專(zhuān)利名稱(chēng)：氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法。屬于乙烯在氣態(tài)中聚
合
工藝過(guò)程控制。
背景技術(shù)：
氣相法乙烯聚合工藝采用的流化床反應(yīng)器在2 壓力下操作，與高壓乙烯聚合工藝相比較，減少了工廠投資和能源消耗，被廣泛采用。Univation公司的Unipol工藝和 BP公司的hnovene工藝是氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器的典型代表?，F(xiàn)有技術(shù)中，流化床反應(yīng)器在聚合工藝過(guò)程控制中存在如下不足，有待解決。在生產(chǎn)過(guò)程中，反應(yīng)器的分布板和冷卻器容易堵塞，生產(chǎn)無(wú)法正常進(jìn)行，導(dǎo)致故障停車(chē)的工況時(shí)有發(fā)生，每年2 3次。排除故障時(shí)，須將反應(yīng)器中的種子床全部排出，打開(kāi)設(shè)備進(jìn)行維修、清理，然后向反應(yīng)器中重新裝入備用種子床。裝填種子床采用空氣輸送的方式。由于設(shè)備維修、清理和種子床輸送都是在空氣氣氛中進(jìn)行的，并且備用種子床是經(jīng)過(guò)水解的，所以重新開(kāi)工前，必須首先開(kāi)啟氣體壓縮機(jī)，建立反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)，對(duì)整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)用氮?dú)饬鲃?dòng)置換，而脫除氧和水，要求A ^ IXlO-6, H2O彡IOX 10Λ這個(gè)過(guò)程需要48 72小時(shí)。當(dāng)反應(yīng)器中的氧、水置換合格后，還要用三乙基鋁強(qiáng)還原劑對(duì)殘存的氧和水進(jìn)一步清除，然后引入各原料氣，通過(guò)配氣調(diào)整循環(huán)氣的組分達(dá)到目標(biāo)設(shè)定，投入聚合催化劑， 建立聚合反應(yīng)。整個(gè)停、開(kāi)工過(guò)程一般需要80個(gè)小時(shí)。耗時(shí)、耗資、費(fèi)工，降低了聚乙烯裝置的生產(chǎn)能力，影響著企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，而提供一種省時(shí)、省資、省工的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法。本發(fā)明的目的可以通過(guò)如下措施來(lái)達(dá)到
本發(fā)明的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法，包括反應(yīng)器1、壓縮機(jī)2、冷卻器3、出料系統(tǒng)4、粉料裝床系統(tǒng)5，脫氣料倉(cāng)6，其特征在于
a.以脫氣料倉(cāng)裝床系統(tǒng)6替代粉料裝床系統(tǒng)5；
b.以脫氣料倉(cāng)6中的聚乙烯粉料替代經(jīng)水解的備用種子床粉料；
c.以氮?dú)鉃檩斔徒橘|(zhì)將脫氣料倉(cāng)6中的聚乙烯粉料輸送至反應(yīng)器中，實(shí)現(xiàn)種子床重新填裝。發(fā)明人基于以下考慮在生產(chǎn)過(guò)程中，反應(yīng)器的分布板和冷卻器堵塞，進(jìn)行維修、 清理，然后向反應(yīng)器中重新裝入備用種子床時(shí)，如果整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)雜質(zhì)含量在工藝要求的范圍以?xún)?nèi)；種子床粉料沒(méi)有被雜質(zhì)污染過(guò)；種子床粉料在輸送至反應(yīng)器整個(gè)過(guò)程中，沒(méi)有與空氣接觸。那么，反應(yīng)器裝填完種子床后，可以立即建立聚合反應(yīng)條件(溫度、壓力、組分)，條件滿足后即可投催化劑。萌發(fā)了本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思。理論上講聚乙烯粉料在離開(kāi)脫氣倉(cāng)之前都是干凈的，具有一定得反應(yīng)活性，如果把脫氣倉(cāng)6中的聚乙烯粉料再裝回反應(yīng)器1中，它將與剛生成的聚乙烯粉末有相同性質(zhì)，所以是作為種子床的最好選擇。本發(fā)明是利用原有粉料輸送系統(tǒng)的設(shè)備，增加一條去反應(yīng)器的粉料輸送管線，再增加一條低壓氮?dú)夤芫€到粉料輸送加料器，作為輸送氣體，脫氣倉(cāng)到粉料輸送加料器之間的所有設(shè)備和管道都要有嚴(yán)格的氮封，這樣整個(gè)輸送過(guò)程都是在氮?dú)獗Ｗo(hù)中進(jìn)行的。因?yàn)榉N子床輸送前反應(yīng)系統(tǒng)是干凈的，所以在反應(yīng)系統(tǒng)清理、檢修后，立刻對(duì)所有打開(kāi)的部位進(jìn)行復(fù)位，然后僅對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行0 0. 3MPa的氮?dú)鈮毫χ脫Q，經(jīng)過(guò)計(jì)算進(jìn)行 9次這樣的置換后，系統(tǒng)的水、氧含量都小于10X 10_6，符合開(kāi)車(chē)條件。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，確認(rèn)以上發(fā)明構(gòu)思，能夠用于生產(chǎn)工藝實(shí)踐，并達(dá)到了預(yù)想的技術(shù)效果，從而完成了本發(fā)明。本發(fā)明的目的還可以通過(guò)如下措施來(lái)達(dá)到
