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生理衛(wèi)生用抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成的制作方法

文檔序號(hào):3648887閱讀:223來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:生理衛(wèi)生用抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種超強(qiáng)吸水劑SAP (Super Absorbent Polymer),具體涉及一種加壓 下仍具有高吸水倍率,并具有天然抗菌性的超強(qiáng)吸水劑的合成,是生理衛(wèi)生領(lǐng)域的專用吸 水劑,尤其適用于嬰幼兒紙尿褲、成人失禁片、婦女衛(wèi)生巾等對(duì)吸液速度和吸液量有較高要 求的生理衛(wèi)生用品。
背景技術(shù)
目前超強(qiáng)吸水劑在生理衛(wèi)生方面的應(yīng)用極廣,生理衛(wèi)生用吸水劑主要指的是人體 液(包括血液、尿液、汗液等)的吸收材料,如紙尿布(或紙尿褲)、失禁片、吸汗內(nèi)衣、衛(wèi)生 巾、餐巾紙、抹布、床墊、食品器墊、紙毛巾、藥棉、繃帶、手術(shù)外衣和手套等。過去使用的都是 天然吸水性材料,主要是天然纖維如棉纖維、木纖維、紙纖維等。吸水能力低,最高只達(dá)本身 材料的20倍。所以使用量多,很不方便。高吸水性樹脂的超強(qiáng)吸水能力和保水能力使得生 理衛(wèi)生方面的產(chǎn)品大大輕便化、小型化、舒適化,消除了人們的很多苦惱。超強(qiáng)吸水劑SAP的大量發(fā)展正是因?yàn)樯硇l(wèi)生用品的需求高,20世紀(jì)70年代末開 始已有超強(qiáng)吸水劑用于生理衛(wèi)生制品。1978年開始在世界出售利用超強(qiáng)吸水性樹脂(SAP) 做的衛(wèi)生棉,并開始研究有關(guān)應(yīng)用SAP制造紙尿布等產(chǎn)品。經(jīng)過30多年的發(fā)展,sap已達(dá) 年產(chǎn)50萬(wàn)噸,其中很大一部分應(yīng)用于生理衛(wèi)生材料。在日本和歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家,用sap作 衛(wèi)生材料已基本普及。我國(guó)的超強(qiáng)吸水劑研發(fā)水平和普及程度遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于歐美、日本,研發(fā) 生產(chǎn)是從20世紀(jì)80年代后期才開始的,目前國(guó)內(nèi)產(chǎn)品性能欠缺,與國(guó)外的產(chǎn)品還有一定差 距,這方面使用的吸水劑很大一部分依靠進(jìn)口。由于國(guó)內(nèi)產(chǎn)品性能差和造價(jià)過高,我國(guó)吸水 劑產(chǎn)業(yè)處于不利的局面,因此如何改善產(chǎn)品性能,提高產(chǎn)品質(zhì)量成為亟待解決的問題。眾所周知,SAP紙尿布佩戴在嬰兒、病人等的身上,能較快速地吸收尿液,吸收后即 使收到擠壓,也不潤(rùn)濕皮膚,保持皮膚無(wú)損并處于干爽狀態(tài),這就達(dá)到了基本要求。因此,在 生理衛(wèi)生領(lǐng)域用的超強(qiáng)吸水劑應(yīng)滿足以下必要條件(1)超強(qiáng)吸水劑的吸液能力比較高,吸液速度較快;(2)為了使超強(qiáng)吸水劑吸收全部液體,避免發(fā)生凝膠堵塞阻礙液體擴(kuò)散,sap的吸 收倍率不必過大,吸收速度也不必過大;(3) sap必須與生理衛(wèi)生里的其他材料有協(xié)同效果,如超強(qiáng)吸水劑有從吸尿的紙漿 中吸收尿,使紙漿干燥的效果;(4)超強(qiáng)吸水劑應(yīng)符合衛(wèi)生要求,對(duì)皮膚、黏膜無(wú)刺激性,安全可靠;(5) SAP 必須價(jià)廉。高吸水樹脂的種類可分為天然高吸水樹脂、合成高吸水樹脂(如聚丙烯酰胺、聚 丙烯酸鹽、馬來(lái)酸酐共聚物、聚乙烯醇系列等)及半合成半天然高吸水樹脂(淀粉_丙烯酸 鹽、纖維素_丙烯酸鹽系列等),采用分子鏈上富含羥基、氨基等反應(yīng)性官能團(tuán)的天然高分 子材料如淀粉、纖維素、殼聚糖等為原料制備高吸水樹脂有兩大優(yōu)勢(shì)一是這類材料來(lái)源豐 富,并可不斷再生,成本低;二是這類材料無(wú)毒,生物相容性好,而且廢棄物已被微生物分解
