能譜(XPS);蕨麻多糖的Se3d譜中沒有任何吸收峰，而硒化后的蕨麻多糖在62.70eV處出現(xiàn)很強的Se3d吸收峰，說明蕨麻多糖已被硒化。圖2為是沙蒿多糖(a)和硒化沙蒿多糖(b)的XPS譜；沙蒿多糖無Se3d德吸收峰，而硒化后的沙蒿多糖在62.84eV處出現(xiàn)強Se3d吸收峰，說明已形成硒化沙蒿多糖。具體實施例方式實施例l本發(fā)明一種硒化蕨麻多糖的制備方法，包括如下歩驟1)稱取0.4g純度在卯％以上的蕨麻多糖放入反應器屮，加入N,N-二甲基甲酰胺10ml，室溫—F攪拌30min，得懸濁液A;(2)稱取lg亞硒酸加入反應器中，用滴液漏斗滴加10ml氯化亞砜，氮氣保護，通過磁力攪拌器進行攪拌，冰浴下反應40min，在壓力0.07MPa，溫度40"C下減壓蒸餾，得固體物質(zhì)B;(3)將固體物質(zhì)B用10mlN，N-二甲基甲酰胺溶解，冰浴條件下完全滴加到懸濁液A中，15min內(nèi)滴完，氮氣保護下3(TC密封反應5小時，得反應液C;(4)將反應液C用200ml蒸餾水溶解，用2.5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為7，在20°C、4000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心10min，將上清液裝入截流分子量為800014000Da的透析袋中，自來水透析24小時，再用去離子水透析36小時，將透析袋內(nèi)溶液在5(TC、0.06MPa下減壓濃縮至原體積的1/6，在濃縮液中加入乙醇，所述乙醇占溶液總體積的70%，室溫下靜置16小時，然后在M"C、仰00轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心，收集下層沉淀物，將沉淀物在-6(TC、1Pa的條件下冷凍干燥30小時，得到硒化蕨麻多糖，硒含量為12000ug/g。實施例2本發(fā)明一種硒化蕨麻多糖的制備方法，包括如下步驟(1)稱取0.5g純度在90%以上的蕨麻多糖放入反應器中，加入N,N-二甲基甲酰胺10ml，室溫下攪拌30min，得懸濁液A;(2)稱取l.lg亞硒酸加入反應器中，用滴液漏斗滴加11ml氯化亞砜，氮氣保護，通過磁力攪拌器進行攪拌，冰浴下反應30min，在壓力0.06MPa，溫度45"C下減壓蒸餾，得固體物質(zhì)B;(3)將固體物質(zhì)B用10mlN，N-二甲基甲酰胺溶解，冰浴條件下完全滴加到懸濁液A中，20min內(nèi)滴完，氮氣保護下5(rC密封反應2小時，得反應液C;(4)將反應液C用200ml蒸餾水溶解，用2.5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為7，在22。C、4200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心10min，將上清液裝入截流量為800014000Da的透析袋中，自來水透析36小時，再用去離子水透析30小時，將透析袋內(nèi)溶液在63。C、0.08MPa下減壓濃縮至原體積的1/10，在濃縮液中加入乙醇，所述乙醇占溶液總體積的80%，室溫下靜置18小時，然后在22°C、4200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心，收集下層沉淀物，在-60。C、1Pa的條件下冷凍千燥30小時，得到硒化蕨麻多糖，硒含量為25000ug/g。實施例3本發(fā)明一種硒化蕨麻多糖的制備方法，包括如下步驟(1)稱取0.6g純度在90。/。以上的蕨麻多糖放入反應器中，加入N,N-二甲基甲酰胺10ml,室溫下攪拌30min，得懸濁液A;(2)稱取1.5g亞硒酸加入反應器中，用滴液漏斗滴加15ml氯化亞砜，氮氣保護，通過磁力攪拌器進行攪拌，冰浴下反應35min，在壓力0.08MPa，溫度5(TC下減壓蒸餾，得固體物質(zhì)B;(3)將固體物質(zhì)B用10mlN,N-二甲基甲酰胺溶解，冰浴條件下完全滴加到懸濁液A中，25min內(nèi)滴完，氮氣保護下70°C密封反應3小時，得反應液C;(4)將反應液C用200ml蒸餾水溶解，用2.5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為7，在24