專利名稱：一種竹節(jié)參皂苷和多糖的提取分離方法
一種竹節(jié)參皂苷和多糖的提取分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥材加工技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種從竹節(jié)參提取分離 竹節(jié)參皂苷和多糖的方法。
背景技術(shù)：
竹節(jié)參皂苷是一類在水溶液中經(jīng)振搖能產(chǎn)生大量持久泡沫的復(fù)雜分子，其分子量 大、極性較大，水溶性強，分離、精制有一定的難度。傳統(tǒng)方法的提取分離效率低下，有效成 分損失嚴(yán)重，且可能造成環(huán)境污染等。新型分離技術(shù)中，超臨界液體萃取、超聲提取技術(shù)、大 孔吸附樹脂分離等技術(shù)的運用，提高了竹節(jié)參皂苷的分離效果的同時，也存在著各自的缺 陷。例如，超臨界流體萃取技術(shù)和超聲提取技術(shù)的設(shè)備投資過大，目前僅限于中藥有效成分 或有效部位的少量提取分離，缺乏其生產(chǎn)的中試及產(chǎn)業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)研究；大孔吸附樹脂技 術(shù)存在吸附選擇性差、技術(shù)難度大、樹脂再生困難等缺點。本發(fā)明是基于含竹節(jié)參皂苷類中 藥可通過鼓泡進(jìn)行分離的原理而開發(fā)的現(xiàn)代化分離竹節(jié)參皂苷的技術(shù)。珍稀中藥材竹節(jié)參 含有大量的皂苷類成分，利用其皂苷類成分與多糖等其他成分的表面活性的差異，以氣泡 為分離介質(zhì)，對竹節(jié)參中皂苷類成分進(jìn)行提取分離。提取殘留液中尚含有且具有生理活性 的多糖類等成分，為促進(jìn)竹節(jié)參藥材資源的綜合開發(fā)利用，進(jìn)一步對其多糖類成分進(jìn)行提 取、精制。本發(fā)明與傳統(tǒng)方法相比，具有分離效率高，純度好，不帶入有機溶劑污染，不破壞 皂苷結(jié)構(gòu)等優(yōu)點，與其他新型分離技術(shù)相比，泡沫分離又具有能耗小，設(shè)備簡單，成本低廉 等優(yōu)勢。并且由于皂苷類成分是天然的表面活性成分，因此在泡沫提取工藝中無須另外添 加表面活性劑，這樣不存在表面活性劑的篩選及用量考察問題，也不存在表面活性劑的回 收及其所帶來的污染問題。

發(fā)明內(nèi)容[要解決的技術(shù)問題]本發(fā)明的目的是提供一種從中藥材竹節(jié)參中提取竹節(jié)參皂苷和多糖的泡沫分離 方法。[技術(shù)方案]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的。本發(fā)明涉及一種竹節(jié)參皂苷和多糖的提取分離方法。該方法包括下述步驟A、竹節(jié)參的提取稱取30-50重量份竹節(jié)參粉，按照竹節(jié)參粉與水的重量比為10-20添加水，在微沸條件下提取2-4次，每次l_3h，過濾，這些濾液合并得到所述的竹節(jié)參提取液；B、pH 調(diào)節(jié)使用無機酸或堿將步驟㈧得到的竹節(jié)參提取液的PH調(diào)節(jié)到4. 5-5. 0 ；C、泡沫分離
