專(zhuān)利名稱(chēng)：快干型丙烯酸改性醇酸漆及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于涂料，尤其涉及一種快干型丙烯酸改性醇酸漆及其制備方法。
背景技術(shù)：
醇酸漆是以醇酸樹(shù)脂為主要成膜物質(zhì)的一類(lèi)涂料。光澤、柔韌性、耐磨性、耐候 性、附著力良好，能滿(mǎn)足一般的使用要求，但醇酸漆干燥速度慢(表干6-8小時(shí))、硬度低 (0. 25)，不能滿(mǎn)足某些工件快干、高硬度、高耐候的施工要求。為對(duì)現(xiàn)有醇酸樹(shù)脂進(jìn)行改性， 很多單位做了大量的研究工作，如用環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、有機(jī)硅樹(shù)脂等改性醇酸樹(shù)脂， 從而分別提高其附著力、耐候性、耐熱性等性能。采用丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂可大大提高醇 酸樹(shù)脂的干燥速度(表干0. 5-1小時(shí))、硬度(0. 5)和耐候性。采用滴加法是先合成醇酸 樹(shù)脂，然后滴加苯乙烯和丙烯酸單體，對(duì)醇酸樹(shù)脂進(jìn)行接枝改性，其溶劑多為二甲苯，溶解 力較強(qiáng)，故漆膜重涂性不好，易咬底；用丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂時(shí)苯乙烯加量較大(苯乙烯較 其他丙烯酸單體價(jià)格低)，雖光澤和干燥速度較改性前有較大提高，但苯乙烯結(jié)構(gòu)中苯環(huán)上 的-CH = CH2為發(fā)色基團(tuán)，紫外線照射雙鍵易斷裂，故耐候性不好。原使用我公司醇酸漆的 客戶(hù)提出性能改進(jìn)需求，要求漆膜快干、提高硬度和耐候性。純丙烯酸漆耐候性好，綜合性 能優(yōu)良，但價(jià)格高，一般用戶(hù)難于接受，為滿(mǎn)足市場(chǎng)需求，改進(jìn)產(chǎn)品性能，特研制丙烯酸改性 醇酸樹(shù)脂和干型丙烯酸改性醇酸漆，產(chǎn)品性能滿(mǎn)足用戶(hù)的使用要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種快干型丙烯酸改性醇酸漆及其制 備方法，漆膜干燥迅速，保光耐候性好，裝飾性高，硬度高，重涂性好。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，一種快干型丙烯酸改性醇酸漆， 其特征是包含以下組分，按重量份數(shù)計(jì)，丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂35-65、顏料15-25、填料10-25、防沉劑0.5-2. 0、分散劑 0.3-1.0、流平劑 0.3-0.6、消泡劑0. 3-0. 6、催干劑2-5、 防結(jié)皮劑0. 1-0. 3重芳烴10-20、二甲苯10-20、溶劑油 5-15。所述丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂，其特征是包含以下組分，按重量份數(shù)計(jì)，豆油20-30、季戊四醇 5-10、黃丹0.01-0.04、丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物10-30、苯酐 10-20、苯甲酸 0.5-5、重芳烴10-25、二甲苯 10_25、200#溶劑汽油 10-20。上述丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂的制備方法，其特征是按以下步驟進(jìn)行，將豆油加入 反應(yīng)釜，開(kāi)攪拌升溫，通CO2,升溫到120°C后加入催化劑、季戊四醇，繼續(xù)升溫到240°C，在 240士2°C下保持醇解，45分鐘后取樣測(cè)容忍度，醇解合格后，降溫到180°C，加入配方量的 丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物，升溫到200°C取樣測(cè)酸值，在200°C保持酯化Ih后升溫到220°C，在 220°C保持酯化Ih后取樣測(cè)酸值，當(dāng)酸值達(dá)到起始酸值的25-30%時(shí)即為第一步酯化的反應(yīng)終點(diǎn)；降溫到140°C以下，加入配方量的苯酐、苯甲酸，升溫到200°C保持酯化2h，然后升 溫到220°C保持酯化2h，取樣測(cè)酸值，當(dāng)酸值< 16，粘度為1. 5-2秒時(shí)即為反應(yīng)終點(diǎn)，降溫到 150°C以下，加入配方量的重芳烴、二甲苯和溶劑油。