°C、4700轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心10min，將上清液裝入截流分子量為800014000Da的透析袋中，自來水透析40小時，再用去離子水透析24小時，將透析袋內(nèi)溶液在6(TC、0.07MPa下減壓濃縮至原體積的1/20，在濃縮液中加入乙醇，所述乙醇占溶液總體積的75%，室溫下靜置24小時，后在24'C、4700轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心，收集下層沉淀物，在-5(TC、3Pa的條件下冷凍干燥31小時，得到硒化蕨麻多糖，硒含量為18000ug/g。實施例4本發(fā)明一種硒化沙蒿多糖的制備方法，包括如下步驟(1)稱取0.35g純度在90%以上的沙蒿多糖放入反應器中，加入N,N-二甲基甲酰胺10ml，室溫下攪拌30min，得懸濁液A;(2)稱取1.3g亞硒酸加入反應器中，用滴液漏斗滴加13ml氯化亞砜，氮氣保護，通過磁力攪拌器進行攪拌，冰浴下反應45min，在壓力0.06MPa，溫度42"C下減壓蒸餾，得固體物質(zhì)B;(3)將固體物質(zhì)B用10m！N,N-二甲基甲酰胺溶解，冰浴條件下完仝滴加到懸濁液A中，18min內(nèi)滴完，氮氣保護下40。C密封反應4小時，得反應液C;(4)將反應液C用200ml蒸餾水溶解，用2.5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為7，在23°C、4500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心10min，將上清液裝入截流分子量為800014000Da的透析袋中，自來水透析35小時，再用去離子水透析28小時，將透析袋內(nèi)溶液在55t:、0.06MPa下減壓濃縮至原體積的1/12，在濃縮液中加入乙醇，所述乙醇占溶液總體積的77%，室溫下靜置22小時，后在23。C、4500轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心，收集—F層沉淀物，在-58i:、5Pa的條件下冷凍干燥32小時，得到硒化沙蒿多糖，硒含量為17000ug/g。實施例5本發(fā)明-種硒化沙蒿多糖的制備方法，包括如下步驟(1)稱取0.45g純度在9()%以上的沙蒿多糖放入反應器中，加入N，N-二甲基甲酰胺10ml,室溫F'攪拌30min，得懸濁液A:(2)稱取1.2g亞硒酸加入反應器中，用滴液漏斗滴加12ml氯化亞砜，氮氣保護，通過磁力攪拌器進行攪拌，冰浴下反應60min，在壓力0.07MPa，溫度4rc下減壓蒸餾，得固體物質(zhì)B;(3)將固體物質(zhì)B用10mlN,N-二甲基甲酰胺溶解，冰浴條件下完全滴加到懸濁液A中，28min內(nèi)滴完，氮氣保護下60"C密封反應1小時，得反應液C;(4)將反應液C用200ml蒸餾水溶解，用2.5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為7，在21°C、4800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心10min，將上清液裝入截流分子量為800014000Da的透析袋中，自來水透析48小時，再用去離子水透析18小時，將透析袋內(nèi)溶液在58。C、0.07MPa下減壓濃縮至原體積的1/18，在濃縮液中加入乙醇，所述乙醇占溶液總體積的85%,室溫下靜置19小時，后在21。C、4800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心，收集下層沉淀物，在-55。C、10Pa的條件下冷凍干燥36小時，得到硒化沙蒿多糖，硒含量為26000ug/g。