把步驟(B)得到的竹節(jié)參提取液加到泡沫分離塔中，從所述塔底通入空氣或惰性氣體，所述竹節(jié)參提取液與所述惰性氣體的流量比為4-8 3-6，分離得到富含竹節(jié)參皂苷 的泡沫液與含有竹節(jié)參多糖的殘留液；所述竹節(jié)參皂苷的富集比為5. 5以上，純度比為2. 1以上，回收率為90%以上；D、竹節(jié)參多糖的純化往所述的殘留液中添加50-90體積％乙醇水溶液，使所述濃縮提取液中最終乙醇 濃度達(dá)到48-70體積％，在室溫下進(jìn)行醇沉過夜，然后進(jìn)行過濾分離，經(jīng)洗滌和減壓干燥， 得到60% -90%質(zhì)量百分比濃度的竹節(jié)參多糖提取物。根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，所述竹節(jié)參粉的粒度是20-40目。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述的無機酸選自鹽酸、硫酸或硝酸，所述的 無機堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述的鼓泡氣體為空氣或惰性氣體，其中，惰 性氣體選自氮氣、氬氣或氮氣_氬氣混合物。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，在步驟(B)所得到竹節(jié)參提取液中的竹節(jié)參 皂苷質(zhì)量濃度為0. 14-0. 25mg/mL。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述竹節(jié)參提取液與所述空氣或惰性氣體的 流量比為6 4。本發(fā)明涉及一種用于竹節(jié)參皂苷和多糖提取分離的泡沫分離裝置，其特征在于所 述的裝置由氣體發(fā)生器(1)、氣體潤濕瓶(2)、控制閥(3)、氣體流量計(4)、氣體分布器(5)、 泡沫分離塔(6)、破沫器(7)、破沫液收集瓶(8)和殘液收集瓶(9)組成的。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，所述的氣體潤濕瓶裝有蒸餾水或自來水。根據(jù)本發(fā)明的另一種優(yōu)選實施方式，氣體分布器的孔徑是0. 2-0. 5mm。下面將更詳細(xì)地描述本發(fā)明。本發(fā)明涉及一種竹節(jié)參皂苷和多糖的提取分離方法。該方法包括下述步驟A、竹節(jié)參的提取稱取30-50重量份竹節(jié)參粉，按照竹節(jié)參粉與水的重量比為10-20添加水，在微沸 條件下提取2-4次，每次l_3h，過濾，這些濾液合并得到所述的竹節(jié)參提取液。大量研究工作表明，竹節(jié)參的主要活性成分是竹節(jié)參皂苷(chikusetsusaponin)、 人參皂苷(ginsenoside)、竹節(jié)參多糖(tochhibanan)及揮發(fā)油等，還含有多種水溶性氨基 酸，其中包括8種人體必需氨基酸。采用本發(fā)明的方法主要提取與分離竹節(jié)參中的竹節(jié)參 皂苷和竹節(jié)人參多糖。所述的竹節(jié)參例如可以是目前我國市場上銷售的竹節(jié)參中藥材，例如選自 湖北省恩施州宣恩縣椿木營竹節(jié)參種植基地種植的竹節(jié)參，它為五加科植物竹節(jié)參 Panaxjaponicus C. A. Mey.的根莖，為藥典收載品種。然后，將竹節(jié)參藥材根莖除去泥沙，使用在本技術(shù)領(lǐng)域中通常使用的超聲波清洗 器進(jìn)行清洗，例如使用昆山市超聲儀器有限公司生產(chǎn)的KQ-250B型超聲波清洗器進(jìn)行清 洗。清洗后的竹節(jié)參切制成飲片，再使用在本技術(shù)領(lǐng)域中通常使用的真空干燥箱進(jìn)行干燥， 例如德國MMM公司生產(chǎn)的真空干燥箱進(jìn)行干燥。然后，使用在藥材加工中通常使用的粉碎機對干燥的竹節(jié)參進(jìn)行粉碎，粉碎的竹節(jié)參再用標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，收集20-40目的竹節(jié)參粉。