專利名稱：一種中極性大孔吸附樹脂的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中極性大孔吸附樹脂的制備方法。應用于化工領域。
背景技術：
隨著甜聚糖逐漸替代傳統化學合成甜味劑，逐漸運用到各種檔次的食品飲料中， 甜聚糖市場逐年擴大，對于較高純度甜聚糖的需求越來越大。目前國內生產提取甜聚糖普遍采用大孔吸附樹脂提取分離方法，工藝較成熟。但是傳統的AB-8樹脂提取及分離方法得到的提取物純度較低，進一步純化成本高，影響了國產甜聚糖在市場上的競爭力。因此急需開發(fā)一種較高選擇性的吸附樹脂，提高甜聚糖提取分離產品的純度。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種適用于甜聚糖提取用的中極性大孔吸附樹脂的制備方法。本發(fā)明的目的可通過如下措施來實現本發(fā)明提供的一種中極性大孔吸附樹脂的制備方法，制備步驟如下步驟1、按重量比取苯乙烯1-50份，丙烯酸羥乙酯2-10份和重量百分含量為80% 的二乙烯苯50-100份為單體；取單體總重50% -200%的甲苯和單體總重33%-135%的碳醇為混合致孔劑，取單體總重0. 1% -2%的過氧化苯甲酰和0. -2%的偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，混合得油相；所述碳醇為C4-C18。步驟2、按重量比取0. 2-1份聚乙烯醇，0. 5-1份明膠，5_10份氯化鈉，溶于100份去離子水中，制得水相；步驟3、按水相油相為2-3 1的比例將油相投入水相，開啟攪拌器，轉速 40-120轉/分，至油珠粒徑為0. 4-1. 2mm時，開始緩慢升溫，至66°C _78°C時恒溫反應至樹脂定型，升溫速度為0. 5°C /分；在該溫度下繼續(xù)保溫反應2小時，之后以同樣的升溫速度將溫度升至76V _88°C，再恒溫反應4-6小時；然后以同樣升溫速度將溫度升至86-95度， 恒溫反應4-6小時，最后升至97°C，恒溫8小時，進行固化反應，反應結束后，過濾；步驟4、珠球用75°C -90°C熱水洗滌，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗， 至洗液清亮；得中極性大孔吸附樹脂粗品；步驟5、將三個容量為IOOml的層析柱串聯起來，分別裝入80ml樹脂，以甜聚糖提取液連續(xù)過柱，直至最尾端的層析柱出現甜聚糖成分漏吸為止。將三個層析柱拆開來分別洗脫。洗脫液干燥得粉末狀固體，采用GB8270-1999方法檢測其中甜聚糖成分的含量。所述二乙烯苯的含量為80%，采用丙烯酸羥乙酯作為第三單體引入選擇性基團。綜上所述本發(fā)明具有以下有益效果一步聚合直接引入羥基，改變了樹脂表面性能，與傳統樹脂相比，提取物純度高，進一步純化成本低，提高了甜聚糖在市場上的競爭力。


圖1為本本發(fā)明樹脂和市售AB-8大孔吸附樹脂提取甜聚糖，提取物檢測色譜圖。
具體實施例方式為了進一步說明本發(fā)明，提供了以下實施例實施例1取苯乙烯10克，丙烯酸羥乙酯15克，重量百分含量為80%的二乙烯苯75克，甲苯 133. 3克，辛醇66. 6克，過氧化苯甲酰1克，混合均勻得油相。取500ml去離子水，加入2克聚乙烯醇，5克明膠，100克氯化鈉，攪拌溶解，制得水相。取200克前面制得的油相投入水相中，開啟攪拌器，轉速60轉/分，至油珠粒徑為1. 2mm時，開始緩慢升溫，至78°C時恒溫反應2小時，升溫速度為0. 5°C /分；待珠球定型后繼續(xù)恒溫反應2小時。之后以同樣的升溫速度將溫度升至88 °C，再恒溫反應6小時；然后仍以同樣升溫速度將溫度升至95 °C，恒溫反應4小時，進行固化反應，反應結束后，過濾。珠球用80度熱水洗滌至洗液清亮；然后將珠球置于玻璃柱內用乙醇浸泡洗脫，至洗脫液中滴入水滴不顯混濁為止。得中極性大孔吸附樹脂。所得中極性大孔吸附樹脂為乳白色不透明球形顆粒，比表面積550m2/克，平均孔徑14nm，孔容0. 68ml/克，孔度50%，有機殘留物小于lppm。實驗例2取苯乙烯40克，丙烯酸羥乙酯10克，重量百分含量為80%的二乙烯苯50克，甲苯 150克，辛醇150克，過氧化苯甲酰1克，混合均勻得油相。取500ml去離子水，加入2克聚乙烯醇，5克明膠，100克氯化鈉，攪拌溶解，制得水相。取200克前面制得的油相投入水相中，開啟攪拌器，轉速60轉/分，至油珠粒徑為1. 2mm時，開始緩慢升溫，至78V時恒溫反應2小時，升溫速度為0. 5°C /分；待珠球定型后繼續(xù)恒溫反應2小時。