實施例6本發(fā)明一種硒化沙蒿多糖的制備方法，包括如F步驟--(1)稱取0.55g純度在90%以上的沙蒿多糖放入反應器中，加入N,N-二甲基甲酰胺10ml，室溫下攪拌30min,得懸獨液A;(2)稱取1.4g亞硒酸加入反應器中，用滴液漏斗滴加14ml氯化亞砜，氮氣保護，通過磁力攪拌器進行攪拌，冰浴卜一反應50min，在壓力0.08MPa，溫度4rc下減壓蒸餾，得固體物質(zhì)B;(3)將固體物質(zhì)B用10mlN，N-二甲基甲酰胺溶解，冰浴條件下完全滴加到懸濁液A中，30min內(nèi)滴完，氮氣保護下8(TC密封反應0.5小時，得反應液C;(4)將反應液C用200ml蒸餾水溶解，用2.5mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為7，在25°C、5000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心10min，將上清液裝入截流分子量為800014000Da的透析袋中，自來水透析30小日寸，再用去離子水透析30小時，將透析袋內(nèi)溶液在65"C、0.08MPaK減壓濃縮至原體積的1/15，在濃縮液中加入乙醇，所述乙醇占溶液總體積的82%，室溫下靜置20小時，后在25"C、5000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心，收集下層沉淀物，在-57。C、7Pa的條件下冷凍千燥33小時，得到硒化沙蒿多糖，硒含量為13000ug/g。比較例1以實施例l的方法和亞硒酸-硝酸來進行實驗。兩實驗的差別在于亞硒酸-硝酸法采用60"C加熱反應24小時來代替實施例步驟3，包括如下步驟(1)稱取0.4g的純度在90%以上的蕨麻多糖放入反應器中，加體積百分濃度為0.6%硝酸溶液100ml，室溫下在磁力攪拌器上攪拌30min，靜置過夜，得到蕨麻多糖懸浮液A;(2)將1.60克氯化鋇和1.0克亞硒酸加入到A中，升溫至60。C，反應24小時，冷卻至室溫后，得懸濁液B;(3)將懸濁液B在0.07MPa下減壓過濾，濾液加入3,0mol/L的硫酸30ml，生成白色沉淀，靜置10min，在2(TC、4000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心10min除白色沉淀，取上清液用2.5mol/L的氫氧化鈉中和pH至7，得物質(zhì)C;(4)將物質(zhì)C裝入截流分子量為800014000道爾頓的透析袋中，S來水透析24小時，再用去離子水透析36小時，透析袋外溶液用濃度為0.002mg/ml的抗壞血酸溶液檢測至無紅色出現(xiàn)后，將透析袋內(nèi)液體在5(TC、0.06MPa下減壓濃縮至原體積的1/6，在濃縮液中加入乙醇，所述乙醇含量占總體積的70%，沉淀，室溫下靜置16小時，然后在20"C、4000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心，下層沉淀物在-6(TC、1Pa的條件下冷凍干燥30小時，得到硒化蕨麻多糖，硒含量為難(ig/g。比較例2以實施例5的方法和亞硒酸-硝酸來進行實驗。兩實驗的差別在于亞硒酸-硝酸法采用6(TC加熱反應20小時來代替實施例歩驟3，包括如下歩驟(1)稱取0.45g的純度在卯％以上的沙蒿多糖放入反應器中，加體積目'分濃度為0.6M硝酸溶液100ml，室溫下在磁力攪拌器上攪拌60min，靜置過夜，得到沙蒿多糖懸浮液A;(2)把將1.60克氯化鋇和1.2克亞硒酸加入A中，升溫至6(TC，反應20小時，冷卻至室溫后，得懸濁液B;(3)將懸濁液B在0.07MPa減壓過濾，濾液加入3.0mol/L的硫酸30ml,生成白色沉淀，靜置10min，在21"C、4800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心10min除白色沉淀，取上清液用2.5mol/L的氫氧化鈉中和pH至7，得物質(zhì)C;(4)將物質(zhì)C裝入截流分子量為800014000道爾頓的透析袋中，自來水透析30小時，再用去離子水透析30小時，透析袋外溶液用濃度為0.002mg/ml的抗壞血酸溶液檢測至無紅色出現(xiàn)后，將透析袋內(nèi)液體在58r、0.07MPa下減壓濃縮至原體積的1/18，在濃縮液中加入乙醇，所述乙醇含量占總體積的85%，沉淀，室溫下靜置19小時，然后在21。C、4800轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心，下層沉淀物在-55。C、10Pa的條件下冷凍T二燥36小時，得到硒化沙蒿多糖，硒含量為1500嗎/g。14顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。