專利名稱：一種不含阻聚劑的丙烯酰胺水溶液的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到阻聚劑丙烯酰胺水溶液的制備工藝，具體是一種微生物法生產(chǎn)丙烯酰胺水溶液的工藝。
背景技術(shù)：
微生物法生產(chǎn)的丙烯酰胺水溶液(30%濃度)阻聚劑(對羥基苯甲醚)含量一般在10 20ppm，由于阻聚劑的存在使得丙烯酰胺水溶液活性降低，不利于聚合廠家制造高分子量的聚丙烯酰胺。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述技術(shù)中存在的問題，在微生物法生產(chǎn)丙烯酰胺工藝的過程中，通過對原料丙烯腈中帶入的阻聚劑進行蒸餾處理，在源頭除掉大部分的阻聚劑，在整個工序最后，通過樹脂吸附再一次去除產(chǎn)品中殘留的微量阻聚劑，從而得到不含阻聚劑的丙烯酰胺水溶液產(chǎn)品。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種不含阻聚劑丙烯酰胺水溶液的制備工藝，主要由選取丙烯腈進行水合反應(yīng)、膜過濾、得到不含阻聚劑的丙烯酰胺水溶液；其特征在于對原料丙烯腈在水合反應(yīng)前進行減壓蒸餾處理所述減壓蒸餾處理為將丙烯腈原料置于精餾塔中，保持精餾塔的壓力為0. 09 0. IOMPa,收集73 78°C餾份；所述膜過濾后增加離子交換工藝，所述離子交換工藝為對膜過濾后的30%丙烯酰胺按4 6t/h的流量通過串聯(lián)的陽、陰床和混床，其通過陽、陰床和混床的過程為大循環(huán)時間為15 20分鐘，，待取樣檢測混床出口丙烯酰胺水溶液中檢測無阻聚劑后停止打循環(huán)，進行正常樹脂吸附；進一步精制、 提純，去除其中的雜質(zhì)離子，得到不含阻聚劑30%丙烯酰胺水溶液。陽床732樹脂、陰床717樹脂，混床專用大孔樹脂7320陽樹脂、7170陰樹脂。樹脂裝填量重量比例陽床732樹脂3 陰床717樹脂5 混床大孔樹脂732陽樹脂和717陰樹脂的混合樹脂1。本發(fā)明的優(yōu)點在于由于采用了上述步驟，我們連續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)出了不含阻聚劑的高品質(zhì)30%丙烯酰胺水溶液，為生產(chǎn)高品質(zhì)高分子量聚丙烯酰提供了很好的原料保障， 滿足了市場的需求。
具體實施例方式本發(fā)明主要由以下工藝步驟實現(xiàn)的由丙烯腈蒸餾、水合反應(yīng)釜、膜過濾、離子交換四大步驟得到不含阻聚劑的丙烯酰胺水溶液。由于水溶液中的阻聚劑對羥基苯甲醚是由原料丙烯腈中帶入，在其他工序無阻聚劑帶入，因此去除原料丙烯腈中的阻聚劑成為本發(fā)明的關(guān)鍵，針對丙烯腈沸點77. 3°C，而阻聚劑一對羥基苯甲醚沸點243°C的明顯差異，針對丙烯腈的特性，我們選用減壓蒸餾工藝，通過控制蒸餾過程的微負壓，收集73 78°C餾份，去掉阻聚劑及其它重組份，得到較純凈的符合要求的原料丙烯腈，在此過程中阻聚劑去除率99%。為徹底去除殘留的阻聚劑，我們最后對超濾膜過濾后的30%丙烯酰胺水溶液進行離子交換精制處理。具體實施例1、丙烯腈蒸餾將丙烯腈原料進行減壓蒸餾，通過控制蒸餾過程的微負壓，收集 73 78°C餾份，去掉阻聚劑及其它重組份，得到較純凈的符合要求的丙烯腈原料，在此過程中阻聚劑去除率99%。