專利名稱：一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及 丙烯酸微乳液制備方法，尤其涉及一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)的丙烯酸微乳液制備方法。
背景技術(shù)：
涂料水性化是涂料發(fā)展的重要方向之一。而木器涂料的水性化，一方面要加大力度提高水性木器涂料的性能、縮小與油性木器漆的差距；另一方面是要降低水性木器涂料的成本，只有這樣才能使水性木器涂料易于被廣大消費者接受。目前，由于丙烯酸乳液與其他水性涂料用樹脂相比價格較低并且干燥速度較快， 丙烯酸乳液依然在水性木器涂料特別是水性木器底漆領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。但普通的丙烯酸乳液很難滿足水性木器涂料對諸如硬度，耐水性，耐沾污等方面的要求，因此需要對普通的丙烯酸乳液進(jìn)行改性以提高其性能。改性措施一是采用有機硅單體或含氟類乙烯基單體對丙烯酸乳液進(jìn)行改性。但這些單體目前價格都很高，加入量少性能提高不明顯達(dá)不到改性要求；加入量多雖然性能會有明顯的提高，但價格提高幅度也會較大，性價比又會變差。因此從價格角度考慮，采用有機硅單體或含氟類乙烯基單體對丙烯酸乳液進(jìn)行改性至少在目前還難于推廣。改性措施二是利用自交聯(lián)乳液聚合技術(shù)對丙烯酸乳液進(jìn)行改性。熱塑性的丙烯酸乳液其耐水性、耐溶劑性、耐熱性等都存在一定的問題。如果在乳液合成時引入在一定條件下可以發(fā)生交聯(lián)的單體，在成膜過程中或成膜一段時間后能夠產(chǎn)生一定程度的交聯(lián)，從而使涂膜具有部分熱固性樹脂的性能，則可以在很大程度上克服以上不足。但由于利用自交聯(lián)技術(shù)對丙烯酸乳液進(jìn)行改性得到的產(chǎn)品為一液型的，自交聯(lián)單體加入量較大時勢必會降低乳液的凍融穩(wěn)定性和儲存穩(wěn)定性等性能。受到這方面的限制，單純采用自交聯(lián)技術(shù)對丙烯酸乳液進(jìn)行改性很難達(dá)到理想的使用性能。改性措施三是利用單體預(yù)乳化工藝、種子乳液聚合技術(shù)及核/殼乳液聚合技術(shù)等比較先進(jìn)的乳液聚合技術(shù)對丙烯酸乳液進(jìn)行改性。采用單體預(yù)乳化工藝，乳化劑不是在反應(yīng)開始時一次加入，而是除了反應(yīng)初期加入部分乳化劑外，在以后的反應(yīng)過程中隨著預(yù)乳化液再帶入一部分，這樣可以使聚合過程中生成的乳膠粒數(shù)目減少，因此可以有效的控制乳膠粒尺寸分布。種子乳液聚合就是先在反應(yīng)釜中加入水、乳化劑、單體、引發(fā)劑等進(jìn)行乳液聚合，生成數(shù)目足夠多、粒徑足夠小的乳膠粒，這樣的乳液稱作種子乳液；以種子乳液的乳膠粒為核心，在其表面繼續(xù)進(jìn)行聚合反應(yīng)，使乳膠粒不斷長大。采用種子乳液聚合技術(shù)可以有效的控制乳膠粒粒徑大小及其分布。核/殼型聚合物乳液與普通的具有均相結(jié)構(gòu)的聚合物乳液相比，在性能上有顯著的優(yōu)越性，如在流變性、最低成膜溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、抗張強度、抗沖強度、粘接強度、耐水性、加工性等方面都有不同程度的提高。但僅利用單體預(yù)乳化工藝、種子乳液聚合技術(shù)及核/殼乳液聚合技術(shù)等比較先進(jìn)的乳液聚合技術(shù)對丙烯酸乳液進(jìn)行改性，合成的乳液在本質(zhì)上依然是熱塑性的，因此在如耐溶劑性能，硬度等方面還存在不足。
改性措施四是利用微乳液聚合技術(shù)降低丙烯酸乳液粒子的粒徑。采用微乳液聚合技術(shù)得到的丙烯酸微乳液應(yīng)用到水性木器底漆當(dāng)中具有以下特點(1)對基材的滲透性、 潤濕性好，附著力強；( 粒徑小，形成的涂膜致密，涂膜透明性好、光澤較高、平滑性好； (3)微乳液聚合物的分子鏈具有較高的構(gòu)象能，涂膜抗沖擊、柔韌性、硬度、耐磨性好。但常規(guī)的合成微乳液工藝要使用大量的乳化劑(大于總物料量的10% )，這樣就勢必會降低耐水性，因此也限制了在工業(yè)上的應(yīng)用。