權(quán)利要求1、一種有機法制備硒化多糖的方法，其特征在于，包括如下步驟1)將蕨麻多糖或沙蒿多糖放入反應器中，加入N，N-二甲基甲酰胺，攪拌，得懸濁液A；2)往亞硒酸中滴加氯化亞砜進行反應，對反應后的溶液減壓蒸餾，得固體物質(zhì)B；3)用N，N-二甲基甲酰胺將固體物質(zhì)B溶解，然后加入到懸濁液A中反應，得反應液C；4)將反應液C用蒸餾水溶解，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH＝7，離心，將上清液裝入截流量為8000～14000Da的透析袋中，通自來水透析，再用去離子水透析；將透析袋內(nèi)溶液減壓濃縮，在濃縮液中加入乙醇，室溫下靜置，離心，收集下層沉淀物，冷凍干燥，得到硒化蕨麻多糖或沙蒿多糖。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的-種有機法制備硒化多糖的方法，其特征在于所述步驟1)的具體步驟如下稱取0.350.6g的純度在90。/。以上的蕨麻多糖或沙蒿多糖放入反應器中，加入N,N-一甲基甲酰胺812ml，室溫下攪拌2535min,得懸濁液A。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機法制備硒化多糖的方法，其特征在于所述步驟2)的具體步驟如下稱取11.5g亞硒酸加入反應器巾，滴加氯化亞砜，氮氣保護，通過磁力攪拌器進行攪拌，冰浴下反應3060min，在壓力0.060.08MPa，溫度405(TC下減壓蒸餾，得同體物質(zhì)B;所述亞硒酸與氯化亞砜的比例為lg亞硒酸:1015ml氯化亞砜。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機法制備硒化多糖的方法，其特征在于所述步驟3)的具體步驟如下將固體物質(zhì)B用1015mlN，N-二甲基甲酰胺溶解，冰浴條件下全滴加到懸濁液A中，1530min內(nèi)滴完，氮氣保護下3(TC80"C密封反應0.55小時，得反應液C。5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種有機法制備硒化多糖的方法，其特征在于所述步驟4)的具體步驟如下將反應液C用200250ml蒸餾水溶解，用23mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為7，在2025"C、40005000轉(zhuǎn)/分鐘的條件下離心812min，將上清液裝入截流分子量為800014000Da的透析袋中，自來水透析2448小時，再用去離子水透析1836小時；將透析袋內(nèi)溶液在5065°C、0.060.08MPa下減壓濃縮至原體積的1/61/20，在濃縮液中加入乙醇，所述乙醇占溶液總體積的7085%:室溫下靜置1624小時，然后在2025°C、40005000轉(zhuǎn)/分鐘的條件F離心，收集下層沉淀物，將沉淀物在-60-S0。C、l10Pa的條件下冷凍干燥3036小時，得到硒化蕨麻多糖或沙蒿多糖。全文摘要一種有機法制備硒化多糖的方法，包括如下步驟1)將蕨麻多糖或沙蒿多糖放入反應器中，加入N，N-二甲基甲酰胺，攪拌，得懸濁液A；2)往亞硒酸中滴加氯化亞砜進行反應，對反應后的溶液減壓蒸餾，得固體物質(zhì)B；3)用N，N-二甲基甲酰胺將固體物質(zhì)B溶解，然后加入到懸濁液A中反應，得反應液C；4)將反應液C用蒸餾水溶解，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH＝7，離心，將上清液裝入截流量為8000～14000Da的透析袋中，通自來水透析，再用去離子水透析；將透析袋內(nèi)溶液減壓濃縮，在濃縮液中加入乙醇，室溫下靜置，離心，收集下層沉淀物，冷凍干燥，得到硒化蕨麻多糖或沙蒿多糖。本發(fā)明的方法具有反應時間短、反應副產(chǎn)物少、反應過程簡單且產(chǎn)品硒含量高等優(yōu)點。文檔編號C08B37/00GK101624425SQ20091016200公開日2010年1月13日申請日期2009年8月5日優(yōu)先權(quán)日2009年8月5日發(fā)明者吳秀琴,健姚,繼張,梁俊玉,邦王,王云普,王俊龍,王小芳,趙保堂,趙美榮,馬君義申請人:西北師范大學