專利名稱：抗靜電型聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及功能纖維技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種抗靜電型聚對苯二甲酸乙二醇纖維級 聚酯及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚酯纖維作為化學(xué)纖維第一大品種具有很多優(yōu)良性能，廣泛應(yīng)用于服裝、裝飾和 其他工業(yè)領(lǐng)域。但由于聚酯纖維有致密的結(jié)晶結(jié)構(gòu)和很低的吸濕性，比電阻高，導(dǎo)致其在生 產(chǎn)和使用過程中很容易產(chǎn)生靜電，限制了其應(yīng)用范圍。賦予聚酯纖維良好的抗靜電性，提高 聚酯纖維面料服裝的穿著舒適性和抗靜電防護(hù)功能，是國內(nèi)外化纖紡織業(yè)長期研究的一個 課題。中國專利文獻(xiàn)CNlO 1074502 (申請?zhí)?00610040482. 9) “耐久性聚酯抗靜電纖維及
生產(chǎn)方法”公開了一種耐久性聚酯抗靜電纖維及生產(chǎn)方法，由聚酯和抗靜電高分子樹脂經(jīng) 過復(fù)合紡絲生產(chǎn)芯鞘型抗靜電聚酯纖維，抗靜電高分子樹脂為含親水性基團(tuán)的聚合物(含 聚乙二醇和磺酸鹽的聚酯切片或尼龍聚酯切片)。這些方法產(chǎn)品的抗靜電性能是依靠抗靜 電組分中親水基團(tuán)的吸濕性能實(shí)現(xiàn)的，產(chǎn)品的抗靜電性能受氣候環(huán)境干濕度的影響，在干 燥環(huán)境下的抗靜電性能得不到很好的發(fā)揮。文獻(xiàn)CN101139458 (申請?zhí)?00610041494. 3) “連續(xù)生產(chǎn)抗靜電聚酯的方法及設(shè) 備)描述了連續(xù)生產(chǎn)抗靜電聚酯的方法及設(shè)備，該專利直接使用抗靜電母粒(聚醚酰胺)。文獻(xiàn)CN1372020 (申請?zhí)?2111209. 6) “抗靜電納米復(fù)合聚酯纖維及制備方法”提 供一種抗靜電納米復(fù)合聚酯纖維及制備方法。該纖維為聚酯或改性聚酯、促進(jìn)劑、納米粉體 三元共混熔紡而成，其中促進(jìn)劑為含間苯基團(tuán)的共聚酯與聚乙二醇的縮合產(chǎn)物，用來改善 納米粉體在聚酯或改性聚酯的分散性，并且具有抗靜電協(xié)同作用，納米粉體為有良好導(dǎo)電 能力的金屬氧化物。該方法直接使用抗靜電母粒。文獻(xiàn)CN1763275 (申請?zhí)?00410072375. 5) “阻燃-抗靜電聚酯纖維的制造方法”、 文獻(xiàn)CN1763276 (申請?zhí)?00410072376. X) “遠(yuǎn)紅外-抗靜電聚酯纖維的制造方法”描述了 一種具有復(fù)合功能的抗靜電短纖的生產(chǎn)方法，將無機(jī)抗靜電劑用EG調(diào)成20%的漿液，在酯 化結(jié)束后加入聚合釜，生產(chǎn)復(fù)合功能的抗靜電聚酯切片，然后加工成復(fù)合功能的抗靜電短 纖。這兩個專利沒有對抗靜電劑的品種以及抗靜電劑/EG漿液的分散工藝進(jìn)行描述。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于要克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種抗靜電性能永久、不受環(huán)境 干濕度影響的抗靜電聚酯及其制備方法。本發(fā)明的抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯，其特征在于在抗靜電聚對苯二 甲酸乙二醇纖維級聚酯中含有質(zhì)量百分比濃度為0. 6% 4. 0%的硫酸鋇(BaS04)、0. 3% 2. 0%的銻摻雜二氧化錫(Sb-SnO2)和0. 2% 1. 5%的二氧化硅(Si02)。其特征為其特性粘度為 0. 50 0. 80dl/g。本發(fā)明的抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯的制備方法，其特征在于包括以 下工藝步驟
1)原料準(zhǔn)備
