專利名稱：一種利用高靜壓技術(shù)制備果膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備果膠的方法，具體地說，涉及一種利用高靜壓技術(shù)制備果膠 的方法。
背景技術(shù)：
果膠是植物中的一種酸性多糖物質(zhì)，其分子量約5萬 30萬，主要存在于植物的 細胞壁和細胞內(nèi)層，為內(nèi)部細胞的支撐物質(zhì)。果膠通常為白色至淡黃色粉末，稍帶酸味，具 有水溶性，工業(yè)上即可分離，在食品上作膠凝劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、懸浮劑、乳化劑、增香增效 劑，還可用于化妝品，對保護皮膚、防止紫外線輻射、冶療創(chuàng)口、美容養(yǎng)顏都存一定的作用。傳統(tǒng)的制備果膠的方法，是在酸性條件下加熱富含果膠的原料，然后經(jīng)分離純化 后制得，其工藝流程如下所示原料一滅酶一干燥一粉碎一料液混合一加熱提取果膠一離心分離一乙醇沉淀一 過濾一清洗一干燥一粉碎。上述制備方法主要存在以下問題(1)提取時間長，生產(chǎn)效率低現(xiàn)有的傳統(tǒng)工藝采用常壓下直接加熱的方式，提取 時間長達60 90min。(2)提取溫度高，操作環(huán)境危險，能耗高現(xiàn)有傳統(tǒng)工藝是常壓下加熱酸液進行提 取，溫度80 90°C，由于提取溫度高，因而能耗較高，造成生產(chǎn)成本提高。(3)果膠得率和品質(zhì)差，產(chǎn)品不具有競爭力現(xiàn)有的傳統(tǒng)工藝的提取條件在一定 程度上會破壞果膠的分子鏈，從而導(dǎo)致果膠的品質(zhì)差，得率也較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用高靜壓技術(shù)制備果膠的方法，該方法提取時間 短、提取溫度低、操作簡單。為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明利用高靜壓技術(shù)制備果膠的方法，其包括如下步 驟1)將富含果膠的原料經(jīng)滅酶、干燥后粉碎，然后與PH為1. 5的酸性水溶液混合并 真空包裝；2)將步驟1)中真空包裝后的混合物在處理壓力300 600MPa、處理溫度20 55°C、高靜壓處理5 15min的條件下提取果膠，然后經(jīng)分離純化制得果膠。其中，本發(fā)明所述的富含果膠的原料為柑橘皮或蘋果皮，也可以是其他本領(lǐng)域常 用的富含果膠的原料，例如甜菜渣等，還可以是上述這些原料的混合物。步驟1)中所述滅酶是將富含果膠的原料在85 100°C溫度下，保持3 IOmin ； 所述富含果膠的原料在滅酶后干燥粉碎至過60目篩。所述酸性水溶液是指在去離子水中用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1. 5。粉碎后的原料與酸性水 溶液按質(zhì)量體積比1 15 30(g/ml)混合。
所述真空包裝是指用PAPE真空包裝袋(尼龍_聚乙烯復(fù)合袋)進行真空包裝，所 述真空包裝的真空度為0. IMPa0步驟2)中所述處理壓力優(yōu)選為500MPa、所述處理溫度優(yōu)選為55°C、處理時間優(yōu)選 為 IOmin0所述分離純化與傳統(tǒng)方法相同即可，即在高靜壓處理后，撤掉真空包裝，將包裝內(nèi) 的混合物經(jīng)離心分離、乙醇沉淀、過濾、乙醇洗滌，最后干燥、粉碎制得果膠。此外，本發(fā)明制備方法在所述步驟2)之前，還包括將高靜壓設(shè)備進行預(yù)熱的步 驟將高靜壓設(shè)備預(yù)先加熱到20 55°C的處理溫度下。具體地說，本發(fā)明利用高靜壓技術(shù)制備果膠的方法，包括如下步驟1)原料的預(yù)處理將新鮮的富含果膠的原料在85 100°C水浴條件下滅酶3 lOmin，在40 70°C溫度下干燥，然后粉碎至過60目篩；將粉碎后的原料與pH為1. 