所述丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物，其特征是由以下組分組成，按重量份數(shù)計(jì)，甲基丙烯酸甲酯20-40、甲基丙烯酸1 -5、苯乙烯10_20、二甲苯30_50、二叔戊基過(guò) 氧化物3-5。上述丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物的制備方法，其特征是按以下步驟進(jìn)行，1)將二甲苯加入反應(yīng)釜攪拌升溫；2)將配方量的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、苯乙烯加入單體混合罐，攪拌混合后 加入配方量的二叔戊基過(guò)氧化物溶解之；3)將溶解好的混合單體、二叔戊基過(guò)氧化物溶液抽入單體滴加罐；4)當(dāng)反應(yīng)釜物料溫度達(dá)到135°C左右正常回流時(shí)開(kāi)始滴加混合單體，約2h滴完；5)單體滴完后在回流溫度下保持2h，取樣測(cè)轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率達(dá)95%以上時(shí)降溫至 60°C過(guò)濾包裝。一種快干型丙烯酸改性醇酸漆的制備方法，其特征是按以下步驟進(jìn)行，將丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂、顏料、填料、防沉劑、分散劑加入配料罐中攪拌混合均勻 后高速分散20分鐘，進(jìn)入砂磨機(jī)研磨，細(xì)度達(dá)到30微米后將顏料漿打入調(diào)漆罐，加入流平 劑、消泡齊 、催干齊 、防結(jié)皮齊 、重芳烴、二甲苯、溶劑油，攪拌均勻后測(cè)固體和粘度等指標(biāo)， 指標(biāo)合格后過(guò)濾包裝。有益效果采用丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂可大大提高醇酸樹(shù)脂的干燥速度(表干 0. 5-1小時(shí))、硬度(0. 5)和耐候性。用該快干型丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂作為基料，加入顏料、 填料、助劑、溶劑等制備各色丙烯酸改性醇酸磁漆，漆膜干燥迅速，表干0. 5h，硬度0.5 ；而 未改性的普通醇酸磁漆表干6-8h硬度0. 25，保光耐候性好，裝飾性高，重涂性好，綜合理化 性能較改性前有很大提高。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合較佳實(shí)施例，對(duì)依據(jù)本發(fā)明提供的具體實(shí)施方式
詳述如下實(shí)施例1—種快干型丙烯酸改性醇酸漆，包含以下組分，重量份數(shù)每份按IOg計(jì)，丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂350g、顏料150g、填料100g、防沉劑膨潤(rùn)土 5g、分散劑 BYK-110 3g、流平劑BYK-3003g、消泡劑BYK-066N 3g、稀土催干劑20g、防結(jié)皮劑甲乙酮肟 lg、重芳烴100g、二甲苯100g、200#溶劑汽油50g。(所述的各種劑列舉具體名稱(chēng)見(jiàn)上述)上述快干型丙烯酸改性醇酸漆的制備方法，按以下步驟進(jìn)行，將丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂、顏料、填料、防沉劑、分散劑加入配料罐中攪拌混合均勻 后高速分散20分鐘，進(jìn)入砂磨機(jī)研磨，細(xì)度達(dá)到30微米后將顏料漿打入調(diào)漆罐，加入流平 劑、消泡齊 、催干齊 、防結(jié)皮齊 、重芳烴、二甲苯、溶劑油，攪拌均勻后測(cè)固體和粘度等指標(biāo)， 指標(biāo)合格后過(guò)濾包裝。(1)其中丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂及其制備方法，丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂包含以下組 分，重量份數(shù)每份按IOg計(jì)，