稱取30-50重量份竹節(jié)參粉，按照竹節(jié)參粉與水的重量比為10-20添加水，其混合 物使用在本技術(shù)領(lǐng)域中通常使用的提取器在微沸條件下進(jìn)行加熱回流提取，例如使用上海 宏興機械儀器實業(yè)制造公司生產(chǎn)的電子恒溫不銹鋼水浴鍋與上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司 提供的SXT-06型索氏提取器進(jìn)行加熱回流提取。這樣重復(fù)提取2-4次，每次l_3h。在每次提取后，使用本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員熟知 的過濾方法與設(shè)備進(jìn)行過濾，這些濾液合并得到所述的竹節(jié)參提取液。B、pH 調(diào)節(jié)使用無機酸或堿將步驟(A)得到的竹節(jié)參提取液的pH調(diào)節(jié)到4. 5-5. 0。優(yōu)選地 4. 6-4. 9。在本發(fā)明中，無機酸或堿應(yīng)該理解是除調(diào)節(jié)其pH外，對其提取液不應(yīng)該產(chǎn)生任何 影響的無機酸或堿。使用無機酸或堿進(jìn)行竹節(jié)參提取液的PH調(diào)節(jié)時一般都使用中等濃度 的無機酸或堿水溶液。所述的無機酸選自鹽酸、硫酸或硝酸。優(yōu)選地，所述的無機酸選自鹽酸或硫酸。所述的無機堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉。優(yōu)選地，所述的無機堿選自氫氧 化鈉或碳酸鈉。C、泡沫分離把步驟⑶得到的竹節(jié)參提取液加到泡沫分離塔中，從所述塔底通入空氣或惰性 氣體，所述竹節(jié)參提取液與所述空氣或惰性氣體的流量比為4-8 3-6，分離得到富含竹節(jié) 參皂苷的泡沫與含有竹節(jié)參多糖的殘留液。在本發(fā)明中，使用本發(fā)明的泡沫分離裝置(見附圖1)進(jìn)行泡沫分離。所述的泡沫 分離塔是化工技術(shù)領(lǐng)域中的通常使用的泡沫分離塔。所述泡沫分離塔的氣體分布器孔徑是0. 2-0. 5mm。所述的惰性氣體選自氮氣、氬氣或氮氣_氬氣混合物。優(yōu)選地，所述的惰性氣體選 自氮氣或氬氣。更優(yōu)選地，所述的惰性氣體是氮氣。優(yōu)選地，所述竹節(jié)參提取液與所述鼓泡氣體的流量比為6 4。然后，分別測定竹節(jié)參提取液、泡沫液中竹節(jié)參皂苷和固形物的量、計算回收率、 富集比和純度比，以篩選出竹節(jié)參皂苷的最佳泡沫分離工藝條件。其中，回收率=泡沫液中竹節(jié)參皂苷總質(zhì)量/提取液中竹節(jié)參皂苷的總質(zhì)量X 100% ；純度比=泡沫液中竹節(jié)參皂苷的純度(％ )/提取液中竹節(jié)參皂苷純度(％ )；純度=提取液中的皂苷質(zhì)量/提取液濃縮得到固形物的質(zhì)量X 100% ；富集比= 泡沫液中竹節(jié)參皂苷的質(zhì)量濃度/提取液中竹節(jié)參皂苷質(zhì)量濃度；固形物的測定移取25或50mL(體積V)待測物，置于恒重蒸發(fā)皿中(質(zhì)量為 M1),在水浴中揮發(fā)至干，再置于105°C烘箱中烘干至恒重，稱其質(zhì)量(質(zhì)量為M2),按照公式 (M2-M1) /V計算得到固形物質(zhì)量濃度。竹節(jié)參皂苷的測定方法如下供試品溶液的制備分別移取竹節(jié)參提取液、分離所得的泡沫液10mL，使用以水飽和的正丁醇萃取4次，每次10mL，合并正丁醇萃取液，然后使用以正丁醇飽和的水20mL進(jìn)行洗滌，分離水后得 到的正丁醇萃取液合并，揮發(fā)至干，其殘渣用純甲醇溶解，再轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，并加至 刻度。