4而降解,對(duì)環(huán)境污染小,符合人們回歸自然的心理。因此這方面的研究和生產(chǎn)越來(lái)越受到重 視。采用分子鏈上含有豐富羥基的天然高分子材料淀粉和纖維素與親水性的不飽和 乙烯基單體接枝聚合同時(shí)進(jìn)行一定程度的交聯(lián)制備高吸水樹脂已有大量研究,這類材料成 本低廉、產(chǎn)物吸水倍率高,在多個(gè)領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用,但這類材料也存在易發(fā)生霉變、易 被微生物分解而失去吸水保水性能等缺點(diǎn)。天然高分子材料殼聚糖分子鏈上含有大量的羥 基、氨基等可修飾基團(tuán),易于通過改性獲得各種功能性高分子,擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。殼聚糖具 有良好的止痛、止血、促進(jìn)傷口愈合、減小疤痕、抑菌、良好的生物相容性和可生物降解等優(yōu) 異性能,以這類材料為原料制備高吸水性樹脂可同時(shí)賦予其高吸水保水性和生物活性、生 物可降解性等性能,但其溶解性差在一定程度上限制其應(yīng)用,其改性產(chǎn)品羧甲基殼聚糖不 但具有了殼聚糖的生物活性,而且在水中具有很好的溶解性,容易與乙烯基單體發(fā)生接枝 聚合,由其制備的高吸水樹脂可望在生物醫(yī)用材料領(lǐng)域,尤其是生理衛(wèi)生領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng) 用。傳統(tǒng)的吸水劑制備方法,即在聚合的同時(shí)進(jìn)行交聯(lián)的一次交聯(lián)法制備吸水劑,吸 水速度慢、水中溶解物多,不能解決凝膠堵塞問題,所以進(jìn)行二次表面交聯(lián)是制備超強(qiáng)吸水 劑的必要措施。通過對(duì)吸水樹脂的表面二次交聯(lián)處理,形成表面梯度交聯(lián),即形成內(nèi)部疏 松,外部緊密的交聯(lián)遞增的球形結(jié)構(gòu),既可以實(shí)現(xiàn)吸水劑粒子的規(guī)整性、抗壓性,減少水溶 物,同時(shí)使吸水劑粒子相互之間作用力減弱,避免相互粘連,又可以進(jìn)一步提高吸水性樹脂 的液體擴(kuò)散性和倒液性,避免凝膠堵塞造成的吸水倍率降低,并且可降低殘留單體的含量。 表面交聯(lián)處理的關(guān)鍵是選擇合適的表面處理液及處理?xiàng)l件,表面處理液各組分的選擇不 同,使制備的高吸水樹脂性能有很大不同。如專利200610140145. 7的表面處理劑選擇過氧 化物以及能與羧基反應(yīng)的有機(jī)交聯(lián)劑,能夠獲得液體擴(kuò)散性、倒液性優(yōu)良、殘留單體含量少 的高吸水性樹脂;專利03801400. 9的表面處理過程引入植物成分使制備吸收性物品具有 除臭性能和優(yōu)異的吸收特性。專利200410078722. 5表面處理液中加入多價(jià)金屬原子作為 中心原子的配位化合物進(jìn)行表面處理得到優(yōu)良的加壓下通液性的吸水性樹脂;一般的表面 處理?xiàng)l件是高溫100 250°C,也有在較低溫度(接近室溫)的反應(yīng)溫度下,用活性能量射 線輻照該粒狀吸水性樹脂實(shí)施表面處理,見專利200410068501. X。上述超強(qiáng)吸水劑存在一定的不足之處,或者是加壓下吸水倍率偏低,或者是吸液 速度還不夠快,或者殘余單體含量偏高,或者是吸水劑表面含有重金屬離子,或者是凝膠堵 塞問題沒有完全解決,總之,吸水樹脂的表面處理工藝還不算成熟,在表面處理液各組分和 處理?xiàng)l件選擇上有進(jìn)一步的提升空間,超強(qiáng)吸水劑的性能還能進(jìn)一步優(yōu)化提高。要獲得高性能的超強(qiáng)吸水劑,S卩外觀白色無(wú)黃點(diǎn),粒度規(guī)整,表面不粘連流動(dòng)性 好,抗壓耐鹽,液體擴(kuò)散快,吸液量大,倒液性優(yōu)良,殘留單體含量少,無(wú)凝膠堵塞問題,應(yīng)當(dāng) 考慮聚合原材料及輔助材料配比、聚合方法、聚合時(shí)間、膠體干燥方法、干燥溫度、高吸水樹 脂粉碎方法、高吸水樹脂粒子分級(jí)、高吸水樹脂表面處理的開發(fā)等方面。