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豆油200g、季戊四醇50g、催化劑黃丹0. lg、丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物100g、苯酐100g、苯 甲酸5g、重芳烴100g、二甲苯100g、200#溶劑汽油IOOgo制備方法，按以下步驟進(jìn)行，將豆油加入反應(yīng)釜，開(kāi)攪拌升溫，通C02，升溫到120°C 后加入催化劑、季戊四醇，繼續(xù)升溫到240°C，在240士2°C下保持醇解，45分鐘后取樣測(cè)容 忍度，醇解合格后，降溫到180°C，加入配方量的丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物，升溫到200°C取樣測(cè)酸 值，在200°C保持酯化Ih后升溫到220°C，在220°C保持酯化Ih后取樣測(cè)酸值，當(dāng)酸值達(dá) 到起始酸值的25-30%時(shí)即為第一步酯化的反應(yīng)終點(diǎn)；降溫到140°C以下，加入配方量的苯 酐、苯甲酸，升溫到200°C保持酯化2h，然后升溫到220°C保持酯化2h，取樣測(cè)酸值，當(dāng)酸值 ^ 16，粘度為1. 5-2秒時(shí)即為反應(yīng)終點(diǎn)，降溫到150°C以下，加入配方量的重芳烴、二甲苯和 溶劑油。(2)其中丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物及其制備方法，丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物由以下組分組成， 重量份數(shù)每份按IOg計(jì)，甲基丙烯酸甲酯200g、甲基丙烯酸10g、苯乙烯100g、二甲苯300g、二叔戊基過(guò)氧 化物30g。制備方法，按以下步驟進(jìn)行，1)將二甲苯加入反應(yīng)釜攪拌升溫；2)將配方量的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、苯乙烯加入單體混合罐，攪拌混合后 加入配方量的二叔戊基過(guò)氧化物溶解之；3)將溶解好的混合單體、二叔戊基過(guò)氧化物溶液抽入單體滴加罐；4)當(dāng)反應(yīng)釜物料溫度達(dá)到135°C左右正?；亓鲿r(shí)開(kāi)始滴加混合單體，約2h滴完；5)單體滴完后在回流溫度下保持2h，取樣測(cè)轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率達(dá)95%以上時(shí)降溫至 60°C過(guò)濾包裝。實(shí)施例2一種快干型丙烯酸改性醇酸漆，包含以下組分，重量份數(shù)每份按IOg計(jì)，丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂650g、顏料250g、填料250g、防沉劑膨潤(rùn)土 20g、分散劑 BYK-110 10g、流平劑BYK-300 6g、消泡劑BYK-066N 6g、稀土催干劑50g、防結(jié)皮劑甲乙酮 肟3g、重芳烴200g、二甲苯200g、200#溶劑汽油150g。上述快干型丙烯酸改性醇酸漆的制備方法，按實(shí)施例1步驟進(jìn)行。(1)其中丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂，包含以下組分，重量份數(shù)每份按IOg計(jì)，豆油300g、 季戊四醇100g、黃丹0. 4g、丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物300g、苯酐200g、苯甲酸50g、重芳烴200g、二 甲苯200g、200#溶劑汽油150g。上述丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂的制備方法，按實(shí)施例1步驟進(jìn)行。(2)其中丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物，由以下組分組成，重量份數(shù)每份按IOg計(jì)，甲基丙烯酸甲酯400g、甲基丙烯酸50g、苯乙烯200g、二甲苯500g、二叔戊基過(guò)氧 化物50g。上述丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物的制備方法，按實(shí)施例1步驟進(jìn)行。實(shí)施例3一種快干型丙烯酸改性醇酸漆，包含以下組分，重量份數(shù)每份按IOg計(jì)，丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂450g、顏料200g、填料200g、防沉劑10g、分散劑Sg、流平劑5g、消泡劑4g、催干劑30g、防結(jié)皮劑2g、重芳烴150g、二甲苯150g、溶劑油100g。上述快干型丙烯酸改性醇酸漆的制備方法，按實(shí)施例1步驟進(jìn)行。