5的酸 性水溶液按質(zhì)量體積比1 15 30 (g/ml)混合，然后用PAPE真空包裝袋(尼龍-聚乙烯 復(fù)合袋)進行真空包裝，真空包裝后的真空度為0. IMPa ；2)高靜壓提取果膠將高靜壓設(shè)備預(yù)熱至20 55°C (室溫至55°C )的處理溫度， 然后將上述真空包裝后的混合物放入高靜壓設(shè)備中，處理壓力為300 600MPa，保持該處 理溫度及處理壓力，高靜壓處理5 15min，從而達到果膠從原料中溶出的目的；3)果膠的后處理高靜壓處理結(jié)束后，撤掉真空包裝，將包裝內(nèi)的混合物經(jīng)離心 分離、2倍體積無水乙醇沉淀、過濾、無水乙醇洗滌，最后將得到的果膠干燥、粉碎，制得果膠 終產(chǎn)品。本發(fā)明中所述的高靜壓設(shè)備，其是在處理釜內(nèi)充滿加壓介質(zhì)，加壓介質(zhì)根據(jù)所需 壓力的不同，可以是水或者是油。因為本發(fā)明中處理壓力小于600MPa，因此優(yōu)選用水為加壓 介質(zhì)。此外，本發(fā)明中所述的高靜壓設(shè)備，在使用前，先將處理釜預(yù)熱至處理溫度，預(yù)熱溫度 以處理釜的外壁溫度為準(zhǔn)。本發(fā)明中所述的高靜壓設(shè)備還附有水箱，其作用為向高靜壓設(shè) 備的處理釜內(nèi)提供加壓介質(zhì)，水箱內(nèi)的水溫與處理釜外壁溫度(處理溫度)相同。本發(fā)明的優(yōu)點在于，本發(fā)明的制備方法將高靜壓技術(shù)應(yīng)用于大分子果膠的提取 中，并確定了優(yōu)選的參數(shù)(壓力、溫度及時間)范圍，能夠不破壞果膠的分子鏈結(jié)構(gòu)，確保了 果膠的得率和品質(zhì)；此外，本發(fā)明方法能夠縮短提取時間、降低提取溫度、降低生產(chǎn)能耗、且 操作簡單，從而解決了傳統(tǒng)工藝中提取時間長，提取溫度高，能耗高帶來的生產(chǎn)效率低下問 題，有利于提高產(chǎn)品的市場競爭力。


圖1為本發(fā)明試驗例1中剪切速率對柑橘皮果膠溶液表觀黏度的影響的示意 圖。
具體實施例方式以下通過具體實施例來進一步說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。(注本 發(fā)明中所述質(zhì)量體積比的單位均為g/ml)實施例11)原料的預(yù)處理將新鮮的柑橘皮在90°C水浴條件下滅酶5min后，在40°C溫度
4下干燥，然后粉碎至過60目篩；將粉碎后的柑橘皮與pH = 1. 5的酸性水溶液按質(zhì)量體積比 1 20 (g/ml)混合，然后用PAPE真空包裝袋進行真空包裝，包裝內(nèi)的真空度為0. IMPa;所述酸性水溶液是指在去離子水中用鹽酸調(diào)節(jié)pH = 1. 5 ；2)高靜壓提取果膠將高靜壓設(shè)備預(yù)熱至外壁溫度為55°C (處理溫度)，然后將 上述真空包裝后的混合物放入高靜壓設(shè)備中，處理壓力為500MPa，保持該處理溫度及處理 壓力，高靜壓處理lOmin，從而達到果膠從原料中溶出的目的；3)果膠的后處理高靜壓處理結(jié)束后，撤掉真空包裝，將包裝內(nèi)的混合物經(jīng)離心 分離、2倍體積無水乙醇沉淀、過濾、無水乙醇洗滌，最后真空干燥至含水量11.6%，粉碎得 到果膠，得率20.4%。實施例21)原料的預(yù)處理將新鮮的柑橘皮在85°C水浴條件下滅酶lOmin，在40°C溫 度下干燥，然后粉碎過60目篩；將粉碎后的柑橘皮與PH= 1.5的提取液按質(zhì)量體積比 1 20 (g/ml)混合，然后用PAPE真空包裝袋進行真空包裝，包裝內(nèi)的真空度為0. IMPa;所述酸性水溶液是指在去離子水中用鹽酸調(diào)節(jié)pH = 1. 