⑴抗靜電漿液的制備在配料罐中將粒徑為50 400nm的微粒硫酸鋇和銻摻雜二氧 化錫，兩者按質(zhì)量比為2 :0. 9 1. 5與乙二醇混合，攪拌分散，再用球磨機(jī)研磨10 40分 鐘，分散成均勻的、穩(wěn)定的BaSO4-Sb-SnO2-EG漿液，漿液中微粒硫酸鋇和銻摻雜二氧化錫的 質(zhì)量百分比濃度為159Γ30% ；在另一配料槽中將納米二氧化硅與乙二醇混合，攪拌分散，再 經(jīng)超聲波超聲分散20 60分鐘，配制成SiO2-EG混合漿液，漿液中納米二氧化硅質(zhì)量百分 比濃度為15% 30% ；
⑵催化劑漿液的制備在又一配制槽中將催化劑與乙二醇混合，攪拌分散，形成穩(wěn)定的 催化劑漿液，其中催化劑為乙二醇銻或三氧化二銻粉體，其質(zhì)量占催化劑漿液的159Γ20% ； ⑶單體混合漿液的制備將精對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)兩者按其摩爾比1 : 1. 4 1. 8加入漿料混合槽中，在190 210°C溫度下攪拌打漿至均勻，形成單體混合漿液 (即PTA-EG漿液)。2)抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯的制備 抗靜電漿液在原料配制階段加入的生產(chǎn)過程是
將配制好的催化劑漿液和抗靜電漿液，分別計(jì)量加入到已經(jīng)配制好的單體混合漿液 中，即每100質(zhì)量份單體混合漿液中加入BaSO4-Sb-SnO2-EG漿液5. 74^19. 14質(zhì)量份、 SiO2-EG混合漿液1. 28、. 78質(zhì)量份、催化劑漿液0. 15^0. 20質(zhì)量份，再進(jìn)行混合打漿； 泵送入酯化釜酯化，酯化溫度為260 270°C，壓力為0. 1 0. 15MPa，反應(yīng)時間為60 IOOmin,再降低壓力至0. 03 0. 04MPa,反應(yīng)時間為90min ；酯化結(jié)束后移入聚合釜，275 280°C下，減壓攪拌50 80min，抽真空至絕對壓力彡lOOPa，聚合反應(yīng)時間100 140min， 聚合反應(yīng)結(jié)束后得到抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯； 或者，抗靜電漿液在酯化結(jié)束后加入的生產(chǎn)過程是
將單體混合漿液泵入至第一酯化釜進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為260 270°C，壓力為 0. 1 0. 15MPa,反應(yīng)時間為60 IOOmin ；將產(chǎn)物移入第二酯化釜，(用計(jì)量泵)分別計(jì)量 加入催化劑漿液和SiO2-EG混合漿液，它們的配比是，每100質(zhì)量份產(chǎn)物中加入催化劑漿液 0. 17 0. 22質(zhì)量份，SiO2-EG混合漿液1. 33 5. 00質(zhì)量份，攪拌反應(yīng)，溫度為260 270°C, 壓力為0. 04 0. 05MPa,反應(yīng)時間為60 IOOmin得到齊聚物；在酯化釜與預(yù)縮聚釜之間 的齊聚物管道上，計(jì)量加入已配制好的BaSO4-Sb-SnO2-EG漿液，即每100質(zhì)量份齊聚物加 6. 0(T20. 00質(zhì)量份BaSO4-Sb-SnO2-EG漿液，并與齊聚物一起在管道中進(jìn)行剪切混合；進(jìn)入 預(yù)縮聚釜，借助體系壓力的瞬變，使體系內(nèi)微粒與低聚物進(jìn)行充分混合、分散，反應(yīng)溫度為 275 280°C，壓力為6. 0 6. 6KPa，反應(yīng)時間為80 90min ；然后泵入終縮聚釜進(jìn)行聚合 反應(yīng)，反應(yīng)溫度為275 285°C，抽真空至絕對壓力為彡lOOPa，反應(yīng)時間為80 90min，聚 合反應(yīng)結(jié)束后得到抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯。本發(fā)明抗靜電改性聚酯的制備采用對苯二甲酸PTA路線；連續(xù)聚合流程或者是間歇聚合流程。本發(fā)明抗靜電改性聚酯制成切片后，經(jīng)過熔體紡絲，紡制的初生纖維經(jīng)過加彈后制取抗靜電加彈聚酯長絲DTY ；或者抗靜電聚酯經(jīng)過熔體紡絲、牽伸或紡牽一步法FDY裝置制取抗靜電牽伸絲。成品纖維的線密度為50分特 300分特，單絲線密度為0. 5分特 7. 0分特，纖維的體積比電阻為IO8 IO10 Ω · cm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下積極效果