正是基于以上考 慮,本發(fā)明以高分子長(zhǎng)鏈上含有豐富羥基的聚乙烯醇為互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物,具有生物活性和 天然抗菌性的羧甲基殼聚糖為接枝聚合物,以丙烯酸鹽為主要單體,使用分子鏈長(zhǎng)短不同 的交聯(lián)劑組合,采用三段復(fù)合引發(fā)體系,以水溶液自由基共聚的方式實(shí)現(xiàn)了聚乙烯醇的互 穿和羧甲基殼聚糖的接枝,制備得到粒度規(guī)整,交聯(lián)均勻,殘余單體含量少的高吸水樹脂。本發(fā)明開發(fā)了一種多元組分復(fù)合的表面處理液,對(duì)高吸水樹脂進(jìn)行表面處理,進(jìn)一步降低 了殘余單體含量、在高吸水樹脂表面形成了梯度交聯(lián),最終制備得到生理衛(wèi)生用抗壓抗菌 型超強(qiáng)吸水劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生理衛(wèi)生用抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成方法,該超強(qiáng) 吸水劑具有加壓下吸液倍率高、吸液速度快,無(wú)凝膠堵塞問題,殘余單體含量少,促進(jìn)傷口 愈合、抗菌抗炎等特點(diǎn)。本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種用于高吸水樹脂表面處理的多元組分復(fù)合處理液。為了合成上述生理衛(wèi)生用抗壓抗菌性超強(qiáng)吸水劑,所采取的技術(shù)方案如下首先 要合成超強(qiáng)吸水劑所用高吸水樹脂基體材料,是以聚乙烯醇(PVA)為互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物,羧 甲基殼聚糖(CMC)為接枝聚合物,丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)(需要加堿中和)和甲基丙烯 酸羥乙酯(HEMA)為共聚單體,加入交聯(lián)劑(幾),采用三段復(fù)合引發(fā)體系,室溫引發(fā),以水溶 液共聚的方式聚合,1 2小時(shí)成膠,保溫3 5個(gè)小時(shí)后,對(duì)膠體進(jìn)行烘干處理,烘干溫度 控制在100 150°C,之后粉碎研磨成40 100目高吸水樹脂顆粒。再采用本發(fā)明提供的 多元組分復(fù)合表面處理液對(duì)高吸水樹脂顆粒進(jìn)行表面處理,處理溫度120 220°C,得到生 理衛(wèi)生用抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑。各組分原料、單體與水的重量配比為(a) 0至5重量%的丙烯酰胺(AM);(b) 20至35重量%的丙烯酸(AA);(C)O至5重量%的甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA);(d) 1至5重量%羧甲基殼聚糖(CMCS);(e) 1至5重量%聚乙烯醇(PVA);(f)余量為水。交聯(lián)劑用量為料液總重量的0. 001 0. 01 %。上述生理衛(wèi)生用抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑合成步驟如下(1)選定聚乙烯醇、羧甲基殼聚糖、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯和交聯(lián)劑 等反應(yīng)原料按照一定比例進(jìn)行配比;(2)選定一種或多種堿,中和丙烯酸,控制摩爾比中和度60 90% ;將丙烯酰胺、 甲基丙烯酸羥乙酯和交聯(lián)劑加入中和后的丙烯酸溶液中,攪拌溶解形成均一單體溶液;(3)分別加水溶解聚乙烯醇和羧甲基殼聚糖;將溶解好的聚乙烯醇溶液和羧甲基 殼聚糖溶液加入到單體溶液中,攪拌溶解,形成均一體系;(4)調(diào)整料液溫度為15 士 1 °C ;(5)吹氮除氧20分鐘,加入三段復(fù)合引發(fā)劑,產(chǎn)生自由基,使上述料液發(fā)生聚合; 聚合1 2小時(shí)完成后,保溫3 5小時(shí),對(duì)膠體烘干處理,烘干溫度控制在100 150°C ; 粉碎研磨成40 100目,制得高吸水樹脂基體材料;(6)配制多元組份表面處理液,然后以霧狀形式均勻噴灑在高吸水樹脂基體材料 表面,控制溫度120 220°C烘干得到本發(fā)明的生理衛(wèi)生用抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑。