(1)其中丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂，包含以下組分，重量份數(shù)每份按IOg計(jì)，豆油150g、 季戊四醇70g、黃丹0. 2g、丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物200g、苯酐150g、苯甲酸35g、重芳烴150g、二 甲苯180g、200#溶劑汽油IOOg0上述丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂的制備方法，按實(shí)施例1步驟進(jìn)行。(2)其中丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物，由以下組分組成，重量份數(shù)每份按IOg計(jì)，甲基丙烯酸甲酯300g、甲基丙烯酸35g、苯乙烯120g、二甲苯420g、二叔戊基過(guò)氧 化物35g。上述丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物的制備方法，按實(shí)施例1步驟進(jìn)行。原料選用分散劑BYK-110、BYK-161、其他公司的相應(yīng)分散劑需試驗(yàn)確定。流平劑BYK-300、BYK-310、BYK-358等，其他公司的相應(yīng)流平劑需試驗(yàn)確定。消泡劑BYK-066N，德謙公司的defom 6800。防結(jié)皮劑甲乙酮肟結(jié)構(gòu)組成相同、生產(chǎn)廠家不同。防結(jié)皮劑甲乙酮肟(結(jié)構(gòu)組成相同、生產(chǎn)廠家不同)稀土催干劑結(jié)構(gòu)組成相同、生產(chǎn)廠家不同原理重芳烴、二甲苯和溶劑油三種溶劑的有效合理搭配對(duì)涂層的重涂性影響很 大。采用新的聚合工藝及引發(fā)劑合成丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物，控制該預(yù)聚物的羧基含量，使該預(yù) 聚物分子鏈上的羧基在與醇酸樹(shù)脂的酯化反應(yīng)中能夠有效接枝。在快干型丙烯酸改性醇 酸樹(shù)脂的制備過(guò)程中采用兩步酯化法，即將合成的帶有一定羧基的丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物先酯 化，從酸值的變化可以判斷接枝程度，然后進(jìn)行醇酸樹(shù)脂的酯化反應(yīng)。采用兩步酯化法制 備丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂比未改性醇酸樹(shù)脂及滴加法丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂的耐候性、干燥速 度、硬度、重涂性等綜合理化性能優(yōu)異。酯化法丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂，先合成丙烯酸酯預(yù)聚物(苯乙烯含量較少)，將 該預(yù)聚物加入到醇解合格的醇酸樹(shù)脂反應(yīng)物中進(jìn)行第一步酯化，當(dāng)酸值達(dá)到起始酸值的 25-30%時(shí)即為第一步酯化的反應(yīng)終點(diǎn)。然后進(jìn)行醇酸樹(shù)脂的第二步酯化，當(dāng)酸值< 16，粘 度為1.5-2秒時(shí)即為反應(yīng)終點(diǎn)，降溫到150°C以下，加入配方量的重芳烴、二甲苯和200#溶 劑汽油。重芳烴、二甲苯和200#溶劑汽油三種溶劑的有效合理搭配對(duì)涂層的重涂性影響很 大。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明的結(jié)構(gòu)作任何形式上的 限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均 仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種快干型丙烯酸改性醇酸漆，其特征是包含以下組分，按重量份數(shù)計(jì)，丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂35 65、顏料15 25、填料10 25、防沉劑0.5 2.0、分散劑0.3 1.0、流平劑0.3 0.6、消泡劑0.3 0.6、催干劑2 5、防結(jié)皮劑0.1 0.3、重芳烴10 20、二甲苯10 20、溶劑油5 15。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂，其特征是包含以下組分，按重量份數(shù)計(jì)，豆油20-30、季戊四醇5-10、黃丹0.01-0.04、丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物10-30、苯酐 10-20、苯甲酸 0.5-5、 重芳烴10-25、二甲苯 10-25、200#溶劑汽油10-20。