降低在合成微乳液時乳化劑的加入量是微乳液聚合技術(shù)得以應(yīng)用推廣的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)的丙烯酸乳液的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法，包括以下步驟步驟一、種子微乳液單體的預(yù)乳化將占乙烯基單體質(zhì)量總量2 6 %的乳化劑、占乙烯基單體質(zhì)量總量0. 5 3 %的 PH值緩沖劑和占乙烯基單體質(zhì)量總量30 90%的去離子水在500 2000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下混合3 20分鐘；在2000 30000轉(zhuǎn)/分高速乳化條件下，勻速滴入占乙烯基單體質(zhì)量總量5 40%的乙烯基單體，滴加時間10 60分鐘；滴完后繼續(xù)高速乳化10 60分鐘，即得種子微乳液單體的預(yù)乳化液；步驟二、制備種子微乳液向步驟一中所制得的種子微乳液單體的預(yù)乳化液中通氮除氧，然后升溫到65 900C ；在50 300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，加入占乙烯基單體質(zhì)量總量0. 02 的引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)放熱結(jié)束后保溫10 60分鐘，得到種子微乳液；步驟三、制備核部分微乳液在50 300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，向步驟二中所制得種子微乳液中滴入占乙烯基單體質(zhì)量總量30 45%的乙烯基單體，同時滴入占單體乙烯基單體質(zhì)量總量0. 02 的引發(fā)劑，滴加時間1 5小時；滴加完后，保溫反應(yīng)30 90分鐘；再補加占乙烯基單體質(zhì)量總量0. 01 0. 5%的引發(fā)劑，保溫反應(yīng)0. 5 5小時，得到核部分微乳液；步驟四、殼部分微乳液單體的預(yù)乳化取占乙烯基單體質(zhì)量總量1 4%的乳化劑和占乙烯基單體質(zhì)量總量5 30%去離子水加入乳化器中，在500 2000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下混合3 20分鐘；將占乙烯基單體質(zhì)量總量20 60%的乙烯基單體、占乙烯基單體質(zhì)量總量1 6%的自交聯(lián)功能單體及占乙烯基單體質(zhì)量總量0. 5 4%的烷基丙烯酸在50 300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下混合3 20 分鐘；在2000 30000轉(zhuǎn)/分高速乳化條件下，將乙烯基單體混合液勻速滴入乳化器中，滴加時間10 60分鐘；滴完后繼續(xù)高速乳化10 60分鐘，即得殼部分微乳液單體的預(yù)乳化液；步驟五、制備自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液在50 300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，將步驟四中所制得的殼部分微乳液單體的預(yù)乳化液勻速滴入步驟三中所制得的核部分微乳液中，同時滴入占乙烯基單體質(zhì)量總量0. 02 的引發(fā)劑，滴加時間1 5小時；滴加完后，保溫反應(yīng)30 90分鐘；再補加占乙烯基單體質(zhì)量總量0. 01 0. 5%的引發(fā)劑；滴加完后，保溫0. 5 3小時；滴加入游離乙烯基單體后脫除引發(fā)劑進(jìn)行后脫除反應(yīng)，繼續(xù)保溫1 5小時；降溫，用pH值調(diào)節(jié)劑將pH值調(diào)整為 7 10，pH值調(diào)節(jié)劑滴加時間10 40分鐘；將上述產(chǎn)物過濾，即得到自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液；其中，所述自交聯(lián)功能單體為烷基碳原子數(shù)為1 15的丙烯酸酯功能性單體；其中，所述乙烯基單體由以下質(zhì)量百分比的物質(zhì)混合而得10% 20%烷基碳原子數(shù)為1 15的甲基丙烯酸烷基酯、10% 20%烷基碳原子數(shù)為1 15的丙烯酸烷基酯和10% 20%乙烯基芳香化合物；其中，所述步驟一中所述pH值緩沖劑為碳酸氫鈉；其中，所述乙烯基單體后脫除劑為由0.01 0. 