專利名稱：用于混凝土外加劑復(fù)配的助溶劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種混凝土減水劑的制備方法，特別是添加了助溶劑的使用不同分子 結(jié)構(gòu)的聚羧酸母體復(fù)配制備不分層的高效混凝土減水劑的方法。
背景技術(shù)：
目前，聚羧酸聚合物，作為高效混凝土減水劑已經(jīng)得到推廣和廣泛應(yīng)用，由于功能 的需要，在聚羧酸分子結(jié)構(gòu)中有意調(diào)整了支鏈中的環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷的比例，或者由于 同一種分子結(jié)構(gòu)而由于聚合度的不同，兩種或者兩種以上該類水溶性高分子溶液，在混合 復(fù)配后，當(dāng)濃度達(dá)到一定值時(shí)，體系會(huì)自然分成互不相溶的兩相，兩相均含有水分，構(gòu)成雙 水相體系，造成產(chǎn)品不穩(wěn)定的缺陷。本發(fā)明根據(jù)不同HLB值的聚羧酸，選擇一種表面活性 劑，解決體系自然分成互不相溶的兩相的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的解決實(shí)際生產(chǎn)中混凝土復(fù)配外加劑是提供不同分子結(jié)構(gòu)聚羧酸復(fù) 配而不產(chǎn)生分層的方法。本發(fā)明用于混凝土外加劑復(fù)配的助溶劑的制備方法，解決體系自然分成互不相溶 的兩相的問題，按照下列步驟進(jìn)行(1)酯化反應(yīng)將含有以摩爾比計(jì)為5% -20%環(huán)丙烷的端甲基聚乙二醇，其中端 甲基聚乙二醇的分子量為300-6000，與摩爾比為1 2. 5-10的甲基丙烯酸或者丙烯酸混 合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)和催化劑下，在105-125°C的溫度下反應(yīng)3-6小時(shí)；其中所述的催化劑為硫 酸氫鈉、甲基苯磺酸或者濃硫酸，或者上述任意比例的兩種或者三種的混合物；(2)聚合反應(yīng)將上述制備的酯化物，加入水稀釋，使其濃度為30-50%，加入總反 應(yīng)物以質(zhì)量計(jì)為2-13%的引發(fā)劑，在70-90°C的溫度下反應(yīng)2. 5_6小時(shí)，引發(fā)聚合成水溶性 高分子物質(zhì)，其中所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、雙氧水或者過硫酸鈉，或者上述物 質(zhì)任意兩種或者三種或者四種的混合物；(3)中和反應(yīng)在上述物質(zhì)中加入堿，調(diào)整pH值在5-7，即得到高分子助溶劑；其中所 述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或碳酸鈉，或它們的任何兩種及兩種以上的混合物；(4)在聚羧酸減水劑中加入上述中和后的水溶性高分子助溶劑，加入的比例為固 體的質(zhì)量比的2-20%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)上述方法制備的助溶劑的特點(diǎn)，在醚類和脂類復(fù)配后的減水劑水 劑中，加入一定比例的助溶劑，溶液不分層，并且，該高分子聚合物助溶劑與母體，在混凝土 使用中，具有同樣的性能；制備過程比較簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件易于控制。下面通過實(shí)例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但不限于本發(fā)明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一
反應(yīng)瓶加入含3%環(huán)氧丙烷(摩爾比)的分子量為1500的端甲基聚乙二醇300 克、丙烯酸65克，加入苯20毫升，通入氮?dú)?0分鐘，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入復(fù)合催化劑(其中 復(fù)合催化劑為對(duì)甲基苯磺酸與硫酸氫鈉質(zhì)量比為1 1的混合物)20g，在115-120°C反應(yīng) 6小時(shí)。加入稀釋水，與過硫酸氨水溶液同時(shí)滴加入90°C的水中，時(shí)間3小時(shí)。滴加加畢， 升溫至95°C反應(yīng)1小時(shí)，降溫至50°C，加入液堿，調(diào)整PH值為5-7。得到固含量為23%的 水溶性高分子助溶劑。雙水相體系脂類聚羧酸減水劑20克、醚類聚羧酸20克、多元糖類2克、水58克。未加入助溶劑的體系溶液，經(jīng)過24小時(shí)之后，出現(xiàn)明顯分層。加入3克助溶劑的溶液，沒有分層現(xiàn)象的發(fā)生。