專利名稱：一種利用多聚甲醛生產酚醛樹脂的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種酚醛樹脂的生產方法，屬于高分子有機化合物技術領域。
背景技術：
酚醛泡沫是一種性能優(yōu)異的輕質節(jié)能產品，具有防火、隔熱、隔音等多項功能，在 風管、墻體保溫、航空、化工等方面已得到廣泛的應用。而用于生產酚醛泡沫的原料酚醛樹 脂，在當前，絕大部分還是采用苯酚與濃度為37%的液體甲醛溶液在堿性催化劑的催化作 用下反應生成。使用傳統的這種工藝，除了存在液體甲醛運輸不方便、需要消耗大量的能源 用于樹脂的脫水等問題外，還存在排放大量廢水污染環(huán)境的問題。這些問題長期以來一直 是困擾企業(yè)發(fā)展的難題。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是，針對現有技術存在的缺陷，提出一種利用多聚甲醛 生產酚醛樹脂的方法。該方法通過利用固體多聚甲醛替代液體甲醛來生產酚醛樹脂應可避 免上述傳統工藝帶來的種種環(huán)保問題。 本發(fā)明的技術解決方案是，所述的一種利用多聚甲醛生產酚醛樹脂的方法是為采 用如下原料和步驟生產酚醛樹脂
(1)、按如下重量比備份原料 苯酚 350 400，
多聚甲醛 176 224，
氫氧化鈉 1. 5 2，
氫氧化鋇 10 15，
尿素 14 20， 水 80 150 ;
(2)、將步驟(1)所備苯酚、氫氧化鈉、氫氧化鋇投入反應釜中，將釜內溫度升至 6(TC后停止加熱。向反應釜內投入l/8步驟(1)所備多聚甲醛，控制釜內溫度，溫度控制范 圍為75 95t:。自第一次向反應釜內投入多聚甲醛后，每隔15 25m in再向反應釜內投 入與第一次多聚甲醛投入量等量的多聚甲醛，7次投完； (3)、將釜內溫度控制在75 85"范圍保溫60 80min。然后升溫到95 ll(TC 高溫反應30 50min。再使用常規(guī)方法測試釜內酚醛樹脂乳濁點，52 57。C乳濁點為反應 終點； (4)、當乳濁點達到52 57t:即達到反應終點時，將步驟(1)所備尿素和水投入反
應釜中，降低釜內溫度，當釜內溫度降至5(TC時，出料即得酚醛樹脂成品。 可將上述步驟(4)所得酚醛樹脂成品從釜中取出，經取樣檢測無誤便可置入專用
儲存罐中儲存。 上述本發(fā)明的步驟中，其中對樹脂活性和粘度的控制很重要。多聚甲醛樹脂的活





3性控制不好時，生產酚醛泡沫時就會出現高脆性或多孔洞或紅色硬塊等現象，甚或兼而有 之。本發(fā)明中的催化劑氫氧化鈉對酚醛的加成反應有較強的催化效應，并使初級縮聚物在 反應介質中有較好的溶解性能，而使用氫氧化鋇則會得到高鄰位酚醛樹脂。二者構成的復 合催化劑，可通過控制分子鏈的側基數和反應速度，來控制整個樹脂的活性基團羥甲基的 數量，從而使樹脂活性得到控制。上述粘度的控制主要通過控制水量和反應時間進行調節(jié)。
本發(fā)明的有益效果是，由于克服了傳統工藝液體甲醛運輸不方便、能源消耗大以 及廢水排放量大污染環(huán)境等長期困擾企業(yè)發(fā)展的問題。在現今環(huán)境保護日益得到重視的大 趨勢下，本發(fā)明的使用多聚甲醛生產酚醛樹脂的新工藝可構成本行業(yè)推廣的技術目標，從 而十分有利本行業(yè)的發(fā)展。
具體實施例方式