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聚乙烯醇長(zhǎng)分子鏈貫穿于交聯(lián)的聚丙烯酸鹽三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中,分子結(jié)構(gòu)中存在著 大量的親水性羥基,很容易形成分子內(nèi)氫鍵,與聚丙烯酸鹽或聚丙烯酰胺之間存在著分子 間氫鍵,這使基體材料具有很高的吸水倍率和抗壓保水性能;羧甲基殼聚糖作為一種殼聚 糖的水溶性衍生物,分子結(jié)構(gòu)上含有大量活潑的羧基、氨基和羥基,很容易與乙烯基單體發(fā) 生接枝聚合,接枝有羧甲基殼聚糖的基體材料具有殼聚糖的生物活性,如促進(jìn)凝血和傷口 愈合、免疫調(diào)節(jié)活性、重金屬螯合性,尤其是其抗菌性,殼聚糖是多聚陽(yáng)離子,易于真菌細(xì)胞 表面帶負(fù)電荷的基團(tuán)作用,從而改變病原菌細(xì)胞膜的流動(dòng)性和通透性;殼聚糖能干擾DNA 的復(fù)制與轉(zhuǎn)錄;殼聚糖能阻斷病原菌代謝,殼聚糖及其衍生物有較好的抗菌活性,能抑制一 些真菌、細(xì)菌、和病毒的生長(zhǎng)繁殖。甲基丙烯酸羥乙酯作為共聚單體能使基體材料具有干 爽、舒適的作用,并具有一定的保水性能。聚合中使用的交聯(lián)劑組合優(yōu)先選擇N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)和聚乙二醇雙 丙烯酸酯的組合物。交聯(lián)劑MBA的反應(yīng)活性高,分子鏈短,易于在聚合初期交聯(lián),如果只使 用單一的MBA做交聯(lián)劑,勢(shì)必造成高吸水樹脂的內(nèi)部交聯(lián)結(jié)構(gòu)不均勻,影響產(chǎn)品穩(wěn)定性,而 再引入反應(yīng)活性適中的分子鏈較長(zhǎng)的聚乙二醇雙丙烯酸酯就可以彌補(bǔ)這一缺陷,而且交聯(lián) 劑聚乙二醇雙丙烯酸酯分子量有更多選擇,可以根據(jù)聚乙二醇分子量不同分為聚乙二醇雙 丙烯酸酯 PEGDA400、60、800、1000 等。丙烯酸應(yīng)部分中和以控制成品的pH值,使呈中性或微酸性,中和劑為氫氧化鋰、 氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀及氨;丙烯酸 的中和濃度過低時(shí)成品的PH值會(huì)偏低,中和濃度摩爾百分比過高時(shí)成品pH值會(huì)偏高,成 品PH值若非呈中性或微酸性時(shí),不慎與人體接觸時(shí)均不太適合也較不安全。由于不同的聚 丙烯酸鹽其PH值稍有不同,因此應(yīng)根據(jù)不同中和劑選擇不同的摩爾比中和度,一般控制在 60 80%。聚合引發(fā)溫度是室溫,一般在10 20°C,優(yōu)選15°C 士 1°C。本發(fā)明采用的引發(fā)劑 是三段復(fù)合引發(fā)體系,可以使單體聚合在室溫溫度下發(fā)生,緩慢升溫1 2小時(shí),最后成膠, 并保溫3 5小時(shí),反應(yīng)時(shí)間較快,即可以提高生產(chǎn)效率,又可以最大限度地減少殘余單體 的含量;按照引發(fā)劑的引發(fā)活性分為高、中、低活性引發(fā)劑;高活性引發(fā)劑是氧化還原引發(fā) 體系,可以在室溫引發(fā)甚至更低,中、低活性引發(fā)劑是偶氮類引發(fā)劑,屬于熱分解型引發(fā)劑; 氧化劑為過硫酸鹽或過氧化物,例如過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、過氧化氫、過氧化苯甲 ?;蚴宥』^氧化物;還原引原劑為亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、低價(jià)金屬鹽、有機(jī)胺、抗壞血酸 等,與氧化劑一起構(gòu)成氧化還原引發(fā)體系;熱分解引發(fā)劑是主要偶氮類類引發(fā)劑偶氮二異 丁腈(AZDN)、偶氮二異庚腈(V65)、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(V50)等。