本發(fā)明的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法，其特征在于b中所述之聚乙烯粉料氮?dú)廨斔凸芫€連接到出料系統(tǒng)4的氣體返回管線上。是一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案。反應(yīng)器1原設(shè)計(jì)在Ilm高處有一個(gè)種子床加料專(zhuān)用口 8，種子床輸送完后，人工將輸送管線的短接取下，將加料口 8用盲法蘭封住。經(jīng)過(guò)計(jì)算和試驗(yàn)，種子床裝填高度達(dá)到 8. 5m時(shí)就可滿足開(kāi)車(chē)需求，原設(shè)計(jì)在反應(yīng)器8. 9m處有兩個(gè)出料系統(tǒng)的氣體返回口，并且與反應(yīng)器連接處各有一個(gè)自動(dòng)切斷閥，將種子床輸送管線連接到出料系統(tǒng)4的氣體返回管線上，這樣既滿足了種子床裝填高度，又可以在種子床輸送完畢后立刻關(guān)閉自動(dòng)切斷閥，就可以進(jìn)行下一步開(kāi)車(chē)程序。方便檢修操作，節(jié)約工時(shí)。本發(fā)明的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法，其特征在于利用原設(shè)計(jì)反應(yīng)器頂部出口管線上的手孔作為氣體排放口，并且在該手孔上連接一個(gè)排空球閥7。是一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案。種子床輸送過(guò)程中，高流速的氣體攜帶著聚乙烯粉料，被輸送到反應(yīng)器中，進(jìn)入反應(yīng)器后由于流速突然降低，粉料和氣體自然分離，原設(shè)計(jì)分離后的氣體要從頂部人孔排出， 種子床輸送完成后要人工封閉頂部人孔。本發(fā)明利用反應(yīng)器頂部出口管線上的手孔作為氣體排放口，并且在該手孔上增加一個(gè)球閥7，種子床輸送完畢后立刻關(guān)閉該球閥即可進(jìn)行下一步操作。另外，此改進(jìn)還可以作為反應(yīng)系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q時(shí)的排氣口使用。維修、使用方便， 省時(shí)、省力。本發(fā)明的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法，在檢修、清理、裝床完畢后，開(kāi)車(chē)操作中，取消了三乙基鋁的滴定和種子床鈍化兩個(gè)工藝操作步驟，只需建立床層中的三乙基鋁濃度。由于種子床是用氮?dú)庵苯佑擅摎鈧}(cāng)送來(lái)的，該聚乙烯粉料具有活性，它會(huì)與氮?dú)庵械奈⒘侩s質(zhì)和反應(yīng)系統(tǒng)尚未置換掉的的微量雜質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使之全部變?yōu)橹行晕镔|(zhì)，失去對(duì)催化劑的毒性作用。所以可以取消三乙基鋁的滴定和種子床鈍化兩個(gè)步驟，代之以只需建立床層中的三乙基鋁濃度。簡(jiǎn)化了工藝操作，縮短了開(kāi)車(chē)投產(chǎn)時(shí)間。本發(fā)明公開(kāi)的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步，并能產(chǎn)生如下積極技術(shù)效果
1.提供了一種省時(shí)、省資、省工的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法。2.反應(yīng)系統(tǒng)停開(kāi)車(chē)時(shí)間由原來(lái)的80小時(shí)左右，縮短為現(xiàn)在的M小時(shí)左右，減少停車(chē)時(shí)間56小時(shí)·
3.按每年停車(chē)3次、裝置負(fù)荷15t/h計(jì)算，可增加產(chǎn)量2520噸，每年經(jīng)濟(jì)效益可增加 600多萬(wàn)元。


本發(fā)明下面將結(jié)合附圖作進(jìn)一步說(shuō)明
圖1是Unipol聚乙烯工藝種子床裝填流程示意圖，圖中
1一反應(yīng)器
2一壓縮機(jī)
3一冷卻器
4一出料系統(tǒng) 5 一粉料裝床系統(tǒng)。圖2是本發(fā)明的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填流程示意圖，圖中
1一反應(yīng)器
2一壓縮機(jī)
3一冷卻器
4一出料系統(tǒng)
6.一脫氣料倉(cāng)
7.一排氣閥門(mén)
8.一原設(shè)計(jì)種子床加料專(zhuān)用口。圖3是本發(fā)明的檢修、種子床重裝操作流程及耗時(shí)示意圖； 圖4是Unipol檢修、種子床重裝操作流程及耗時(shí)示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明下面將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述 實(shí)施例1