實施例1 : (1)、按如下重量比備份原料 苯酚 350kg， 多聚甲醛 176kg， 氫氧化鈉 1. 5kg， 氫氧化鋇 10kg， 尿素 14kg， 水 80kg ; (2)、將步驟(1)所備苯酚、氫氧化鈉、氫氧化鋇投入反應釜中，將釜內溫度升至 6(TC后停止加熱。向反應釜內投入22kg多聚甲醛，控制釜內溫度，溫度控制范圍為75 95°C。自第一次向反應釜內投入多聚甲醛后，每隔15 25min再向反應釜內投入22kg多 聚甲醛，7次投完； (3)、將釜內溫度控制在75 85"范圍保溫60min。然后升溫到95 ll(TC高溫 反應30min。再使用常規(guī)方法測試釜內酚醛樹脂乳濁點，52 57。C乳濁點為反應終點；
(4)、當乳濁點達到52 57t:時，將步驟(1)所備尿素和水投入反應釜中，降低釜 內溫度，當釜內溫度降至5(TC時，出料即得酚醛樹脂成品。
實施例2 : (1)、按如下重量比備份原料 苯酚 400g， 多聚甲醛 224g， 氫氧化鈉 2g， 氫氧化鋇 15g， 尿素 20g， 水 150g ; (2)、將步驟(1)所備苯酚、氫氧化鈉、氫氧化鋇投入反應釜中，將釜內溫度升至 6(TC后停止加熱。向反應釜內投入28g多聚甲醛，控制釜內溫度，溫度控制范圍為75 95°C。自第一次向反應釜內投入多聚甲醛后，每隔15 25min再向反應釜內投入28g多聚 甲醛，7次投完；
(3)、將釜內溫度控制在75 85"范圍保溫80min。然后升溫到95 ll(TC高溫 反應50min。再使用常規(guī)方法測試釜內酚醛樹脂乳濁點，52 57。C乳濁點為反應終點；
步驟(4)同實施例1。
權利要求
一種利用多聚甲醛生產酚醛樹脂的方法，該方法為下列步驟(1)、按如下重量比備份原料苯酚350～400，多聚甲醛176～224，氫氧化鈉1.5～2，氫氧化鋇10～15，尿素14～20，水 80～150；(2)、將步驟(1)所備苯酚、氫氧化鈉、氫氧化鋇投入反應釜中，將釜內溫度升至60℃后停止加熱，向反應釜內投入1/8步驟(1)所備多聚甲醛，控制釜內溫度，溫度控制范圍為75～95℃，自第一次向反應釜內投入多聚甲醛后，每隔15～25min再向反應釜內投入與第一次多聚甲醛投入量等量的多聚甲醛，7次投完；(3)、將釜內溫度控制在75～85℃范圍保溫60～80min，然后升溫到95～110℃高溫反應30～50min，再使用常規(guī)方法測試釜內酚醛樹脂乳濁點，52～57℃乳濁點為反應終點；(4)、當乳濁點達到52～57℃即達到反應終點時，將步驟(1)所備尿素和水投入反應釜中，降低釜內溫度，當釜內溫度降至50℃時，出料即得酚醛樹脂成品。
全文摘要
本發(fā)明是一種利用多聚甲醛生產酚醛樹脂的方法，步驟如下(1)按如下重量比備份原料苯酚350～400，多聚甲醛176～224，氫氧化鈉1.5～2，氫氧化鋇10～15，尿素14～20，水80～150；(2)將苯酚、氫氧化鈉、氫氧化鋇投入反應釜中加熱。投入1/8多聚甲醛，控制釜內溫度。每隔15～25min再投，7次投完；(3)保溫60～80min。然后升溫到95～110℃高溫反應30～50min；(4)乳濁點達到52～57℃時，投入尿素和水，降低釜內溫度至50℃時出料即得成品。本發(fā)明克服了液體甲醛運輸不便、能源消耗大、污染環(huán)境等長期困擾企業(yè)發(fā)展的問題，十分有利于本行業(yè)的發(fā)展。
文檔編號C08G8/00GK101724133SQ20091022667
公開日2010年6月9日 申請日期2009年12月18日 優(yōu)先權日2009年12月18日
發(fā)明者喻澤, 黎超 申請人:謝建軍