氧化還原引發(fā)體系中 氧化劑和還原劑用量為反應(yīng)料液的0. 001% 0.01%重量,氧化劑稍過量,偶氮類引發(fā)劑 用量一般為反應(yīng)料液的0. 005-0. 05%重量。在以水溶液聚合的過程中需對(duì)溶液吹氮?dú)?0分鐘,以除去水中的溶解氧,然后在 氮?dú)獾谋Wo(hù)下加入催引發(fā)劑,停止吹氮?dú)獠⒎磻?yīng)器密閉,誘發(fā)10-15分鐘,觀察是否有溫 升,當(dāng)誘發(fā)期內(nèi)有2°C的溫升,視為引發(fā)成功,否則需要重新加入引發(fā)劑再次引發(fā)。針對(duì)高吸水樹脂顆粒的表面二次交聯(lián)處理,本發(fā)明開發(fā)的一種多組分復(fù)合表面處 理液,是由水(85 95%重量)、易揮發(fā)親水溶劑(2 10% )、多元醇、有機(jī)交聯(lián)劑、有機(jī) 鋁、無(wú)機(jī)物、表面活性劑、水溶性聚合物、過氧化物等成分組成的;有水和易揮發(fā)溶劑組成的混合溶劑既可以確保其它組分的充分溶解,發(fā)揮協(xié)同作用,容易在高吸水樹脂顆粒表面形 成覆蓋,又能阻止表面處理液向高吸水樹脂內(nèi)部滲透,烘干時(shí)易揮發(fā)溶劑帶走水分,有利于 干燥;考慮到成本和毒性問題,易揮發(fā)溶劑優(yōu)先選擇乙醇。小分子多元醇不易進(jìn)入高吸水樹 脂顆粒內(nèi)部,易附著在其表面,與羧酸基發(fā)生酯化反應(yīng),在表面形成交聯(lián),優(yōu)先選擇乙二醇; 有機(jī)交聯(lián)劑含有不飽和雙鍵或環(huán)氧基團(tuán),能在高溫和氧化劑存在下與殘余單體發(fā)生縮合或 共聚反應(yīng),從而形成交聯(lián),優(yōu)先選擇在高吸水樹脂基體材料制備過程中使用的交聯(lián)劑;有機(jī) 鋁交聯(lián)劑是鋁離子與有機(jī)配體形成的絡(luò)合物,包括檸檬酸鋁、乙酰丙酮鋁、醋酸鋁、丙酸鋁, 由于配位體的作用可以阻止鋁離子進(jìn)入高吸水樹脂顆粒內(nèi)部,所以有機(jī)鋁是傾向于在樹脂 表面交聯(lián);多元醇、有機(jī)交聯(lián)劑、有機(jī)鋁三種交聯(lián)劑通過酯化、聚合、配位鍵等三種不同方式 在吸水樹脂表面形成梯度交聯(lián),保證了超強(qiáng)吸水劑顆粒抗壓性和強(qiáng)度,使制得的超強(qiáng)吸水 劑具有很快的吸液速度和吸液量,凝膠堵塞問題得到解決,同時(shí)使殘余單體進(jìn)一步降低,更 為安全;表面活性劑的主要作用通過改變表面處理液的表面張力,增加超強(qiáng)吸水劑顆粒的 親水性,增加吸液速度;水溶性聚合物的作用是通過增加表面處理液的粘度阻礙或延緩水 溶性有機(jī)交聯(lián)劑向高吸水樹脂顆粒內(nèi)部滲透;過氧化物的為無(wú)機(jī)過氧化物,其作用就是產(chǎn) 生自由基,讓殘余單發(fā)生聚合,并且有專利報(bào)道,殘余單體是傾向于在高吸水樹脂顆粒表面 聚集,,因此表面處理液中加入過氧化物能大大降低殘余單體含量,其用量是安全的,因?yàn)?食品中也是允許加入一定量的無(wú)機(jī)過硫酸鹽;最后,加入無(wú)機(jī)物,主要改善高強(qiáng)吸水劑的流 動(dòng)性,防止粘連,優(yōu)選二氧化硅。本發(fā)明的生理衛(wèi)生用抗壓抗菌性超強(qiáng)吸水劑與現(xiàn)有技術(shù)相比具有很多優(yōu)點(diǎn)和積 極效果(1)優(yōu)良的抗壓性能,即使在高壓力下,仍具有較高的吸液量和吸液速度,解決了 凝膠堵塞問題;(2)抗菌性,能抑制一些真菌、細(xì)菌、和病毒的生長(zhǎng)繁殖;(3)殘余單體量很 少,幾乎沒有,對(duì)皮膚無(wú)刺激無(wú)毒害;(4)超強(qiáng)吸水劑顆粒規(guī)整,強(qiáng)度大,流動(dòng)性好,不粘連。
