專利名稱：一種低表面能樹脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低表面能樹脂及其制備方法，更具體的說是涉及一種環(huán)氧改性有 機(jī)硅樹脂及其制備方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅樹脂具有憎水性，其表面張力小，表面能低，接觸角大。被廣泛應(yīng)用于防水、 防污工程。但一般有機(jī)硅樹脂與基材附著力差，粘結(jié)強(qiáng)度低，限制了它在船舶防污涂料等領(lǐng) 域的應(yīng)用。用合成樹脂對(duì)有機(jī)硅樹脂的改性能提高其附著力，但一般改性樹脂的表面能會(huì) 有所上升，接觸角有所下降，使其應(yīng)用受到影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供一種低表面能樹脂，即為環(huán)氧改性有機(jī) 硅樹脂，該環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂具有較高的附著力和比有機(jī)硅樹脂更大的接觸角(即具有 更低的表面能)。本發(fā)明所要解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供上述低表面能樹脂，即環(huán)氧改性有機(jī)硅 樹脂的制備方法。


本發(fā)明所采用的技術(shù)方案
一種低表面能樹脂，其原料組分按重量份數(shù)計(jì)包含如下
有機(jī)硅樹脂 環(huán)氧樹脂 偶聯(lián)劑KH560 催化劑 環(huán)己酮 甲苯
100 120份 5 10份 0. 5 1. 0份 0. 5 1. 0份 10 20份 20 40份。
所述有機(jī)硅樹脂為甲基有機(jī)硅樹脂、甲基苯基有機(jī)硅樹脂或甲基有機(jī)硅樹脂與甲 基苯基有機(jī)硅樹脂混合物。所述環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂E-20、環(huán)氧樹脂E-44或環(huán)氧樹脂E_20與環(huán)氧樹脂E_44 的混合物。所述催化劑選自萘酸鋅、異辛酸鋅或萘酸鋅與異辛酸鋅的混合物。上述的低表面能樹脂的制備方法，包括如下步驟a.將環(huán)氧樹脂、催化劑分別溶解于環(huán)己酮中分別形成環(huán)氧樹脂環(huán)己酮溶液、催化 劑環(huán)己酮溶液；b.將環(huán)氧樹脂環(huán)己酮溶液、偶聯(lián)劑加入有機(jī)硅樹脂中，攪拌混合均勻，加入催化劑 環(huán)己酮溶液，加熱至反應(yīng)體系出現(xiàn)沸騰及回流，在回流溫度下保溫1-2小時(shí)；c.分步減壓脫水即首先在真空度500mmHg下攪拌脫水1_2小時(shí)，然后在真空度600mmHg下攪拌脫水1-2小時(shí)，加入甲苯混合后，即得環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂。環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂的固化將上述所得的環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂與Y -氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯按一 定配比攪拌混合均勻，室溫固化，即得固化后的環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂；其中環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂與Y-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯的混和比例按 按重量份數(shù)比計(jì)算即環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂Y-氨丙基三乙氧基硅烷正硅酸乙酯為100 份1. 0 2. 0份0. 5 1. 5份。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的低表面能樹脂，即環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂，通過偶聯(lián)劑及催化劑的作用將 環(huán)氧樹脂有效的接枝到硅樹脂上而形成復(fù)合樹脂，通過環(huán)氧樹脂的復(fù)合增加了硅樹脂的附 著力。同時(shí)通過特殊的固化劑體系(Y-氨丙基三乙氧基硅烷與正硅酸乙酯)兼顧了環(huán)氧樹 脂的環(huán)氧基團(tuán)與硅樹脂的羥基的固化反應(yīng)，并且使固化反應(yīng)更加徹底，導(dǎo)致硅樹脂表面結(jié) 構(gòu)緊湊，粗糙度下降，從而提高了硅樹脂的接觸角，使得硅樹脂的表面能進(jìn)一步降低。經(jīng)按 照GB 1720-79(89)漆膜附著力測(cè)定法及座滴法接觸角測(cè)定法檢測(cè)，該樹脂經(jīng)固化后，其附 著力達(dá)到2級(jí)，其接觸角達(dá)到112° ；而相應(yīng)的純硅樹脂的附著力為4級(jí)，其接觸角為96°。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明是如何實(shí)現(xiàn)的，但并不限制本本發(fā)明。實(shí)施例1a.將10份環(huán)氧樹脂E-44溶解于15份環(huán)己酮，將1. 0份催化劑萘酸鋅溶解于5份 環(huán)己酮；b.將上述環(huán)氧樹脂溶液及1. 0份KH560加入120份甲基有機(jī)硅樹脂中，攪拌混合 均勻，加入上述催化劑溶液，加熱至反應(yīng)體系出現(xiàn)沸騰及回流，在回流溫度下保溫2小時(shí)；c.首先在真空度500mmHg下攪拌脫水2小時(shí)，然后在真空度600mmHg下攪拌脫水 1小時(shí)，加入40份甲苯即得環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂；d.將100份上述環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂與2. 0份γ -氨丙基三乙氧基硅烷、0. 5份 正硅酸乙酯混合攪拌均勻，室溫固化。實(shí)施例2a.將5份環(huán)氧樹脂E-20溶解于7份環(huán)己酮，將0. 5份催化劑異辛酸鋅溶解于3份 環(huán)己酮；b.將上述環(huán)氧樹脂溶液及0. 