對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷Re (成都思科生物技術(shù)有限公司HPLC >98%)對照品10. 4mg, 置IOmL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密吸取對照品溶液100、120、180、200、240μ 置IOmL具塞試管中，揮干溶劑 后，分別加入5%香草醛-冰乙酸溶液0. 2mL,高氯酸0. 8mL,加塞，搖勻，于60°C水浴加熱 15min，取出，置冰水浴中冷卻3min，分別加入冰乙酸5mL，搖勻，靜置8min后，在552nm處 測吸光度值。以測定樣品質(zhì)量對吸光度進(jìn)行回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線A = 0. 0025X-0. 0418，R2 = 0.9993。供試品溶液測定精密移取供試品溶液0. 5mL或ImL置IOmL具塞試管中，揮干溶劑，在與對照品溶 液測定吸光度相同的條件下測定供試品溶液的吸光度，并根據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出質(zhì)量濃度。D、竹節(jié)參多糖的純化往步驟(C)泡沫分離所得到的殘留液中添加70-100重量％乙醇水溶液，使所述濃 縮提取液中最終乙醇濃度達(dá)到40-70重量％，在室溫下進(jìn)行醇沉過夜，然后進(jìn)行過濾分離， 經(jīng)洗滌和減壓干燥，得到60% -90%質(zhì)量百分比濃度的竹節(jié)參多糖提取物。在本發(fā)明的意義上，醇沉就是利用多糖類成分不能溶于乙醇而雜質(zhì)溶于乙醇的特 性，在加入乙醇后，雜質(zhì)成分轉(zhuǎn)溶于乙醇中而多糖類成分則被沉淀出來。醇沉的目的是為了 除去雜質(zhì)保留藥物多糖類成分，因而醇沉操作應(yīng)該是十分重要的。優(yōu)選地，往得到的濃縮提取液中添加95體積％乙醇水溶液(工業(yè)酒精)，使所述濃 縮提取液中最終乙醇濃度達(dá)到60體積％，在室溫下進(jìn)行醇沉過夜。在本發(fā)明中，所述竹節(jié)參多糖溶液中的多糖含量是采用在本技術(shù)領(lǐng)域中通常采用 的苯酚-硫酸比色法進(jìn)行測定的。本發(fā)明還涉及一種用于竹節(jié)參皂苷和多糖提取分離的泡沫分離裝置。所述的分離 裝置由氣體發(fā)生器1、氣體潤濕瓶2、控制閥3、氣體流量計4、氣體分布器5、泡沫分離塔6、 破沫器7、破沫液收集瓶8和殘液收集瓶9組成的。把上述竹節(jié)參提取液加到泡沫分離塔6中，由氣體發(fā)生器1產(chǎn)生的氣體通過裝有 蒸餾水或自來水的氣體潤濕瓶2，再通過控制閥3與氣體流量計4控制與檢測氣體流量，待 氣體流量穩(wěn)定后經(jīng)在泡沫分離塔6底的氣體分布器5進(jìn)入泡沫分離塔6，這種氣體與竹節(jié) 參提取液在泡沫分離塔6中充分混合，形成大量泡沫，這些泡沫上升通過破沫器7，消泡后 進(jìn)入破沫液收集瓶8，泡沫分離后得到的殘液進(jìn)入殘液收集瓶9，然后進(jìn)行竹節(jié)參皂苷的測 定。本發(fā)明的泡沫分離裝置中各個部分都是本發(fā)明技術(shù)領(lǐng)域中通常使用的設(shè)備單元。所述的氣體發(fā)生器也可以通常使用的高壓氣源，例如在本技術(shù)領(lǐng)域中人們通常熟知的高壓氣瓶或空氣壓縮機。