具體實(shí)施例方式下面將根據(jù)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的生理衛(wèi)生用抗壓抗菌性超強(qiáng)吸水劑合成過 程做詳細(xì)的說明。實(shí)施例1原料準(zhǔn)備選定聚乙烯醇、羧甲基殼聚糖、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸羥乙酯 和交聯(lián)劑等反應(yīng)原料按照下面重量配比進(jìn)行稱量,AM AA HEMA PVA CMCS 水= 2 20 2 3 3 70,交聯(lián)劑組合采用MBA(占反應(yīng)料液重量的0. 003%),PEGDA600(占 反應(yīng)料液重量的0. 005% )0溶液的配制將PVA (30g)溶解在200g蒸餾水中,充分溶脹后加熱溶解;將羧甲基 殼聚糖(30g)溶解在300g蒸餾水中,充分溶脹后加熱溶解;稱量IOOg蒸餾水,加入丙烯酸 (200g),加入氫氧化鈉(88. 8g)中和,摩爾中和度為80%;往中和后的丙烯酸溶液中加入AM 單體(20g),HEMA單體(20g),并補(bǔ)加蒸餾水(11. 2g),攪拌溶解;將溶解好PVA溶液和CMCS 溶液加入到單體溶液,并加入交聯(lián)劑MBA (0. 03g)和聚乙二醇雙丙酸酯600(0. 05g),攪拌形 成均一體系。溶液的調(diào)整調(diào)整溶液溫度為15 士 1 °C。溶液的聚合吹氮?dú)獬?0分鐘,在氮?dú)獗Wo(hù)下依次加入引發(fā)劑V65(0. 5g/L),
8V50 (0. 05g/L),過硫酸銨(0. 03g/L),甲醛合次硫酸氫鈉(0. 03g/L),停止吹氮?dú)獠⒎磻?yīng) 器密閉,誘發(fā)15-20分鐘,觀察是否有溫升,當(dāng)誘發(fā)期內(nèi)有2°C的溫升,視為引發(fā)成功,否則 需要重新加入引發(fā)劑再次引發(fā)。在保溫密閉條件下直至升溫1 2小時(shí)后結(jié)束,再保溫3 5小時(shí)。干燥處理將已聚合好的膠體進(jìn)行造粒,烘干,粉碎成40 100目。配制表面處理液稱量6份的乙醇,8份的乙二醇,2份的聚乙二醇雙丙酸酯 PE⑶600,2份的檸檬酸鋁,1份的二氧化硅,1份的脂肪醇聚氧乙烯醚,0. 1份的羧甲基纖維 素,0. 01份的過硫酸銨,加入80份水溶解,攪拌形成均一溶液。高吸水樹脂表面處理按照100份質(zhì)量的高吸水樹脂顆粒,加入5份的表面處理液 進(jìn)行表面噴霧,然后150°C烘干1小時(shí)。
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權(quán)利要求
一種用于生理衛(wèi)生領(lǐng)域的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成,其特征在于所述超強(qiáng)吸水劑是以一種具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),分子內(nèi)接枝天然高分子材料的高吸水樹脂為基體材料,采用表面處理工藝,對(duì)基體材料表面進(jìn)行交聯(lián)得到抗壓抗菌性超強(qiáng)吸水劑。
2.如權(quán)利要求1所述的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成,其特征在于所述表面處理工 藝,是將1 10份重量的表面處理液,以霧狀形式均勻噴灑在100份重量的高吸水樹脂粉 末(40目 100目)表面,高溫(120 220°C )烘干處理10 120min。
3.如權(quán)利要求2所述的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成,其特征在于所述表面處理液 是有水(75 90%重量)、易揮發(fā)親水溶劑(2 10%)、多元醇(5 10%)、有機(jī)交聯(lián)劑 (0. 5 5% )、有機(jī)鋁(0. 5 5% )、無(wú)機(jī)物(0. 5 2% )、表面活性劑(0. 5 2% )、水溶 性聚合物(0. 02 0. 2% )、過氧化物(0. 005 0. 04% )等成分組成的具有改善超強(qiáng)吸水 劑特性的混合液。
4.如權(quán)利要求4所述的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成,其特征在于所述表面處理液 的各組分分別為,易揮發(fā)親水溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、叔丁醇等,優(yōu)選乙 醇;多元醇是丙三醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、1,4 丁二醇,三烴基 甲基丙烷、山梨醇等,優(yōu)選乙二醇;有機(jī)交聯(lián)劑,包括N,N亞甲基雙丙烯酰胺,聚乙二醇雙丙 