2、游離細胞催化水合生產(chǎn)和膜過濾過程將清洗合格的菌絲體，以一定的比例水為1，菌絲體8% 12%投入反應(yīng)釜中，在20°C 士2°C的溫度下，進行常規(guī)的酶催化反應(yīng)，反應(yīng)過程中，連續(xù)流加丙烯腈，經(jīng)過5- 的反應(yīng)，產(chǎn)物溶液累積到30%濃度后，采用超濾膜對反應(yīng)液中丙烯酰胺與諾卡絲放線菌菌體進行分離，去除產(chǎn)品中的大分子蛋白、色素等雜質(zhì)。4、離子交換對膜過濾后的30%丙烯酰胺按4 6t/h的流量通過串聯(lián)的陽、陰床和混床，其通過陽、陰床和混床的過程為打循環(huán)時間為15 20分鐘，，待取樣檢測混床出口丙烯酰胺水溶液中檢測無阻聚劑后停止打循環(huán)，進行正常樹脂吸附，進一步精制、提純， 去除其中的雜質(zhì)離子，得到不含阻聚劑30%丙烯酰胺水溶液。在上述串聯(lián)的陽、陰床和混床中填有樹脂，其裝填重量比為陽床732樹脂陰床 717樹脂混床專用大孔樹脂7320陽樹脂和7170陰樹脂混合物為3 5 1。
權(quán)利要求
1.一種不含阻聚劑的丙烯酰胺水溶液的制備工藝，主要由選取丙烯腈進行水合反應(yīng)、 膜過濾、得到不含阻聚劑的丙烯酰胺水溶液；其特征在于對原料丙烯腈在水合反應(yīng)前進行減壓蒸餾處理所述減壓蒸餾處理為將丙烯腈原料置于精餾塔中，保持精餾塔的壓力為 0. 09 0. IOMPa,收集73 78°C餾份；所述膜過濾后增加離子交換工藝，所述離子交換工藝為對膜過濾后的30%丙烯酰胺按4 6t/h的流量通過串聯(lián)的陽、陰床和混床，其通過陽、 陰床和混床的過程為打循環(huán)時間為15 20分鐘，待取樣檢測混床出口丙烯酰胺水溶液中檢測無阻聚劑后停止打循環(huán)，進行正常樹脂吸附；進一步精制、提純，去除其中的雜質(zhì)離子， 得到不含阻聚劑30%丙烯酰胺水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不含阻聚劑的丙烯酰胺水溶液的制備工藝，其特征在于陽床732樹脂、陰床717樹脂，混床專用大孔樹脂732陽樹脂、717陰樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含阻聚劑丙烯酰胺水溶液的制備工藝，其特征在于樹脂裝填量重量比例陽床732樹脂3 陰床717樹脂5 混床大孔樹脂732陽樹脂和717陰樹脂的混合樹脂1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種不含阻聚劑的丙烯酰胺水溶液的制備工藝，主要由選取丙烯腈進行水合反應(yīng)、膜過濾、得到不含阻聚劑的丙烯酰胺水溶液；對原料丙烯腈在水合反應(yīng)前進行減壓蒸餾處理，再進一步精制、提純，去除其中的雜質(zhì)離子，得到不含阻聚劑30％丙烯酰胺水溶液。采用本工藝，可連續(xù)穩(wěn)定地生產(chǎn)出不含阻聚劑的高品質(zhì)30％丙烯酰胺水溶液，為生產(chǎn)高品質(zhì)高分子量聚丙烯酰提供了很好的原料保障，滿足了市場的需求。
文檔編號C08F20/56GK102212157SQ20101025827
公開日2011年10月12日 申請日期2010年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月20日
發(fā)明者徐忠和, 楊濤, 沈瑞華, 熊光輝, 石愛國, 顧稀平 申請人:江蘇南天農(nóng)科化工有限公司