本發(fā)明所采用的消泡方法是將泡沫置于空氣中自然消泡或加入有機溶劑消泡。所述的氣體分布器的孔徑是0. 2-0. 5mm。[有益效果]與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的方法具有分離效率高，產(chǎn)品純度好，還不引入有機溶劑污染物，不破壞竹節(jié)參皂苷結(jié)構(gòu)等優(yōu)點，同時又具有提取量大，能耗小，設(shè)備簡單，成本低廉 等優(yōu)勢。并且由于竹節(jié)參皂苷類成分是天然的表面活性成分，因此在泡沫提取工藝中不需 要另外添加表面活性劑，這樣不存在表面活性劑的篩選及用量考察問題，也不存在表面活 性劑的回收及其所帶來的污染問題。

圖1 竹節(jié)參提取液泡沫分離工藝流程圖1-氣體發(fā)生器、2-氣體潤濕瓶、3-控制閥、4-氣體流量計、5-氣體分布器、6-泡沫 分離塔、7-破沫器、8-破沫液收集瓶、9-殘液收集瓶。圖2 氣流速度對泡沫分離的影響圖3 提取液中竹節(jié)參皂苷質(zhì)量濃度對泡沫分離的影響圖4 進(jìn)料量對泡沫分離的影響圖5 =PH值對泡沫分離的影響
具體實施方式
實施例1本發(fā)明的竹節(jié)參皂苷和多糖的提取分離方法該方法步驟如下A、竹節(jié)參的提取稱取40重量份25目竹節(jié)參粉，按照竹節(jié)參粉與水的重量比為15添加水，在微沸 條件下提取3次，每次2h，過濾，這些濾液合并得到所述的竹節(jié)參提取液；B、pH 調(diào)節(jié)使用lmol -T1鹽酸水溶液與lmol -L"1氫氧化鈉水溶液將步驟(A)得到的竹節(jié)參 提取液的PH調(diào)節(jié)到4. 8 ；C、泡沫分離使用本發(fā)明的泡沫分離裝置進(jìn)行，把步驟(B)得到的竹節(jié)參提取液加到泡沫分離 塔6中，由高壓氣瓶1的空氣或氮氣氣體通過裝有蒸餾水的氣體潤濕瓶2，所述竹節(jié)參提取 液與所述氣體的流量比為6 4，再通過控制閥3與氣體流量計4控制與檢測氣體流量，待 氣體流量穩(wěn)定在400mL/min后經(jīng)在泡沫分離塔6底的氣體分布器5進(jìn)入泡沫分離塔6，這種 氣體與竹節(jié)參提取液在泡沫分離塔6中充分混合，形成大量泡沫，這些泡沫上升通過破沫 器7，消泡后進(jìn)入破沫液收集瓶8，泡沫分離后得到的殘液進(jìn)入殘液收集瓶9，然后采用本發(fā) 明描述的方法進(jìn)行竹節(jié)參皂苷的測定。破沫液中的竹節(jié)參皂苷含量是0. 95mg/ml ；殘液中的竹節(jié)參皂苷含量是0. 01mg/ml。D、竹節(jié)參多糖的純化
往所述的殘留液中添加95體積％乙醇水溶液(工業(yè)酒精)，使所述濃縮提取液中 最終乙醇濃度達(dá)到60體積％，在室溫下進(jìn)行醇沉過夜，然后進(jìn)行過濾分離，再經(jīng)洗滌和減 壓干燥，得到82. 13%質(zhì)量百分比濃度的竹節(jié)參多糖提取物。試驗實施例1 氣體流諫對泡沬分離的影響在竹節(jié)參皂苷質(zhì)量濃度為0. 17mg/mL、pH值為4. 88與進(jìn)料量為600mL的情況下，研究了不同氣體流速對泡沫分離的影響，其結(jié)果見圖2。由圖2可以看到，隨著氣體流速的 增大，富集比和純度比呈下降趨勢。因為氣流速度加快，氣泡在分離設(shè)備中停留時間短，表 面活性物質(zhì)吸附時間縮短，且泡沫之間的液體沒有有足夠的時間回流至原液中，使含液量 增多，故富集比下降。氣速加快，不利于泡沫選擇性吸附竹節(jié)參皂苷，攜帶的雜質(zhì)增多，純度 比也下降。高的氣體流速有利于產(chǎn)生更多的氣泡，從而把更多的竹節(jié)參皂苷吸附到氣液界 面上，使泡沫體積較大，分離的竹節(jié)參皂苷總量增加，使回收率提高。試驗實施例2 提取液的竹節(jié)參皂苷質(zhì)量濃度對泡沫分離的影響在氣體流速為400mL/min、進(jìn)料量為600ml、pH為4. 