5份KH560加入100份甲基苯基有機(jī)硅樹脂中，攪拌 混合均勻，加入上述催化劑溶液，加熱至反應(yīng)體系出現(xiàn)沸騰及回流，在回流溫度下保溫1小 時(shí)；c.首先在真空度500mmHg下攪拌脫水1小時(shí)，然后在真空度600mmHg下攪拌脫水 2小時(shí)，加入20份甲苯即得環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂；d.將100份上述環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂與1. 5份γ -氨丙基三乙氧基硅烷、1. 0份 正硅酸乙酯混合攪拌均勻，室溫固化。實(shí)施例3a.將2份環(huán)氧樹脂E_20、5份環(huán)氧樹脂E_44溶解于11份環(huán)己酮，將0. 7份催化劑萘酸鋅溶解于4份環(huán)己酮；b.將上述環(huán)氧樹脂溶液及0. 7份KH560加入90份甲基有機(jī)硅樹脂、20份甲基苯 基有機(jī)硅樹脂中，攪拌混合均勻，加入上述催化劑溶液，加熱至反應(yīng)體系出現(xiàn)沸騰及回流， 在回流溫度下保溫1. 5小時(shí)；c.首先在真空度500mmHg下攪拌脫水1. 5小時(shí)，然后在真空度600mmHg下攪拌脫 水1. 5小時(shí)，加入30份甲苯即得環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂；d.將100份上述環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂與1. 0份γ -氨丙基三乙氧基硅烷、1. 5份 正硅酸乙酯混合攪拌均勻，室溫固化。以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任 何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種低表面能樹脂，其特征在于其原料組分按重量份數(shù)計(jì)包含如下有機(jī)硅樹脂 100～120份環(huán)氧樹脂5～10份偶聯(lián)劑KH560 0.5～1.0份催化劑 0.5～1.0份環(huán)己酮 10～20份甲苯20～40份。
1.種低表面能樹脂，其特征在于其原料組分按重量份數(shù)計(jì)包含如下 S樹脂100 120份5 10份 0. 5 1. 0份催化劑 環(huán)己酮 甲苯0. 5 1. 0份 10 20份 20 40份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低表面能樹脂，其特征在于其中所述有機(jī)硅樹脂為甲基有機(jī) 硅樹脂、甲基苯基有機(jī)硅樹脂或甲基有機(jī)硅樹脂與甲基苯基有機(jī)硅樹脂混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低表面能樹脂，其特征在于其中所述環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂 E-20、環(huán)氧樹脂E-44或環(huán)氧樹脂E-20與環(huán)氧樹脂E-44的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低表面能樹脂，其特征在于其中所述催化劑選自萘酸鋅、異 辛酸鋅或萘酸鋅與異辛酸鋅的混合物。
5.如權(quán)利要求1至4任一所述的一種低表面能樹脂，其特征在于其制備方法包括如下 步驟a.將環(huán)氧樹脂、催化劑分別溶解于環(huán)己酮中分別形成環(huán)氧樹脂環(huán)己酮溶液、催化劑環(huán) 己酮溶液；b.將環(huán)氧樹脂環(huán)己酮溶液、偶聯(lián)劑加入有機(jī)硅樹脂中，攪拌混合均勻，加入催化劑環(huán)己 酮溶液，加熱至反應(yīng)體系出現(xiàn)沸騰及回流，在回流溫度下保溫1-2小時(shí)；c.分步減壓脫水即首先在真空度500mmHg下攪拌脫水1_2小時(shí)，然后在真空度600mmHg下攪拌脫水1_2 小時(shí)，加入甲苯混合后，即得環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂，即低表面能樹脂。
6.如權(quán)利要求5的制備方法所得的一種低表面能樹脂的固化方法，其特征在于 將步驟(c)所得的環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂與Y-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯按一定配比攪拌混合均勻，室溫固化，即得固化后的環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂；其中環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂與Y-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯的混和比例按 重量份數(shù)比計(jì)算即環(huán)氧改性有機(jī)硅樹脂Y-氨丙基三乙氧基硅烷正硅酸乙酯為100 份1. 0 2. 0份0. 5 1. 5份。
全文摘要
本發(fā)明公開一種低表面能樹脂及制備方法。低表面能樹脂其原料組成按重量份數(shù)計(jì)包含100～120份有機(jī)硅樹脂，5～10份環(huán)氧樹脂，0.5～1.0份偶聯(lián)劑KH560，0.5～1.0份催化劑，10～20份環(huán)己酮和20～40份甲苯。制備方法包括溶解環(huán)氧樹脂和催化劑、加熱反應(yīng)、減壓脫水3個(gè)步驟并最終得低表面能樹脂。本發(fā)明通過偶聯(lián)劑及催化劑的作用將環(huán)氧樹脂有效的接枝到硅樹脂上而形成復(fù)合樹脂，按照GB 1720-79(89)漆膜附著力測(cè)定法及座滴法接觸角測(cè)定法檢測(cè)，該樹脂經(jīng)γ-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯固化后，附著力達(dá)到2級(jí)，接觸角達(dá)到112°；而相應(yīng)的純硅樹脂的附著力為4級(jí)，接觸角為96°。
文檔編號(hào)C08L83/00GK101914205SQ201010261999
公開日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月25日
發(fā)明者何辛, 吳蓁, 孫揭陽, 宋瓊, 沈麗亞, 王立偉, 陳少彪 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院