叔丁基過氧化氫和0.01 0. 二水合次硫酸氫鈉甲醛構(gòu)成。所述步驟五中用PH值調(diào)節(jié)劑將pH值調(diào)整為7 10后，還可以滴入輔助自交聯(lián)劑， 輔助自交聯(lián)劑滴加時間20 60分鐘，滴完后繼續(xù)攪拌10 30分鐘；過濾，即得到自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液；其中，所述輔助自交聯(lián)劑為烷基碳原子數(shù)為1 15的胼類化合物。所述輔助自交聯(lián)劑為己二酸二胼、碳酸二酰胼、草酸二酰胼、丁二酸二酰胼中的一種或幾種。所述甲基丙烯酸烷基酯為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸異辛酯中的一種或多種；所述丙烯酸烷基酯為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基己酯中的一種或多種；所述乙烯基芳香化合物為苯乙烯、甲基苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、2-氯代苯乙烯中的一種或多種。所述丙烯酸酯功能性單體為甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、N-羥甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸縮水甘油酯、雙丙酮丙烯酰胺、亞甲基二丙烯酰胺、胺化酰亞胺、丙烯酰胺羥基乙酸酯中的一種或多種。所述烷基丙烯酸為丙烯酸、甲基丙烯酸或亞甲基丁二酸中的一種或幾種。所述乳化劑為0. 01 0. 的陰離子乳化劑和0. 01 0. 非離子乳化劑進(jìn)行復(fù)配的混合乳化劑；其中，步驟一中所用陰離子乳化劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸銨、十二烷基磺酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉中的一種或幾種；步驟一中所用非離子乳化劑選自烷基酚聚氧乙烯醚的復(fù)合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或幾種；其中，步驟四中所用陰離子乳化劑選自烷基二苯醚磺酸二鈉鹽、烷基聚氧乙烯?；撬徕c、三丁基酚聚氧乙烯醚磺酸鈉、烯丙基聚氧乙烯醚衍生物硫酸銨和烯丙基聚氧乙烯醚硫酸銨中的一種或幾種；步驟四中所用非離子乳化劑選自烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、三丁基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚、乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚中的一種或幾種。所述的弓丨發(fā)劑為過硫酸鹽類引發(fā)劑。所述步驟五中所述乙烯基單體后脫除劑為由0.01 0. 叔丁基過氧化氫和0. Ol 0. 二水合次硫酸氫鈉甲醛構(gòu)成。所述步驟五所述pH值調(diào)節(jié)劑為三乙胺、異丙胺、正丙胺、正丁胺、二甲胺、二甲基乙胺、二乙基甲胺、二甲基乙醇胺、三甲基乙醇胺、氨基甲基丙醇、氨水中的一種或幾種的混合物。 其中，烷基酚聚氧乙烯醚的復(fù)合物簡稱0P-10 ；二水合次硫酸氫鈉甲醛也叫二水甲醛合次硫酸氫鈉或雕白塊；氨基甲基丙醇簡稱AMP-95。本發(fā)明將用乙烯基單體預(yù)乳化工藝、種子及核/殼乳液聚合技術(shù)、自交聯(lián)乳液聚合技術(shù)和微乳液聚合技術(shù)相結(jié)合，通過采用種子微乳液單體預(yù)乳化，核部分單體直接滴加和殼部分單體預(yù)乳化，核、殼部分分別選用不同陰離子乳化劑和非離子乳化劑進(jìn)行復(fù)配的獨特工藝，有效控制乳液粒徑及乳化穩(wěn)定性。核、殼部分采用的乳化劑對性能方面的要求不同，核部分強調(diào)乳化劑的親水性和低臨界膠束濃度以使形成的乳膠粒子數(shù)目足夠多和足夠?。粴げ糠謴娬{(diào)乳化劑的乳化性能，得到的預(yù)乳化液要穩(wěn)定。