88的條件下，將提取液依次稀 釋6、9、12、15、18、24倍，研究了在不同提取液中竹節(jié)參皂苷質(zhì)量濃度對分離效果的影響， 其結(jié)果見圖3。由圖3可以看出，隨著竹節(jié)參皂苷質(zhì)量濃度降低，富集比和純度比呈上升趨 勢。因為質(zhì)量濃度較低，泡沫較不穩(wěn)定，易破裂聚并，夾帶液量少，富集比較高。質(zhì)量濃度較 低時，其他物質(zhì)競爭吸附作用也較低，泡沫帶出的雜質(zhì)少，竹節(jié)參皂苷純度較高。因質(zhì)量濃 度降低時，泡沫穩(wěn)定性下降，吸附到氣液界面的竹節(jié)參皂苷減少，回收率降低。綜合各項指 標(biāo)，選擇進(jìn)料液質(zhì)量濃度為0. 17mg/mL。試驗實施例3 進(jìn)料量的影響在氣體流速為400mL/min、提取液竹節(jié)參皂苷質(zhì)量濃度為0. 17mg/mL與pH為4. 88 的條件下，研究了不同進(jìn)料量對分離效果的影響，其結(jié)果見圖4。由圖4可以看出，富集比 隨著進(jìn)料量的增加，先升高后下降。這是由于進(jìn)料量越大，氣泡在液層中的停留時間就越長 有，利于吸附傳質(zhì)，但同時會縮短泡沫層高度，而導(dǎo)致泡沫排液時間減少，持液量增加，影響 了富集比，在一定進(jìn)料量下富集比會達(dá)到一個最佳值。隨進(jìn)料量的增加，純度比變化不大， 回收率呈下降趨勢。綜合各項指標(biāo)，選擇進(jìn)料量為600ml。試驗實施例4 :pH值的影響在氣體流速為400mL/min、提取液中竹節(jié)參皂苷質(zhì)量濃度為0. 17mg/mL與進(jìn)料量 為600ml的情況下，研究了不同pH值對分離效果的影響，其結(jié)果見圖5。由圖5可以看出， 進(jìn)料液的原始PH值為4. 88，用飽和氫氧化鈉溶液將進(jìn)料液調(diào)至中性后，已不能產(chǎn)生泡沫， 可能是酸性竹節(jié)參皂苷生成鈉鹽，表面活性大大降低。當(dāng)進(jìn)料液酸度增加，藥液起泡性增 強，泡沫體積增加，回收率增加，但富集比降低。試驗實施例5 最佳分離條件的驗證試驗使用竹節(jié)參皂苷質(zhì)量濃度為0. 17mg/mL的竹節(jié)參提取液，在氣速為400mL/min、進(jìn) 料量為600mL、pH值為4. 88的條件下，進(jìn)行3次泡沫分離試驗，結(jié)果見表1。表1驗證試驗結(jié)果 在氣體流速為400mL/min、提取液竹節(jié)參皂苷質(zhì)量濃度為0. 17mg/mL、進(jìn)料量為 600ml、pH值為4. 88的條件下，竹節(jié)參皂苷富集比為5. 6，純度比為2. 2，回收率為91. 9%, 由此可見，采用本發(fā)明的方法能夠?qū)崿F(xiàn)竹節(jié)參皂苷與竹節(jié)參多糖的良好分離。試驗實施例6 多糖純化工藝的驗證試騎取實施例1得到的泡沫分離殘液，濃縮并定容至每Iml相當(dāng)于0. 2g生藥的供試溶 液，共準(zhǔn)備6份，然后分別加入95體積％乙醇水溶液，達(dá)到乙醇最終濃度為60體積％，醇沉 過夜，經(jīng)過濾、洗滌和減壓干燥得到干燥竹節(jié)參多糖提取物。采用苯酚-硫酸比色法進(jìn)行測 定，得到竹節(jié)參多糖含量為82. 13%質(zhì)量百分比濃度，RSD(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)=0. 60%，該試 驗實施例的結(jié)果表明該提取純化工藝穩(wěn)定可行。
權(quán)利要求