實(shí)施例二反應(yīng)瓶加入含10%環(huán)氧丙烷(摩爾比)、分子量為600的端甲基聚乙二醇300克、 甲基丙烯酸甲酯200克，通入氮?dú)?0分鐘，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入復(fù)合催化劑(其中復(fù)合催化 劑為對(duì)甲基苯磺酸與硫酸質(zhì)量比為1 1的混合物)20g，在110°C分餾回流反應(yīng)6小時(shí)。加 入稀釋水和一定比例的硫酸亞鐵，在75-80°C下滴加雙氧水5小時(shí)。滴加完畢，升溫至85°C 反應(yīng)1小時(shí)，降溫至50°C，加入液堿，調(diào)整PH值為5-7。得到固含量為45%的水溶性高分子 助溶劑。雙水相體系脂類聚羧酸減水劑40克、醚類聚羧酸40克、多元糖類3克、水17。未加入助溶劑的體系溶液，經(jīng)過24小時(shí)之后，出現(xiàn)明顯分層。加入2克助溶劑的溶液，沒有分層現(xiàn)象的發(fā)生。實(shí)施例三反應(yīng)瓶加入含4%環(huán)氧丙烷(摩爾比)、分子量為800的端甲基聚乙二醇300克、 甲基丙烯酸140克，通入氮?dú)?0分鐘，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入復(fù)合催化劑(其中復(fù)合催化劑為 硫酸氫鈉與硫酸質(zhì)量比為1 1的混合物)20g，在120-125°C反應(yīng)6小時(shí)。加入稀釋水和 一定比例的巰基乙酸，在75-80°C下滴加過硫酸鈉水溶液3小時(shí)。過硫酸鈉水溶液加畢，升 溫至85°C反應(yīng)1小時(shí)，降溫至50°C，加入液堿，調(diào)整PH值為5-7。得到固含量為40%的水 溶性高分子助溶劑。雙水相體系脂類聚羧酸減水劑25克、醚類聚羧酸15克、多元糖類3克、水57。未加入助溶劑的體系溶液，經(jīng)過24小時(shí)之后，出現(xiàn)明顯分層。加入8克助溶劑的溶液，沒有分層現(xiàn)象的發(fā)生。
權(quán)利要求
用于混凝土外加劑復(fù)配的助溶劑的制備方法，其特征在于按照下列步驟進(jìn)行(1)酯化反應(yīng)將含有以摩爾比計(jì)為5％ 20％環(huán)丙烷的端甲基聚乙二醇，其中端甲基聚乙二醇的分子量為300 6000，與摩爾比為1∶2.5 10的甲基丙烯酸或者丙烯酸混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)和催化劑下，在105 125℃的溫度下反應(yīng)3 6小時(shí)；其中所述的催化劑為硫酸氫鈉、甲基苯磺酸或者濃硫酸，或者上述任意比例的兩種或者三種的混合物；(2)聚合反應(yīng)將上述制備的酯化物，加入水稀釋，使其濃度為30 50％，加入總反應(yīng)物以質(zhì)量計(jì)為2 13％的引發(fā)劑，在70 90℃的溫度下反應(yīng)2.5 6小時(shí)，引發(fā)聚合成水溶性高分子物質(zhì)，其中所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、雙氧水或者過硫酸鈉，或者上述物質(zhì)任意兩種或者三種或者四種的混合物；(3)中和反應(yīng)在上述物質(zhì)中加入堿，調(diào)整pH值在5 7，即得到高分子助溶劑；其中所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或碳酸鈉，或它們的任何兩種及兩種以上的混合物；(4)在聚羧酸減水劑中加入上述中和后的水溶性高分子助溶劑，加入的比例為固體的質(zhì)量比的2 20％。
全文摘要
本發(fā)明公開了用于混凝土外加劑復(fù)配的助溶劑的制備方法，按照下列步驟進(jìn)行(1)酯化反應(yīng)將含有以摩爾比計(jì)為5％-20％環(huán)丙烷的端甲基聚乙二醇，與摩爾比為1∶2.5-10的甲基丙烯酸或者丙烯酸混合，在105-125℃的溫度下反應(yīng)3-6小時(shí)；(2)聚合反應(yīng)將上述制備的酯化物，加入水稀釋，加入總反應(yīng)物以質(zhì)量計(jì)為2-13％的引發(fā)劑，在70-90℃的溫度下反應(yīng)2.5-6小時(shí)，(3)中和反應(yīng)在上述物質(zhì)中加入堿，調(diào)整pH值在5-7，即得到高分子助溶劑；(4)在聚羧酸減水劑中加入上述中和后的水溶性高分子助溶劑。加入一定比例本發(fā)明的助溶劑，溶液不分層，制備過程比較簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件易于控制。
文檔編號(hào)C08F283/06GK101921372SQ20101025989
公開日2010年12月22日 申請(qǐng)日期2010年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月20日
發(fā)明者宋樹貴, 彭振華, 徐大勇, 陳國(guó)忠, 陳煒 申請(qǐng)人:江蘇特密斯混凝土外加劑有限公司