5 ；2)高靜壓提取果膠將高靜壓設(shè)備預(yù)熱至外壁溫度為55°C (處理溫度)，然后將 上述真空包裝后的柑橘皮放入高靜壓設(shè)備中，處理壓力為400MPa，保持該處理溫度及處理 壓力，高靜壓處理lOmin，從而達到果膠從原料中溶出的目的；3)果膠的后處理高靜壓處理結(jié)束后，撤掉真空包裝，將包裝內(nèi)的混合物經(jīng)離心 分離、2倍體積無水乙醇沉淀、過濾、無水乙醇洗滌，最后真空干燥至含水量11.6%，粉碎得 到果膠，得率15%。本實施例在較低處理壓力下，仍舊能夠確保果膠的得率不低于試驗例2中傳統(tǒng)方 法的果膠得率，同時本實施例與傳統(tǒng)方法相比提取時間短、提取溫度低，因而能夠更有效的 保護果膠的分子鏈，提高果膠的品質(zhì)，并降低了生產(chǎn)成本。實施例31)原料的預(yù)處理將新鮮的蘋果皮渣在100°C水浴條件下滅酶3min，在40°C溫度 下干燥，然后粉碎至過60目篩；將粉碎后的蘋果皮與PH= 1. 5的酸性水溶液按質(zhì)量體積比 1 20 (g/ml)混合，然后用PAPE真空包裝袋進行真空包裝，包裝袋內(nèi)的真空度為0. IMPa;所述酸性水溶液是指在去離子水中用鹽酸調(diào)節(jié)pH = 1. 5 ；2)高靜壓提取果膠將高靜壓設(shè)備預(yù)熱至外壁溫度為50°C (處理溫度)，然后將 上述真空包裝后的混合物放入高靜壓設(shè)備中，處理壓力為300MPa，保持該處理溫度及處理 壓力，高靜壓處理15min，從而達到果膠從原料中溶出的目的；3)果膠的后處理高靜壓處理結(jié)束后，撤掉真空包裝，將包裝內(nèi)的混合物經(jīng)離心 分離、2倍體積無水乙醇沉淀、過濾、無水乙醇洗滌，最后真空干燥，粉碎得到果膠，果膠的得 率為12%。實施例41)原料的預(yù)處理將新鮮的柑橘皮在90°C水浴條件下滅酶5min后，在40°C溫度 下干燥至含水量為11%，然后粉碎至過60目篩；將粉碎后的柑橘皮與PH= 1.5的酸性水 溶液按質(zhì)量體積比1 20 (g/ml)混合，然后用PAPE真空包裝袋進行真空包裝，包裝內(nèi)的真 空度為0. IMPa ；
所述酸性水溶液是指在去離子水中用鹽酸調(diào)節(jié)pH = 1. 5 ；2)高靜壓提取果膠然后將上述真空包裝后的混合物放入高靜壓設(shè)備中，控制處 理溫度為室溫(20°C )、處理壓力為400MPa，高靜壓處理15min，從而達到果膠從原料中溶出 的目的；3)果膠的后處理高靜壓處理結(jié)束后，撤掉真空包裝，將包裝內(nèi)的混合物經(jīng)離心 分離、2倍體積無水乙醇沉淀、過濾、無水乙醇洗滌，最后真空干燥至含水量11.6%，粉碎得 到果膠，得率4%。上述制得的果膠色澤純正，將其配制成濃度為8. 33X IOVmL的果膠溶液，并調(diào) 節(jié)pH = 2. 20，該果膠溶液在25°C溫度下、剪切速度為100r/S時的表觀黏度為1. 8mPa. s。試驗例1實施例1制得的果膠與傳統(tǒng)方法制得的果膠進行比較傳統(tǒng)方法制備果膠將新鮮的柑橘皮在90°C溫度下，加熱5min水浴滅酶后干燥 (干皮渣含水量為11% )，然后粉碎至過60目篩；將粉碎后的柑橘皮與PH = 1. 5的酸性水 溶液按質(zhì)量體積比1 35 (g/ml)混合，所述酸性水溶液是指在去離子水中用鹽酸調(diào)節(jié)pH =1. 5 ；然后在80°C溫度下，提取90min ；提取結(jié)束后，離心分離、2倍體積無水乙醇沉淀、過 濾、無水乙醇洗滌后真空干燥至含水量11. 6%，最后粉碎得到干果膠。將上述傳統(tǒng)方法制得的果膠，與實施例1方法得到的果膠在得率、稠度系數(shù)、流動 特性指數(shù)、特性黏度、黏均分子量、活化能以及剪切速率對表觀粘度的影響等方面進行比 較，結(jié)果如表1 2及圖1所示。其中，剪切速率對表觀粘度的影響的測定方法為用去離子水配置的果膠溶 液，檸檬酸調(diào)節(jié)PH = 3. 30，用AR550型動態(tài)流變儀測定不同提取方法的果膠溶液的表觀黏 度/剪切速率曲線。測定條件為溫度25°C，錐板(40mm，2°)，測定采用穩(wěn)態(tài)模式，以剪切速 率為變量，變量范圍從1 100S—1，變量掃描為對數(shù)模式，變量點為11個。