通過以上工藝使制備的自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液，具有明顯的核殼結(jié)構(gòu)和自交聯(lián)特性，重均分子量為13 15萬，分子量分布度在2 2. 5 ；乳膠粒徑分布在40nm 120nm，平均粒徑為60 IOOnm ；核部分玻璃化溫度為50 100°C，殼部分玻璃化溫度為0 30°C。本發(fā)明有效的將乙烯基單體預(yù)乳化工藝、種子乳液聚合技術(shù)、核/殼乳液聚合技術(shù)、自交聯(lián)乳液聚合技術(shù)、微乳液聚合技術(shù)相結(jié)合，采用種子乳液聚合部分的單體預(yù)乳化， 核乳液聚合部分的單體直接滴加和殼乳液聚合部分的單體預(yù)乳化的工藝，并在核、殼乳液聚合過程中分別選用不同的引發(fā)劑滴加速度，并且核、殼選用不同性能的陰離子乳化劑和非離子乳化劑復(fù)配，有效控制了乳液粒徑及分布；在合成過程中不產(chǎn)生或僅產(chǎn)生極少量結(jié)膠的情況下，使微乳液合成中加入的乳化劑占乙烯基單體總量的6%以下(占所合成乳液總量的3%以下)。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(1)、價格低廉，本發(fā)明所述的丙烯酸微乳液制備方法采用比較常見的自交聯(lián)單體代替價格昂貴的有機硅氧烷單體和含氟乙烯基單體，利用先進(jìn)的聚合技術(shù)提高乳液性能， 使制得的丙烯酸微乳液價格低廉，可廣泛用于水性木器底漆中；(2)、提高了乳液的凍融穩(wěn)定性和儲存穩(wěn)定性；(3)、本發(fā)明合成的乳液是非熱塑性的，其耐溶劑性、耐水、耐溶劑性、耐熱性、耐污等物化性能都有很大的提高；(4)、乳化劑用量小，僅占單體總量的6%以下，占乳液的3%以下。本發(fā)明制備的丙烯酸微乳液具有軟殼硬核結(jié)構(gòu)，在使用時可以少加或不加成膜助齊U，十分環(huán)保；本發(fā)明制備的丙烯酸微乳液乳膠粒平均粒徑為60 lOOnm，具有納米效應(yīng)， 用于水性木器底漆打磨性好，對基材的滲透性、潤濕性好，附著力強，涂膜致密、透明性好， 光澤較高，平滑性好。
具體實施例方式為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的特征、技術(shù)手段以及所達(dá)到的具體目的、功能，下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述和說明。實施例1
本實施中選用各組分成分及含量如表1所示表1實施例1各組分成分及含量表
權(quán)利要求
1.一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟一、種子微乳液單體的預(yù)乳化將占乙烯基單體質(zhì)量總量2 6%的乳化劑、占乙烯基單體質(zhì)量總量0. 5 3%的PH 值緩沖劑和占乙烯基單體質(zhì)量總量30 90 %的去離子水在500 2000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下混合3 20分鐘；在2000 30000轉(zhuǎn)/分高速乳化條件下，勻速滴入占乙烯基單體質(zhì)量總量5 40%的乙烯基單體，滴加時間10 60分鐘；滴完后繼續(xù)高速乳化10 60分鐘，即得種子微乳液單體的預(yù)乳化液； 步驟二、制備種子微乳液向步驟一中所制得的種子微乳液單體的預(yù)乳化液中通氮除氧，然后升溫到65 90°C ； 在50 300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，加入占乙烯基單體質(zhì)量總量0. 02 1 %的引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)放熱結(jié)束后保溫10 60分鐘，得到種子微乳液； 步驟三、制備核部分微乳液在50 300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，向步驟二中所制得種子微乳液中滴入占乙烯基單體質(zhì)量總量30 45%的乙烯基單體，同時滴入占單體乙烯基單體質(zhì)量總量0. 02 的引發(fā)齊U，滴加時間1 5小時；滴加完后，保溫反應(yīng)30 90分鐘；再補加占乙烯基單體質(zhì)量總量 0. 01 0. 5%的引發(fā)劑，保溫反應(yīng)0. 