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂的制備方法，其特征是按以下步驟進(jìn) 行，將豆油加入反應(yīng)釜，開(kāi)攪拌升溫，通CO2,升溫到120°C后加入催化劑、季戊四醇，繼續(xù)升 溫到240°C，在240士2°C下保持醇解，45分鐘后取樣測(cè)容忍度，醇解合格后，降溫到180°C， 加入配方量的丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物，升溫到200°C取樣測(cè)酸值，在200°C保持酯化Ih后升溫 到220°C，在220°C保持酯化Ih后取樣測(cè)酸值，當(dāng)酸值達(dá)到起始酸值的25-30%時(shí)即為第一 步酯化的反應(yīng)終點(diǎn)；降溫到140°C以下，加入配方量的苯酐、苯甲酸，升溫到200°C保持酯化 2h，然后升溫到220°C保持酯化2h，取樣測(cè)酸值，當(dāng)酸值< 16，粘度為1. 5_2秒時(shí)即為反應(yīng)終 點(diǎn)，降溫到150°C以下，加入配方量的重芳烴、二甲苯和溶劑油。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物，其特征是由以下組分組成，按重量份數(shù)計(jì)，甲基丙烯酸甲酯20-40、甲基丙烯酸1-5、苯乙烯10-20、 二甲苯30-50、二叔戊基過(guò)氧化物3-5。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的丙烯酸樹(shù)脂預(yù)聚物的制備方法，其特征是按以下步驟進(jìn)行，1)將二甲苯加入反應(yīng)釜攪拌升溫；2)將配方量的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、苯乙烯加入單體混合罐，攪拌混合后加入 配方量的二叔戊基過(guò)氧化物溶解之；3)將溶解好的混合單體、二叔戊基過(guò)氧化物溶液抽入單體滴加罐；4)當(dāng)反應(yīng)釜物料溫度達(dá)到135°C左右正?；亓鲿r(shí)開(kāi)始滴加混合單體，約2h滴完；5)單體滴完后在回流溫度下保持2h，取樣測(cè)轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率達(dá)95%以上時(shí)降溫至60°C 過(guò)濾包裝。
6.一種權(quán)利要求1所述快干型丙烯酸改性醇酸漆的制備方法，其特征是按以下步驟 進(jìn)行，將丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂、顏料、填料、防沉劑、分散劑加入配料罐中攪拌混合均勻后高 速分散20分鐘，進(jìn)入砂磨機(jī)研磨，細(xì)度達(dá)到30微米后將顏料漿打入調(diào)漆罐，加入流平劑、消 泡劑、催干劑、防結(jié)皮劑、重芳烴、二甲苯、溶劑油，攪拌均勻后測(cè)固體和粘度等指標(biāo)，指標(biāo)合 格后過(guò)濾包裝。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快干型丙烯酸改性醇酸漆，其特征是包含以下組分，按重量份數(shù)計(jì)，丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂35-65、顏料15-25填料、10-25防沉劑0.5-2.0、分散劑0.3-1.0、流平劑0.3-0.6、消泡劑0.3-0.6、催干劑2-5、防結(jié)皮劑0.1-0.3、重芳烴10-20、二甲苯10-20、溶劑油5-15；制備方法，將丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂等前四種原料加入配料罐中攪均后高速分散20分，進(jìn)入砂磨機(jī)研磨，細(xì)度30微米，將顏料漿打入調(diào)漆罐，加入后七種原料，攪均后過(guò)濾。有益效果用丙烯酸改性醇酸樹(shù)脂作為基料制備各色丙烯酸改性醇酸磁漆，漆膜干燥迅速，保光耐候性好，裝飾性高，重涂性好，綜合理化性能有很大提高。
文檔編號(hào)C08F212/08GK101955721SQ20101028576
公開(kāi)日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月17日
發(fā)明者劉建穎, 莫書(shū)庚 申請(qǐng)人:天津燈塔涂料工業(yè)發(fā)展有限公司