一種竹節(jié)參皂苷和竹節(jié)參多糖的提取分離方法，其特征在于該方法包括下述步驟A、竹節(jié)參的提取稱取適量竹節(jié)參藥材粗粉，按照藥材與提取溶劑的重量比為10-20添加水，在微沸條件下提取2-4次，每次1-3h，過濾，這些濾液合并得到所述的竹節(jié)參提取液；B、pH調(diào)節(jié)使用無機酸或堿將步驟(A)得到的竹節(jié)參提取液的pH調(diào)節(jié)到4.5-5.0；C、泡沫分離把步驟(B)得到的竹節(jié)參提取液加到泡沫分離塔中，從所述塔底通入空氣或惰性氣體，所述竹節(jié)參提取液與所述惰性氣體的流量比為4-8∶3-6，分離得到富含竹節(jié)參皂苷的泡沫液與含有竹節(jié)參多糖的殘留液；所述竹節(jié)參皂苷的富集比為5.5以上，純度比為2.1以上，回收率為90％以上；D、竹節(jié)參多糖的純化往所述的殘留液中添加70-100體積％乙醇水溶液，使所述濃縮提取液中最終乙醇濃度達(dá)到40-70體積％，在室溫下進(jìn)行醇沉過夜，然后進(jìn)行過濾分離，經(jīng)洗滌和減壓干燥，得到60％-90％質(zhì)量百分比濃度的竹節(jié)參多糖提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述竹節(jié)參粉的粒度是20-40目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的無機酸選自鹽酸、硫酸或硝酸，所述 的無機堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的鼓泡氣體為空氣或惰性氣體，其中， 惰性氣體選自氮氣、氬氣或氮氣-氬氣混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在步驟(B)所得到竹節(jié)參提取液中的總竹 節(jié)參皂苷質(zhì)量濃度為0. 14-0. 25mg/mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述竹節(jié)參提取液與所述空氣或惰性氣體 的流量比為6 4。
7.一種用于竹節(jié)參皂苷和多糖提取分離的泡沫分離裝置，其特征在于所述的裝置由氣 體發(fā)生器(1)、氣體潤濕瓶(2)、控制閥(3)、氣體流量計(4)、氣體分布器(5)、泡沫分離塔 (6)、破沫器(7)、破沫液收集瓶(8)和殘液收集瓶(9)組成的。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的泡沫分離裝置，其特征在于所述的氣體潤濕瓶裝有蒸餾水或 自來水。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的泡沫分離裝置，其特征在于氣體分布器的孔徑是0.2-0. 5mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從竹節(jié)參提取分離竹節(jié)參皂苷和多糖的方法。該方法包括竹節(jié)參的提取、pH調(diào)節(jié)、泡沫分離與竹節(jié)參多糖純化等步驟。本發(fā)明的方法的分離效率高，純度好，沒有引入有機溶劑污染物，還不會破壞竹節(jié)參皂苷結(jié)構(gòu)等優(yōu)點，同時又具有提取量大，能耗小，設(shè)備簡單，成本低廉等優(yōu)勢。并且由于在本發(fā)明泡沫提取工藝中不需要另外添加表面活性劑，因此不存在表面活性劑的回收及其所帶來的污染問題。
文檔編號C08B37/00GK101838338SQ20101013086
公開日2010年9月22日 申請日期2010年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月18日
發(fā)明者何毓敏, 孫志偉, 張長城, 李玉洲, 王洪武, 胡遠(yuǎn)浪, 袁丁, 趙海霞 申請人:三峽大學(xué)