表1柑橘皮果膠的稠度系數(shù)及流動特性指數(shù)
權(quán)利要求
一種利用高靜壓技術(shù)制備果膠的方法，其特征在于，包括如下步驟1)將富含果膠的原料經(jīng)滅酶、干燥后粉碎，然后與pH為1.5的酸性水溶液混合并真空包裝；2)將步驟1)中真空包裝后的混合物在處理壓力300～600MPa、處理溫度20～55℃、高靜壓處理5～15min的條件下提取果膠，然后經(jīng)分離純化制得果膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述富含果膠的原料為柑橘皮或蘋果皮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述滅酶是將所述富 含果膠的原料在85 100°C溫度下，保持3 IOmin ；所述富含果膠的原料在滅酶后干燥粉 碎至過60目篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述酸性水溶 液是指在去離子水中用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中粉碎后的所述 富含果膠的原料與酸性水溶液按質(zhì)量體積比1 15 30混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述真空包裝 的真空度為0. IMPa0
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述分離純化 為在高靜壓處理后，撤掉真空包裝，將包裝內(nèi)的混合物經(jīng)離心分離、乙醇沉淀、過濾、乙醇洗 滌，最后干燥粉碎。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一項所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟2)之前，還包 括將高靜壓設(shè)備進行預(yù)熱的步驟，其為將高靜壓設(shè)備預(yù)先加熱到20 55°C的處理溫度下。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種利用高靜壓技術(shù)制備果膠的方法，其包括如下步驟1)將富含果膠的原料經(jīng)滅酶、干燥后粉碎，然后與pH為1.5的酸性水溶液混合并真空包裝；2)將步驟1)中真空包裝后的混合物放入高靜壓設(shè)備中，在處理壓力300～600MPa、處理溫度20～55℃下，高靜壓處理5～15min條件下進行處理，然后經(jīng)分離純化制得果膠。本發(fā)明的制備方法將高靜壓技術(shù)應(yīng)用于大分子果膠的提取中，并確定了優(yōu)選的參數(shù)范圍，能夠更好的保護果膠分子鏈，確保果膠的得率和品質(zhì)；此外，本發(fā)明方法能夠縮短提取時間、降低提取溫度、提高生產(chǎn)得率、降低生產(chǎn)能耗、且操作簡單，有利于提高產(chǎn)品的市場競爭力。
文檔編號C08B37/06GK101935361SQ20101026700
公開日2011年1月5日 申請日期2010年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月31日
發(fā)明者吳繼紅, 廖小軍, 胡小松, 郗胡平, 韓冬梅 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學(xué)