在聚酯中加入納米二氧化硅用于提高PET的可紡性，改善PET纖維的消光性和吸水性， 納米二氧化硅具有吸水性，形成結(jié)合水，分子式Si02 ·ηΗ20，提高纖維的吸濕性。在聚酯中 加入硫酸鋇和銻摻雜二氧化錫微粒用于提高PET的抗靜電性，金屬化合物的電子導(dǎo)電和纖 維的吸濕導(dǎo)電具有抗靜電協(xié)同效應(yīng)，得到永久的抗靜電效果。
具體實(shí)施例方式
通過下述實(shí)施例有助于理解本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例1
本發(fā)明的抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯的制備方法， 1)原料準(zhǔn)備
(1)制備抗靜電漿液在配料罐中加入乙二醇，在高速攪拌下加入抗靜電粉體硫酸鋇、銻 摻雜二氧化錫，乙二醇、硫酸鋇與銻摻雜二氧化錫三者的質(zhì)量比為79 14 :7，攪拌分散4小 時，然后經(jīng)過球磨機(jī)研磨40分鐘，分散成均勻的漿液；在另一配料槽中加入乙二醇，在高速 攪拌下加入納米二氧化硅(乙二醇與二氧化硅的質(zhì)量比為84 :16)，攪拌分散，再經(jīng)超聲波 超聲分散30分鐘，配制成SiO2-EG混合漿液。⑵催化劑漿液的制備在又一配制槽中將催化劑與乙二醇混合，攪拌分散，形成穩(wěn) 定的催化劑漿液。催化劑為乙二醇銻或三氧化二銻粉體，其重量為乙二醇的15%。⑶單體混合漿液的制備在漿料混合槽中將精對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)按 配比(兩者摩爾比為1 :1.6)加入，在200°C溫度下攪拌打漿，形成PTA-EG漿液。2)抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯的制備
將配制好的催化劑漿液和抗靜電漿液，分別計(jì)量加入到已經(jīng)配制好的原料單體混合漿 液(精對苯二甲酸/乙二醇漿液)中，即每100質(zhì)量份單體混合漿液中加入BaSO4-Sb-SnO2-EG 漿液6. 83質(zhì)量份、SiO2-EG混合漿液2. 99質(zhì)量份、催化劑漿液0. 18質(zhì)量份，再進(jìn)行混合打 漿；泵送入酯化釜酯化，酯化溫度為260 270°C，壓力為0. 1 0. 15MPa，反應(yīng)時間為60 IOOmin,再降低壓力至0. 03 0. 04MPa,反應(yīng)時間為90min ；酯化結(jié)束后移入聚合釜，275 280°C下，減壓攪拌50 80min ；再進(jìn)入終縮聚釜，抽真空至絕對壓力彡lOOPa，攪拌、聚合， 反應(yīng)溫度275°C，聚合反應(yīng)時間100 HOmin ；
本例的抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯中含有1. 0%的硫酸鋇BaS04、0. 5%的銻 摻雜氧化錫Sb-SnO2和0. 5%的二氧化硅SiO2。實(shí)施例2
抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯及其切片，在該聚酯切片中含有2. 0%的硫酸 鋇BaSO4U. 0%的銻摻二雜氧化錫Sb-SnO2和0. 5%的二氧化硅Si02。1)原料準(zhǔn)備
(1)制備抗靜電漿液在配料罐中加入乙二醇，在高速攪拌下加入抗靜電粉體硫酸鋇、銻 摻雜二氧化錫，乙二醇、硫酸鋇與銻摻雜二氧化錫三者的質(zhì)量比為76 16 :8，攪拌分散4小 時，然后經(jīng)過球磨機(jī)研磨40分鐘，分散成均勻的漿液；在另一配料槽中加入乙二醇，在高速攪拌下加入納米二氧化硅(乙二醇與二氧化硅的質(zhì)量比為84 :16)，攪拌分散，再經(jīng)超聲波 超聲分散30分鐘，配制成SiO2-EG混合漿液。⑵催化劑漿液的制備在又一配制槽中將催化劑與乙二醇混合，攪拌分散，形成穩(wěn) 定的催化劑漿液。催化劑為乙二醇銻或三氧化二銻粉體，其重量為乙二醇的15%。⑶單體混合漿液的制備在漿料混合槽中將精對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)按 配比(兩者摩爾比為1 :1.6)加入，在200°C溫度下攪拌打漿，形成PTA-EG漿液。2)抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯的制備