之后以同樣的升溫速度將溫度升至88 °C，再恒溫反應6小時；然后仍以同樣升溫速度將溫度升至95 °C，恒溫反應4小時，進行固化反應，反應結束后，過濾。珠球用80度熱水洗滌至洗液清亮；然后將珠球置于玻璃柱內用乙醇浸泡洗脫，至洗脫液中滴入水滴不顯混濁為止。得中極性大孔吸附樹脂。所得中極性大孔吸附樹脂為乳白色不透明球形顆粒，比表面積500m2/克，平均孔徑16nm,孔容0. 70ml/克，孔度49%，有機殘留物小于lppm。實驗例按照權利要求書第五步的實驗方法，以實驗例1制得的本發(fā)明樹脂和市售AB-8大孔吸附樹脂提取甜聚糖，提取物檢測色譜圖所示保留時間為9. Imin左右對應的兩個吸收峰是甜菊糖苷的吸收峰，可以看出下圖中雜質峰面積顯著降低。嚴格控制實驗條件，對應甜聚糖吸收峰的面積之比反應了粗提物中甜聚糖的濃度之比，兩圖中對應甜菊糖苷組分的峰面積之比為0. 75，因此采用新型樹脂得到的提取物中甜菊糖苷的含量是傳統AB-8樹脂的 1. 33倍，位于1. 8min和10. 7min左右的吸收峰明顯降低，顯示按實例1合成的樹脂具有較高的吸附選擇性。
最后應說明的是以上實施例僅用以說明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術方案；因此，盡管本說明書參照上述的各個實施例對本發(fā)明已進行了詳細的說明，但是，本領域的普通技術人員應當理解，仍然可以對本發(fā)明進行修改或等同替換；而一切不脫離本發(fā)明的精神和范圍的技術方案及其改進，其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍中。
權利要求
1.一種中極性大孔吸附樹脂的制備方法，其特征在于包括下列工藝步驟步驟1、按重量比取苯乙烯1-50份，丙烯酸羥乙酯2-10份和重量百分含量為80%的二乙烯苯50-100份為單體；取單體總重50%-200%的甲苯和單體總重33%-135%的碳醇為混合致孔劑，取單體總重0. 1% -2%的過氧化苯甲酰和0. -2%的偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，混合得油相；所述碳醇為c4-c18。步驟2、按重量比取0. 2-1份聚乙烯醇，0. 5-1份明膠，5-10份氯化鈉，溶于100份去離子水中，制得水相；步驟3、按水相油相為2-3 1的比例將油相投入水相，開啟攪拌器，轉速40-120轉 /分，至油珠粒徑為0. 4-1. 2mm時，開始緩慢升溫，至66°C -78°C時恒溫反應至樹脂定型，升溫速度為0. 5°C /分；在該溫度下繼續(xù)保溫反應2小時，之后以同樣的升溫速度將溫度升至 760C -88°C，再恒溫反應4-6小時；然后以同樣升溫速度將溫度升至86-95度，恒溫反應4_6 小時，最后升至97°C，恒溫8小時，進行固化反應，反應結束后，過濾；步驟4、珠球用75V -90°C熱水洗滌，直至洗液清亮；然后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得中極性大孔吸附樹脂粗品；步驟5、將三個容量為IOOml的層析柱串聯起來，分別裝入80ml樹脂，以甜聚糖提取液連續(xù)過柱，直至最尾端的層析柱出現甜聚糖成分漏吸為止。將三個層析柱拆開來分別洗脫。 洗脫液干燥得粉末狀固體，采用GB8270-1999方法檢測其中甜聚糖成分的含量。
2.根據權利要求1所述的一種中極性大孔吸附樹脂的制備方法，其特征在于所述二乙烯苯的含量為80%，采用丙烯酸羥乙酯作為第三單體引入選擇性基團。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中極性大孔吸附樹脂的制備方法。該方法是按重量比取苯乙烯1-50份，丙烯酸羥乙酯2-10份和重量百分含量為80％的二乙烯苯50-100份為單體；取單體總重50％-200％的甲苯和單體總重33％-135％的碳醇為混合致孔劑，取單體總重0.1％-2％的過氧化苯甲酰和0.1％-2％的偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，混合得油相；按重量比取0.2-1份聚乙烯醇，0.5-1份明膠，5-10份氯化鈉，溶于100份去離子水中，制得水相；將油相投入水相升溫反應過濾后用丙酮提取，乙醇淋洗，至洗液清亮；得大孔陽離子樹脂。
文檔編號C08F220/28GK102190751SQ20101013162
公開日2011年9月21日 申請日期2010年3月19日 優(yōu)先權日2010年3月19日
發(fā)明者周家付 申請人:周家付