5 5小時，得到核部分微乳液； 步驟四、殼部分微乳液單體的預(yù)乳化取占乙烯基單體質(zhì)量總量1 4%的乳化劑和占乙烯基單體質(zhì)量總量5 30%去離子水加入乳化器中，在500 2000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下混合3 20分鐘；將占乙烯基單體質(zhì)量總量20 60 %的乙烯基單體、占乙烯基單體質(zhì)量總量1 6 %的自交聯(lián)功能單體及占乙烯基單體質(zhì)量總量0. 5 4%的烷基丙烯酸在50 300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下混合3 20分鐘； 在2000 30000轉(zhuǎn)/分高速乳化條件下，將乙烯基單體混合液勻速滴入乳化器中，滴加時間10 60分鐘；滴完后繼續(xù)高速乳化10 60分鐘，即得殼部分微乳液單體的預(yù)乳化液； 步驟五、制備自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液在50 300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，將步驟四中所制得的殼部分微乳液單體的預(yù)乳化液勻速滴入步驟三中所制得的核部分微乳液中，同時滴入占乙烯基單體質(zhì)量總量0. 02 的引發(fā)劑，滴加時間1 5小時；滴加完后，保溫反應(yīng)30 90分鐘；再補加占乙烯基單體質(zhì)量總量0. 01 0. 5%的引發(fā)劑；滴加完后，保溫0. 5 3小時；滴加入游離乙烯基單體后脫除引發(fā)劑進(jìn)行后脫除反應(yīng)，繼續(xù)保溫1 5小時；降溫，用pH值調(diào)節(jié)劑將pH值調(diào)整為7 10，pH值調(diào)節(jié)劑滴加時間10 40分鐘；將上述產(chǎn)物過濾，即得到自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液；其中，所述自交聯(lián)功能單體為烷基碳原子數(shù)為1 15的丙烯酸酯功能性單體； 其中，所述乙烯基單體由烷基碳原子數(shù)為1 15的甲基丙烯酸烷基酯、烷基碳原子數(shù)為1 15的丙烯酸烷基酯和乙烯基芳香化合物中的一種或幾種混合而得； 其中，所述步驟一中所述PH值緩沖劑為碳酸氫鈉；其中，所述乙烯基單體后脫除引發(fā)劑為由0.01 0. 叔丁基過氧化氫和0.01 0. 二水合次硫酸氫鈉甲醛構(gòu)成。
2.如權(quán)利要求1所述的一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法，其特征在于， 所述步驟五中用PH值調(diào)節(jié)劑將pH值調(diào)整為7 10后，還可以滴入輔助自交聯(lián)劑，輔助自交聯(lián)劑滴加時間20 60分鐘，滴完后繼續(xù)攪拌10 30分鐘；過濾，即得到自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液；其中，所述輔助自交聯(lián)劑為烷基碳原子數(shù)為1 15的胼類化合物。
3.如權(quán)利要求2所述的一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法，其特征在于， 所述輔助自交聯(lián)劑為己二酸二胼、碳酸二酰胼、草酸二酰胼、丁二酸二酰胼中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸烷基酯為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸異辛酯中的一種或多種；所述丙烯酸烷基酯為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、 丙烯酸2-乙基己酯中的一種或多種；所述乙烯基芳香化合物為苯乙烯、甲基苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、2-氯代苯乙烯中的一種或多種。