將配制好的催化劑漿液和抗靜電漿液，分別計(jì)量加入到已經(jīng)配制好的原料單體混合漿 液(精對苯二甲酸/乙二醇漿液)中，即每100質(zhì)量份單體混合漿液中加入BaSO4-Sb-SnO2-EG 漿液11. 96質(zhì)量份、SiO2-EG混合漿液2. 99質(zhì)量份、催化劑漿液0. 18質(zhì)量份再進(jìn)行混合打 漿；泵送入酯化釜酯化，酯化溫度為260 270°C，壓力為0. 1 0. 15MPa，反應(yīng)時間為60 IOOmin,再降低壓力至0. 03 0. 04MPa,反應(yīng)時間為90min ；酯化結(jié)束后移入聚合釜，275 280°C下，減壓攪拌50 80min ；再進(jìn)入終縮聚釜，抽真空至絕對壓力彡lOOPa，攪拌、聚合， 反應(yīng)溫度275°C，聚合反應(yīng)時間100 HOmin ；
3)切片的制備當(dāng)熔體特性粘度達(dá)到0. 62dl/g時，經(jīng)過濾、鑄帶、冷卻和切粒，得到抗 靜電改性的聚酯切片。實(shí)施例3
抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯及其切片，在該聚酯切片中含有3. 0%的硫酸 鋇BaSO4U. 5%的銻摻雜氧化錫Sb-SnO2和0. 6%的二氧化硅Si02。1)原料準(zhǔn)備
⑴制備抗靜電漿液在配料罐中加入乙二醇，在高速攪拌下加入抗靜電粉體硫酸鋇、銻 摻雜二氧化錫，乙二醇、硫酸鋇與銻摻雜二氧化錫三者的質(zhì)量比為73 18 :9，攪拌分散4小 時，然后經(jīng)過球磨機(jī)研磨40分鐘，分散成均勻的漿液；在另一配料槽中加入乙二醇，在高速 攪拌下加入納米二氧化硅(乙二醇與二氧化硅的質(zhì)量比為84 :16)，攪拌分散，再經(jīng)超聲波 超聲分散30分鐘，配制成SiO2-EG混合漿液。⑵催化劑漿液的制備在又一配制槽中將催化劑與乙二醇混合，攪拌分散，形成穩(wěn) 定的催化劑漿液。催化劑為乙二醇銻或三氧化二銻粉體，其重量為乙二醇的15%。⑶單體混合漿液的制備在漿料混合槽中將精對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)按 配比(兩者摩爾比為1 :1.6)加入，在200°C溫度下攪拌打漿，形成PTA-EG漿液。2)抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯的制備
將配制好的催化劑漿液和抗靜電漿液，分別計(jì)量加入到已經(jīng)配制好的原料單體混合漿 液(精對苯二甲酸/乙二醇漿液)中，即每100質(zhì)量份單體混合漿液中加入BaSO4-Sb-SnO2-EG 漿液15. 95質(zhì)量份、SiO2-EG混合漿液3. 58質(zhì)量份、催化劑漿液0. 18質(zhì)量份再進(jìn)行混合打 漿；泵送入酯化釜酯化，酯化溫度為260 270°C，壓力為0. 1 0. 15MPa，反應(yīng)時間為60 IOOmin,再降低壓力至0. 03 0. 04MPa,反應(yīng)時間為90min ；酯化結(jié)束后移入聚合釜，275 280°C下，減壓攪拌50 SOmin ；再進(jìn)入終縮聚釜，抽真空至絕對壓力lOOPa，攪拌、聚合，反 應(yīng)溫度275°C，聚合反應(yīng)時間100 140min ；
3)切片的制備當(dāng)熔體特性粘度達(dá)到0. 62dl/g時，經(jīng)過濾、鑄帶、冷卻和切粒，得到抗 靜電改性的聚酯切片。
實(shí)施例4
抗靜電劑BaSO4-Sb-SnO2-EG漿液，在酯化后加入，制備抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖 維級聚酯，在該聚酯中含有1. 0%的硫酸鋇BaS04、0. 5%的銻摻雜二氧化錫Sb-SnO2和0. 5% 的二氧化硅Si02。與實(shí)施例1的區(qū)別在于抗靜電劑BaSO4-Sb-SnO2-EG漿液，是在酯化釜與 預(yù)縮聚釜之間的齊聚物管道上，計(jì)量、泵入的，其余工藝方法同實(shí)施例1。
1)原料準(zhǔn)備