烯酸酯(PEGDA),水溶性環(huán)氧化合物,優(yōu)先選擇聚乙二醇雙丙烯酸酯;有機(jī)鋁,包括檸檬酸 鋁、乙酰丙酮鋁、醋酸鋁、丙酸鋁,優(yōu)選檸檬酸鋁;無(wú)機(jī)物,包括氧化鋁或氧化鎂或氧化鈣或 高嶺土或二氧化硅或碳酸鈣或碳酸鎂等,優(yōu)選二氧化硅;表面活性劑,至少一種選自HLB不 小于7的非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑,實(shí)例包括失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧 乙烯失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧 乙烯?;?、蔗糖脂肪酸酯、高級(jí)醇硫酸酯鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基聚氧乙烯硫酸鹽和二烷 基磺基丁二酸鹽等;水溶性聚合物包括合成聚合物和天然高分子,如聚乙烯基吡咯烷酮、聚 乙二醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸或丙烯酸鈉、甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥 丙基纖維素、糊精和海藻酸鈉等,優(yōu)選天然高分子;過氧化物主要是無(wú)機(jī)過氧化物,包括過 硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨;
5.如權(quán)利要求1所述的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成,其特征在于所述高吸水樹脂 基體材料是以聚乙烯醇(PVA)為互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物,羧甲基殼聚糖(CMC)為接枝聚合物,丙烯 酰胺(AM)、丙烯酸(AA)(需要加堿中和)和甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)為共聚單體,加入交 聯(lián)劑,在水溶液中以自由基共聚的方式制備得到高吸水樹脂。
6.如權(quán)利要求1所述的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成,其特征在于在高吸水樹脂基 體材料的制備過程中,所述自由基共聚方式是采用三段復(fù)合引發(fā)體系,包括高、中、低三種 引發(fā)活性的引發(fā)劑,室溫(10 20°C )引發(fā),緩慢升溫1 2小時(shí)達(dá)到最終溫,并保溫3 5小時(shí)。
7.如權(quán)利要求1所述的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成,其特征在于在所述高分子吸 水樹脂基體材料制備過程中,高活性引發(fā)劑是氧化還原引發(fā)劑,能夠在室溫甚至更低溫度 下引發(fā)聚合,中低活性的引發(fā)劑是偶氮類等熱分解引發(fā)劑。氧化劑為過硫酸鹽或過氧化 物,例如過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、過氧化氫、過氧化苯甲酰或叔丁基過氧化物;還原 引原劑為亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、低價(jià)金屬鹽、有機(jī)胺、抗壞血酸等,與氧化劑一起構(gòu)成氧化 還原引發(fā)體系。熱分解引發(fā)劑是主要偶氮類類引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AZDN)、偶氮二異庚腈(V65)、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(V50)等。
8.如權(quán)利要求1所述的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成,其特征在于所述引發(fā)劑的 用量為反應(yīng)料液重量的0. 001-1%,其中氧化劑和還原劑用量為反應(yīng)料液的0. 001% 0. 02%重量,氧化劑稍過量,偶氮類引發(fā)劑用量一般為反應(yīng)料液的0. 005-0. 05%重量。