5.如權(quán)利要求1所述的一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法，其特征在于， 所述丙烯酸酯功能性單體為甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、N-羥甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸縮水甘油酯、雙丙酮丙烯酰胺、亞甲基二丙烯酰胺、胺化酰亞胺、丙烯酰胺羥基乙酸酯中的一種或多種。
6.如權(quán)利要求1所述的一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法，其特征在于， 所述烷基丙烯酸為丙烯酸、甲基丙烯酸或亞甲基丁二酸中的一種或幾種。
7.如權(quán)利要求1所述的一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法，其特征在于， 所述乳化劑為0.01 0. 的陰離子乳化劑和0. 01 0. 非離子乳化劑進(jìn)行復(fù)配的混合乳化劑；其中，步驟一中所用陰離子乳化劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸銨、十二烷基磺酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉中的一種或幾種；步驟一中所用非離子乳化劑選自烷基酚聚氧乙烯醚的復(fù)合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一種或幾種；其中，步驟四中所用陰離子乳化劑選自烷基二苯醚磺酸二鈉鹽、烷基聚氧乙烯酰磺酸鈉、三丁基酚聚氧乙烯醚磺酸鈉、烯丙基聚氧乙烯醚衍生物硫酸銨和烯丙基聚氧乙烯醚硫酸銨中的一種或幾種；步驟四中所用非離子乳化劑選自烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、三丁基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、烯丙基聚氧乙烯醚、乙烯基聚氧丙烯聚氧乙烯醚中的一種或幾種。
8.如權(quán)利要求1所述的一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法，其特征在于， 所述的引發(fā)劑為過硫酸鹽類引發(fā)劑。
9.如權(quán)利要求1所述的一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法，其特征在于， 所述步驟五中所述乙烯基單體后脫除引發(fā)劑為由0.01 0. 叔丁基過氧化氫和0. 01 0. 二水合次硫酸氫鈉甲醛構(gòu)成。
10.如權(quán)利要求1所述的一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法，其特征在于， 所述步驟五所述PH值調(diào)節(jié)劑為三乙胺、異丙胺、正丙胺、正丁胺、二甲胺、二甲基乙胺、二乙基甲胺、二甲基乙醇胺、三甲基乙醇胺、氨基甲基丙醇、氨水中的一種或幾種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法，包括按次序進(jìn)行的以下步驟種子微乳液單體的預(yù)乳化、制備種子微乳液、制備核部分微乳液、殼部分微乳液單體的預(yù)乳化、制備自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液。本發(fā)明所述的自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液的制備方法采用比較常見的自交聯(lián)單體代替價格昂貴的有機硅氧烷單體和含氟乙烯基單體，利用聚合技術(shù)提高乳液性能，使制得的丙烯酸微乳液價格低廉，可廣泛應(yīng)用；本發(fā)明制備的自交聯(lián)核殼結(jié)構(gòu)丙烯酸微乳液具有軟殼硬核結(jié)構(gòu)及自交聯(lián)特性，平均粒徑為60～100nm，具有納米效應(yīng)，用于水性木器底漆打磨性好，對基材的滲透性、潤濕性好、附著力強、涂膜致密、透明性好、光澤較高及平滑性好。
文檔編號C08F220/18GK102199239SQ20101013281
公開日2011年9月28日 申請日期2010年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月24日
發(fā)明者楊凱, 陳賀生 申請人:東莞大寶化工制品有限公司