(1)制備抗靜電漿液在配料罐中加入乙二醇，在高速攪拌下加入抗靜電粉體硫酸鋇、銻 摻雜二氧化錫，乙二醇、硫酸鋇與銻摻雜二氧化錫三者的質(zhì)量比為79 14 :7，攪拌分散4小 時，然后經(jīng)過球磨機(jī)研磨40分鐘，分散成均勻的漿液；在另一配料槽中加入乙二醇，在高速 攪拌下加入納米二氧化硅(乙二醇與二氧化硅的質(zhì)量比為84 :16)，攪拌分散，再經(jīng)超聲波 超聲分散30分鐘，配制成SiO2-EG混合漿液。⑵催化劑漿液的制備在又一配制槽中將催化劑與乙二醇混合，攪拌分散，形成穩(wěn) 定的催化劑漿液。催化劑為乙二醇銻或三氧化二銻粉體，其重量為乙二醇的15%。⑶單體混合漿液的制備在漿料混合槽中將精對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)按 配比(兩者摩爾比為1 :1.6)加入，在200°C溫度下攪拌打漿，形成PTA-EG漿液。2)抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯的制備
將單體混合漿液泵入至第一酯化釜進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為260 270°C，壓力為 0. 1 0. 15MPa，反應(yīng)時間為60 IOOmin ；將產(chǎn)物移入第二酯化釜，用計(jì)量泵計(jì)量分別加 入催化劑漿液和SiO2-EG混合漿液，即每100質(zhì)量份產(chǎn)物中加入催化劑漿液0. 20質(zhì)量份、 SiO2-EG混合漿液3. 13質(zhì)量份，攪拌反應(yīng)，溫度為260 270°C，壓力為0. 04 0. 05MPa,反 應(yīng)時間為60 IOOmin得到齊聚物；在酯化釜與預(yù)縮聚釜之間的齊聚物管道上，每100份齊 聚物(用計(jì)量泵)計(jì)量加入已配制好的BaSO4-Sb-SnO2-EG漿液7. 14份，并與齊聚物一起在 管道中進(jìn)行剪切混合；進(jìn)入預(yù)縮聚釜，借助體系壓力的瞬變，使體系內(nèi)微粒與低聚物進(jìn)行充 分混合、分散，反應(yīng)溫度為275 280°C，壓力為6. 0 6. 6KPa，反應(yīng)時間為80 90min ；然 后泵入終縮聚釜進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)溫度為275 285°C，抽真空至絕對壓力為< lOOPa，反 應(yīng)時間為80 90min，聚合反應(yīng)結(jié)束后得到抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯。實(shí)施例5
抗靜電劑BaSO4-Sb-SnO2-EG漿液，在酯化后加入，制備抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖 維級聚酯及其切片，在該聚酯切片中含有2. 5%的硫酸鋇BaSO4U. 5%的銻摻雜二氧化錫 Sb-SnO2 和 1. 0% 的二氧化硅 Si02。1)原料準(zhǔn)備
⑴制備抗靜電漿液在配料罐中加入乙二醇，在高速攪拌下加入抗靜電粉體硫酸鋇、銻 摻雜二氧化錫，乙二醇、硫酸鋇與銻摻雜二氧化錫三者的質(zhì)量比為76 15 :9，攪拌分散4小 時，然后經(jīng)過球磨機(jī)研磨40分鐘，分散成均勻的漿液；在另一配料槽中加入乙二醇，在高速 攪拌下加入納米二氧化硅(乙二醇與二氧化硅的質(zhì)量比為75 :25)，攪拌分散，再經(jīng)超聲波 超聲分散30分鐘，配制成SiO2-EG混合漿液。⑵催化劑漿液的制備在又一配制槽中將催化劑與乙二醇混合，攪拌分散，形成穩(wěn) 定的催化劑漿液。催化劑為乙二醇銻或三氧化二銻粉體，其重量為乙二醇的15%。⑶單體混合漿液的制備在漿料混合槽中將精對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)按配比(兩者摩爾比為1 :1.6)加入，在200°C溫度下攪拌打漿，形成PTA-EG漿液。2)抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯的制備