本發(fā)明的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法，包括反應(yīng)器1、壓縮機(jī)2、冷卻器3、出料系統(tǒng)4、粉料裝床系統(tǒng)5，脫氣料倉(cāng)6，其特征在于
a.以脫氣料倉(cāng)裝床系統(tǒng)6替代粉料裝床系統(tǒng)5；
b.以脫氣料倉(cāng)6中的聚乙烯粉料替代經(jīng)水解的備用種子床粉料；
c.以氮?dú)鉃檩斔徒橘|(zhì)將脫氣料倉(cāng)6中的聚乙烯粉料輸送至反應(yīng)器中，實(shí)現(xiàn)種子床重新填裝；其中
b中所述之聚乙烯粉料氮?dú)廨斔凸芫€連接到出料系統(tǒng)4的氣體返回管線上。利用原設(shè)計(jì)反應(yīng)器頂部出口管線上的手孔作為氣體排放口，并且在該手孔上連接一個(gè)排空球閥7。在檢修、清理、裝床完畢后，開(kāi)車(chē)操作中，取消三乙基鋁的滴定和種子床鈍化兩個(gè)工藝操作步驟，只需建立床層中的三乙基鋁濃度。
在生產(chǎn)過(guò)程中，反應(yīng)器的分布板和冷卻器發(fā)生堵塞，正常生產(chǎn)無(wú)法進(jìn)行時(shí)，停止補(bǔ)加催化劑終止反應(yīng)，耗時(shí)1小時(shí)；故障種子床卸出系統(tǒng)水解，耗時(shí)2小時(shí)；反應(yīng)系統(tǒng)置換合格，耗時(shí)2小時(shí)；系統(tǒng)打開(kāi)清理、檢修、復(fù)位，耗時(shí)4小時(shí)；系統(tǒng)氮?dú)鈮毫χ脫Q，耗時(shí)4小時(shí)； 氮?dú)鈴拿摎饬蟼}(cāng)輸送種子床到反應(yīng)器裝床，耗時(shí)3小時(shí)；系統(tǒng)氣密啟動(dòng)壓縮機(jī)，耗時(shí)2小時(shí)； 建立三乙基鋁濃度，耗時(shí)4小時(shí)；調(diào)整循環(huán)氣組分，耗時(shí)2小時(shí)；加入催化劑建立正常聚合反應(yīng)條件，系統(tǒng)進(jìn)入正常生產(chǎn)狀態(tài)。整個(gè)開(kāi)停車(chē)過(guò)程僅需要M小時(shí)，與原工藝的80小時(shí)相比，節(jié)約56小時(shí)。
權(quán)利要求
1.一種氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法，包括反應(yīng)器(1)、壓縮機(jī)(2)、冷卻器(3)、出料系統(tǒng)(4)、粉料裝床系統(tǒng)(5)，脫氣料倉(cāng)(6)，其特征在于a.以脫氣料倉(cāng)裝床系統(tǒng)(6)替代粉料裝床系統(tǒng)(5);b.以脫氣料倉(cāng)(6)中的聚乙烯粉料替代經(jīng)水解的備用種子床粉料；c.以氮?dú)鉃檩斔徒橘|(zhì)將脫氣料倉(cāng)(6)中的聚乙烯粉料輸送至反應(yīng)器中，實(shí)現(xiàn)種子床重新填裝。
2.按照權(quán)利要求1的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法，其特征在于b中所述之聚乙烯粉料氮?dú)廨斔凸芫€連接到出料系統(tǒng)(4)的氣體返回管線上。
3.按照權(quán)利要求1的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法，其特征在于利用原設(shè)計(jì)反應(yīng)器頂部出口管線上的手孔作為氣體排放口，并且在該手孔上連接一個(gè)排空球閥 (7)。
4.按照權(quán)利要求1的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法，其特征在于在檢修、清理、裝床完畢后，開(kāi)車(chē)操作中，取消三乙基鋁的滴定和種子床鈍化兩個(gè)工藝操作步驟， 只需建立床層中的三乙基鋁濃度。
全文摘要
本發(fā)明是一種氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法。包括反應(yīng)器(1)、壓縮機(jī)(2)、冷卻器(3)、出料系統(tǒng)(4)、粉料裝床系統(tǒng)(5)，脫氣料倉(cāng)(6)，其特征在于a.以脫氣料倉(cāng)裝床系統(tǒng)(6)替代粉料裝床系統(tǒng)(5)；b.以脫氣料倉(cāng)(6)中的聚乙烯粉料替代經(jīng)水解的備用種子床粉料；c.以氮?dú)鉃檩斔徒橘|(zhì)將脫氣料倉(cāng)(6)中的聚乙烯粉料輸送至反應(yīng)器中，實(shí)現(xiàn)種子床重新填裝。提供了一種省時(shí)、省資、省工的氣相法流化床聚乙烯反應(yīng)器種子床填裝方法。反應(yīng)系統(tǒng)停開(kāi)車(chē)時(shí)間由原來(lái)的80小時(shí)左右，縮短為現(xiàn)在的24小時(shí)左右，減少停車(chē)時(shí)間56小時(shí).按裝置負(fù)荷15t/h計(jì)算，每年可增加產(chǎn)量2520噸，每年經(jīng)濟(jì)效益可增加600多萬(wàn)元。
文檔編號(hào)C08F2/34GK102250267SQ201010177569
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2010年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月20日
發(fā)明者刁春森, 張竑, 石志儉, 薛錄召 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司