9.如權(quán)利要求5所述的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成,其特征在于在所述高吸水樹 脂基體材料共聚過程中,各組分與水的重量配比為(a)0至5重量%的丙烯酰胺;(b)20至35重量%的丙烯酸;(c)1至5重量%的甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA);(d)1至5重量%羧甲基殼聚糖(CMCS);(e)1至5重量%聚乙烯醇(PVA);(f)余量為水。
10.如權(quán)利要求5所述的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成,其特征在于在高分子吸水樹 脂的制備過程中,所述聚乙烯醇的醇解度越高、分子量越高、溶解性越好越優(yōu)選;所述羧甲 基殼聚糖溶解性越好越優(yōu)選,粘度低是優(yōu)選;
11.如權(quán)利要求1所述的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成,其特征在于在高分子吸水樹 脂的制備過程中,丙烯酸需要加堿中和,摩爾比中和度控制在60 90%,優(yōu)選70 80%, 堿中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫銨、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀及氨的一 種或多種。
12.如權(quán)利要求1所述的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑的合成,其特征在于在所述高分子 吸水樹脂基體材料制備過程中,所用交聯(lián)劑是下述交聯(lián)劑的一種或多種。N,N亞甲基雙丙 烯酰胺;聚乙二醇雙丙烯酸酯(PEGDA),根據(jù)其分子量不同,可分為PEGDA200,PEGDA400, PEGDA600, PEGDA1000 ;水溶性環(huán)氧化合物,山梨醇聚縮水甘油醚,聚丙三醇聚縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、二乙二醇,二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、雙丙三醇聚縮水 甘油醚;優(yōu)選兩種交聯(lián)劑N,N亞甲基雙丙烯酰胺和聚乙二醇雙丙烯酸酯配合使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生理衛(wèi)生用超強(qiáng)吸水劑,具體涉及一種加壓下仍具有高吸水倍率,并具有天然抗菌性的抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑。該超強(qiáng)吸水劑以高分子長(zhǎng)鏈上含有豐富羥基的聚乙烯醇為互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物,具有生物活性和天然抗菌性的羧甲基殼聚糖為接枝聚合物,以丙烯酸鹽為主要共聚單體,使用分子鏈長(zhǎng)短不同的交聯(lián)劑組合,采用三段復(fù)合引發(fā)體系,以水溶液自由基共聚的方式實(shí)現(xiàn)了聚乙烯醇的互穿和羧甲基殼聚糖的接枝,制備得到粒度規(guī)整,交聯(lián)均勻,殘余單體含量少的高吸水樹脂。本發(fā)明開發(fā)了一種多元組分復(fù)合的表面處理液,對(duì)高吸水樹脂進(jìn)行表面處理,進(jìn)一步降低了殘余單體含量、在高吸水樹脂表面形成了梯度交聯(lián),最終制備得到生理衛(wèi)生用抗壓抗菌型超強(qiáng)吸水劑。本發(fā)明的生理衛(wèi)生用抗壓抗菌性超強(qiáng)吸水劑外觀白色無(wú)黃點(diǎn),粒度規(guī)整,表面不粘連,流動(dòng)性好,抗壓耐鹽,吸液速度快,吸液量大,倒液性優(yōu)良,殘留單體含量少,無(wú)凝膠堵塞問題。
文檔編號(hào)C08F251/00GK101914213SQ20101026046
公開日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月24日
發(fā)明者唐富剛, 楊偉, 郝春玲 申請(qǐng)人:北京希濤技術(shù)開發(fā)有限公司
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