將單體混合漿液泵入至第一酯化釜進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為260 270°C，壓力為 0. 1 0. 15MPa，反應(yīng)時間為60 IOOmin ；將產(chǎn)物移入第二酯化釜，用計(jì)量泵計(jì)量分別加 入催化劑漿液和SiO2-EG混合漿液，即每100質(zhì)量份產(chǎn)物中加入催化劑漿液0. 20質(zhì)量份、 SiO2-EG混合漿液4. 00質(zhì)量份，攪拌反應(yīng)，溫度為260 270°C，壓力為0. 04 0. 05MPa,反 應(yīng)時間為60 IOOmin得到齊聚物；在酯化釜與預(yù)縮聚釜之間的齊聚物管道上，每100份齊 聚物(用計(jì)量泵)計(jì)量加入已配制好的BaSO4-Sb-SnO2-EG漿液16. 67份，并與齊聚物一起在 管道中進(jìn)行剪切混合；進(jìn)入預(yù)縮聚釜，借助體系壓力的瞬變，使體系內(nèi)微粒與低聚物進(jìn)行充 分混合、分散，反應(yīng)溫度為275 280°C，壓力為6. 0 6. 6KPa，反應(yīng)時間為80 90min ；然 后泵入終縮聚釜進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)溫度為275 285°C，抽真空至絕對壓力為< lOOPa，反 應(yīng)時間為80 90min，聚合反應(yīng)結(jié)束后得到抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯。3)切片的制備當(dāng)熔體特性粘度達(dá)到0. 62dl/g時，經(jīng)過濾、鑄帶、冷卻和切粒，得 到抗靜電改性的聚酯切片。 本發(fā)明抗靜電改性聚酯，用于制備抗靜電纖維材料，其生產(chǎn)方法為 將上述聚酯用熔體紡絲方法，紡絲溫度285 294°C，紡絲速度2. 2 3. 2km/min,得到 預(yù)取向絲Ρ0Υ;纖維的后加工拉伸倍數(shù)為1.5 1.9倍，熱定型溫度為160 170°C。得到 含抗靜電劑的抗靜電聚酯纖維，纖維的斷裂強(qiáng)度為2. 4 3. 6cN/dteX，體積比電阻為IO8 IO10 Ω · cm?；虿捎秒p螺桿復(fù)合紡絲法制備抗靜電復(fù)合纖維的制備，組分A為普通聚酯，組分B 為抗靜電聚酯，A與B的質(zhì)量比為1 :1 1 :0. 6 ；紡絲溫度286 290°C，紡絲速度2. 2 3. 2km/min,，得到抗靜電聚酯初生纖維；纖維的拉伸倍數(shù)為1. 5 2. 0倍，熱定型溫度為 160 170°C。得到抗靜電聚酯復(fù)合纖維，纖維的斷裂強(qiáng)度為2. 4 3. 6cN/dteX，體積比電 阻為 IO8 IOici Ω · cm。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在 不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā) 明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯，其特征在于在抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯中含有質(zhì)量百分比濃度為0.6%～4.0%的硫酸鋇、0.3%～2.0%的銻摻雜二氧化錫和0.2%～1.5%的二氧化硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯，其特征為其特性粘 度為 0. 50 0. 80dl/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯的制備方法，其特征 在于包括以下工藝步驟1)原料準(zhǔn)備⑴抗靜電漿液的制備在配料罐中將粒徑為50 400nm的微粒硫酸鋇和銻摻雜二氧 化錫，兩者按質(zhì)量比為2 :0. 9 1. 5與乙二醇混合，攪拌分散，再用球磨機(jī)研磨10 40分 鐘，分散成均勻的BaS04-Sb-Sn02-EG漿液，漿液中微粒硫酸鋇和銻摻雜二氧化錫的質(zhì)量百 分比濃度為159^30% ；在另一配料槽中將納米二氧化硅與乙二醇混合，攪拌分散，再經(jīng)超聲 波超聲分散20 60分鐘，配制成Si02-EG混合漿液，漿液中納米二氧化硅質(zhì)量百分比濃度 為 15% 30% ；⑵催化劑漿液的制備在又一配制槽中將催化劑與乙二醇混合，攪拌分散，形成穩(wěn)定的 催化劑漿液，其中催化劑為乙二醇銻或三氧化二銻粉體，其質(zhì)量占催化劑漿液的159^20% ；⑶單體混合漿液的制備將精對苯二甲酸和乙二醇兩者按其摩爾比1 :1. 4 1. 8加入 漿料混合槽中，在190 210°C溫度下攪拌打漿至均勻，形成單體混合漿液；2)抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯的制備抗靜電漿液在原料配制階段加入的生產(chǎn)過程是將配制好的催化劑漿液和抗靜電漿液，分別計(jì)量加入到已經(jīng)配制好的單體混合漿液 中，即每100質(zhì)量份單體混合漿液中加入BaS04-Sb-Sn02-EG漿液5. 74^19. 14質(zhì)量份、 Si02-EG混合漿液1. 28、. 78質(zhì)量份、催化劑漿液0. 15^0. 20質(zhì)量份，再進(jìn)行混合打漿； 泵送入酯化釜酯化，酯化溫度為260 270°C，壓力為0. 1 0. 15MPa,反應(yīng)時間為60 lOOmin,再降低壓力至0. 03 0. 04MPa,反應(yīng)時間為90min ；酯化結(jié)束后移入聚合釜，275 280°C下，減壓攪拌50 80min，抽真空至絕對壓力< lOOPa，聚合反應(yīng)時間100 140min， 聚合反應(yīng)結(jié)束后得到抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯；或者，抗靜電漿液在酯化結(jié)束后加入的生產(chǎn)過程是將單體混合漿液泵入至第一酯化釜進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度為260 270°C，壓力 為0. 1 0. 15MPa,反應(yīng)時間為60 lOOmin ；將產(chǎn)物移入第二酯化釜，分別計(jì)量加入催 化劑漿液和Si02-EG混合漿液，即每100質(zhì)量份產(chǎn)物中加入催化劑漿液0. 17^0. 22質(zhì)量 份、Si02-EG混合漿液1. 33 5. 00質(zhì)量份，攪拌反應(yīng)，溫度為260 270°C，壓力為0. 04 0. 05MPa,反應(yīng)時間為60 lOOmin得到齊聚物；在酯化釜與預(yù)縮聚釜之間的齊聚物管道上， 計(jì)量加入已配制好的BaS04-Sb-Sn02-EG漿液，即每100質(zhì)量份齊聚物加6. 00^20. 00質(zhì)量份 BaS04-Sb-Sn02-EG漿液，并與齊聚物一起在管道中進(jìn)行剪切混合；進(jìn)入預(yù)縮聚釜，使體系內(nèi) 微粒與低聚物進(jìn)行充分混合、分散，反應(yīng)溫度為275 280°C，壓力為6. 0 6. 6KPa,反應(yīng)時 間為80 90min ；然后泵入終縮聚釜進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)溫度為275 285°C，抽真空至絕 對壓力為< lOOPa，反應(yīng)時間為80 90min，聚合反應(yīng)結(jié)束后得到抗靜電聚對苯二甲酸乙二 醇纖維級聚酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及抗靜電型聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯及其制備方法。它需要解決的技術(shù)問題是，克服背景技術(shù)不足，提供一種抗靜電性能永久、不受環(huán)境干濕度影響的抗靜電聚酯及其制備方法。本發(fā)明產(chǎn)品在抗靜電聚對苯二甲酸乙二醇纖維級聚酯中含有質(zhì)量百分比濃度為0.6%～4.0%的硫酸鋇、0.3%～2.0%的銻摻雜二氧化錫和0.2%～1.5%的二氧化硅；特性粘度為0.50～0.80dl/g。本發(fā)明制備方法，1)原料準(zhǔn)備，分別制備抗靜電漿液，催化劑漿液和單體混合漿液。2)或者將原料漿液混合打漿、酯化、聚合得產(chǎn)品；或者將單體混合漿液進(jìn)行酯化、制備齊聚物，再加其余漿液進(jìn)行預(yù)縮聚、終縮聚得產(chǎn)品。
文檔編號C08K3/22GK101831151SQ20101015196
公開日2010年9月15日 申請日期2010年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月21日
發(fā)明者張慶喜, 張順花, 徐錦龍, 李培, 陳毅荷, 高胤杰 申請人:浙江恒逸石化股份有限公司;浙江理工大學(xué);浙江恒逸聚合物有限公司;上海恒逸聚酯纖維有限公司;浙江恒逸高新材料有限公司;杭州市蕭山區(qū)衙前鎮(zhèn)恒逸化纖技術(shù)研究開發(fā)中心